第7节 系统适应性试验
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丁黎 中国药科大学色谱分析课程
2、分离度（R）
• 无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰 与其它峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有 较好的分离度。分离度的计算公式：
2( t R 2 t R1 ) R W1 W2
丁黎
• 除另有规定外，定量分析时分离度应大于1.5。
中国药科大学色谱分析课程
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4、拖尾因子（T）
• 为保证分离效果和测量精度，应检查待测峰的 拖尾因子是否符合各品种项下的规定。
丁黎
中国药科大学色谱分析课程
拖尾因子计算公式如下：
T W0.05h 2 A ( A B) 2 A
丁黎
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正常峰（对称） —— T = 0.95 ~ 1.05
3、重复性
• 取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除 另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差 应不大于2.0%。 • 也可按品种校正因子项下，配制相当于80%、 100%、120%的对照品溶液，加入规定量的内 标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少 进样2次，计算平均校正因子，其相对标准偏 差不应大于2.0%。
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色谱峰
非正常峰
前沿峰 —— T < 0.95 拖尾峰 —— T > 1.05
除另有规定外，峰高法定量时 T 应在0.95～1.05 之间。峰面积法测定时，T 值偏离过大，也会影 响小峰的检测和定量的准确度。
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主要内容
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 色谱分离与保留作用 有关色谱保留的基本术语及参数 塔板理论 速率理论 色谱峰展宽的柱外因素
色谱分析
丁黎
第二章 色谱法的基本术语及理论
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主要内容
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 色谱分离与保留作用 有关色谱保留的基本术语及参数 塔板理论 速率理论 色谱峰展宽的柱外因素
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主要内容
第六节 第七节 第八节 第九节 分离度及影响因素 系统适应性试验 测定法 色谱吸附或分配等温线
丁黎
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主要内容
第六节 第七节 第八节 第九节 分离度及影响因素 系统适应性试验 测定法 色谱吸附或分配等温线
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1、色谱柱的理论塔板数（n）
• 在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或各品 种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量 出供试品主成分峰或内标物质峰的保留时间tR （以分钟或长度计，但应取相同单位）和半高 峰宽（Wh/2），按 tR 2 n 5.54( ) W1/ 2 计算色谱柱的理论塔板数。若达不到规定的理 论塔板数，则需更换色谱柱。
丁黎
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第七节
系统适用性实验
• 色谱系统的适用性试验通常包括理论塔板数、 分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其 中分离度和重复性是系统适用性试验中更具 实用意义的参数。
• 按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试 验，即用规定的对照品对色谱系统进行试验， 应符合要求。如达不到要求，可对色谱分离 条件作适当的调整。
2、分离度（R）
• 无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰 与其它峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有 较好的分离度。分离度的计算公式：
2( t R 2 t R1 ) R W1 W2
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• 除另有规定外，定量分析时分离度应大于1.5。
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4、拖尾因子（T）
• 为保证分离效果和测量精度，应检查待测峰的 拖尾因子是否符合各品种项下的规定。
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拖尾因子计算公式如下：
T W0.05h 2 A ( A B) 2 A
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正常峰（对称） —— T = 0.95 ~ 1.05
3、重复性
• 取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除 另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差 应不大于2.0%。 • 也可按品种校正因子项下，配制相当于80%、 100%、120%的对照品溶液，加入规定量的内 标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少 进样2次，计算平均校正因子，其相对标准偏 差不应大于2.0%。
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色谱峰
非正常峰
前沿峰 —— T < 0.95 拖尾峰 —— T > 1.05
除另有规定外，峰高法定量时 T 应在0.95～1.05 之间。峰面积法测定时，T 值偏离过大，也会影 响小峰的检测和定量的准确度。
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主要内容
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 色谱分离与保留作用 有关色谱保留的基本术语及参数 塔板理论 速率理论 色谱峰展宽的柱外因素
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第二章 色谱法的基本术语及理论
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主要内容
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 色谱分离与保留作用 有关色谱保留的基本术语及参数 塔板理论 速率理论 色谱峰展宽的柱外因素
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主要内容
第六节 第七节 第八节 第九节 分离度及影响因素 系统适应性试验 测定法 色谱吸附或分配等温线
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第六节 第七节 第八节 第九节 分离度及影响因素 系统适应性试验 测定法 色谱吸附或分配等温线
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1、色谱柱的理论塔板数（n）
• 在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或各品 种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量 出供试品主成分峰或内标物质峰的保留时间tR （以分钟或长度计，但应取相同单位）和半高 峰宽（Wh/2），按 tR 2 n 5.54( ) W1/ 2 计算色谱柱的理论塔板数。若达不到规定的理 论塔板数，则需更换色谱柱。
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第七节
系统适用性实验
• 色谱系统的适用性试验通常包括理论塔板数、 分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其 中分离度和重复性是系统适用性试验中更具 实用意义的参数。
• 按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试 验，即用规定的对照品对色谱系统进行试验， 应符合要求。如达不到要求，可对色谱分离 条件作适当的调整。