2011年辽宁省自然科学学术成果奖公报
基于余弦相似度的动态语音特征提取算法
收稿日期：２０１９⁃１２⁃１９；修回日期：２０２０⁃０２⁃２５㊀㊀基金项目：国家自然科学基金资助项目（６１７５１２０２，６１７５１２０５，Ｕ１８１３２０３，６１８０３０６４，７１８３１００２，５１９３９００１，６１９７６０３３）；辽宁省兴辽英才计划项目（ＸＬＹＣ１８０７０４６，ＸＬＹＣ１９０８０１８）；大连市科技创新基金资助项目（２０１８Ｊ１１ＣＹ０２２）；辽宁省自然科学基金资助项目（３１３２０１９５０１，３１３２０１９５０２）；中央高校基本科研业务费资助项目（３１３２０１９３４５）作者简介：艾佳琪（１９９４⁃），女，辽宁凤城人，硕士研究生，主要研究方向为语音识别；左毅（１９８１⁃），男（通信作者），辽宁沈阳人，副教授，博士，主要研究方向为计算机应用技术（ｚｕｏ＠ｄｌｍｕ．ｅｄｕ．ｃｎ）；刘君霞（１９８８⁃），女，甘肃定西人，博士研究生，主要研究方向为说话人识别；贺培超（１９９２⁃），男，河南永城人，硕士研究生，主要研究方向为模式识别；李铁山（１９６８⁃），男，辽宁锦州人，教授，博士，主要研究方向为分散非线性自适应控制；陈俊龙（１９５９⁃），男，美籍华人，教授，博士，主要研究方向为智能计算．基于余弦相似度的动态语音特征提取算法∗艾佳琪，左㊀毅†，刘君霞，贺培超，李铁山，陈俊龙（大连海事大学航海学院，辽宁大连１１６０００）摘㊀要：为进一步研究语音特征提取方法，分析了基于逆离散余弦变换倒谱系数（ＩＤＣＴＣＣ）的语音特征，利用频域语音信号间的余弦相似度（ｃｏｓｉｎｅｓｉｍｉｌａｒｉｔｙ）特性将ＩＤＣＴＣＣ进行层次聚类，得到１４维频域语音特征向量（ｆｅａｔｕｒｅｖｅｃ⁃ｔｏｒ），称之为Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ㊂实验中，建立基于高斯混合模型（Ｇａｕｓｓｉａｎｍｉｘｔｕｒｅｍｏｄｅｌ，ＧＭＭ）的说话人识别模型对Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ进行识别精度和时间的讨论，并与经典的梅尔频率倒谱系数和等频域倒谱系数（ｈｉｓｔｏｇｒａｍｏｆＤＣＴｃｅｐｓｔｒｕｍｃｏｅｆｆｉ⁃ｃｉｅｎｔｓ，ＨＤＣＣ）进行对比实验㊂通过具体的实验结果比较，提出的Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ在识别精度方面比ＭＦＣＣ和ＨＤＣＣ分别高出７％和５％㊂而且，Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ在多人语音集下表现出的识别能力更为优异㊂关键词：说话人识别；语音特征；梅尔频率倒谱系数（Ｍｅｌ⁃ｆｒｅｑｕｅｎｃｙｃｅｐｓｔｒａｌｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ，ＭＦＣＣ）；逆离散余弦变换倒谱系数（ｉｎｒｅｒｓｅｄｉｓｃｒｅｔｅｃｏｓｉｎｅｔｒｏｍｓｆｏｒｍｃｅｐｓｔｒｗｍｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ，ＩＤＣＴＣＣ）；余弦相似度；层次聚类分析０㊀引言随着机器学习技术与人工智能应用的飞速发展，说话人的语音自动识别技术不再只是科学研究领域的重要课题之一，在实际工程业界的应用需求也日趋增多［１］㊂因为以说话人语音为识别目标的认证方式非常简单，即不需要刻意的记住复杂的指令密码，也不需要触摸（如掌纹触摸式验证［２］）或者接近（如虹膜接近式验证［３］）专门的识别仪器㊂语音识别能够使用户在非接触的情况下完成身份验证，具有信息采集简单且应用广泛等优点㊂尤其在互联网和通信领域方面的应用最为广泛，比如电话银行㊁电话购物㊁数据库访问㊁信息服务㊁语音电子邮件㊁安全控制和计算机远程登录等［４ ６］㊂语音是人类具有的特殊生理行为，且每个人的语音都有其各自的生物特性，比如基因差异带来的生理结构不同㊁后天形成的发音习惯差异以及性别的不同等［７］㊂因此，不同说话人的语音是可以提取出表现其说话特点的语音表现特征，之后通过分析语音特征并利用说话人语音的识别模型来对说话人进行判别㊂上述过程就是通用的经典说话人识别算法，由语音特征提取㊁语音识别模型建立和说话人识别三个部分组成㊂其中，语音特征提取在整个说话人语音识别过程中至关重要，准确地提取出表示其语音本质的特征参数将使得后续的说话人识别更有效，识别率更高㊂如图１所示的说话人识别模型中的语音特征提取阶段，常用的语音特征有梅尔频率倒谱系数（ＭＦＣＣ）和感知线性预测系数（ｐｅｒｃｅｐｔｕａｌｌｉｎｅａｒｐｒｅｄｉｃｔｉｖｅ，ＰＬＰ）等［８］㊂图１㊀说话人识别流程ＭＦＣＣ特征就是基于人耳听觉机理提取出来的，人耳对不同频率的声波有不同的听觉敏感度，从２００ ５０００Ｈｚ的语音信号对语音的清晰度影响最大㊂在ＭＦＣＣ特征提取时，语音预处理将语音信号转换成时域信号，然后进行快速傅里叶变换（ｆａｓｔＦｏｕｒｉｅｒｔｒａｎｓ⁃ｆｏｒｍ，ＦＦＴ）将时域信号转换成频域信号，利用三角滤波器将语音的频率转换成人耳能够接收到的频率，这就是最常用的ＭＦＣＣ语音特征［９］㊂最近，文献［１０］针对ＭＦＣＣ语音特征的提取过程，提出一种基于逆离散余弦变换倒谱系数（ＩＤＣＴＣＣ）的提取方法㊂该方法利用直方变换的频域转换方法替代传统的三角滤波器，将ＩＤＣＴＣＣ以等频域分割的方式划分后，提取出的等频域离散余弦变换倒谱系数（ＨＤＣＣ）㊂但等分割方法不够科学准确，由于其特征区间会将不相似的特征合并，将相似的特征分开，这样就忽略语音特征不同维的动态关系，使得语音特征在说话人识别过程中的表现比较不稳定㊂因此，考虑到语音时域的动态特征，本文提出一种新的语音特征Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ㊂Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ是基于ＩＤＣＴＣＣ的频域语音特征，计算ＩＤＣＴＣＣ相邻维的余弦相似度（ｃｏｓｉｎｅｓｉｍｉｌａｒｉｔｙ）作为度量，将余弦相似度最大的两维特征列向量合并㊂重复这个层次聚类过程，ＩＤＣＴＣＣ化简到１４维特征，即得到Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ㊂通过实验，建立基于高斯混合模型（ＧＭＭ）的说话人识别模型，分别用ＭＦＣＣ㊁ＨＤＣＣ和Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ作为语音特征进行说话人识别㊂实验结果表明，Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ比ＭＦＣＣ特征高７％，比ＨＤＣＣ特征高５％㊂且在多人数据集的情况下，Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ识别效果比ＭＦＣＣ和ＨＤＣＣ的表现更为优异㊂１㊀说话人识别的研究背景语音预处理是说话人识别系统比较重要的环节，包括预加重㊁分帧和加窗处理㊂特征参数提取是说话人识别系统里面的一个关键步骤，特征参数就是说话人的个性信息特征，主要分析的是说话人语音的频谱结构㊂从语音波形中提取能够反映说话人特性的特征参数，不仅可以去除掉语音信号中的冗余信息，还可以减少运算量和所需存储空间［１１］㊂在人类的感知系统中有几个非线性关系，其中最重要的非线性映射是从物理频率到感知频率的映射㊂ＭＦＣＣ就是利用频率尺度模拟人类感知系统的特征，通过三角滤波器组将声音的频率转换成Ｍｅｌ刻度上的频率㊂式（１）是声音的频率与Ｍｅｌ频率之间的对数关系［１２］㊂Ｍｅｌ（ｆ）＝２５９５ˑｌｏｇ（１＋ｆ７００）（１）ＭＦＣＣ特征提取过程包括如下几步：ａ）在提取特征之前对时域语音信号进行预处理㊂包含预加重㊁分帧和加窗㊂（ａ）预加重㊂用来弥补频率高于８００Ｈｚ的频段中６ｄＢ的损失，预加重过程采用传递函数为式（２）的数字滤波器进行实现［１３］㊂μ是预加重系数，本文取μ＝０．９３７８㊂Ｈ（ｚ）＝１－μｚ－１（２）（ｂ）分帧㊂基于语音信号具有短时平稳性，将语音信号分为一些短时段，来保证语音信号的连续性㊂同时，两帧之间有一定的重叠㊂（ｃ）加窗㊂采用不断移动的有限长度的窗口与原始信号相乘，所得结果就是各个分帧数据㊂因为汉明窗更适合信号处理［１４］，本文使用汉明窗，Ｎ为窗口长度，取３２０个采样点㊂汉明窗的窗函数为ｗ（ｎ）＝０．５４－０．４６ｃｏｓ（２πｎｎ－１）０ɤｎɤＮ－１０ｎ＝其他值ìîíïïïï（３）ｂ）将前面经过预处理的语音信号，即时域信号进行快速傅里叶变化（ＦＦＴ）㊂将信号从时域转换成频域，求出线性频谱，转换公式［１５，１６］为㊃７４１㊃㊀第３７卷增刊艾佳琪，等：基于余弦相似度的动态语音特征提取算法㊀㊀㊀Ｘ（ｋ）＝ðＮ－１ｎ＝０ｘ（ｎ）ℓ－ｊ２πｋＮ㊀０ɤｎ，ｋɤＮ－１（４）ｃ）将得到的频谱Ｘ（ｋ）经过三角频率滤波器组形成频谱Ｗ（ｍ），如图２所示㊂本文中，三角频率滤波器组由２０个带通滤波器Ｈｍ（ｋ）组成㊂其传递函数为Ｈｍ（ｋ）＝０ｋ＜ｆ（ｍ－１）ｋ－ｆ（ｍ－１）ｆ（ｍ）－ｆ（ｍ－１）ｆ（ｍ－１）ɤｋɤｆ（ｍ）ｆ（ｍ＋１）－ｋｆ（ｍ＋１）－ｆ（ｍ）ｆ（ｍ）＜ｋɤｆ（ｍ＋１）０ｋ＞ｆ（ｍ＋１）ìîíïïïï（５）其中：０ɤｍ＜Ｍ，Ｍ是滤波器的数量，Ｍ＝２０［１７］㊂ｄ）Ｗ（ｍ）经过对数能量处理，得到对数频谱Ｓ（ｍ）［１６］，表示为Ｓ（ｍ）＝ｌｎ（ðＮ－１ｋ＝０｜Ｘ（ｋ）｜２Ｈｍ（ｋ））㊀０ɤｍ＜Ｍ（６）ｅ）将Ｓ（ｍ）经过离散余弦变换（ｄｉｓｃｒｅｔｅｃｏｓｉｎｅｔｒａｎｓｆｏｒｍ，ＤＣＴ）得到倒谱频域，即可得到ＭＦＣＣ［１８］，表示为ｃ（ｎ）＝ðＭ－１ｍ＝１Ｓ（ｍ）ｃｏｓ（πｎ（ｍ＋１２）Ｍ）（７）其中：ｎ是ＭＦＣＣ的维数㊂２㊀ＨＤＣＣ语音特征ＨＤＣＣ语音特征提取方法和ＭＦＣＣ语音特征提取方法的主要区别是：ａ）在倒谱计算结束时使用直方变换的方法而不是使用三角滤波器组；ｂ）频率转换方法不同，ＭＦＣＣ特征提取方法是用声音的频率转换成Ｍｅｌ频率，ＨＤＣＣ特征提取方法是利用将相同频率范围的特征进行合并从而使频率转换成直方频率㊂直方变换在处理和实现方面都相对简单，并且使用直方图显示出的特征，符合人耳的听觉特性，使语音特征表现更直观㊂如图３所示，ＨＤＣＣ的计算公式为Ｃ（ｑ）＝ＩＤＣＴ｛ｌｏｇ｜ＤＣＴ｛ｘ（ｋ）｝｜｝㊀ｑ＝１， ，Ｄ－１（８）根据人耳听觉的特性，可以定义一个频谱周期Ｌｆ㊂Ｌｆ与ｑ的关系是［１０］Ｌｆ＝ｆｓｑ（９）其中：Ｌｆ单位是Ｈｚ，表示频率轴上对数频谱一个周期的长度；ｆｓ是采样频率㊂式（９）中听觉频率Ｌｆ，并根据这个新频率的不同间隔，ＩＤＣＴＣＣ中同一个频率范围的特征向量进行合并，就是等频率的直方变换㊂本文提取１５维ＨＤＣＣ语音特征，如图３所示的ＨＤＣＣ语音特征，５０ ６００Ｈｚ是５０Ｈｚ间隔；６００ １０００Ｈｚ是１００Ｈｚ间隔㊂图２㊀ＭＦＣＣ特征提取流程㊀㊀㊀图３㊀ＨＤＣＣ特征提取流程直方图可以表示频率范围的大小以及不同频率范围之间的相互关系，但是ＨＤＣＣ特征也忽略了不同维特征之间的动态聚类关系㊂３㊀Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ语音特征根据ＨＤＣＣ的等频域划分方法，本文提出一种新的语音特征 Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ，它的提取过程是基于余弦相似度的层次聚类方法㊂将余弦相似度作为度量方法，使得不同频率但相似的特征聚在一起，再经过直方变换将频率转换成直方频率㊂这种方法使特征频率变换由等频率变换，变换为根据特征向量之间的相似度为频率变换的准则㊂３ １㊀余弦相似度３２０维ＩＤＣＴＣＣ中相邻维特征向量ｖｉ和ｖｊ，根据坐标将向量绘制到二维坐标中㊂如图４所示，两个向量指向不同的方向㊂如果两向量的夹角为０ʎ，意味着方向相同㊁向量重合，方向上的差异为０；如果夹角为９０ʎ，意味着形成直角，方向完全不相同，差异大㊂因此，可以通过夹角的大小，来判断两个向量的差异程度㊂夹角越小，就代表两向量在方向上的差异度越小，这样就能判断ＩＤＣＴＣＣ相邻维特征向量之间的相似度㊂余弦相似度的计算公式为［１９］ｃｏｓ（νｉ，νｊ）＝νｉˑνｊ｜νｉ｜｜νｊ｜（１０）图４㊀向量之间的余弦关系３ ２㊀层次聚类本文采用基于余弦相似度的层次聚类分析方法将ＩＤＣＴＣＣ聚成１４维的Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ㊂在层次聚类算法中，以单个对象为初始簇，逐步聚合最邻近的簇，直到得到目标聚类数为止［２０］㊂图５所示为基于相似性的层次聚类树型图㊂图５㊀基于相似性的语音层次聚类树型图这种新方法在得到余弦相似度后，再对余弦相似度进行排序，找到最大的余弦相似度所在两维进行合并㊂重复这个过程，直到特征聚类完成㊂采用余弦相似度作为特征相似准则，是因为余弦相似度能够忽略特征值的大小而存在的差异度㊂３ ３㊀Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ图６所示的是基于余弦相似度的层次聚类提取过程㊂将ＩＤＣＴＣＣ的３２０维作为３２０类，计算相邻类的余弦相似度，将具有最高相似度的两维合并为一维，并迭代该过程直到得到１４维的Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ㊂图６㊀基于余弦相似度的层次聚类分析以下为此算法的具体过程：ａ）输入３２０维的ＩＤＣＴＣＣ；ｂ）计算ＩＤＣＴＣＣ相邻维特征向量的余弦相似度；ｃ）找到最大的余弦相似度所在的相邻两维特征向量，进行合并；ｄ）判断合并后的特征维数是否大于１４，若是，则重复步骤ｂ） ｄ），若否，则跳转至步骤ｅ）；ｅ）输出Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ特征㊂算法１是基于余弦相似度的语音层次聚类过程的伪代码㊂算法１㊀基于余弦相似度的语音特征层次聚类分析输入：ｎｉｓｔｈｅｎｕｍｂｅｒｏｆｆｅａｔｕｒｅｃｏｌｕｍｎ；Ｃ＝［ｖ１，ｖ２， ，ｖｎ］ｉｓｐｅｒｓｏｎ ｓｆｅａｔｕｒｅ㊂输出：Ｃ＝［ｖ１，ｖ２， ，ｖ１４］㊂㊀ｗｈｉｌｅｎ＞１４ｄｏ㊀㊀ｆｏｒｉ＝１，ｉ＜ｎｄｏ㊀㊀㊀㊀Ｓｉ＝ｃｓ（Ｖｉ，Ｖｉ＋１）㊀㊀ｅｎｄ㊀㊀ｌ＝ａｒｇｍａｘ（Ｓ１，Ｓ２，Ｓ３， ，Ｓｎ－１）㊀㊀ｕｐｄａｔｅＣ＝［ｖ１，ｖ２， ，ｖｌ＋ｖｌ＋１， ，ｖｎ］㊀㊀ｎ＝ｎ－１㊀ｅｎｄ函数ｃｓ㊀计算相邻语音特征向量之间的余弦相似度输入：ＶｉＶｉ＋１ｉｓｔｗｏａｄｊａｃｅｎｔｆｅａｔｕｒｅｖｅｃｔｏｒｓ，１ɤｉɤ３２０㊂输出：Ｓｉ㊂㊀㊀㊀Ｓｉ＝νｉˑνｉ＋１｜νｉ｜｜νｉ＋１｜４㊀说话人识别实验４ １㊀实验准备本文使用ＴＩＭＩＴ声学 音素连续语音语料库㊂其中，ＴＩＭＩＴ数㊃８４１㊃计算机应用研究２０２０年㊀据集的说话人是由美国八个不同地区方言的６３０个人组成，男性占７０％，每人说出给定的１０个句子，语音采样频率为１６ｋＨｚ，所有的句子都在音素级别上进行了手动分割和标记［２１］㊂本文建立基于ＧＭＭ的说话人识别模型㊂ＧＭＭ本质上是一种多维概率密度函数㊂其核心思想是在概率空间上，其特征向量的分布情形用若干个单高斯概率密度函数来线性逼近㊂将其用于说话人识别时，每个说话人对应一个ＧＭＭ㊂高斯混合模型为统计学习常用的方法［２２］㊂４ ２㊀结果和分析通过建立ＧＭＭ说话人识别模型进行实验获得Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ㊁ＭＦＣＣ和ＨＤＣＣ三种特征的训练精度㊁测试精度㊁建模时间和识别时间㊂尝试了不同数量的人（２０㊁５０㊁１００㊁３００㊁４００㊁５００和６００人）㊂他们的演讲是ＴＩＭＩＴ语音库的一部分，测试是两个演讲库，训练是八个演讲库㊂在这个实验中，本文进行了八次迭代来进行每个扬声器的训练和测试㊂得到的实验结果如表１ ７所示㊂表１㊀训练人数为２０人时识别精度和时间比较模型训练精度／％测试精度／％建模时间／ｓ识别时间／ｓＭＦＣＣ１００１００８．０５１．０２ＨＤＣＣ１００１００１３．４１１．７６Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ１００１００１１．９５１．８５表２㊀训练人数为５０人时识别精度和时间比较模型训练精度／％测试精度／％建模时间／ｓ识别时间／ｓＭＦＣＣ１００９８１７．３５６．２９ＨＤＣＣ１００１００２１．９４１１．２７Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ１００１００２９．９９１０．３５表３㊀训练人数为１００人时识别精度和时间比较模型训练精度／％测试精度／％建模时间／ｓ识别时间／ｓＭＦＣＣ１００９６２８．７６２４．４６ＨＤＣＣ１００９８６６．４５４４．１９Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ１００１００５９．８４３９．６０表４㊀训练人数为３００人时识别精度和时间比较模型训练精度／％测试精度／％建模时间／ｓ识别时间／ｓＭＦＣＣ１００９４．６１２５．５１２０４．２０ＨＤＣＣ１００９８．３１８０．０４４７４．４０Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ１００９８．６１６１．５５２０２．３０表５㊀训练人数为４００人时识别精度和时间比较模型训练精度／％测试精度／％建模时间／ｓ识别时间／ｓＭＦＣＣ１００９４．２１７３．０６４１５．７２ＨＤＣＣ１００９４１７２．２２７９４．４９Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ１００９９．５２０６．２２４４１．７４表６㊀训练人数为５００人时识别精度和时间比较模型训练精度／％测试精度／％建模时间／ｓ识别时间／ｓＭＦＣＣ１００９２．４２０４．３９５３３．６４ＨＤＣＣ１００９４．４３３１．７６１２２１．４２Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ１００９９．２３１２．８４８２０．２３表７㊀训练人数为６００人时识别精度和时间比较模型训练精度／％测试精度／％建模时间／ｓ识别时间／ｓＭＦＣＣ１００９１．５２５３．８０８９０．５３ＨＤＣＣ１００９５．１３９９．９１１５６０．０６Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ１００９９．８３３８３．２２１４５３．６０㊀㊀根据表１ ７，本文绘制图７测试精度对比折线图和图８识别时间折线图㊂如图７所示，当训练人数为２０人的时候，ＭＦＣＣ㊁ＨＤＣＣ和Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ的测试精度都是１００％，说明当人数较少时，三种特征的性能都很优异㊂当训练人数从２０人变化到１００人时，ＭＦＣＣ和ＨＤＣＣ分别下降到９６％和９８％，Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ的测试精度仍然是１００％㊂当训练人数增加到３００人时，Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ与ＨＤＣＣ的测试精度能达到９８％，ＭＦＣＣ的测试精度下降到９６％㊂当训练人数增加到４００㊁５００以及６００人时，ＭＦＣＣ㊁ＨＤＣＣ的测试精度明显下降，而Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ仍然保持在９９％以上㊂如表１ ７所示，通过对训练精度进行对比，人数从５０人增加到６００人时，三种特征的训练精度能一直保持在１００％㊂如图８所示，通过对识别时间进行对比，ＨＤＣＣ的识别时间远超于ＭＦＣＣ与Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ㊂５㊀结束语针对ＭＦＣＣ和ＨＤＣＣ语音特征提取过程中未提取语音信号中的动态信息问题，本文提出了一种新的特征提取方法，是基于余弦相似度的动态语音特征提取算法㊂它将语音特征与余弦相似度结合进行特征聚类，余弦相似度作为度量方法，将３２０维的ＩＤＣＴＣＣ进行层次聚类分析，逐步聚成１４维的Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ语音特征㊂本文构建了一个ＧＭＭ说话人识别系统，通过对比实验，针对不同训练人数，分别测试ＭＦＣＣ㊁ＨＤＣＣ和Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ的训练精度㊁测试精度㊁建模时间和识别时间㊂实验证明，三种特征都具有很好的训练精度，均能维持在１００％㊂在多人数据集的情况下，Ｃ⁃ｖｅｃｔｏｒ的测试精度依然能维持在９８％以上，但计算性能比ＭＦＣＣ的计算性能略差㊂因此，在未来的研究中，将对计算时长问题进行改进㊂另外，针对相似度评价基准，将用欧氏距离㊁相关系数这两种相似度准则分析ＩＤＣＴＣＣ特征聚类，并分析特征维数的变化与特征表现的关系㊂参考文献：［１］ＲｅｙｎｏｌｄｓＤＡ，ＲｏｓｅＲＣ．Ｒｏｂｕｓｔｔｅｘｔ⁃ｉｎｄｅｐｅｎｄｅｎｔｓｐｅａｋｅｒｉｄｅｎｔｉｆｉｃａ⁃ｔｉｏｎｕｓｉｎｇＧａｕｓｓｉａｎｍｉｘｔｕｒｅｓｐｅａｋｅｒｍｏｄｅｌｓ［Ｊ］．ＩＥＥＥＴｒａｎｓｏｎＳｐｅｅｃｈａｎｄＡｕｄｉｏＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，１９９５，３（１）：７２⁃８３．［２］吴献超，刘莎，侯晓荣，等．掌纹识别的一种新的特征提取方法［Ｊ］．计算机应用研究，２００９，２６（７）：２７７７⁃２７７９．［３］田启川，张润生．生物特征识别综述［Ｊ］．计算机应用研究，２００９，２６（１２）：４４０１⁃４４０６，４４１０．［４］岳喜才，叶大田．文本无关的说话人识别：综述［Ｊ］．模式识别与人工智能，２００１，１４（２）：１９４⁃２００．［５］ＣｈｅｔｏｕａｎｉＭ，Ｆａｕｎｄｅｚ⁃ＺａｎｕｙＭ，ＧａｓＢ，ｅｔａｌ．ＩｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｎＬＰ⁃ｒｅｓｉｄｕａｌｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｏｎｓｆｏｒｓｐｅａｋｅｒｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＰａｔｔｅｒｎＲｅｃｏｇ⁃ｎｉｔｉｏｎ，２００９，４２（３）：４８７⁃４９４．［６］ＰｏｄｄａｒＡ，ＳａｈｉｄｕｌｌａｈＭ，ＳａｈａＧ．Ｓｐｅａｋｅｒｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｉｔｈｓｈｏｒｔｕｔｔｅ⁃ｒａｎｃｅｓ：ａｒｅｖｉｅｗｏｆｃｈａｌｌｅｎｇｅｓ，ｔｒｅｎｄｓａｎｄｏｐｐｏｒｔｕｎｉｔｉｅｓ［Ｊ］．ＩＥＴＢｉｏ⁃ｍｅｔｒｉｃｓ，２０１８，７（２）：９１⁃１０１．［７］ＨａｎｓｅｎＪＨＬ，ＨａｓａｎＴ．Ｓｐｅａｋｅｒｒｅｃｏｇｎｉｔｉｏｎｂｙｍａｃｈｉｎｅｓａｎｄｈｕｍａｎｓ：ａｔｕｔｏｒｉａｌｒｅｖｉｅｗ［Ｊ］．ＩＥＥＥＳｉｇｎａｌＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇＭａｇａｚｉｎｅ，２０１５，３２（６）：７４⁃９９．［８］余玲飞，刘强．基于深度循环网络的声纹识别方法研究及应用［Ｊ］．计算机应用研究，２０１９，３６（１）：１５３⁃１５８．［９］周萍，沈昊，郑凯鹏．基于ＭＦＣＣ与ＧＦＣＣ混合特征参数的说话人识别［Ｊ］．应用科学学报，２０１９，３７（１）：２４⁃３２．［１０］Ａｌ⁃ＲａｗａｈｙＳ，ＨｏｓｓｅｎＡ，ＨｅｕｔｅＵ．Ｔｅｘｔ⁃ｉｎｄｅｐｅｎｄｅｎｔｓｐｅａｋｅｒｉｄｅｎｔｉｆｉｃａ⁃ｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｈｉｓｔｏｇｒａｍｏｆＤＣＴ⁃ｃｅｐｓｔｒｕｍｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ［Ｊ］．ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＪｏｕｒｎａｌｏｆＫｎｏｗｌｅｄｇｅ⁃ｂａｓｅｄａｎｄＩｎｔｅｌｌｉｇｅｎｔＥｎｇｉ⁃ｎｅｅｒｉｎｇＳｙｓｔｅｍｓ，２０１２，１６（３）：１４１⁃１６１．［１１］ＳｉｓｍａｎＢ，ＺｈａｎｇＭｉｎｇｙａｎｇ，ＬｉＨａｉｚｈｏｕ．Ｇｒｏｕｐｓｐａｒｓｅｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｏｎｗｉｔｈｗａｖｅｎｅｔｖｏｃｏｄｅｒａｄａｐｔａｔｉｏｎｆｏｒｓｐｅｃｔｒｕｍａｎｄｐｒｏｓｏｄｙｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ［Ｊ］．ＩＥＥＥ／ＡＣＭＴｒａｎｓｏｎＡｕｄｉｏ，Ｓｐｅｅｃｈ，ａｎｄＬａｎｇｕａｇｅＰｒｏ⁃ｃｅｓｓｉｎｇ，２０１９，２７（６）：１０８５⁃１０９７．［１２］ＪｉａｎｇＷｅｎｂｉｎ，ＬｉｕＰｅｉｌｉｎ，ＷｅｎＦｅｉ．Ｓｐｅｅｃｈｍａｇｎｉｔｕｄｅｓｐｅｃｔｒｕｍｒｅｃｏｎ⁃ｓｔｒｕｃｔｉｏｎｆｒｏｍＭＦＣＣＳｕｓｉｎｇｄｅｅｐｎｅｕｒａｌｎｅｔｗｏｒｋ［Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒ⁃ｎａｌｏｆＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ，２０１８，２７（２）：３９３⁃３９８．［１３］罗海涛．语音信号的前期处理［Ｊ］．福建电脑，２０１８，３４（５）：９１⁃９２．［１４］谢小娟．说话人识别中特征组合方法的研究［Ｄ］．湘潭：湘潭大学，２０１６．［１５］ＬｉｕＣＷ，ＣｈａｎＣＫ，ＣｈｅｎｇＰＨ，ｅｔａｌ．ＦＦＴ⁃ｂａｓｅｄｍｕｌｔｉｒａｔｅｓｉｇｎａｌｐｒｏ⁃ｃｅｓｓｉｎｇｆｏｒ１８⁃ｂａｎｄｑｕａｓｉ⁃ａｎｓｉｓ１．１１１／３⁃ｏｃｔａｖｅｆｉｌｔｅｒｂａｎｋ［Ｊ］．ＩＥＥＥＴｒａｎｓｏｎＣｉｒｃｕｉｔｓａｎｄＳｙｓｔｅｍｓＩＩ：ＥｘｐｒｅｓｓＢｒｉｅｆｓ，２０１９，６６（５）：８７８⁃８８２．［１６］张震，王化清．语音信号特征提取中Ｍｅｌ倒谱系ＭＦＣＣ的改进算法［Ｊ］．计算机工程与应用，２００８（２２）：５４⁃５５，５８．［１７］ＳｈｉＬｉｎ，ＡｈｍａｄＩ，ＨｅＹｕｊｉｎｇ，ｅｔａｌ．ＨｉｄｄｅｎＭａｒｋｏｖｍｏｄｅｌｂａｓｅｄｄｒｏｎｅｓｏｕｎｄｒｅｃｏｇｎｉｔｉｏｎｕｓｉｎｇＭＦＣＣｔｅｃｈｎｉｑｕｅｉｎｐｒａｃｔｉｃａｌｎｏｉｓｙｅｎｖｉｒｏｎ⁃ｍｅｎｔｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓａｎｄＮｅｔｗｏｒｋｓ，２０１８，２０（５）：５０９⁃５１８．［１８］周春晖，卢荣，潘姿蓉．说话人识别特征参数ＭＦＣＣ的提取与分析［Ｊ］．电子技术与软件工程，２０１６（２２）：９０．［１９］谷重阳，徐浩煜，周晗，等．基于词汇语义信息的文本相似度计算［Ｊ］．计算机应用研究，２０１８，３５（２）：３９１⁃３９５．［２０］梁斌梅，韦琳娜，宋庆祯．一种基于层次聚类的全局孤立点识别方法［Ｊ］．计算机应用研究，２０１１，２８（５）：１７３１⁃１７３３．［２１］ＤａｌｙＩ，ＨａｊａｉｅｊＺ，ＧｈａｒｓａｌｌａｈＡ．ＶａｒｉａｔｉｏｎｏｆｖｏｉｃｅｄｉｓｏｒｄｅｒｓａｍｏｎｇｓｐｅａｋｅｒｓｉｎｔｈｅｄａｔａｂａｓｅＴＩＭＩＴａｎｄＴＩＭＩＴ［Ｃ］／／ＰｒｏｃｏｆＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅｏｎＡｄｖａｎｃｅｄＳｙｓｔｅｍｓａｎｄＥｌｅｃｔｒｉｃＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ．Ｐｉｓｃａ⁃ｔａｗａｙ，ＮＪ：ＩＥＥＥＰｒｅｓｓ，２０１７：１７０⁃１７２．［２２］曹洁，余丽珍．改进的说话人聚类初始化和ＧＭＭ的多说话人识别［Ｊ］．计算机应用研究，２０１２，２９（２）：５９０⁃５９３．㊃９４１㊃㊀第３７卷增刊艾佳琪，等：基于余弦相似度的动态语音特征提取算法㊀㊀㊀。
聚苯胺复合中空微球的制备及其吸波性能研究
第４２卷第６期２０２３年１２月沈㊀阳㊀理㊀工㊀大㊀学㊀学㊀报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｈｅｎｙａｎｇＬｉｇｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＶｏｌ ４２Ｎｏ ６Ｄｅｃ ２０２３收稿日期:２０２３－０２－２８基金项目:辽宁省科学技术基金项目(２０２２ＪＨ２/１０１３００１１１)ꎻ沈阳市科技计划项目(２２－３２２－３－１８)作者简介:肖世纪(２０００ )ꎬ男ꎬ硕士研究生ꎮ通信作者:赵海涛(１９７６ )ꎬ女ꎬ教授ꎬ研究方向为纳米功能材料ꎮ文章编号:１００３－１２５１(２０２３)０６－００５５－０６聚苯胺复合中空微球的制备及其吸波性能研究肖世纪ꎬ赵海涛ꎬ王余莲(沈阳理工大学材料科学与工程学院ꎬ沈阳１１０１５９)摘㊀要:以石墨烯和苯胺为主要原料ꎬ采用空心玻璃微球表面原位聚合法制备聚苯胺/还原石墨烯/二氧化硅(ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２)复合中空微球ꎮ分别采用Ｘ射线衍射仪(ＸＲＤ)㊁扫描电镜(ＳＥＭ)㊁傅里叶变换红外光谱(ＦＴＩＲ)和网络矢量分析仪对ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球的结构㊁形貌㊁介电和吸波性能进行研究ꎮ结果表明:合成的聚苯胺完整包覆在ＳｉＯ２空心玻璃微球表面ꎬ石墨烯呈半透明薄纱状覆盖在聚苯胺表面ꎻＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球的吸波性能比ＰＡＮＩ/ＳｉＯ２好ꎬ石墨烯能改善复合材料对电磁波的吸收性能ꎬ且随石墨烯质量分数的增加ꎬ复合中空微球的吸波能力增强ꎻ当石墨烯的质量分数为５％㊁吸波层厚度为４ｍｍ时ꎬ样品在６.３２ＧＨｚ处达到最强反射损耗为－３４.０６ｄＢꎮ关㊀键㊀词:聚苯胺ꎻ石墨烯ꎻ复合中空微球ꎻ吸波性能中图分类号:ＴＢ３３２文献标志码:ＡＤＯＩ:１０.３９６９/ｊ.ｉｓｓｎ.１００３－１２５１.２０２３.０６.００８ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＭｉｃｒｏｗａｖｅＡｂｓｏｒｂｉｎｇＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＰｏｌｙａｎｉｌｉｎｅＣｏｍｐｏｓｉｔｅＨｏｌｌｏｗＭｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓＸＩＡＯＳｈｉｊｉꎬＺＨＡＯＨａｉｔａｏꎬＷＡＮＧＹｕｌｉａｎ(ＳｈｅｎｙａｎｇＬｉｇｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＳｈｅｎｙａｎｇ１１０１５９ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｈｏｌｌｏｗｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓａｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｉｎ￣ｓｉｔｕｐｏｌｙ￣ｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｈｏｌｌｏｗｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｗｉｔｈｇｒａｐｈｅｎｅａｎｄａｎｉｌｉｎｅａｓｍａｉｎｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ.ＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅꎬｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙꎬｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃａｎｄａｂｓｏｒｂｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２ｈｏｌｌｏｗｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓａｒｅｓｔｕｄｉｅｄｂｙＸ￣ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ(ＸＲＤ)ꎬｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓ￣ｃｏｐｙ(ＳＥＭ)ꎬＦｏｕｒｉｅｒｔｒａｎｓｆｏｒｍｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ(ＦＴＩＲ)ａｎｄｎｅｔｗｏｒｋｖｅｃｔｏｒａｎａｌｙｚｅｒ.Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅｉｓｗｒａｐｐｅｄａｒｏｕｎｄｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｓｉｌｉｃａꎬａｎｄｇｒａｐｈｅｎｅｉｓｃｏｖｅｒｅｄｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅｉｎａｓｅｍｉ￣ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔｙａｒｎｓｈａｐｅ.Ｔｈｅｍｉ￣ｃｒｏｗａｖｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２ｈｏｌｌｏｗｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｍａｔｅｒｉａｌｉｓｂｅｔｔｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆｐｕｒｅＰＡＮＩ/ＳｉＯ２ｍａｔｅｒｉａｌ.Ｇｒａｐｈｅｎｅｉｍｐｒｏｖｅｓｔｈｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｔｏｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃｗａｖｅꎬａｎｄｔｈｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｈｏｌｌｏｗｍｉｃｒｏ￣ｓｐｈｅｒｅｓｉｓｂｅｔｔｅｒｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆｇｒａｐｈｅｎｅｃｏｎｔｅｎｔ.Ｗｈｅｎｔｈｅｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｆｇｒａｐｈｅｎｅｉｓ５％ａｎｄｔｈｅｔｈｉｃｋｎｅｓｓｏｆｔｈｅａｂｓｏｒｂｉｎｇｌａｙｅｒｉｓ４ｍｍꎬｔｈｅｓａｍｐｌｅｒｅａｃｈｅｓｔｈｅｓｔｒｏｎｇｅｓｔｒｅ￣ｆｌｅｃｔｉｏｎｌｏｓｓｏｆ－３４.０６ｄＢａｔ６.３２ＧＨｚ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅꎻｇｒａｐｈｅｎｅꎻｃｏｍｐｏｓｉｔｅｈｏｌｌｏｗｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓꎻｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃｐａｒａｍｅ￣ｔｅｒ㊀㊀武器装备通过吸波材料可以避免被对方的监测系统捕获ꎮ目前ꎬ吸波材料的研究和应用大多针对雷达波段进行ꎬ通过吸波材料对通信波的转化和消除ꎬ达到降低通信波反射的目的[１－２]ꎮ我国对雷达吸波材料的研究还不是很成熟ꎬ研究雷达吸波材料对提高我国军事实力有着重大而深远的意义[３－５]ꎮ聚苯胺(ＰＡＮＩ)作为一种导电材料ꎬ具有优良的导电性及稳定性ꎬ合成方法简便ꎬ合成原料易得ꎬ是新兴的轻质吸波材料[６－７]ꎮ石墨烯作为一种新型材料ꎬ具有优良的力学和电性能ꎬ在吸波领域受到广泛关注[８－９]ꎮ利用石墨烯和聚苯胺两者的协同效应能改善单组分的吸波性能ꎬ因此制备性能优异的新型吸波材料成为研究热点[１０－１２]ꎮ程祥珍等[１３]采用原位氧化聚合法制备聚苯胺－石墨烯纳米复合材料ꎬ当吸波层厚度为２ｍｍ时ꎬ聚苯胺在电磁波频率为１５.８ＧＨｚ处达到最大反射损耗－２８.６ｄＢꎮＹｕ等[１４]通过原位聚合的方法在石墨烯表面合成聚苯胺ꎬ制备了石墨烯－聚苯胺纳米棒复合材料ꎬ电磁波频率在７~１７.６ＧＨｚ的反射损耗均低于－２０ｄＢꎮ袁宝国等[１５]以还原氧化石墨烯为基底ꎬ以聚苯胺纳米纤维为附着层ꎬ制备了聚苯胺纳米纤维/还原氧化石墨烯复合吸波材料ꎬ复合材料在电磁波频率为１４.６ＧＨｚ处达到最大反射损耗值为－１７.１ｄＢꎬ并且在１０.０~１６.４ＧＨｚ频率范围内均达到有效吸收ꎮ空心微球具有特殊的多孔道空心球结构ꎬ能很好地吸收电磁波ꎬ可以在吸收体－空气之间提供丰富的界面ꎬ从而促进界面极化ꎮ庞建锋等[１６]以溶胶－凝胶自蔓延燃烧法与原位掺杂聚合法相结合的方式制备了漂珠/钡铁氧体/聚苯胺复合材料ꎬ当吸波层厚度为３.０ｍｍ㊁电磁波频率为７.１ＧＨｚ时ꎬ样品的反射损耗峰值为－３３.７４ｄＢꎮ徐怀良[１７]通过溶剂热法制备了Ｆｅ２Ｏ３空心半球/还原石墨烯(ＲＧＯ)ꎬ当吸波层厚度为２.０ｍｍ㊁电磁波频率为１２.９ＧＨｚ时ꎬ样品的反射损耗峰值为－２４ｄＢꎮ目前对聚苯胺/还原石墨烯/二氧化硅(ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２)复合中空微球研究的报道不多ꎬ本文以石墨烯(ＧＯ)和苯胺(Ａｎ)为主要原料ꎬ采用空心微球表面原位聚合法制备ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球ꎬ通过调整石墨烯的含量ꎬ改变材料的电磁参数ꎬ得到复合中空微球在不同频段最佳的吸波性能ꎬ并对其制备条件㊁介电和吸波性能进行研究ꎮ１㊀实验部分１.１㊀主要原料空心玻璃(ＳｉＯ２)微球ꎬ河南铂润铸造材料有限公司ꎻ浓硫酸ꎬ北京化学试剂公司ꎻ苯胺(Ａｎ)ꎬ天津福晨化学试剂厂ꎻ过硫酸铵((ＮＨ４)２Ｓ２Ｏ８)ꎬ北京化学试剂公司ꎻ丙酮ꎬ北京化学试剂公司ꎻ无水乙醇ꎬ天津市富宇精细化工有限公司ꎻ石墨烯ꎬ炽和新材料科技南京有限公司ꎻ水合肼ꎬ天津福晨化学试剂厂ꎮ以上试剂均为分析纯ꎮ１.２㊀ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球的制备将适量空心ＳｉＯ２微球加入浓度为９８％的硫酸溶液中ꎬ４５ħ水浴加热并进行磁力搅拌ꎬ２ｈ后抽滤㊁干燥ꎬ得到磺化ＳｉＯ２微球ꎬ保存待用ꎮ取蒸馏水和Ａｎ加入三口烧瓶中搅拌ꎬ加入浓度为１ｍｏｌ/Ｌ盐酸ꎬ然后加入磺化ＳｉＯ２微球ꎬ继续搅拌０.５ｈꎮ将４.５６ｇ(ＮＨ４)２Ｓ２Ｏ８与５０ｍＬ去离子水配置成溶液ꎬ向体系内滴加(ＮＨ４)２Ｓ２Ｏ８溶液ꎬ继续反应６.０ｈꎬ使聚合反应充分进行ꎮ取出产物并加入丙酮ꎬ静置后抽滤㊁干燥ꎬ最后将所得固体取出ꎬ用研钵磨成粉状ꎬ得到ＰＡＮＩ/ＳｉＯ２复合中空微球ꎬ保存待用ꎮ称取适量ＰＡＮＩ/ＳｉＯ２复合中空微球ꎬ添加到蒸馏水中进行超声分散ꎻ取ＧＯ分散液滴加到ＰＡＮＩ/ＳｉＯ２溶液中ꎬ超声０.５ｈꎻ量取水合肼和适量的浓氨水加入混合溶液中ꎬ将混合溶液倒入三６５沈㊀阳㊀理㊀工㊀大㊀学㊀学㊀报㊀㊀第４２卷口烧瓶中ꎬ在９８ħ水浴加热下继续反应１.０ｈꎮ反应结束后ꎬ抽滤干燥得到ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球ꎮ１.３㊀样品的表征与性能测试采用扫描电镜(Ｓ￣３４００Ｎ型ꎬ日本日立)观察粉体的形貌ꎬ加速电压２０ｋＶꎻ采用衍射仪(ＰＷ￣３０４０型ꎬ马尔文帕纳科)进行物相分析ꎬ衍射仪参数为ＣｕＫα辐射ꎬ波长λ＝０.１５４０６ｎｍꎬ管压４５ｋＶꎬ管流５０ｍＡꎬ扫描速率５ʎ/ｍｉｎꎬ步长为０.０２ʎꎬ扫描范围１０~７０ʎꎻ采用傅里叶变换红外光谱仪(ＷＱＦ￣４１０型ꎬ北分瑞利)进行红外光谱分析ꎬ表征范围５００~４０００ｃｍ－１ꎻ采用矢量网络分析仪(ＨＰ８５１０Ｂꎬ惠普)测试试样在２~１８ＧＨｚ频率范围的复介电常数和反射率ꎮ２㊀结果与讨论２.１㊀ＰＡＮＩ/ＳｉＯ２微球的表征２.１.１㊀盐酸浓度对形貌的影响(ＮＨ４)２Ｓ２Ｏ８和Ａｎ的物质的量比为１ʒ１㊁反应时间５ｈ㊁反应温度０ħ的条件下制备ＰＡＮＩ/ＳｉＯ２复合中空微球ꎬ研究盐酸浓度对复合微球形貌的影响ꎮ盐酸浓度分别为０.７㊁１.０㊁１.３㊁１.６ｍｏｌ/Ｌꎬ制备的复合中空微球的扫描电镜照片如图１所示ꎮ图１㊀不同盐酸浓度下制备ＰＡＮＩ/ＳｉＯ２的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ.１㊀ＳＥＭｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓｏｆＰＡＮＩ/ＳｉＯ２ｐｒｅｐａｒｅｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄ㊀㊀如图１(ａ)所示ꎬ当盐酸浓度为０.７ｍｏｌ/Ｌ时ꎬ中空玻璃微球表面很少包覆上聚苯胺颗粒ꎮ增大盐酸浓度ꎬ如图１(ｂ)所示ꎬ聚苯胺颗粒能够规整地包覆在玻璃微球表面ꎮ继续增大盐酸浓度ꎬ如图１(ｃ)所示ꎬ玻璃微球表面上有较多颗粒状聚苯胺生成ꎮ进一步增大盐酸浓度ꎬ如图１(ｄ)所示ꎬ产物中未包覆到玻璃微球表面的聚苯胺开始增多ꎮ这可能是由于盐酸浓度增加ꎬ聚苯胺聚合速率加快ꎬ以至于苯胺还没来得及扩散到玻璃微球表面ꎬ就已经开始聚合反应ꎬ所以产物中复合微球之间出现颗粒状聚苯胺ꎮ２.１.２㊀Ａｎ浓度对形貌的影响固定盐酸浓度为１.０ｍｏｌ/Ｌ㊁反应温度为０ħ㊁反应时间５ｈ的条件下ꎬＡｎ与(ＮＨ４)２Ｓ２Ｏ８的物质的量比分别为０.７ʒ１㊁１ʒ１㊁１.３ʒ１㊁１.６ʒ１ꎬ制备的ＰＡＮＩ/ＳｉＯ２复合中空微球的扫描电镜照片如图２所示ꎮ图２㊀Ａｎ与(ＮＨ４)２Ｓ２Ｏ８不同物质的量比下制备ＰＡＮＩ/ＳｉＯ２的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ.２㊀ＳＥＭｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓｏｆＰＡＮＩ/ＳｉＯ２ｐｒｅｐａｒｅｄａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｏｌａｒｒａｔｉｏｓｏｆＡｎａｎｄ(ＮＨ４)２Ｓ２Ｏ８㊀㊀由图２(ａ)可知ꎬ当Ａｎ所占比例较小时ꎬＳｉＯ２微球表面出现了局部非常细小的聚苯胺ꎬ聚苯胺能够规整地包覆在玻璃微球表面ꎮ增加Ａｎ比例ꎬ如图２(ｂ)所示ꎬ聚苯胺颗粒增多ꎮ进一步增大Ａｎ比例ꎬ如图２(ｃ)所示ꎬＳｉＯ２微球表面颗粒状聚苯胺增多ꎬ复合微球之间开始出现聚苯胺颗粒ꎮ继续增大Ａｎ比例ꎬ如图２(ｄ)所示ꎬ复合微球之间未包覆上的聚苯胺颗粒增多ꎮ这可能是由于随着反应体系中Ａｎ浓度的增大ꎬＳｉＯ２含量相对减少ꎬ因此提供苯胺聚合的活性位点也减少ꎬ在(ＮＨ４)２Ｓ２Ｏ８作用下ꎬＡｎ自由基随意生长ꎬ形成的聚苯胺分子有的包覆在ＳｉＯ２微球表面ꎬ有的则自由堆积ꎮ２.１.３㊀ＰＡＮＩ/ＳｉＯ２的红外表征ＰＡＮＩ/ＳｉＯ２的红外光谱如图３所示ꎮ由图３７５第６期㊀㊀㊀肖世纪等:聚苯胺复合中空微球的制备及其吸波性能研究可知ꎬ在波数为１５１０ｃｍ－１和１５５２ｃｍ－１处出现的吸收峰分别对应苯环和醌环的Ｃ＝Ｃ伸缩振动吸收峰ꎬ在波数１２４０ｃｍ－１和１２１２ｃｍ－１处出现的吸收峰分别对应苯环和醌环上Ｃ－Ｎ的弯曲振动峰ꎮ在１１２９ｃｍ－１和８１０ｃｍ－１处的峰则对应于１ꎬ４－二取代芳香环中Ｃ－Ｈ键在面内和面外的弯曲振动峰ꎮ说明聚苯胺成功包覆在空心玻璃微球表面ꎮ图３㊀ＰＡＮＩ/ＳｉＯ２的红外光谱图Ｆｉｇ.３㊀ＦＴＩＲｓｐｅｃｔｒａｏｆＰＡＮＩ/ＳｉＯ２２.２㊀ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球的表征２.２.１㊀ＧＯ含量对复合中空微球形貌的影响ＧＯ浓度为１０ｍｇ/ｍＬꎬ其他反应条件不变ꎬＧＯ的质量分数分别为２％㊁３％㊁４％㊁５％时制备的ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合微球扫描电镜照片如图４所示ꎮ由图４(ａ)可见ꎬ当ＧＯ质量分数为２％时ꎬ复合微球表面覆盖一层半透明薄纱状石墨烯ꎮＧＯ质量分数为３％时ꎬ复合微球表面大部分能被ＧＯ包覆ꎮＧＯ质量分数为４％时ꎬＧＯ图４㊀不同ＧＯ含量的ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ.４㊀ＳＥＭｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓｏｆＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２ｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔＧＯｃｏｎｔｅｎｔ基本上能够包覆在复合微球表面ꎮ当ＧＯ含量增加到５％时ꎬＧＯ能够完整地包覆在复合微球表面ꎬ且复合微球分散性良好ꎮ２.２.２㊀ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２的ＸＲＤ表征图５为ＧＯ㊁ＲＧＯ和ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２的ＸＲＤ谱图ꎮ图５㊀ＧＯ㊁ＲＧＯ和ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２的ＸＲＤ谱图Ｆｉｇ.５㊀ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＧＯꎬＲＧＯａｎｄＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２㊀㊀由图５可知ꎬ对于ＧＯꎬ１０.１４ʎ处的衍射峰对应其(００１)晶面ꎬ说明ＧＯ片层上大量的含氧官能团破坏了原来的单晶石墨晶体形态ꎬ增加了晶体的无序性ꎮ对于ＲＧＯꎬ１０.１４ʎ处的衍射峰消失ꎬ在２３.６ʎ和４２.９ʎ处出现两个新的衍射峰ꎬ这是由于ＧＯ还原为ＲＧＯ后ꎬ降低了晶体的完整性ꎮ对于ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合材料ꎬ除了ＲＧＯ的特征峰外ꎬ在２０.０６ʎ和２５.２３ʎ处出现宽衍射峰ꎬ这是聚苯胺里存在一定比例的非晶态成分所致[１８]ꎬ表明聚苯胺与ＧＯ成功合成复合材料ꎮ２.３㊀ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球的电磁参数和吸波性能分析㊀㊀介电损耗正切值(ｔａｎδｅ)代表材料对电磁波介电损耗能力的大小ꎮＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球的介电损耗正切值如图６所示ꎮ由图６可见ꎬｔａｎδｅ值在电磁波频率为１２~１８ＧＨｚ之间有上升趋势ꎬ说明ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球对这个频段的电磁波具有较强的介电损耗ꎮ当ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球中ＧＯ的质量分数为３％时ꎬｔａｎδｅ在０.４３~０.６０之间ꎻ当ＧＯ的质量分数为４％时ꎬｔａｎδｅ在０.６４~０.７２之间ꎻ当ＧＯ的质量分数为５％时ꎬｔａｎδｅ在０.６３~０.８４之间ꎬ变化范围最大ꎬ此时复合微球中对于电磁波能量的介电损耗能力最强ꎮ８５沈㊀阳㊀理㊀工㊀大㊀学㊀学㊀报㊀㊀第４２卷图６㊀ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球的介电损耗正切值Ｆｉｇ.６㊀ＤｉｅｌｅｃｔｒｉｃｌｏｓｓｔａｎｇｅｎｔｏｆＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｈｏｌｌｏｗｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ㊀㊀ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球的反射损耗(ＲＬ)如图７所示ꎮＲＬ表示材料对固定频率电磁波的损耗能力ꎬ是表征材料吸波性能的一项指标ꎬ反射损耗越小ꎬ材料的吸波性能越好[１９]ꎮ由图７可知ꎬＰＡＮＩ/ＳｉＯ２复合中空微球吸波能力比较弱ꎬ没有达到有效吸收ꎬ当吸波层厚度为４ｍｍ时ꎬ最佳ＲＬ仅为－２.０ｄＢꎮＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球的吸波性能比ＰＡＮＩ/ＳｉＯ２材料要好ꎬ当ＧＯ的质量分数为３％时ꎬ除了吸波层厚度为１ｍｍ的样品ꎬ其他厚度样品的反射损耗在某些频段下都低于－１０ｄＢꎬ达到有效吸收ꎮ吸波层厚度为４ｍｍ时ꎬ在６ＧＨｚ处反射损耗可图７㊀不同ＧＯ含量的ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球反射损耗图Ｆｉｇ.７㊀ＲｅｆｌｅｃｔｉｏｎｌｏｓｓｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｈｏｌｌｏｗｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔＧＯｃｏｎｔｅｎｔ达到－１７.６４ｄＢꎮ当ＧＯ的质量分数为４％时ꎬ同样除了吸波层厚度为１ｍｍ的样品ꎬ其他厚度样品的反射损耗在某些频段下均达到有效吸收ꎮ吸波层厚度为４ｍｍ时ꎬ在５.６８ＧＨｚ处反射损耗可达到－１６.１１ｄＢꎮ当ＧＯ的质量分数为５％时ꎬ同样除了吸波层厚度１ｍｍ的样品ꎬ其他厚度样品的反射损耗在某些频段均达到有效吸收ꎮ吸波层厚度为４ｍｍ时ꎬ在６.３２ＧＨｚ处反射损耗可达到－３４.０６ｄＢꎮＧＯ的加入提高了复合微球对电磁波的吸收性能ꎬ且随着ＧＯ含量的增加ꎬ吸收效果更好ꎮ一方面ꎬＧＯ具有较高的介电常数ꎬ复合材料中加入ＧＯ以后ꎬ能够调节复合材料的电磁参数ꎬ提高材料的阻抗匹配性能ꎮ另一方面ꎬＧＯ与聚苯胺形成的交联导电网络和多重界面有利于增强介质中的极化弛豫ꎬ可以进一步消耗电磁波ꎮ９５第６期㊀㊀㊀肖世纪等:聚苯胺复合中空微球的制备及其吸波性能研究３㊀结论本文以ＧＯ和Ａｎ为主要原料ꎬ采用空心玻璃微球表面原位聚合法制备了ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球ꎬ并对其结构㊁介电性能和吸波性能进行研究ꎬ得到如下结论ꎮ１)当盐酸或Ａｎ浓度较高时ꎬＰＡＮＩ在空心玻璃微球表面包覆完整ꎮ随着ＧＯ浓度的增加ꎬＧＯ对ＰＡＮＩ的包覆越来越好ꎮ２)当ＧＯ的质量分数为５％时ꎬＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球对电磁波能量的介电损耗能力最强ꎮ３)ＰＡＮＩ/ＲＧＯ/ＳｉＯ２复合中空微球的吸波性能比ＰＡＮＩ/ＳｉＯ２材料好ꎬ当ＧＯ的质量分数为５％ꎬ样品吸波层厚度为４ｍｍ时ꎬ在６.３２ＧＨｚ处反射损耗最强ꎬ达到－３４.０６ｄＢꎮ参考文献(Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ):[１]ＤＡＳＰꎬＤＥＯＧＨＡＲＥＡＢꎬＭＡＩＴＹＳＲ.Ｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃａｌ￣ｌｙｉｍｐｒｏｖｅｄｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃｉｎ￣ｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｈｉｅｌｄｉｎｇｅｆｆｅｃｔｉｖｅｎｅｓｓ(ＥＭＩＳＥ)ｏｆｉｎ￣ｓｉｔｕｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅ/ｓｕｌｐｈｕｒｄｏｐｅｄｒｅｄｕｃｅｄｇｒａ￣ｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅ(ＰＡＮＩ/Ｓ￣ＲＧＯ)ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].Ｃｅ￣ｒａｍｉｃｓＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌꎬ２０２２ꎬ４８(８):１１０３１－１１０４２. [２]赵宏阳.低密度空心炭微球的制备及其复合材料性能研究[Ｄ].上海:华东理工大学ꎬ２０１６.㊀㊀ＺＨＡＯＨＹꎬＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｌｏｗ￣ｄｅｎｓｉｔｙｈｏｌｌｏｗｃａｒｂｏｎｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓａｎｄｒｅｓｕｌｔｉｎｇｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓ[Ｄ].Ｓｈａｎｇｈａｉ:ＥａｓｔＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈ￣ｎｏｌｏｇｙꎬ２０１６.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ)[３]曹斌全ꎬ王静.聚苯胺/氧化石墨烯复合材料研究进展[Ｊ].浙江化工ꎬ２０２２ꎬ５３(７):１０－１５.㊀㊀ＣＡＯＢＱꎬＷＡＮＧＪ.Ｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｏｆｐｏｌｙａｎｉ￣ｌｉｎｅ/ｇｒａｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＺｈｅｊｉａｎｇＣｈｅｍｉ￣ｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙꎬ２０２２ꎬ５３(７):１０－１５.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ) [４]李想.导电聚苯胺及其复合材料的制备和吸波性能研究[Ｄ].杭州:浙江理工大学ꎬ２０２０.㊀㊀ＬＩＸ.Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｍｉｃｒｏｗａｖｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅａｎｄｉｔｓｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｄ].Ｈａｎｇｚｈｏｕ:ＺｈｅｊｉａｎｇＳｃｉ￣ＴｅｃｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ２０２０.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ)[５]刘进.石墨烯/聚苯胺复合吸波剂的制备及其电磁性能研究[Ｄ].大连:大连理工大学ꎬ２０１７.㊀㊀ＬＩＵＪ.Ｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃｃｈａｒ￣ａｃｔｅｒｓｏｆｇｒａｐｈｅｎｅ/ｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅａｂｓｏｒｂｅｒ[Ｄ].Ｄａｌｉａｎ:ＤａｌｉａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬ２０１７.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ) [６]ＸＵＨＦꎬＺＨＡＮＧＨＪꎬＬＶＴꎬｅｔａｌ.ＳｔｕｄｙｏｎＦｅ３Ｏ４/ｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｅｈｏｌｌｏｗｓｐｈｅｒｅｓｐｒｅｐａｒｅｄａｇａｉｎｓｔｓｕｌｆｏｎａｔｅｄｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅｃｏｌｌｏｉｄｔｅｍ￣ｐｌａｔｅ[Ｊ].ＣｏｌｌｏｉｄａｎｄＰｏｌｙｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅꎬ２０１３ꎬ２９１(７):１７１３－１７２０.[７]郑鹏轩ꎬ张婕妤ꎬ田晓菡ꎬ等.聚苯胺复合吸波材料的研究进展[Ｊ].化学推进剂与高分子材料ꎬ２０１８ꎬ１６(３):２５－２８ꎬ５０.㊀㊀ＺＨＥＮＧＰＸꎬＺＨＡＮＧＪＹꎬＴＩＡＮＸＨꎬｅｔａｌ.Ｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｏｆｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｗａｖｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｍａ￣ｔｅｒｉａｌｓ[Ｊ].ＣｈｅｍｉｃａｌＰｒｏｐｅｌｌａｎｔｓ＆ＰｏｌｙｍｅｒｉｃＭａｔｅｒｉ￣ａｌｓꎬ２０１８ꎬ１６(３):２５－２８ꎬ５０.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ) [８]王彩霞ꎬ张鲁鲁ꎬ罗蕙敏ꎬ等.石墨烯吸波材料的研究进展与发展方向[Ｊ].染整技术ꎬ２０２０ꎬ４２(４):１－８.㊀㊀ＷＡＮＧＣＸꎬＺＨＡＮＧＬＬꎬＬＵＯＨＭꎬｅｔａｌ.Ｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓａｎｄｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｄｉｒｅｃｔｉｏｎｏｆｇｒａｐｈｅｎｅａｂ￣ｓｏｒｂｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｓ[Ｊ].ＴｅｘｔｉｌｅＤｙｅｉｎｇａｎｄＦｉｎｉｓｈｉｎｇＪｏｕｒｎａｌꎬ２０２０ꎬ４２(４):１－８.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ) [９]ＭＡＮＮＡＲꎬＳＲＩＶＡＳＴＡＶＡＳＫ.Ｒｅｄｕｃｅｄｇｒａｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅ/Ｆｅ３Ｏ４/ｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅｔｅｒｎａｒｙｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓａｓａｓｕｐｅ￣ｒｉｏｒｍｉｃｒｏｗａｖｅａｂｓｏｒｂｅｒｉｎｔｈｅｓｈｉｅｌｄｉｎｇｏｆｅｌｅｃｔｒｏ￣ｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｌｌｕｔｉｏｎ[Ｊ].ＡＣＳＯｍｅｇａꎬ２０２１ꎬ６(１３):９１６４－９１７５.[１０]ＹＡＮＪꎬＨＵＡＮＧＹꎬＷＥＩＣꎬｅｔａｌ.Ｃｏｖａｌｅｎｔｌｙｂｏｎｄｅｄｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅ/ｇｒａｐｈｅｎｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓａｓｈｉｇｈ￣ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃ(ＥＭ)ｗａｖｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｍａｔｅｒｉａｌｓ[Ｊ].ＣｏｍｐｏｓｉｔｅｓＰａｒｔＡ:ＡｐｐｌｉｅｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＭａｎｕｆａｃｔｕｒ￣ｉｎｇꎬ２０１７ꎬ９９:１２１－１２８.[１１]温俊园ꎬ谢志勇ꎬ胡海霞ꎬ等.轻薄可控聚苯胺/还原氧化石墨烯复合材料吸波性能研究[Ｊ].炭素技术ꎬ２０２０ꎬ３９(３):２５－２９ꎬ５３.㊀㊀ＷＥＮＪＹꎬＸＩＥＺＹꎬＨＵＨＸꎬｅｔａｌ.Ｔｈｅｍｉｃｒｏｗａｖｅａｂｓｏｒｂｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｉｎａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｅｐｏｌｙａｎｉ￣ｌｉｎｅ/ｒｅｄｕｃｅｄｇｒａｐｈｅｎｅｏｘｉｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＣａｒｂｏｎＴｅｃｈｎｉｑｕｅｓꎬ２０２０ꎬ３９(３):２５－２９ꎬ５３.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ) [１２]ＬＩＵＹＺꎬＬＩＹＦꎬＳＵＦＹꎬｅｔａｌ.Ｅａｓｙｏｎｅ￣ｓｔｅｐｓｙｎｔｈｅ￣ｓｉｓｏｆＮ￣ｄｏｐｅｄｇｒａｐｈｅｎｅｆｏｒｓｕｐｅｒｃａｐａｃｉｔｏｒｓ[Ｊ].Ｅｎｅｒ￣ｇｙＳｔｏｒａｇｅＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１６ꎬ２:６９－７５.(下转第６８页)ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｍｉｘｅｄａｍｉｎｏａｃｉｄｓａｓａｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ￣ｆｒｉｅｎｄｌｙｃｏｒｒｏｓｉｏｎｉｎｈｉｂｉｔｏｒｆｏｒｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｐｉｃｋｌｉｎｇ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨａｚａｒｄｏｕｓＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１４ꎬ２７９:３８－４５. [１０]ＺＡＰＡＴＡ￣ＬＯＲÍＡＡＤꎬＰＥＣＨ￣ＣＡＮＵＬＭＡ.Ｃｏｒｒｏ￣ｓｉｏｎｉｎｈｉｂｉｔｉｏｎｏｆａｌｕｍｉｎｕｍｉｎ０.１ＭＨＣｌｓｏｌｕｔｉｏｎｂｙｇｌｕｔａｍｉｃａｃｉｄ[Ｊ].ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｏｍｍｕｎｉｃａ￣ｔｉｏｎｓꎬ２０１４ꎬ２０１(７):８５５－８６９.[１１]ＯＵＢＡＡＱＡＭꎬＯＵＡＫＫＩＭꎬＲＢＡＡＭꎬｅｔａｌ.Ｉｎｓｉｇｈｔｉｎｔｏｔｈｅｃｏｒｒｏｓｉｏｎｉｎｈｉｂｉｔｉｏｎｏｆｎｅｗａｍｉｎｏ￣ａｃｉｄｓａｓｅｆ￣ｆｉｃｉｅｎｔｉｎｈｉｂｉｔｏｒｓｆｏｒｍｉｌｄｓｔｅｅｌｉｎＨＣｌｓｏｌｕｔｉｏｎ:ｅｘｐｅｒｉ￣ｍｅｎｔａｌｓｔｕｄｉｅｓａｎｄｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭｏｌｅｃｕｌａｒＬｉｑｕｉｄｓꎬ２０２１ꎬ３３４:１１６５２０.[１２]鞠玉琳ꎬ李焰.气相缓蚀剂的研究进展[Ｊ].中国腐蚀与防护学报ꎬ２０１４ꎬ３４(１):２７－３６.㊀㊀ＪＵＹＬꎬＬＩＹ.Ｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｏｆｖａｐｏｒｐｈａｓｅｉｎｈｉｂｉ￣ｔｏｒｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＳｏｃｉｅｔｙｆｏｒＣｏｒｒｏｓｉｏｎａｎｄＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎꎬ２０１４ꎬ３４(１):２７－３６.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ) [１３]张大全.气相缓蚀剂的研究开发及应用中若干问题的探讨[Ｊ].上海电力学院学报ꎬ２０１９ꎬ３５(１):１－７.㊀㊀ＺＨＡＮＧＤＱ.Ｋｅｙｉｓｓｕｅｓｒｅｇａｒｄｉｎｇｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｒｒｏｓｉｏｎｉｎｈｉｂｉｔｏｒｓａｎｄｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｈａｎｇｈａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＥｌｅｃｔｒｉｃＰｏｗｅｒꎬ２０１９ꎬ３５(１):１－７.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ)[１４]何毅ꎬ杨冉冉ꎬ王雅洁ꎬ等.蛋氨酸衍生物缓蚀剂的合成与性能研究[Ｊ].化学通报ꎬ２０１６ꎬ７９(３):２４８－２５３.㊀㊀ＨＥＹꎬＹＡＮＧＲＲꎬＷＡＮＧＹＪꎬｅｔａｌ.Ｓｔｕｄｙｏｎｓｙｎ￣ｔｈｅｓｉｓａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｉｏｎｉｎｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｃｏｒｒｏ￣ｓｉｏｎｉｎｈｉｂｉｔｏｒ[Ｊ].Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２０１６ꎬ７９(３):２４８－２５３.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ)[１５]ＭＥＮＤＯＮＣＡＧＬＦꎬＣＯＳＴＡＳＮꎬＦＲＥＩＲＥＶＮꎬｅｔａｌ.Ｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｉｎｇｔｈｅｃｏｒｒｏｓｉｏｎｉｎｈｉｂｉｔｉｏｎｏｆｃａｒｂｏｎｓｔｅｅｌａｎｄｃｏｐｐｅｒｉｎｓｕｌｐｈｕｒｉｃａｃｉｄｍｅｄｉｕｍｂｙａｍｉｎｏａｃｉｄｓｕｓｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓａｌｌｉｅｄｔｏｍｏｌｅｃ￣ｕｌａｒｍｏｄｅｌｌｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓ[Ｊ].ＣｏｒｒｏｓｉｏｎＳｃｉｅｎｃｅꎬ２０１７ꎬ１１５:４１－５５.[１６]ＭＡＴＯＳＪＢꎬＰＥＲＥＩＲＡＬＰꎬＡＧＯＳＴＩＮＨＯＳＭＬꎬｅｔａｌ.Ｅｆｆｅｃｔｏｆｃｙｓｔｅｉｎｅｏｎｔｈｅａｎｏｄｉｃｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｃｏｐ￣ｐｅｒｉｎｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｍｅｄｉｕｍ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｌｅｃｔｒｏａｎａ￣ｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２００４ꎬ５７０(１):９１－９４.(责任编辑:宋颖韬)(上接第６０页)[１３]程祥珍ꎬ刘进ꎬ段玉平.聚苯胺－石墨烯复合材料的吸波性能[Ｊ].安全与电磁兼容ꎬ２０１７(３):５９－６１ꎬ６６.㊀㊀ＣＨＥＮＧＸＺꎬＬＩＵＪꎬＤＵＡＮＹＰ.ＡｂｓｏｒｂｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＰＡＮＩ￣ｇｒａｐｈｅｎｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].Ｓａｆｅｔｙ＆ＥＭＣꎬ２０１７(３):５９－６１ꎬ６６.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ)[１４]ＹＵＨＬꎬＷＡＮＧＴＳꎬＷＥＮＢꎬｅｔａｌ.Ｇｒａｐｈｅｎｅ/ｐｏｌｙａ￣ｎｉｌｉｎｅｎａｎｏｒｏｄａｒｒａｙｓ:ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｅｘｃｅｌｌｅｎｔｅｌｅｃｔｒｏ￣ｍａｇｎｅｔｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉ￣ａｌｓＣｈｅｍｉｓｔｒｙꎬ２０１２ꎬ２２(４０):２１６７９－２１６８５. [１５]袁宝国ꎬ张德宾ꎬ徐国芬ꎬ等.聚苯胺纳米纤维/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备与性能[Ｊ].聊城大学学报(自然科学版)ꎬ２０２１ꎬ３４(６):４３－４９.㊀㊀ＹＵＡＮＢＧꎬＺＨＡＮＧＤＢꎬＸＵＧＦꎬｅｔａｌ.ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＰＡＮＩｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ/ＲＧＯｃｏｍｐｏｓｉｔｅａｂ￣ｓｏｒｂｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＬｉａｏｃｈｅｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ(ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ)ꎬ２０２１ꎬ３４(６):４３－４９.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ)[１６]庞建峰ꎬ李建.漂珠/钡铁氧体/聚苯胺复合材料的制备及吸波性能研究[Ｊ].电子元件与材料ꎬ２０１２ꎬ３１(３):４０－４４.㊀㊀ＰＡＮＧＪＦꎬＬＩＪ.Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｗａｖｅ￣ａｂｓｏｒｂｉｎｇｐｒｏｐ￣ｅｒｔｉｅｓｓｔｕｄｙｏｆｃｅｎｏｓｐｈｅｒｅ/ｂａｒｉｕｍｆｅｒｒｉｔｅ/ｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ[Ｊ].ＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１２ꎬ３１(３):４０－４４.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ)[１７]徐怀良.四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合材料的制备及其微波吸收性能和锂电性能研究[Ｄ].合肥:安徽大学ꎬ２０１２.㊀㊀ＸＵＨＬ.Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎꎬｍｉｃｒｏｗａｖｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｌｉｔｈｉ￣ｕｍｉｏｎｂａｔｔｅｒｉｅｓｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＦｅ３Ｏ４/ｒ￣Ｇｏｃｏｍｐｏｓ￣ｉｔｅｓ[Ｄ].Ｈｅｆｅｉ:ＡｎｈｕｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬ２０１２.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ) [１８]朱院强.聚苯胺复合电极材料制备及超级电容性能研究[Ｄ].兰州:兰州理工大学ꎬ２０２１.㊀㊀ＺｈｕＹＱ.Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙａｎｉｌｉｎｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｅｌｅｃ￣ｔｒｏｄｅｍａｔｅｒｉａｌａｎｄｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｓｕｐｅｒｃａｐａｃｉｔｏｒｐｅｒｆｏｒｍ￣ａｎｃｅ[Ｄ].Ｌａｎｚｈｏｕ:ＬａｎｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏ￣ｇｙꎬ２０２１.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ)[１９]张杰ꎬ刘元军.聚苯胺多元复合吸波材料的最新研究进展[Ｊ].印染助剂ꎬ２０２３ꎬ４０(３):５－１２.㊀㊀ＺＨＡＮＧＪꎬＬＩＵＹＪ.Ｌａｔｅｓｔｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｏｆｐｏｌｙａ￣ｎｉｌｉｎｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅａｂｓｏｒｂｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｓ[Ｊ].ＴｅｘｔｉｌｅＡｕｘ￣ｉｌｉａｒｉｅｓꎬ２０２３ꎬ４０(３):５－１２.(ｉｎＣｈｉｎｅｓｅ)(责任编辑:徐淑姣)。
2011年《辽宁省水资源公报》
2011年《辽宁省水资源公报》2011年全省平均降水量、河川径流量、地下水资源量和水资源总量均低于多年平均值。
与上年相比水库蓄水量有所减少，地下水位略有下降，水资源质量没有明显变化。
一、水资源量（一）降水量2011年全省总降水量为868.69亿m3，平均降水深597.0mm，比多年平均值少12.0%，比上年少39.3%，时空分布差异较大。
年内分配 2011年，全省降水量主要集中在7-8月，7-8月降水量为339.5mm，占全年降水量的56.9%，比同期多年平均值少3.2%；1-6月降水量为185.2mm，占全年降水量的31.0%，比同期多年平均值少8.8%；9-12月降水量为72.3mm，占全年降水量的12.1%，比同期多年平均值少41.8%。
地区分布从流域分布看，全省各流域三级区降水量均比多年平均值少。
其中，东辽河比多年平均值少28.4%；比多年平均值少20%以上的流域还有第二松花江丰满以上和浑河；比多年平均值少15%-20%的流域有辽河柳河口以上、西辽河和滦河山区；比多年平均值少10%-15%的流域是沿渤海西部诸河；比多年平均值少10%以下的流域有太子河及大辽河干流、辽河柳河口以下和沿黄渤海东部诸河。
从行政区分布看，除大连市的降水量比多年平均值略多外，其它各市的降水量均比多年平均值少。
大连市降水量为732.7mm，比多年平均值多 4.6%。
盘锦市和营口市的降水量为599.9mm和663.7mm，分别比多年平均值少2.2%和4.3%。
辽阳市、鞍山市、沈阳市和朝阳市降水量分别为673.2mm、711.8mm、540.7mm和435.7mm，依次比多年平均值少7.2%、8.0%、9.7%和9.8%。
本溪市、丹东市和锦州市降水量分别为769.4mm、898.3mm和485.9mm，比多年平均值少10.1%、12.8%和13.8%。
阜新市和葫芦岛市降水量分别为396.2mm和494.4mm，分别比多年平均值少17.7%和17.8%。
氨水分离－电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银
２０１５年５月Ｍａｙ２０１５岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３４，Ｎｏ．３２９２～２９６收稿日期：２０１４－０７－２２；修回日期：２０１５－０５－１０；接受日期：２０１５－０５－１８基金项目：国家重大科学仪器设备开发专项（２０１１ＹＱ０６０１０００９）作者简介：孙朝阳，高级工程师，从事岩矿分析测试研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｓｃｙ．７１＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１５）０３０２９２０５ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０３．００５氨水分离－电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的银孙朝阳１，戴雪峰１，代小吕１，陈 斌２，郑存江１（１．浙江省地质矿产研究所，浙江杭州３１０００７； ２．中国环境监测总站，北京１０００１２）摘要：应用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定化探样品中的Ａｇ时，两个同位素１０７Ａｇ和１０９Ａｇ分别受９０Ｚｒ１６Ｏ１Ｈ、９１Ｚｒ１６Ｏ和９２Ｚｒ１６Ｏ１Ｈ、９３Ｎｂ１６Ｏ等的干扰，即使采用干扰系数法校正，测定结果误差仍较大。
本文采用硝酸－氢氟酸－高氯酸封闭分解样品，氨水沉淀分离干扰元素Ｚｒ后以１０３Ｒｈ为内标用ＩＣＰ－ＭＳ测定，溶液中残留Ｚｒ对１０７Ａｇ的测定干扰采用干扰系数法进行校正。
方法检出限（３σ）为４．１ｎｇ／ｇ，相对标准偏差（ｎ＝１２）为２．５％～７．８％。
经５３个地球化学标准物质验证，溶液中的Ａｇ未见损失。
本方法是在氨性介质中Ａｇ与氨形成稳定的络合离子，而Ｚｒ则生成氢氧化物沉淀，实现了Ａｇ和Ｚｒ的分离，大大减小了Ｚｒ对Ａｇ的测定干扰；采用封闭分解样品，减少用酸量，降低了样品空白值，操作方法比高压密闭分解和Ｐ５０７萃淋树脂分离方法更简便快速。
关键词：化探样品；银；氨水；封闭溶样；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：Ｏ６１４．１２２；Ｏ６５７．６３文献标识码：Ａ银作为地球化学研究的一个重要指标，对于分析贵金属和有色金属地球化学异常、了解元素富集变化规律、分析地球化学特征、探讨矿床成因以及建立地质－地球化学找矿标志和矿产资源预测等有着重要意义［１］，几乎所有的矿产资源调查项目都要把银元素作为对象研究。
2011年度省科技进步奖审定通过项目.doc-文山州科技信息网
心
云南省农 业厅
复杂难选高铁锌锡铜多 何庆浪，李晓阳，兰希雄，
地球科学 国土
昆明冶金 研究院 ，云南 华联锌 铟股份
7
金属矿选矿技术集成及 白荣林，简胜，朱国山，梁
文山州科 学技术 局
资源与利 用
有限公司 ，昆明 理工大 学
产业化
溢强，张 旭东， 童雄
卷烟烟气主要有害成分 缪明明，张承明，施红林，
化学及化 学工
查
唐天德， 亢俊
云南省卫 生厅
全麻下腹腔镜胆囊切除 麻伟青，杨云丽，董发团，
24 医疗卫生二组 术对机体生理功能影响 李棋，魏辉明，张承华，于 成都军区昆明总医院
的临床研 究
涛，王慧 明，李 文锋
成都军区 昆明总 医院
ARD1 基因的原核表达、抗 李琳，杨慧，余敏，谭德勇，
25 医疗卫生一组 体制备及其在临床肿瘤 龚军丽，许哲源，赖建华， 云南省第一人民医院，云南大学 病理诊断中的应用研究 王泽华，黄超
马剑雄， 王绍坤 ，罗华 元，
烟草（集团） 有限责 任公司， 云南省
云南高端卷烟原料差异 王洪云，王毅，常寿荣，常
3
农业
农业科学院农业环境资源研究所，云 云南中烟工业公司
化的研发 与应用
剑，李云 贵，李军 ，李金 平，
南省农产 品质量 安全检 验测试 综合
陈初
中心，昆 明金沙 烟草数 据设备 有限公
取水研究
张士杰，张建华，吴敏，刘 天津大学，中国水利水电科学研究
明勘测设 计研究 院
晓青，孙 怀昆
院 ，河海大学
王惠萱， 吴乐斌 ，贾雄 飞，
九种生化诊断关键试剂 滕毅，佘文婕，唐建国，陈 成都军区昆明总医院，中生北控生物
可变磁路式永磁悬浮系统线性自抗扰控制分析
第４５卷第５期２０２３年９月沈 阳 工 业 大 学 学 报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｈｅｎｙａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＶｏｌ ４５Ｎｏ ５Ｓｅｐ ２０２３收稿日期：２０２２－１０－１１．基金项目：国家自然科学基金项目（５２００５３４５，５２００５３４４）；国家重点研发计划项目（２０２０ＹＦＣ２００６７０１）；辽宁省教育厅项目（ＬＦＧＤ２０２０００２）；辽宁省“揭榜挂帅”科技重大专项（２０２２ＪＨ１／１０４０００２７）．作者简介：李 强（１９７７－），男，河北内丘人，讲师，博士，主要从事机械系统动力学及其控制等方面的研究．檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪殏殏殏殏 机械工程 ｄｏｉ：１０．７６８８／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－１６４６．２０２３．０５．１０可变磁路式永磁悬浮系统线性自抗扰控制分析李 强，张鹏飞，赵 川，徐方超，金俊杰，孙 凤（沈阳工业大学机械工程学院，沈阳１１０８７０）摘 要：针对可变磁路式永磁悬浮系统鲁棒性较差的问题，提出了一种基于辅助模型的改进线性自抗扰控制（ＬＡＤＲＣ）方法．阐述了悬浮系统的工作原理，建立了动力学模型，设计了改进ＬＡＤＲＣ控制器，分析比较了改进ＬＡＤＲＣ、ＰＩＤ和传统ＬＡＤＲＣ控制效果．仿真结果表明：输入０ １ｍｍ阶跃外扰时，与传统ＬＡＤＲＣ和ＰＩＤ控制比较，采用改进ＬＡＤＲＣ系统响应速度最快且无超调量；输入０ ５Ｎ外扰力时，采用改进ＬＡＤＲＣ系统气隙变化量最小且调节时间最短；与ＰＩＤ相比，采用ＬＡＤＲＣ方法可提高可变磁路式永磁悬浮系统抗扰能力．关 键 词：永磁悬浮；鲁棒性；工作原理；动力学模型；控制器；超调量；响应速度；抗扰能力中图分类号：ＴＰ２７３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１０００－１６４６（２０２３）０５－０５３４－０６ＬｉｎｅａｒａｃｔｉｖｅｄｉｓｔｕｒｂａｎｃｅｒｅｊｅｃｔｉｏｎｃｏｎｔｒｏｌａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｅｒｍａｎｅｎｔｍａｇｎｅｔｉｃｌｅｖｉｔａｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍｗｉｔｈｖａｒｉａｂｌｅｆｌｕｘｐａｔｈＬＩＱｉａｎｇ，ＺＨＡＮＧＰｅｎｇｆｅｉ，ＺＨＡＯＣｈｕａｎ，ＸＵＦａｎｇｃｈａｏ，ＪＩＮＪｕｎｊｉｅ，ＳＵＮＦｅｎｇ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭｅｃｈａｎｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｈｅｎｙａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１０８７０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｉｍｉｎｇａｔｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍｏｆｐｏｏｒｒｏｂｕｓｔｎｅｓｓｏｆｐｅｒｍａｎｅｎｔｍａｇｎｅｔｉｃｌｅｖｉｔａｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍｗｉｔｈｖａｒｉａｂｌｅｆｌｕｘｐａｔｈ，ａｎｉｍｐｒｏｖｅｄｌｉｎｅａｒａｃｔｉｖｅｄｉｓｔｕｒｂａｎｃｅｒｅｊｅｃｔｉｏｎｃｏｎｔｒｏｌ（ＬＡＤＲＣ）ｍｅｔｈｏｄｂａｓｅｄｏｎａｕｘｉｌｉａｒｙｍｏｄｅｌｗａｓｐｒｏｐｏｓｅｄ．Ｔｈｅｗｏｒｋｉｎｇｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｔｈｅｌｅｖｉｔａｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍｗａｓｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ｔｈｅｄｙｎａｍｉｃｍｏｄｅｌｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ，ａｎｄａｎｉｍｐｒｏｖｅｄＬＡＤＲＣｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒｗａｓｄｅｓｉｇｎｅｄ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅｃｏｎｔｒｏｌｅｆｆｅｃｔｓｏｆｉｍｐｒｏｖｅｄＬＡＤＲＣ，ＰＩＤａｎｄｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＬＡＤＲＣｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄａｎｄｃｏｍｐａｒｅｄ．ＴｈｅｓｉｍｕｌａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｄＬＡＤＲＣｈａｓｔｈｅｆａｓｔｅｓｔｒｅｓｐｏｎｓｅｓｐｅｅｄａｎｄｎｏｏｖｅｒｓｈｏｏｔｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＬＡＤＲＣａｎｄＰＩＤｗｈｅｎ０ １ｍｍｓｔｅｐｄｉｓｔｕｒｂａｎｃｅｗａｓｉｎｐｕｔ．Ｂｅｓｉｄｅｓ，ｔｈｅａｉｒｇａｐｖａｒｉａｔｉｏｎａｎｄｔｈｅａｄｊｕｓｔｍｅｎｔｔｉｍｅｏｆｔｈｅｓｙｓｔｅｍｗｉｔｈｉｍｐｒｏｖｅｄＬＡＤＲＣａｒｅｍｉｎｉｍｉｚｅｄｗｈｅｎ０ ５Ｎｄｉｓｔｕｒｂａｎｃｅｆｏｒｃｅｗａｓｉｎｐｕｔ．ＣｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈＰＩＤ，ｔｈｅＬＡＤＲＣｃａｎｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅａｎｔｉ ｄｉｓｔｕｒｂａｎｃｅａｂｉｌｉｔｙｏｆｐｅｒｍａｎｅｎｔｍａｇｎｅｔｉｃｌｅｖｉｔａｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍｗｉｔｈｖａｒｉａｂｌｅｆｌｕｘｐａｔｈ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｅｒｍａｎｅｎｔｍａｇｎｅｔｉｃｌｅｖｉｔａｔｉｏｎ；ｒｏｂｕｓｔｎｅｓｓ；ｗｏｒｋｉｎｇｐｒｉｎｃｉｐｌｅ；ｄｙｎａｍｉｃｍｏｄｅｌ；ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ；ｏｖｅｒｓｈｏｏｔ；ｒｅｓｐｏｎｓｅｓｐｅｅｄ；ａｎｔｉ ｄｉｓｔｕｒｂａｎｃｅａｂｉｌｉｔｙ 磁悬浮技术是利用磁力平衡物体重力，实现无接触稳定悬浮的技术．如今所使用的磁悬浮主要以电磁悬浮技术为主，在磁悬浮轴承［１］、磁悬浮列车［２］、磁悬浮电机［３］和磁力悬架［４］等多个领域内广泛使用．超导悬浮技术［５］主要应用于超导磁悬浮列车，分为低温超导磁悬浮列车（液氦）和高温超导磁悬浮列车（液氮），我国研发的时速６００ｋｍ／ｈ磁悬浮列车就属于高温超导磁悬浮列车［６］．与永磁悬浮技术相比，电磁悬浮技术具有需要以电力不断供给磁力以及较大能耗的缺点．我国稀土资源储备丰富，对发展永磁悬浮技术具有诸多便利．上海大学袁昆鹏等［７］研究设计了满足长寿命和高转速工作要求的无刷直流电机永磁轴承，并进行了力学特性分析；刘建文等［８］提出了一种轴流式人工心脏泵，其中叶轮转子采用两个永磁轴承提供被动支撑．本文实现物体稳定悬浮的方法为电机驱动径向磁化圆柱形永磁体旋转，改变通过导磁体与悬浮物的磁通量，实现悬浮力大小的控制，使其平衡悬浮物重力进而实现悬浮［９］．可变磁路式的永磁悬浮系统具有高阶性、强非线性和时滞性的特点，实现稳定悬浮控制较为困难．目前已有较多控制方法应用在该磁悬浮系统中，如ＰＩＤ控制器［１０］、鲁棒控制［１１］等，其中最常用的为ＰＩＤ控制器，ＰＩＤ控制结构虽然简单明确，但在磁悬浮系统的抗干扰能力方面有较大的局限性．自抗扰控制也应用在一些磁悬浮系统中，但主要用于电磁悬浮中，而在永磁悬浮中大多都仅限于仿真阶段，实验成果较少．自抗扰控制（ＡＤＲＣ）［１２］是由韩京清研究员提出的，其核心思想是在尽可能不受精确的数学模型影响下，使用扩张状态观测器将整个系统包括外扰和内扰在内的集成扰动观测出来，通过设计非线性控制律将所产生的误差加以补偿，从而达到快速收敛的目的，具有较强的抗扰动能力．线性自抗扰控制方法具有不依赖精确的数学模型，抗干扰能力强，参数较少，易于整定的特点，因此，本文设计的可变磁路式永磁悬浮系统采用线性自抗扰控制方法，证明了线性自抗扰控制方法具有广泛的通用性．１ 永磁悬浮系统结构及工作原理１ １ 磁悬浮系统结构可变磁路式永磁悬浮系统的原理样机如图１所示．图１ 永磁悬浮系统的原理样机Ｆｉｇ １ Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｐｒｏｔｏｔｙｐｅｏｆｐｅｒｍａｎｅｎｔｍａｇｎｅｔｉｃｌｅｖｉｔａｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍ该永磁悬浮系统的组成结构主要包括圆柱状永磁体、“Ｆ”型导磁体、传感器、悬浮物和调节千分尺．其中，圆柱状永磁体的充磁方式为径向充磁，与伺服电机通过联轴器连接；“Ｆ”型导磁体处于永磁体两侧，对称分布；传感器位于悬浮物体下方，用于测量悬浮物体与导磁体之间的气隙；调节千分尺用于调节悬浮物、传感器、永磁铁和导磁体的相对位置．１ ２ 磁悬浮系统工作原理图２为可变磁路原理图．径向磁化的永磁铁与伺服电机相连接，由伺服电机进行驱动，当永磁铁的转角为０°时，永磁体的主磁通经两侧“Ｆ”型导磁体全部由Ｎ极返回Ｓ极，悬浮物无主磁通经过，不产生磁力．当永磁铁转过θ°时，此时除了经过两侧“Ｆ”型导磁体由Ｎ极返回Ｓ极主磁通外，还有部分主磁通将从Ｎ极出发，先后经过右侧“Ｆ”型导磁体、悬浮物及左侧“Ｆ”型导磁体返回Ｓ极，并产生一定磁力．图２ 可变磁路原理图Ｆｉｇ ２ Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｄｉａｇｒａｍｏｆｖａｒｉａｂｌｅｆｌｕｘｐａｔｈ２ 数学模型建立永磁悬浮系统模型受力如图３所示．图３中，ｄ０为系统平衡时的气隙，Δｄ为悬浮物位移变化量，Δｄ＝ｄ－ｄ０，向下为正方向，θ为永磁体转角，θ０为永磁体在平衡位置时的转角，Δθ为角度变化量，Δθ＝θ－θ０，顺时针方向为正．图３ 永磁悬浮系统模型图Ｆｉｇ ３ Ｍｏｄｅｌｄｉａｇｒａｍｏｆｐｅｒｍａｎｅｎｔｍａｇｎｅｔｉｃｌｅｖｉｔａｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍ经实验数据可得，悬浮物所受磁力均随着旋转角度呈周期性变化，采用等效磁路法可求解得出磁力解析关系和永磁体转动过程中受非线性转５３５第５期 李 强，等：可变磁路式永磁悬浮系统线性自抗扰控制分析矩作用的关系．推导可变磁路式永磁悬浮系统动力学方程为Ｊ¨θ＝－ｃ１ θ＋τ＋ｋｔｉ （１）ｍ¨ｄ＝－ｃ２ ｄ－Ｆ＋ｍｇ＋ｆ （２）式中：Ｊ为电机与永磁体的转动惯量；ｋｔ为伺服电机转矩系数；ｉ为伺服电机输入电流；ｍ为悬浮物的质量；ｃ１为永磁体在回转方向上的阻尼系数；ｃ２为悬浮物运动阻尼系数；ｆ为外扰力；Ｆ为永磁体对悬浮物的吸引力；τ为永磁体受到的转矩．将式（１）、（２）在平衡位置进行线性化处理，可得到最终线性化模型为ＪΔ¨θ＝－ｃ１Δ θ－ｋτｓｉｎ２θ０（ｄ０＋Δｄτ）２Δｄ＋ ２ｋτｃｏｓ２θ０ｄ０＋ΔｄτΔθ＋ｋｔΔｉ（３）ｍΔ¨ｄ＝－ｃ２Δ ｄ＋２ｋｍｓｉｎ２θ０（ｄ０＋Δｄｆ）３Δｄ－ ｋｍｓｉｎ２θ０（ｄ０＋Δｄｆ）２Δθ＋ｆ（４）式中：ｋτ为磁转矩系数；Δｄτ为磁转矩漏磁补偿系数；ｋｍ为悬浮力系数；Δｄｆ为导磁体弧形漏磁补偿系数．３ 串级ＬＡＤＲＣ控制器设计３ １ 控制方案设计永磁悬浮系统采用ＰＩＤ控制虽然可以实现收敛，并最终达到稳定，但系统响应速度较慢，抗干扰能力较差．自抗扰控制可以在被控对象不是非常准确的情况下实现控制，并具有较好的抗干扰能力．线性自抗扰控制具有结构简单、参数整定方便、扰动跟踪性能几乎不随扰动幅度发生变化等特点，因此，本文选用线性自抗扰控制．由可变磁路式永磁悬浮系统控制原理可知，如果只采用气隙闭环控制，角度变化缓慢，控制信号无法及时控制永磁体转角，加之系统本身由电流信号转换到永磁铁转角具有一定的滞后性．因此，采用双闭环控制，内环为角度闭环采用ＰＤ控制器，外环为气隙闭环采用ＬＡＤＲＣ控制器．角度环的控制目标是控制盘状永磁体的旋转角度，气隙环的控制目标是控制悬浮物的位置，使悬浮物稳定．串级线性自抗扰控制示意图如图４所示．３ ２ ＬＡＤＲＣ控制器设计根据磁悬浮系统的数学模型及控制方案可知，角度环和气隙环都是二阶数学模型，本文主要分析二阶ＬＡＤＲＣ控制器的算法．图４ 永磁悬浮ＬＡＤＲＣ控制系统原理图Ｆｉｇ ４ ＰｒｉｎｃｉｐｌｅｄｉａｇｒａｍｏｆｐｅｒｍａｎｅｎｔｍａｇｎｅｔｉｃｌｅｖｉｔａｔｉｏｎＬＡＤＲＣｃｏｎｔｒｏｌｓｙｓｔｅｍＬＡＤＲＣ结构主要包括线性扩张状态观测器（ＬＥＳＯ）和线性状态误差反馈控制器（ＬＳＥＦ）．ＬＡＤＲＣ控制器结构图如图５所示．通过设计扩张状态观测器，以实时预估对象模型中的全部扰动为目标，设计一个ＰＤ状态反馈控制器，消除扰动对系统输出的影响．ＬＡＤＲＣ将自抗扰控制策略简化为整定控制器带宽ωｃ和观测器带宽ω０两个量，从而实现对扰动的实时观测和补偿．图５ 二阶ＬＡＤＲＣ控制器结构图Ｆｉｇ ５ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｉａｇｒａｍｏｆｓｅｃｏｎｄ ｏｒｄｅｒＬＡＤＲＣｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ３ ２ １ ＬＥＳＯ设计二阶系统ＬＥＳＯ方程可表示为¨ｙ＝－ａ１ ｙ－ａ２ｙ＋ω＋ｂｕ （５）式中：ｕ为系统输入；ｙ为输出；ω为外部扰动；ａ１、ａ２为系统参数；ｂ为控制增益；ａ１、ａ２、ｂ为未知变量．设ｆ１＝－ａ１ ｙ－ａ２ｙ＋ω＋（ｂ－ｂ０）ｕ为系统广义扰动，ｂ０≈ｂ，包含系统内部不确定性和外部扰动．选取状态变量ｘ１＝ｙ，ｘ２＝ ｙ，ｘ３＝ｆ，建立系统状态方程为 ｘ１＝ｘ２ ｘ２＝ｘ３＋ｂ０ｕ ｘ３＝ｈｙ＝ｘ １ （６）式中，ｈ＝ ｆ．建立线性扩张状态观测器方程为 ｚ１＝ｚ２－β１（ｚ１－ｙ） ｚ２＝ｚ３－β２（ｚ１－ｙ）＋ｂ０ｕ ｚ３＝－β３（ｚ１－ｙ{） （７）选取合适的观测器增益β１、β２、β３，ＬＥＳＯ能６３５沈 阳 工 业 大 学 学 报 第４５卷实现对系统中各变量的实时跟踪．采用带宽法将观测器特征方程的极点放在同一位置－ω０处，即λ（ｓ）＝ｓ３＋β１ｓ２＋β２ｓ＋β３＝（ｓ＋ω０）３ （８）可得β１＝３ω０，β２＝３ω２０，β３＝ω３０３ ２ ２ ＬＳＥＦ设计ＬＡＤＲＣ采用ＰＤ控制器作为线性状态误差反馈控制器，其表达式为ｕ０＝ｋｐ（ｒ－ｚ１）－ｋｄｚ２ （９）式中：ｒ为给定值；ｚ１和ｚ２为ＬＥＳＯ的观测状态；ｋｐ和ｋｄ为比例和微分的放大系数．本文用－ｋｄｚ２来代替－ｋｄ（ ｒ－ｚ２）是为了避免对给定值进行微分，也避免了给定值快速变化导致的系统振荡，从而构成一个没有零点的纯二阶系统，即Ｇｃｌ＝ｋｐｓ２＋ｋｄｓ＋ｋｐ （１０）同样用带宽配置，经过参数化可得ｋｐ＝ω２ｃ，ｋｄ＝２ωｃ３ ３ 改进ＬＡＤＲＣ控制器设计针对ＬＡＤＲＣ观测器受系统带宽限制所带来的观测及抗扰能力不足的问题，本文以提高线性自抗扰控制器的抗扰能力为目标，对传统的ＬＡＤＲＣ结构框架进行改进，设计ＬＥＳＯ控制器时将模型中已知部分代入ＬＥＳＯ中进行辅助设计，从而提高控制效果．其中线性状态误差反馈控制器的设计保持不变．对本文磁悬浮系统动力学建模可以得到式（５）中ａ１、ａ２，而ω、ｂ未知，则该式可以改写为¨ｙ＝－ａ１ ｙ－ａ２ｙ＋ｆ１＋ｂ０ｕ （１１）式中：ｆ１＝ω＋（ｂ－ｂ０）ｕ为实际未知扰动；－ａ１ ｙ－ａ２ｙ＋ｆ１为实际扰动和已知部分的集成，记为ｆ．选取状态变量ｘ１＝ｙ，ｘ２＝ ｙ，ｘ３＝ｆ，则改进ＬＡＤＲＣ的扩张状态空间方程为ｘ＝ＡＸ＋Ｂｕ＋Ｅ ｆ１ｙ＝Ｃ{ｘ （１２）式中：Ａ＝０１０００１０－ａ２－ａ １；Ｂ＝０ｂ０－ａ１ｂ ０；Ｅ＝ ００１；Ｃ＝［１，０，０］．对应的扩张状态观测器方程式为 ｚ＝Ａｚ＋Ｂｕ＋Ｌ（ｙ－Ｃｚ）＾ｙ＝Ｃ{ｚ （１３）式中：ｚ为观测器的状态变量，ｚ→ｘ；Ｌ为观测器误差反馈增益矩阵．重写观测器方程式为 ｚ＝［Ａ－ＬＣ］ｚ＋［Ｂ，Ｌ］ｕｃｙｃ＝{ｚ （１４）式中：ｕｃ＝［ｕ，ｙ］Ｔ为组合输入；ｙｃ为输出．观测器增益矩阵为Ｌ＝［β１，β２，β３］Ｔ （１５）采用带宽法配置，最终可得β１＝３ω０－ａ１β２＝３ω２０－３ａ１ω０－ａ２＋ａ２１β３＝ω３０－３ａ１ω２０＋３（ａ２１－ａ２）ω０＋２ａ２ａ１－ａ{３１由上述分析可知，采用模型辅助的ＬＥＳＯ改进ＬＡＤＲＣ控制器结构如图６所示．图６ 辅助模型二阶ＬＡＤＲＣ控制器结构图Ｆｉｇ ６ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｉａｇｒａｍｏｆａｕｘｉｌｉａｒｙｍｏｄｅｌｓｅｃｏｎｄ ｏｒｄｅｒＬＡＤＲＣｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ４ 改进ＬＡＤＲＣ参数整定根据ＬＡＤＲＣ的工作原理，二阶ＬＡＤＲＣ控制器共有ｂ０、ω０、ωｃ３个参数需要整定．通过频域分析可知，ＬＡＤＲＣ控制器参数整定时，带宽的选取对系统的稳定性能和动态特性都有较大影响．图７～９分别为通过频域分析法分析ｂ０、ω０、ωｃ３个参数取不同值时对系统性能的影响．从图７中可以看出，当ω０逐渐增加时，闭环系统的带宽变化不大，对系统动态特性影响较小．从图８中可以看出，当ωｃ逐渐增加时，闭环系统７３５第５期 李 强，等：可变磁路式永磁悬浮系统线性自抗扰控制分析图７ ω０变化的闭环伯德图Ｆｉｇ ７ Ｂｏｄｅｄｉａｇｒａｍｓｏｆｃｌｏｓｅｄ ｌｏｏｐｗｉｔｈｖａｒｉａｔｉｏｎｏｆω０图９ ｂ０变化的闭环伯德图Ｆｉｇ ９ Ｂｏｄｅｄｉａｇｒａｍｓｏｆｃｌｏｓｅｄ ｌｏｏｐｗｉｔｈｖａｒｉａｔｉｏｎｏｆｂ０的带宽增大，系统调节时间减小．从图９中可以看出，当ｂ０逐渐增加时，闭环系统的带宽减小，系统调节时间增大．综合考虑系统的稳定性和动态特性，本文外环ＬＡＤＲＣ控制器参数整定为ｂ０＝１３、ω０＝１５０、ωｃ＝８０．５ 仿真结果与分析对该系统进行阶跃外扰仿真和抵抗外扰力仿真，并将传统ＬＡＤＲＣ控制、改进ＬＡＤＲＣ控制、ＰＩＤ控制分别作为串级控制的外环，ＰＤ控制作为内环的３种控制方式进行对比分析．５ １ 位移阶跃仿真分析３种控制器阶跃外扰仿真结果如图１０所示．系统在进入稳定后的１ｓ时，加入幅值为０ １ｍｍ，方向为气隙变大方向的阶跃外扰信号．采用ＰＩＤ控制时超调量为４５ ５７％，稳定时间约为０ ８ｓ；采用ＬＡＤＲＣ控制时，超调量为２３ ５３％，稳定时间约为０ ６ｓ；采用改进ＬＡＤＲＣ控制时，几乎没有超调量，稳定时间约为０ ３ｓ．。
SELECT中西医结合微创治疗理念在急性胰腺炎治疗中的应用
!()*+!ＳＥＬＥＣＴ中西医结合微创治疗理念在急性胰腺炎治疗中的应用陈 旭１，李 爽１，２，张桂信１，２，张庆凯１，２，尚 东１，２１大连医科大学附属第一医院中西医结合普外科，辽宁大连１１６０１１；２辽宁省胆胰疾病中西医结合诊疗中心，辽宁大连１１６０１１摘要：急性胰腺炎（ＡＰ）是常见的消化系统疾病之一，随着科技的进步，其治疗理念也随之改变，越来越多的微创技术应用于ＡＰ，尤其是对重症急性胰腺炎（ＳＡＰ）的微创治疗。
目前微创治疗ＡＰ的方式繁多，尚未有明确的研究报道某种技术占据明显优势。
中西医结合治疗ＡＰ的疗效已经得到广泛认可。
近年来，作者团队在中西医结合微创治疗ＡＰ方面，积累了丰富的经验并创新性的提出ＳＥＬＥＣＴ诊疗理念（Ｓｐｙｇｌａｓｓ＋ＥＲＣＰ＋Ｌａｐａｒｏｓｃｏｐｙ＋ＥＵＳ＋Ｃｈｏｌｅｄｏｃｈｏｓｃｏｐｙ＋ＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅ，ＳＥＬＥＣＴ），根据ＡＰ的严重程度及病因，选择最佳的多镜联合方式，同时结合中医药治疗，实现中西医结合微创治疗ＡＰ的优势。
现基于ＳＥＬＥＣＴ理念，就ＳＡＰ各个临床分期中的微创治疗方式进行阐述。
关键词：胰腺炎；ＳＥＬＥＣＴ理念；中西医结合疗法；最小侵入性外科手术中图分类号：Ｒ６５７．５ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００１－５２５６（２０２０）１２－２６４６－０５ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｍｉｎｉｍａｌｌｙｉｎｖａｓｉｖｅｉｎｔｅｇｒａｔｅｄｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅａｎｄＷｅｓｔｅｒｎｍｅｄｉｃｉｎｅｔｈｅｒａｐｙｂａｓｅｄｏｎｔｈｅＳＥＬＥＣＴｃｏｎｃｅｐｔｉｎｔｈｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆａｃｕｔｅｐａｎｃｒｅａｔｉｔｉｓＣＨＥＮＸｕ１，ＬＩＳｈｕａｎｇ１，２，ＺＨＡＮＧＧｕｉｘｉｎ１，２，ＺＨＡＮＧＱｉｎｇｋａｉ１，２，ＳＨＡＮＧＤｏｎｇ１，２．（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＧｅｎｅｒａｌＳｕｒｇｅｒｙａｎｄＩｎｔｅｇｒａｔｅｄＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅａｎｄＷｅｓｔｅｒｎＭｅｄｉｃｉｎｅＴｈｅｒａｐｙ，ＴｈｅＦｉｒｓｔＡｆｆｉｌｉａｔｅｄＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＤａｌｉａｎＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｄａｌｉａｎ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ１１６０１１，Ｃｈｉ ｎａ；２．ＬｉａｏｎｉｎｇＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＣｅｎｔｅｒｆｏｒＩｎｔｅｇｒａｔｅｄＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅａｎｄＷｅｓｔｅｒｎＭｅｄｉｃｉｎｅＴｈｅｒａｐｙｆｏｒＢｉｌｉａｒｙａｎｄＰａｎｃｒｅａｔｉｃＤｉｓｅａｓｅｓ，Ｄａｌｉａｎ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ１１６０１１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｃｕｔｅｐａｎｃｒｅａｔｉｔｉｓ（ＡＰ）ｉｓｏｎｅｏｆｔｈｅｃｏｍｍｏｎｄｉｇｅｓｔｉｖｅｄｉｓｅａｓｅｓ．Ｗｉｔｈｔｈｅａｄｖａｎｃｅｓｉｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｔｈｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｃｏｎｃｅｐｔｏｆＡＰｈａｓｃｈａｎｇｅｄ，ｍｏｒｅａｎｄｍｏｒｅｍｉｎｉｍａｌｌｙｉｎｖａｓｉｖｅｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓｈａｖｅｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｉｎｔｈｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆＡＰ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｓｅｖｅｒｅａｃｕｔｅｐａｎｃｒｅａｔｉｔｉｓ（ＳＡＰ）．ＡｌｔｈｏｕｇｈｔｈｅｒｅａｒｅｖａｒｉｏｕｓｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｉｎｉｍａｌｌｙｉｎｖａｓｉｖｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒＡＰ，ｎｏｒｅｌｉａｂｌｅｃｌｉｎｉｃａｌｓｔｕｄｉｅｓｈａｖｅｒｅｐｏｒｔｅｄｔｈａｔｏｎｅｔｅｃｈｎｉｑｕｅｉｓｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｂｅｔｔｅｒｔｈａｎｏｔｈｅｒｓ．ＴｈｅｔｈｅｒａｐｅｕｔｉｃｅｆｆｅｃｔｏｆｉｎｔｅｇｒａｔｅｄｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅａｎｄＷｅｓｔｅｒｎｍｅｄｉｃｉｎｅｔｈｅｒａｐｙｉｎａｃｕｔｅｐａｎｃｒｅａｔｉｔｉｓ（ＡＰ）ｈａｓｂｅｅｎｗｉｄｅｌｙｒｅｃｏｇｎｉｚｅｄ．Ｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ，ｏｕｒｔｅａｍｈａｓａｃｃｕｍｕｌａｔｅｄｒｉｃｈｅｘｐｅｒｉｅｎｃｅｉｎｉｎｔｅｇｒａｔｅｄｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅａｎｄＷｅｓｔｅｒｎｍｅｄｉｃｉｎｅｔｈｅｒａｐｙｆｏｒＡＰａｎｄｈａｓｐｒｏｐｏｓｅｄｔｈｅｉｎｎｏｖａｔｉｖｅＳＥＬＥＣＴｃｏｎｃｅｐｔ（Ｓｐｙｇｌａｓｓ，ＥＲＣＰ，Ｌａｐａｒｏｓｃｏｐｙ，ＥＵＳ，Ｃｈｏｌｅｄｏｃｈｏｓｃｏｐｙ，ａｎｄＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ）ｆｏｒｄｉａｇｎｏｓｉｓａｎｄｔｒｅａｔｍｅｎｔ．ＴｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｏｆｖａｒｉｏｕｓｅｎｄｏｓｃｏｐｉｅｓｉｓＳＥＬＥＣＴｅｄｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｓｅｖｅｒｉｔｙａｎｄｅｔｉｏｌｏｇｙｏｆＡＰ，ａｎｄｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｃａｎｂｅｕｓｅｄａｓｗｅｌｌｔｏｒｅａｌｉｚｅｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｍｉｎｉｍａｌｌｙｉｎ ｖａｓｉｖｅｉｎｔｅｇｒａｔｅｄｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅａｎｄＷｅｓｔｅｒｎｍｅｄｉｃｉｎｅｔｈｅｒａｐｙｉｎｔｈｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆＡＰ．ＴｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｅｌａｂｏｒａｔｅｓｏｎｔｈｅｍｉｎｉｍａｌｌｙｉｎｖａｓｉｖｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｅａｃｈｃｌｉｎｉｃａｌｓｔａｇｅｏｆＳＡＰｂａｓｅｄｏｎｔｈｅＳＥＬＥＣＴｃｏｎｃｅｐｔ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐａｎｃｒｅａｔｉｔｉｓ；ＳＥＬＥＣＴｃｏｎｃｅｐｔ；ＴＣＭＷＭｔｈｅｒａｐｙ；ｍｉｎｉｍａｌｌｙｉｎｖａｓｉｖｅｓｕｒｇｉｃａｌｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－５２５６．２０２０．１２．００２收稿日期：２０２０－１０－２０；修回日期：２０２０－１０－２９基金项目：国家自然科学基金（８１８７３１５６）；国家重点研发计划“政府间国际科技创新合作／港澳台科技创新合作”重点专项项目（２０１８ＹＦＥ０１９５２００）；２０１９年大连市高层次人才创新支持计划领军人才团队作者简介：陈旭（１９９４－），男，主要从事胆胰疾病方面的研究通信作者：张庆凯，电子信箱：ｄｌｋａｉｙｕ＠１６３．ｃｏｍ；尚东，电子信箱：ｓｈａｎｇｄｏｎｇ＠ｄｍｕ．ｅｄｕ．ｃｎ 急性胰腺炎（ａｃｕｔｅｐａｎｃｒｅａｔｉｔｉｓ，ＡＰ）是多种病因引起的胰酶异常激活，导致胰腺组织自身消化、水肿、出血甚至坏死的炎症反应。
国家能源局关于印发2011年度软科学研究优秀成果奖获奖名单的通知
国家能源局关于印发2011年度软科学研究优秀成果奖
获奖名单的通知
文章属性
•【制定机关】国家能源局
•【公布日期】2012.12.25
•【文号】国能政策[2012]434号
•【施行日期】2012.12.25
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】基础研究与科研基地
正文
国家能源局关于印发2011年度软科学研究优秀成果奖获奖名
单的通知
（国能政策[2012]434号）
各省（区、市）发改委、能源局，有关行业协会、学会、研究机构、中央管理的能源企业：
国家能源局组织开展了2011年度软科学研究优秀成果奖评选工作，根据《国家能源局软科学研究优秀成果奖奖励办法》（国能政策[2011]268号），经过推荐申报、专家评审、局专题会议审议、公示等程序，评出一等奖2项、二等奖10项、三等奖19项。
现经批准，予以公布。
附件：2011年度国家能源局软科学研究优秀成果奖获奖名单
国家能源局
2012年12月25日附件：
2011年度国家能源局软科学研究优秀成果奖获奖名单。
泡沫塑料富集－电感耦合等离子体质谱法测定土壤中超痕量金铂钯
２０１１年６月Ｊｕｎｅ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．３２９５～２９８收稿日期：２０１１－０１－２６；修订日期：２０１１－０３－２２基金项目：辽宁省资源普查基金资助作者简介：王瑞敏，高级工程师，从事分析检测工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｒｕｉｍｉｎ＿ｗａｎｇ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０３０２９５０４泡沫塑料富集－电感耦合等离子体质谱法测定土壤中超痕量金铂钯王瑞敏（国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心，辽宁沈阳 １１００３２）摘要：样品采用王水溶解，二氯化锡还原，泡沫塑料富集，用Ｒｅ作内标，电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中超痕量金、铂、钯。
在盐酸－二氯化锡体系中，盐酸酸度为１５％，二氯化锡浓度为４５ｇ／Ｌ，吸附时间３０ｍｉｎ时吸附效果明显，吸附温度为２５℃时吸附率相对稳定。
方法检出限Ａｕ为０．２１ｎｇ／ｇ，Ｐｔ为０．１８ｎｇ／ｇ，Ｐｄ为０．１６ｎｇ／ｇ，方法加标回收率Ａｕ为９１．３％～９７．８％，Ｐｔ为９２．０％～９６．７％，Ｐｄ为９６．０％～１０１．６％。
该方法用于测定国家一级标准物质，线性范围宽、重现性好，结果准确可靠，样品处理简便、快速。
关键词：金；铂；钯；二氯化锡；土壤；电感耦合等离子体质谱法；泡沫塑料富集ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＵｌｔｒａ ＴｒａｃｅＡｕ，ＰｔａｎｄＰｄｉｎＴｏｐｓｏｉｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＦｏａｍＰｌａｓｔｉｃｓＥｎｒｉｃｈｍｅｎｔ ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷＡＮＧＲｕｉ ｍｉｎ（ＳｈｅｎｙａｎｇＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒｏｆＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＬａｎｄａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１００３２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙａｑｕａｒｅｇｉａ，ｒｅｄｕｃｅｄｂｙＳｎＣｌ２ａｎｄａｂｓｏｒｂｅｄｂｙｔｈｅｆｏａｍｐｌａｓｔｉｃｓ．Ｔｈｅｕｌｔｒａ ｔｒａｃｅＡｕ，ＰｔａｎｄＰｄｉｎｔｏｐｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｈａｄｂｅｅｎｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＭＳ）ｗｉｔｈＲｅａｓｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ．Ｔｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｗａｓｓｔａｂｌｅｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆ１５％ＨＣｌ，４５ｇ／ＬＳｎＣｌ２ａｎｄａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ３０ｍｉｎｕｔｅｓａｔ２５℃．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆＡｕ，ＰｔａｎｄＰｄｗｅｒｅ０．２１ｎｇ／ｇ，０．１８ｎｇ／ｇａｎｄ０．１６ｎｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｏｆＡｕ，ＰｔａｎｄＰｄｗｅｒｅ９３．３％－９７．６％，９２．５％－１０２．５％ａｎｄ９１．０％－９８．４％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓｖｅｒｉｆｉｅｄｂｙｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅｒｅｓｕｌｔｓ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｒａｐｉｄａｎａｌｙｓｉｓ，ｗｉｄｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｕ；Ｐｔ；Ｐｄ；ｓｔａｎｎｏｕｓｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｓｏｉｌ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｆｏａｍｐｌａｓｔｉｃｓｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ铂族元素在地壳中含量甚微，分布极为分散，因此给分析测试带来了困难［１］。
辽宁省教育厅关于公布辽宁省高等学校一流特色学科名单的通知-辽教发[2014]61号
![辽宁省教育厅关于公布辽宁省高等学校一流特色学科名单的通知-辽教发[2014]61号](https://img.taocdn.com/s3/m/5463b59085868762caaedd3383c4bb4cf7ecb762.png)
辽宁省教育厅关于公布辽宁省高等学校一流特色学科名单的通知正文：----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------辽宁省教育厅关于公布辽宁省高等学校一流特色学科名单的通知（辽教发〔2014〕61号）省内有关高校：根据《辽宁省中长期教育改革和发展规划纲要（2010-2020年）》，结合教育部关于取消重点学科审批项目的实际情况，以及进一步实施优势特色学科平台和特色重点学科项目建设的工作要求，为继续加强辽宁省高水平大学和重点学科建设，充分发挥学科建设在建设教育强省和促进辽宁经济社会发展中的重要作用，我厅决定将“辽宁省提升高等学校核心竞争力特色学科建设工程”中的部分立项学科，整合为辽宁省高等学校一流特色学科。
现将有关事宜通知如下：1. 辽宁省高等学校一流特色学科的整合原则。
按照进一步促进立项学科建成国内一流并充分发挥学科建设对辽宁经济社会发展支撑贡献作用的原则，结合国务院学位委员会、教育部关于《学位授予和人才培养学科目录设置与管理办法》，以及教育部学位与研究生教育发展中心以一级学科开展评估工作的实际做法，在“辽宁省提升高等学校核心竞争力特色学科建设工程”“巩固、提升、特色”109个立项学科中，按一级学科遴选确定三个新的建设层次并安排不同资助强度。
其中，“培育”项目立项学科将保留省级重点学科资格，不再安排专项资助经费。
2. 辽宁省高等学校一流特色学科三个层次的具体构成。
第一层次（16个）由第三轮学科评估中位次百分位进入前30%的博士学科和由院士领军的学科构成，旨在建成具有一定国际影响力并能够促进辽宁经济社会发展的国内一流学科；第二层次（37个）由第三轮学科评估中位次百分位进入前31%至50%的学科构成，旨在建成代表辽宁高校优势特色并紧密服务于辽宁经济社会发展的省内一流学科；第三层次（24个）由第三轮学科评估中位次百分位在50%以外的学科构成，旨在建成支撑辽宁高校特色化发展并满足辽宁经济社会发展需求的特色学科。
国家科委关于科学技术研究成果管理的规定(试行)-[84]国科发管字141号
![国家科委关于科学技术研究成果管理的规定(试行)-[84]国科发管字141号](https://img.taocdn.com/s3/m/2fad6642bf23482fb4daa58da0116c175f0e1edf.png)
国家科委关于科学技术研究成果管理的规定(试行)正文：---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 国家科委关于科学技术研究成果管理的规定（试行）（１９８４年２月２２日（８４）国科发管字１４１号）第一条为了加强科学技术研究成果（以下简称科技成果）的管理，组织好科技成果的交流、应用和推广，推动科学技术进步，促进经济建设的发展，加速社会主义现代化建设，特制定本规定。
第二条本规定管理的科技成果范围是：（一）为解决某一科学技术问题而取得的具有一定新颖性、先进性和实用价值的应用技术成果；（二）在重大科学技术项目研究进程中取得的有一定新颖性、先进性和独立应用价值或学术意义的阶段性科技成果；（三）消化、吸收引进技术取得的科技成果；（四）科技成果应用推广过程中取得的新的科技成果；（五）为阐明自然的现象，特性或规律而取得的具有一定学术意义的科学理论成果。
第三条科技成果的报送程序规定如下：（一）对科技成果实行分级管理。
国家科委负责管理国家级重大科技成果；国务院各有关部门和各省、自治区、直辖市科委负责管理本部门、本地方的重大科技成果；各基层单位负责管理本单位的全部科技成果。
（二）各级科技管理机构均必须负责做好本部门、本地方、本单位科技成果的鉴定、登记、建档、申报、奖励、保密、交流和应用推广等工作。
（三）科技成果一般应按其完成单位的行政隶属关系上报，报送的每项科技成果，均应附送如下材料：（１）《科学技术研究成果报告表》（格式见附件）；（２）《技术鉴定证书》（或《评审证书》等）；（３）研究试验报告，或调查考察报告、学术论文（科学论著）等有关技术资料（其中不能对外公开的材料，须注明）；（４）成果应用、推广方案。
[附件2011年度辽宁省科学技术奖获奖项目]
![[附件2011年度辽宁省科学技术奖获奖项目]](https://img.taocdn.com/s3/m/6eee0329ccbff121dd368353.png)
大连医科大学附属第一医院 大连医科大学附属第一医院 大连大学附属中山医院等 中国医科大学附属第一医院 中国医科大学公共卫生学院 中国医科大学附属盛京医院 辽宁省计划生育科学研究院 中国医科大学附属第一医院等 中国医科大学附属盛京医院 辽宁省疾病预防控制中心等 中国人民解放军第二零二医院 大连医科大学 辽宁中医药大学等 辽宁中医药大学 辽宁省科学技术厅等 辽宁省科学技术厅等
100 先天性肛肠畸形致病基因与蛋白质组功能的系列研究 101 辽宁省农村卫生适宜技术推广示范研究项目 102 新基因MYCT-1的克隆及与肿瘤发生相关性的研究 103 中药药效物质的分离制备技术平台 104 基于“以痈论治”胃癌前状态性疾病（活动期）毒热病因 创新研究
105 中医治法在病毒性心肌炎中的应用与研究 106 辽宁科技信息服务管理系统研建 107 节能减排资源调查与对策研究
12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23
动物源食品多种兽药残留量检测和确证技术平台研究及检 验标准制定 城镇地下管网运行安全保障技术 船舶生产设计与建造自动化及成品化技术开发研究 以金属离子及其转运体为靶点的神经退行性疾病治疗策略 的研究 自身免疫甲状腺疾病的发病机制和临床诊治研究 Fontan手术治疗复杂先天性心脏病的基础与临床研究 发育性髋脱位的基础与临床系列研究 颅底中央部显微解剖与手术入路的研究及临床应用 固定剂量复方抗结核药物 滋补脾阴方药对中枢神经系统损伤修复的系列研究 痰瘀论治动脉粥样硬化性疾病的系列研究 虚拟科技孵化系统构建及孵化产业发展研究
科技进步奖（240项）
一等奖（23项）
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 辽宁玉米高产栽培关键技术研究及其集成与示范 北方粳稻穗型改良理论与技术研究及应用 日光温室主要果菜节能高效栽培技术研究与应用 蓝莓、树莓新品种高效栽培技术研究与应用 土石坝安全监测分析评价技术研究与工程应用 猪主要疫病防治研究及配套技术集成与应用 ZZDFPZ-250000/500-800换流变压器 碳纤维复合芯架空导线研制与应用 金融物联网-人民币流通管理系统 电气传动及控制系统的节能技术 鞍山式含碳酸盐赤铁矿石高效浮选技术研究 辽宁省农业科学院等 沈阳农业大学 沈阳农业大学 辽宁省农业科学院等 辽宁省水利水电科学研究院等 辽宁医学院等 特变电工沈阳变压器集团有限公司 辽宁省电力有限公司等 辽宁聚龙金融设备股份有限公司等 东北大学等 鞍钢集团矿业公司等
鞍山市人民政府关于2011年度鞍山市科学技术奖励的决定
鞍山市人民政府关于2011年度鞍山市科学技术奖励的决定文章属性•【制定机关】鞍山市人民政府•【公布日期】2012.04.05•【字号】鞍政发[2012]4号•【施行日期】2012.04.05•【效力等级】地方规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】科技奖励正文鞍山市人民政府关于2011年度鞍山市科学技术奖励的决定（鞍政发[2012]4号）各县（市）、区人民政府，市政府各部门，各有关单位：为深入贯彻党的十七大和十七届六中全会精神，全面落实科学发展观，大力实施科技兴市和人才强市战略，推进科技进步和自主创新，根据《鞍山市科学技术奖励办法》的规定，经市科学技术奖励评审委员会评审，市政府决定，对荣获2011年度鞍山市科技进步奖的单位和个人给予表彰和奖励。
授予鞍钢股份有限公司“鞍钢股份中厚板厂4300mm中厚板轧机轧后先进快速冷却系统的研制”、鞍山七彩化学股份有限公司“苯并咪唑酮系列有机颜料”等4项成果鞍山市科技进步特等奖；授予荣信电力电子股份有限公司“高电压大电流可控整流器”、辽宁科技大学“水果废渣新型生物肥料的开发及应用”等16项成果鞍山市科技进步一等奖；授予鞍山太阳锻造实业有限公司“单模具无制坯一次成型工艺锻造4E转向节”等30项成果鞍山市科技进步二等奖；授予鞍钢集团工程技术有限公司“烧结烟气脱硫技术工艺及装置的研究与开发”等40项成果鞍山市科技进步三等奖。
市政府号召全市广大科技工作者向获奖单位和个人学习，继续发扬求真务实、团结协作、顽强拼搏、勇于创新的精神，努力创造更多支撑和引领经济社会发展的科技成果，为建设富庶文明幸福新鞍山做出新的更大贡献。
附件：2011年度鞍山市科技进步奖获奖项目名单二○一二年四月五日附件：2011年度鞍山市科技进步奖获奖项目名单二等奖获奖项目（30项）。
辽宁省人民政府关于辽宁省哲学社会科学奖·成果奖(第六届)奖励的决定
辽 宁 大学
王 厚 双等
２ ３
研 究 报 告
海 洋 强 国 战 略视 角 下 加 快 大 连 东 北 亚 国 际 航运 中 心 建设 的 路径 与 策 略 研究
大 连 海 事大 学 李 焱 等
２４ 研 究报 告 完 善农 村养 老 保 险 体 系 和 提 髙 社会保 障水 平研 究
史 资 源 助 力 校 园 文 化 建 设 》 等 １４８ 项 成 果 为 辽 宁 省 哲 学 社 会 科 学 奖 ？ 成
果 奖 （ 第 六 届 ） 三 等 奖 。
省 政 府 号 召 全 省 广 大 哲 学 社 会 科 学 工 作 者 向 获 奖 者 学 习 ， 继 续
发 扬 团 结 协 作 、 刻 苦 钻 研 、 求 真 务 实 、 开 拓 创 新 精 神 ， 努 力 创 作 更
１ ４
论 文
二元 经济 转 型 中 收 入 分 配 的 演 变
辽 宁 大 学
张 桂 文 等
１ ５
论文
国 际 投 资 中 “ 外 国 政 府 控 制 的 交易 ” 之 法 律 问 题
研究— 由
集 三 “ 一
团诉奥
巴
马案
”
引 发 的 思 考
大 连 海 事 大 学
王 淑 敏
１ ６
６
著 作
７
著 作
超越 左与 右 ：
课 程 改 革 的 第 三条 道 路
促 进 体 育 强 国 与 全 民 健 身 运 动 协 调 发展 战 略 研究
沈 阳 师 范 大学 郝 德 永 鞍 山 师 范 学 院 刘 志 敏
８
论 文
希 腊共产 党 探 索世 界 社 会 主 义 国 际 联 合 的 理论 与 对 策
2011国家科学技术进步二等奖
2011国家科学技术进步二等奖
据我的了解，2011年国家科学技术进步二等奖的获奖项目包括：
1. 国家视网膜病变诊疗与防控工程技术研究：该项目开展了大规模的糖尿病视网膜病变筛查与防治工作，利用先进的医疗技术与设备，提高了糖尿病患者的生活质量。
2. 超高压输电输变电技术及示范工程：该项目研究了超高压输电技术，实现了电力输送的远距离、大容量和高可靠性，为中国电力系统的升级和发展提供了重要技术支持。
3. 航空发动机燃油减耗与污染物减排技术：该项目通过研发高效燃烧和污染物控制技术，成功减少了航空发动机的燃油消耗和污染物排放，为航空运输的可持续发展做出了贡献。
这些项目在科学技术领域取得了重要的突破与成果，对于中国的经济发展、社会进步以及人民生活水平的提高都起到了积极的推动作用。
学科竞赛与毕业论文（设计）进行有机融合的教学改革探索
收稿日期:2020-07-20基金项目:辽宁省普通高等教育本科教学改革研究项目(2018⁃10140⁃29);辽宁大学本科教学改革项目(JG 2018ZC 28);辽宁大学大学生创新创业训练计划(D 201911272149090986)作者简介:吴新杰(1964-),男,汉族,辽宁沈阳人,博士,教授,研究方向:层析成像技术、智能优化算法、信号处理方法及其应用研究. 辽宁大学学报 自然科学版第48卷 第2期 2021年JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY Natural Sciences Edition Vol.48 No.2 2021学科竞赛与毕业论文(设计)进行有机融合的教学改革探索吴新杰,杨 洋,刘世兴,吴张晗(辽宁大学物理学院,辽宁沈阳110036)摘 要:为了提高学生的创新能力、综合运用知识的能力和毕业论文(设计)的质量,提出一种学科竞赛与毕业论文(设计)进行有机融合的教学改革方法.首先对高校本科毕业论文(设计)的现状进行了分析;然后通过实例给出如何将学科竞赛与毕业论文(设计)相融合的方法;并分析了这种方法的优越性.所提出的方法也为将来毕业论文(设计)的改革提供一种新的途径.关键词:毕业论文(设计);学科竞赛;创新能力;教学改革中图分类号:G 642 文献标志码:A 文章编号:1000⁃5846(2021)02⁃0178⁃04Exploration on Teaching Reform of Organic Integration of Discipline Competition and Graduation Thesis (Design )WU Xin⁃jie ,YANG Yang ,LIU Shi⁃xing ,WU Zhang⁃han(College of Physics ,Liaoning University ,Shenyang 110036,China )Abstract : In order to improve the students′innovative ability ,the comprehensive ability of using knowledge and the quality of graduation thesis (design ),this paper puts forward a teaching reform method of organic integration of discipline competition and graduation thesis (design ).This paper first analyzes the current situation of undergraduate thesis (design ).Then it gives the method of how to combine the discipline competition with the graduation thesis (design )through an example.And the advantages of this method are analyzed.The method proposed in this paper also provides a new way for the reform of graduation thesis (design )in the future.Key words : graduation thesis (design );discipline competition ;innovation ability ;teaching reform 人才培养特别是高素质人才培养是高校面临的首要任务,创新人才培养是建设创新型国家的关 键[1],如何培养适应社会发展需要的创新人才已经成为高校、特别是地方性高校当前教育教学改革的重要内容.毕业论文(设计)是高校教学过程中的一项重要内容,也是衡量其教学水平的重要依据之一.它也是培养学生对所学知识的整体掌握和熟练应用的一个必要环节,同时它也是培养学生实践能力、创新能力和创业精神的一个重要手段[2].学科竞赛是在紧密结合课堂教学和新技术应用的基础上,以竞赛的方法培养学生综合运用知识的能力,引导学生通过完成竞赛任务来发现问题、解决问题,以此来增强学生的学习兴趣和研究的主动性;学科竞赛也能够培养学生的团队协作意识,同时也是培养和提高大学生实践能力与创新能力的重要途径之一.近些年来,我国高等教育面临着招生规模扩大与生源质量下降、教学资源不足、教学管理措施不能因时制宜的调整等状况,因而导致了毕业论文(设计)普遍出现质量下滑的严峻态势[3].所以如何提高高校本科毕业论文(设计)的质量,对本科毕业论文(设计)进行教学改革已经成为高等院校教学管理中一项急需研究和解决的重要课题.1 高校本科毕业论文(设计)的现状目前高校本科毕业论文(设计)质量确有下降的趋势,影响毕业论文(设计)质量的原因是多方面的,主要归纳总结为如下几个方面.1.1 毕业论文(设计)时间安排的不合理性按照本科生培养计划,毕业论文(设计)被安排在第八学期,它的研究周期一般是16周左右,在这期间学生要集中完成选题的整体方案设计、实验、论文撰写以及毕业答辩等诸多任务,因此时间比较紧张.而在这个时段往往是学生要找工作、实习、研究生复试、重修考试等,受这些因素的干扰,学生能够分配给毕业论文写作的时间少之又少,毕业设计的实际时间就变得非常有限了.而理工科的学生通常需要通过设计和调试电路、编写和调试程序、做实验才能完成论文,这个工作量是比较大的,并且耗时也较长;而本科生本身就缺乏科研能力,并且没有接受过专门的科技论文写作训练.在这种情况下,学生纷纷表示疲于应付,要想提交一份较高质量的毕业论文,无疑太过勉强[4-5].1.2 毕业论文(设计)的内容缺乏创新性毕业论文(设计)题目的新颖性是培养学生创新能力的前提和关键,毕业论文选题在某种程度上决定着学生毕业论文能否顺利进行和完成.好的题目不仅使学生具有足够的信心和动力,而且还能充分发挥学生的专业特长和综合运用知识的能力以及学生的潜在创造力[6].而现阶段毕业论文(设计)题目的来源主要是由指导教师提交的,由学生从中选择.由于师生比例严重失衡,每个指导教师所带的学生人数较多,这样容易出现的问题是指导教师能提供的毕业论文(设计)题目严重不足,有的题目只能来源于已有教材的经典内容,而这些属于验证性设计或研究;有的指导教师甚至直接从网络上进行搜索,随意选择毕业论文(设计)题目,这样就导致同一毕业论文(设计)的内容重复进行,选题陈旧,创新性严重不足[7].1.3 毕业论文(设计)内容缺乏实际应用价值毕业论文(设计)的选题缺乏科研和工程实践背景,缺乏实际应用价值,选题脱离工农业生产和社会生活,所选择的论题与当前社会需要解决的问题联系不够,对经济建设、技术开发、文化发展不具有指导意义.另外,由于有相当一部分教师并不承担科研课题,这样指导的学生只能选择一些内容空泛、缺乏实际意义的毕业论文(设计)题目.1.4 毕业论文(设计)的评估机制的不完善性工科毕业论文(设计)分为论文型、设计型或者两者结合的形式,差异较大.在评审学生毕业论文971 第2期 吴新杰,等:学科竞赛与毕业论文(设计)进行有机融合的教学改革探索 (设计)过程中,考核毕业论文(设计)的指标无法量化[8].在毕业论文(设计)评价和答辩过程中,缺乏统一的评价指标.另外评阅人均为一个教研室的教师,这样可能存在教师之间相互照顾,成绩评定难免有失偏颇的现象.这样也会影响学生对待毕业论文(设计)的态度,他们会认为毕业论文(设计)基本上都可以通过,只是走个形式而已,不会真正影响到自己的学位授予与未来的工作,学校和老师不会为难自己,更不会影响自己的毕业,因而在毕业论文(设计)完成过程中以低标准来要求自己,在论文的写作上就会出现简单拼凑的现象,而不是努力地提高论文质量[9-10].2 将学科竞赛与毕业论文(设计)进行有机融合的改革实践毕业论文(设计)是本科人才培养的最后一个环节,学生四年所学的知识、技能都会体现在毕业论文(设计)中.将学科竞赛与毕业论文(设计)进行有机结合,主要考虑以下几方面问题:1)需要研究学科竞赛的主题是否与专业的培养目标一致;2)学科竞赛的研究内容是否涉及本专业的大部分核心课程所讲授的内容;3)学科竞赛是否涉及本专业领域的最新技术;4)学科竞赛所要解决的问题是否与工程实际问题密切相关.学科竞赛是在课堂教学的基础上,以竞赛的方法培养学生综合运用所学知识的能力,它可以拓宽学生的知识面,可以使学生学习或了解更多的知识,因此,在学生正常的课堂学习之外,还需要根据竞赛主题的要求,学习一些其他科目或学科的知识,并进行一些必要的实践基础训练.在为学科竞赛的准备过程中,也锻炼了学生的自学能力,通过相关知识的学习和一些实验的训练,可以实现学生从单纯理论学习到实践应用的跨越式转变,为学科竞赛的准备和能力的提高奠定了坚实的基础,同时也为将来的毕业论文(设计)创造很好的条件.参加过学科竞赛的队员可以根据学科竞赛的参赛内容,并结合指导教师的建议,对参赛项目内容进行适当的拓展和调整,并根据专业方向,拟定出具有实战背景的毕业设计题目.把学科竞赛的内容应用到毕业论文(设计)中,对毕业论文(设计)质量的提高起到了很好的助推作用.近几年来测控技术与仪器专业已经开展了将学科竞赛与毕业论文(设计)进行融合的教学改革探索,先后将“2017年辽宁省普通高等学校本科大学生机械创新设计大赛”、“2017年、2018年全国大学生‘西门子杯’中国智能制造挑战赛智能创新研发赛项”等竞赛项目融入到毕业论文(设计)中,以此类比赛为依托指导学生的论文题目分别为:“辅助人工苹果采摘机器人系统设计”、“基于移动终端的示功仪远程监控系统设计”和“基于Arduino 对运输平衡车进行设计”.这些题目符合专业对学生的培养要求,它们分别研究解决苹果的采摘问题、油井远程监控问题、平衡车的结构设计和控制问题.这些问题也都是工农业生产和日常生活所遇到的实际问题.同时这些题目和测控技术与仪器专业所学的“画法几何与机械制图”、“仪表设计基础”、“电路原理”、“传感器原理”、“单片机原理”、“嵌入式系统”、“程序设计”、“自动控制原理”等许多课程联系起来,并且也涉及Android 系统、Arduino 语言、Python 语言、物品识别、手势识别、WiFi 等新技术.另外这些题目在上述比赛中也取得了较好的成绩,它们分别获得辽宁省普通高等学校本科大学生机械创新设计大赛二等奖一项、“西门子杯”中国智能制造挑战赛初赛华北赛区二等奖两项,同时还申报一项国家专利“一种基于移动终端的示功仪”,目前该专利已经被授权.3 学科竞赛与毕业论文(设计)融合的效果将学科竞赛的内容融合到毕业论文(设计)中来,具有许多优点:1)研究内容的创新性,这是由081 辽宁大学学报 自然科学版2021年 于毕业论文(设计)的题目是从学科竞赛题目演变而来的,而如果研究内容没有新颖性是不可能取得好的成绩的.这还可以克服以往的毕业论文(设计)内容过于陈旧,创新点不多的缺点.2)研究的系统性,由于学科竞赛是需要提供一个完整的作品,因此所设计的作品不仅仅是原理性实验,还需要同时保证重复性和可靠性等方面的要求.因而与学科竞赛相联系的毕业论文(设计)有充裕的时间和知识储备来保证毕业论文(设计)内容的完整性.3)内容的实用性,现在的学科竞赛题目大多是来自企业和工农业生产的实际问题,所以毕业论文(设计)的研究内容与工程实际和现实生活密切相关.4)内容的复杂性,由于学科竞赛与实际问题联系紧密,而影响问题的因素比较多,这就增加了问题的解决难度.5)题目的多样性,由于学科竞赛种类比较多,涉及的研究内容比较宽泛,这就可以克服以往的毕业论文(设计)选题单一、题目陈旧的缺点.6)增加了学生参与毕业论文(设计)的主动性,由于毕业论文(设计)是从学科竞赛演变而来的,因此相关同学开展毕业论文(设计)的愿望和兴趣比较强烈,因此学生参与毕业论文(设计)的积极性比较高.7)时间的充裕性,毕业论文(设计)实际执行时间一般为16周左右,时间比较紧张.而如果从准备学科竞赛开始算起,这样就可以保证学生有充足的时间对毕业论文(设计)相关内容开展研究,从而也为毕业论文(设计)质量提供了保证.8)评价的客观性,学科竞赛的作品成绩是根据竞赛规则来评定的,所以比较公正客观.为完善毕业论文(设计)的评价机制、避免毕业论文(设计)评价的主观性,学科竞赛的评审规则,也可以借鉴过来用于毕业论文(设计)成绩的评定.4 结语从最近几年的实践结果来看,将学科竞赛与毕业论文(设计)进行有机的融合,这种教学改革探索还是比较成功的,效果还是比较好的.把学科竞赛扩展到毕业论文(设计)工作中,对于提高学生综合运用所学知识的能力、动手实践能力与创新能力,以及提高毕业论文(设计)的整体质量具有重要意义.这对于将来关于毕业论文(设计)的教学改革也具有一定的参考价值.毕业论文(设计)是一种综合性强、环节多、周期长、场地分散的教学活动,因此如何将学科竞赛和毕业论文(设计)进行有机地融合,让学生得到更为有效的训练和提高,还值得进一步研究和完善.参考文献:[1] 李金昌,林家莲.实践教学与学科竞赛相结合,促进创新人才培养[J ].实验技术与管理,2011,28(11):1-3,16.[2] 王英.将学科竞赛与毕业论文(设计)有效融合的互助式培养模式探索[J ].智库时代,2019(24):236-238.[3] 马艺玮,朴昌浩,唐贤伦,等.新时期工科大学生毕业论文质量问题分类与四位一体化对策方案[J ].高教学刊,2017(7):61-62,65.[4] 裘欣,丁汉林.应用型工科专业毕业设计(论文)的问题与思考[J ].教育教学论坛,2016(33):136-137.[5] 刘晶如.工科院校本科毕业论文存在的问题及对策探讨[J ].中国教育技术装备,2017(2):120-121.[6] 郑琳.大学生毕业论文选题存在问题及对策[J ].安徽科技学院学报,2008,22(4):51-53.[7] 李小平,孙顺平,雷卫宁,等.提高工科专业本科毕业设计(论文)质量的实践与研究[J ].江苏理工学院学报,2015,21(4):114-119.[8] 李林芝,杨淑梅.高校工科毕业论文(设计)质量提升研究[J ].大学教育,2018,7(5):111-113.[9] 张洪秀.高校本科毕业论文质量问题及对策[J ].黑龙江教育(高教研究与评估),2016(1):12-13.[10] 戴宏杰,马良,余永,等.提高食品科学与工程专业本科毕业论文质量的探讨[J ].西南师范大学学报(自然科学版),2020,45(4):127-132.(责任编辑 郑绥乾)181 第2期 吴新杰,等:学科竞赛与毕业论文(设计)进行有机融合的教学改革探索。
2011年度申报辽宁省科技奖励自然科学奖公示
2.414
2008
金凤燮
9
5
Purification and characterization of gisenoside--arabiofuranase hygrolyzing ginseoside Rc into Rd from the fresh rood ofPanax ginseng.Process Biochem.,2002, 37, 793-798
为国际微生物和酶学，增添了8种新菌、17种新酶，增添了国际酶学皂苷等中草药转化酶的新酶学理论；为中草药、保健食品和化妆品行业的技术升级，开辟了酶法改变中草药成分、制备高活性成分的领域。
上述成果，发表相关论文130篇中SCI收录39篇，SCI他引242次。发明专利14项中授权11项、含欧美韩专利。2009年出版专著《天然产物生物转化》化工出版社；获2010年中国石油和化学工业联合会、优秀出版物、图书一等奖。
完成人及其学术贡献
1）发现了8种新微生物，刊登在国际微生物协会新菌刊物Int J Syst Env Bact（IJSEB）和国际微生物学刊物上，得到国际认可。即：高温、厌氧的C thermocopriae（IJSB，1988，38，279），高温好氧的Bacillussp.JF（J Gen Appl Bact, 1990, 36, 415）；与韩国合作发现的K granuli（IJSEB,2007, 57, 2280）；E ginsengisoli(IJSEB,2008, 58, 1100)，S panaciterrae(IJSEB, 2009,59, 331)，H daecheongensis(IJSEB, 2009,59, 1183)，Tginsenosidimutans（A E Microb.2010, 76, 5827），P ginsenosidimutans菌（IJSEB,2011, 61, 524)等；为国际微生物学增添新菌。
辽宁省自然科学学术成果一等奖获得者 辽宁省有色地质局副局长总工程师 田豫才
辽宁省自然科学学术成果一等奖获得者辽宁省有色地质局副局
长总工程师田豫才
佚名
【期刊名称】《《辽宁省人民政府公报》》
【年(卷),期】2008(000)003
【摘要】田豫才同志现任辽宁省有色地质局党组副书记、副局长、局总工程师兼勘查总院院长(法人代表)和聚兴物业公司执行董事(法人代表),教授级高级工程师,是中国有色地质行业著名的矿产勘查专家。
【总页数】1页(P2-2)
【正文语种】中文
【中图分类】K826.1
【相关文献】
1.地勘战线上的时代先锋——记辽宁省"五一"奖章获得者、抚顺市劳动模范、优秀共产党员、政协委员、区人大代表、辽宁省有色地质局一0一队队长赵殿有 [J], 郑长义;李明思
2.美,在一争一急间——记辽宁省有色地质局勘查总院总工程师胡铁军 [J], 孟广芬;祝全华
3.关于评选2011年辽宁省自然科学学术成果奖及辽宁省有色金属学会优秀论文的通知 [J],
4.关于评选2013年辽宁省自然科学学术成果奖及辽宁省有色金属学会优秀论文的通知 [J],
5.沈阳农业大学高等教育研究所5项成果获辽宁省自然科学学术成果奖 [J],
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2011年辽宁省自然科学学术成果奖公报
辽宁省自然科学学术成果奖是省科协与省人力资源和社会保障厅联合颁发的面向全省的科技奖励，是全省科学技术奖励的组成部分和补充。
获得省学术成果奖的科技人员，其学术成果奖作为考核、晋升和评定专业技术职务、享受政府特殊津贴以及申报“百千万人才工程”人选的重要条件和依据。
2011年辽宁省自然科学学术成果奖评选工作在全社会的共同参与下，于2011年7月5日圆满结束。
今年，各省级学会、市科协、高等院校共上报成果3187项，评出获奖学术成果1835项，占申报学术成果总数的57.5%。
其中，论文类：特等奖10篇，一等奖225篇（包括企业技术创新类29篇），二等奖482篇（包括企业技术创新类88篇），三等奖958篇（包括企业技术创新类217项）；著作类：一等奖15部，二等奖56部，三等奖63部；建议类：一等奖2项，二等奖13项，三等奖12项。
此次评奖工作，各省级学会和各市科协等征集单位认真负责，广大科技工作者踊跃参加，学术成果水平普遍提高，受到各专家评委们的一致好评。
这些学术成果基本代表了我省自然科学、交叉学科领域的科技工作者在学术和科研方面的总体水平。
现将获奖结果按论文类、著作类、建议类向全社会予以公布。
辽宁省自然科学学术成果奖评审委员会
2011年7月。