分析化学实验报告

实验2-1 电子分析天平的操作及称量练习
学院/专业/班级：______________________________ 姓名：
实验台号：__________ 教师评定：____________
【实验原理】
分析天平是分析化学实验中最基本的衡量仪器，最常用的是感量为万分之一克的分析天平（又称常量分析天平），即每次读数的误差在±0.1 mg以内。

称取一份试样，无论采取哪种方法，均需进行两次读数，因此最大称量误差为±0.2 mg。

常量分析通常要求称量的相对误差小于0.1%，故称样量应在200 mg以上。

电子分析天平是最新一代，也是目前最常用的分析天平，具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。

电子分析天平以底部承载式（上皿式）居多，普遍采取电磁力平衡的工作原理。

即秤盘上放有待称量物体时，秤盘向下发生线性位移，触动电磁传感器，使得原来处于平衡的两个光敏三极管在发光二极管的光量发生变化时产生电流，此电流经放大后反馈到磁铁内的线圈中，使受力增大，将秤盘托起至平衡位置。

流经线圈的电流通过取样电阻时会产生与待称量物体质量成正比的电压信号，该信号经放大、滤波、模/数转换等适当处理后，即可在显示屏上显示出相应的质量值。

天平室的基本要求：
避免日光照射，室内温度不能变化太大，保持在20～30℃范围为宜；室内要干燥，保持湿度45～60%范围为宜（应备温度计和湿度计）；电源要求相对稳定；除存放与称量有关的物品外，不得存放或转移其他有腐蚀性或挥发性的液体和固体。

天平操作台的基本要求：
称重台应为天平专用；应具有抗磁性（非铁板制品）及抗静电保护（非塑料或玻璃制品），以混凝土结构为好；台面应水平光滑，牢固防震，有合适的操作高度和宽度；应避免阳光和照明灯直射，也不得在空调或带风扇的装置附近，以避免热量及强烈气流产生对称重的影响。

电子分析天平操作规程：
1. 电子天平放置后不可随意移动（移动后需重新调节水平并校准）；
2. 水平调节：调节天平底部的螺丝使水平仪内的空气泡正好位于圆环的中央；
3. 接通电源，预热30 min（经常使用时，最好一直保持通电状态）；
4. 开机：按“ON/OFF”键，天平进行自检通过后显示“0.0000 g”，进入工作状态；
5. 校准：可利用内置或外置标准砝码和“CAL”键对天平进行校准（定期校准即可，无需每次开机都校准）；
6. 称量：根据情况采用增量或减量的方式进行称量；
7. 称量结束后，按“ON/OFF”键关闭显示器，将防尘罩套好，并在登记本上登记后方可离开（若马上有其他同学使用，只需登记后即可离开）
【仪器及试剂】
仪器：电子分析天平（厂家及型号：_________________）；干燥器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于干燥器内）
【实验步骤】（根据实验2-1自行完成，并掌握实验课本p12-16中2.4和2.5的相关内容）
【数据记录及处理】
1. 直接法：小纸铲质量m=________________g
2. 增量法：目标质量m=0.2034 g
实际称量m I=________________g；m II=________________g；m III=________________g 3．减量法：目标质量范围m=0.2 0.3 g
实际称量m I=________________g；m II=________________g；m III=________________g
【思考与讨论】
1. 试样是否需要放在天平托盘中央？为什么？
2. 简述增量法和减量法的适用范围。

（针对固体粉末或细小颗粒状样品）
3. 对增量法中用于承载样品的器皿如小烧杯、称量纸等有哪些基本要求？
4. 减量法称量时，为什么不能直接用手接触称量瓶的瓶身和瓶盖？
5. 减量法过程中试样的转移可否用小药勺完成？为什么？
6. 欲准确称取一定质量的甲醇试样，你认为应如何操作？
实验2-6 NaOH标准溶液的配制与标定
实验2-8 食醋中总酸度的测定
学院/专业/班级：______________________________ 姓名：
实验台号：__________ 教师评定：____________
【实验目的】
1. 学习和掌握滴定分析常用玻璃器皿的洗涤方法；
2．练习和掌握滴定分析基本操作和滴定终点的判断；
3. 学习并掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法；
4. 学习并掌握食醋中总酸度的测定方法。

【实验原理】（请根据实验2-6及2-8中的相关内容自行完成，要求简明扼要、表述清晰）
【实验试剂】
KHC8H4O4 （基准物，105︒C烘至恒重，稍冷后装入称量瓶中，放置于干燥器内保存备用）
饱和NaOH溶液：500 g⋅L-1
酚酞指示剂：2 g⋅L-1（乙醇溶液）
食醋试样（待测）
【实验步骤】
实验前自学实验教材第一章的相关内容，掌握以下问题（不需写出答案，但必须掌握，课上会提问）
1. 酸/碱式滴定管如何查漏？发现漏液应如何处理？如何洗涤？
2. 滴定管如何装液？是否每次滴定都要调至“刻度”？读数时应该注意哪些问题？
3. 如何正确的进行滴定操作？
4. 移液管如何洗涤？移液过程中应注意哪些操作细节？
5. 容量瓶如何查漏和洗涤？配制或稀释溶液时应注意哪些操作细节？
1. 0.1 mol⋅L-1 NaOH标准溶液的配制与标定
（1）用10 mL量筒量取饱和NaOH溶液________mL，倾入________mL的聚乙烯试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至________mL，摇匀后备用。

（2）用减量法分别称取________ ~ ________g的KHC8H4O4置于三个编好号*（为什么？）的锥形瓶中，分别加入20~30 mL新煮沸并冷却的水，小心摇动，使其溶解（慎用玻棒！为什么？），然后加入________滴酚酞指示剂，用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点，记下所消耗NaOH的体积，计算所配制NaOH溶液的准确浓度。

2. 食醋试液总酸度的测定
（1）用移液管移取待测试液________mL至________mL容量瓶中，用新煮沸并冷却后的水定容。

（2）用25 mL移液管移取上述稀释后的试液至250 mL锥形瓶中，滴加________滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s内不褪色即为终点，记下所消耗NaOH的体积。

根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积以及稀释倍数，求算原食醋试样中的总酸量ρHAC（单位为g·100 mL-1）。

【数据记录及处理】
表1. NaOH 溶液的标定（PP 为指示剂）
*NaOH
O H KHC O H KHC NaOH V M m 1000c 448448⋅⨯=
2.204M 448O H KHC =
表格后应附主要计算公式（平均值、偏差等的公式不必列出）；公式中各量默认为常用单位（质量：g ；体积：mL ；浓度：mol/L ；摩尔质量：g/mol ）； 基准物质或待测组分的摩尔质量取四位有效数字，可从教材附录中查取并列在表格后面。

**误差及偏差的有效数字通常取1-2位
**d r /% = d r ⨯100；r d /% = r d ⨯100（指以百分率表示该值）
表2. 食醋试样总酸度的测定
注意稀释倍数及结果表示的单位！
*()=ρ待测食醋试样HAc =HAc M
【思考与讨论】
1. 标定NaOH溶液浓度时所用基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围是如何确定的？称的过多或过少会对测定产生什么影响？
2. 若基准物质邻苯二甲酸氢钾没有完全烘干，会对最终测定结果，即食醋的总酸度产生什么影响？
3. 配制NaOH标准溶液、溶解基准物质邻苯二甲酸氢钾以及稀释醋酸试样所用的水是否都应是新煮沸并冷却的蒸馏水？为什么？
4. 本实验中NaOH的标定及食醋试样的测定均采用酚酞作为指示剂，是否可以采用甲基橙作为指示剂？为什么？
5. 如果已标定好的NaOH标准溶液在存放过程中吸收了CO2，那么用它来测定HCl溶液的浓度，在分别采用甲基橙和酚酞为指示剂时会对测定结果产生什么影响？
6. 移液管和滴定管在使用前需要用被取溶液润洗3次，以防止溶液浓度发生变化，请问锥形瓶是否也需要此过程？为什么？
实验2-12 EDTA标准溶液的配制与标定
实验2-13 自来水总硬度的测定
学院/专业/班级：______________________________ 姓名：
实验台号：__________ 教师评定：____________
【实验目的】
1. 掌握EDTA标准溶液的配制与标定；
2. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法，了解金属指示剂的特点；
3. 了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。

【实验原理】（请根据实验2-12和2-13中的相关内容自行完成，本实验以ZnO为基准物标定EDTA）
【实验试剂】
ZnO（基准试剂，900~1000 ︒C下灼烧至衡重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）
EDTA二钠盐（分析纯）
EBT：EBT与NaCl的固体混和物（亦可配制成溶液，方便加样但稳定性较差）
HCl溶液：6 mol⋅L-1
氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）
氨性缓冲溶液：pH=10
自来水样
【实验步骤】
1. 0.01000 mol⋅L-1 Zn2+标准溶液的配制
准确称取0.2034 g ZnO于小烧杯中，加入6 mol⋅L-1 HCl 2~3 mL*，用玻棒搅拌至完全溶解*，转移至250 mL 容量瓶中，用水定容后摇匀。

（若所称ZnO与指定质量略有差异是否会对最终结果产生影响？）2. 0.01 mol⋅L-1 EDTA标准溶液的配制与标定
（1）称取________g EDTA二钠盐固体于250 mL烧杯中（采用什么衡器？），加入适量水溶解（可适当加温、搅拌），冷却后转移至塑料试剂瓶中稀释至________mL，摇匀。

（2）移取25.00 mL Zn2+标准溶液于250 mL锥形瓶中，不断摇动下，逐滴*加入1:1的氨水直至白色沉淀产生，继续滴加至白色沉淀恰好完全溶解。

然后加入20~30 mL水和________mL pH=10的氨性缓冲溶液和适量EBT指示剂（此时溶液为酒红色，颜色深浅适当），立即*用所配制的EDTA溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色为终点，平行滴定三次，计算所配制EDTA溶液的准确浓度。

3. 自来水样总硬度的测定
移取澄清水样________mL于250 mL锥形瓶中，加入________mL氨性缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，立即*用上述EDTA标准溶液滴定，近终点要慢滴多摇，颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。

平行滴定三份，所耗EDTA标准溶液体积差值应不大于0.05 mL。

根据EDTA标准溶液的浓度及用量等计算自来水的总硬度，实验结果以“mg·L-1”表示。

【数据记录及处理】
表1. Zn 2+标准溶液的配制
*=+2Zn c =ZnO M
表2. EDTA 溶液的配制与标定（EBT 为指示剂）
称取EDTA g 溶于 水中
*=EDTA c
表2. 自来水样的总硬度测定（EBT 为指示剂）
*()=ρ待测水样3CaCO =3CaCO M
【思考与讨论】
1. 本实验用Zn2+标准溶液标定EDTA时，用1:1的氨水调节白色沉淀产生又恰好消失的目的是什么？
2. 本实验标定EDTA及测定水硬度时为什么要在加入氨性缓冲溶液后立即滴定？可否同时在三份滴定试样中加入氨性缓冲溶液然后依次滴定？
3. 就本实验而言，选择ZnO为基准物标定EDTA是否最佳？如果不是应该选择何种基准物？为什么？
4. 水硬度测定时可能存在哪些离子的干扰？应该如何消除？
5. 若想分别测定钙硬和镁硬应如何进行？
6. 是否饮用水硬度越小对人体健康越有利？你对长期饮用纯净水有什么看法？
实验2-15 KMnO4标准溶液的配制与标定
实验2-16 市售双氧水中过氧化氢含量的测定
学院/专业/班级：______________________________ 姓名：
实验台号：__________ 教师评定：____________
【实验目的】
1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法；
2. 学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法；
【实验原理】（请根据实验2-15及2-16中的相关内容自行完成）
【实验试剂】
Na2C2O4 （基准物，105︒C下干燥2小时后装入称量瓶中保存于干燥器中备用）
KMnO4浓溶液：________mol⋅L-1
H2SO4溶液：3 mol⋅L-1
市售双氧水（待测样品）
【实验步骤】
1. 0.02 mol⋅L-1 KMnO4标准溶液的配制与标定
（1）量取______mL______mol⋅L-1 KMnO4溶液于______mL棕色玻璃瓶中，稀释至______mL，摇匀备用；（2）准确称取______ ~ ______g Na2C2O4至于250 mL锥形瓶中，加入______mL水及______mL 3 mol⋅L-1 H2SO4溶液，溶解后加热至70~80︒C（刚好冒出蒸气），趁热用KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时要慢而摇动均匀，一定等前一滴KMnO4的红色完全褪去后再滴入下一滴，随着滴定过程的进行，滴定速度可适当加快，直至滴定的溶液呈微红色色并保持半分钟中不褪色即为终点。

注意整个过程中温度应该保持在60︒C以上。

平行滴定三份，计算所配制的KMnO4溶液的准确浓度。

2. 市售双氧水中H2O2含量的测定
（1）用吸量管吸取______mL 市售双氧水（30 %）于______mL容量瓶中，加水定容后充分摇匀。

（2）用移液管移取______mL上述稀释过后的双氧水溶液，置于250 mL锥形瓶中，加入______mL 3 mol·L-1 H2SO4 ，用KMnO4 标准溶液滴定到溶液呈微红色并保持30秒不褪色即为终点。

平行测定3次，计算市售双氧水中H2O2的含量（以g⋅100 mL-1表示）。

【数据记录及处理】
表1. KMnO 4标准溶液的配制与标定
*=4KMnO c =422O C Na M
表2. 市售双氧水中H 2O 2含量的测定
移取 mL 的双氧水试样至 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度。

（稀释倍数n= ____ ）
*()
=ρ市售试样22O H =22O H M
【思考与讨论】
1. 用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，加入H2SO4溶液的作用是什么？H2SO4加入量的多少对标定是否有影响？可否使用HCl或者HNO3代替H2SO4？
2. 用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，适宜的温度范围是多少？温度过高或者过低对滴定有什么影响？
3. 可否用碘量法测定H2O2？如果可以其基本反应式是什么？
4. 如果在滴定进行中出现棕色浑浊现象，你认为可能是什么原因造成的？
5. KMnO4溶液应如何配置及保存？
6. 实验中手指或衣物若不慎被KMnO4染色，你认为可如何处理？请简述原理？
实验3-1 水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法
学院/专业/班级：_____________________________________ 姓名：
实验台号：_________ 合作者：____________________ 教师评定：____________
【实验目的】
1. 了解分光光度计的基本构造和使用方法；
2. 学习分光光度法测定微量铁的原理及方法；
3. 学习用origin等绘图软件绘制吸收曲线及标准工作曲线方法。

【实验原理】
【实验仪器及试剂】
仪器：
分光光度计（厂家及型号：___________________________）；比色皿一套；50 mL 容量瓶8个；吸量管；移液管；量筒；废液杯 试剂：
铁标准工作溶液：________mg ⋅L -1
邻菲啰啉溶液：5 g ⋅L -1（15/85V /V OH CH CH O H 232=） 盐酸羟胺溶液：100 g ⋅L -1 HAc-NaAc 缓冲溶液：pH=4.6
【实验步骤】（条件实验中酸度和显色剂用量的选择不做）
1. Fe 2+标准系列溶液和待测试样的配制：
在8个50 mL 容量瓶（编好号码*）中，用吸量管依次加入铁标准工作溶液____、____、____、____、____、____mL 及____mL 待测水样（待测水样平行做2份），然后在所有容量瓶中分别加入1 mL 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置1 min ，再分别加入1.5 mL 邻菲啰啉溶液和5 mL HAc-NaAc 缓冲溶液，用水定容摇匀后放置10分钟后测定。

2. Fe 2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线的绘制
以试剂空白（指加入标准工作溶液0.00 mL 的容量瓶，即1号瓶）为参比溶液，用已配好的系列标准溶液（2-6号瓶）中的某一个溶液（选择任意一瓶均可，但是习惯选择系列中次浓的溶液，即5号瓶）为待测液，采用____cm 比色皿，分别测定波长为480、490、500、505、510、515、520、530、550、580 nm 时的吸光度。

以波长为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，并从曲线上求出最大吸收波长λmax 。

3. 标准曲线的绘制
调节波长至λmax 处，用____cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，按浓度由低到高的顺序依次测定标准系列溶液（2-6号瓶）的吸光度。

以浓度c （mg ⋅L -1）为横坐标，吸光度A 为纵坐标绘制校正曲线。

4. 未知水样中铁含量的测定
于λmax 处，用____cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，测定待测水样（7和8号瓶）的吸光度，通过标准曲线及试样稀释倍数，计算待测水样中铁的含量（mg ⋅L -1）。

【数据记录及处理】
1. Fe2+-邻菲啰啉配合物吸收曲线的绘制：
表1. Fe2+-邻菲啰啉配合物在不同波长下的吸光度值
λmax=____ nm
图1. Fe2+-邻菲啰啉络合物吸收曲线（图打印成适当大小，贴在此处）2. 标准曲线及待测水样的测定：
表2. 标准系列及待测水样吸光度的测定
图2. Fe的标准曲线（图打印成适当大小，贴在此处）
拟合方程：____________________________________; 相关系数：____________ 3. 待测试样中Fe含量计算（利用拟合方程求算，注意稀释倍数，以mg L-1表示）
【思考与讨论】
1. 为什么本法测定的是水样中二价和三价铁的总量？如果欲分别测定二价和三价铁的含量，利用本实验的仪器及试剂，可否有办法能够从理论上实现？
2. 本实验显色反应过程中，各种试剂的加入顺序是否有要求？为什么?
3. 吸光度测定时参比溶液的作用是什么？本实验可否用蒸馏水代替试剂空白？
4. 本实验的标准曲线是否应该过原点？如果不过说明什么问题？
5. 本实验中各种试剂加入的量哪些需要非常准确，哪些只要基本准确就可以？
6. 根据自己的实验数据，计算测定波长下的摩尔吸收系数。

7. 实验结果应该保留几位有效数字？
实验3-11 直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的含量
（综合性实验）
学院/专业/班级：_____________________________________ 姓名：
实验台号：_________ 合作者：____________________ 教师评定：____________
【实验目的】
1. 掌握直接电位法的基本原理及测定方法；
2. 了解总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用；
3. 了解前处理方式对测定结果准确度的影响。

【实验原理】
【实验仪器及试剂】
仪器：
pH-mV计（厂家型号：_________________）；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器、磁力搅拌子试剂：
氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准曲线法使用）；
氟离子标准工作溶液：________mg·L-1（标准加入法使用）
总离子强度调节液（TISAB）：pH________；待测牙膏试样：__________________________________________ 【实验步骤】
1. 氟离子电极使用前的准备：
将电极与仪器相连接，氟电极接______极，饱和甘汞电极接______极，将两支电极浸泡在去离子水中，打开电位计，此时电位值在本底值附近（氟离子选择性电极产品说明书有注明，若相差较大，则需对电极进行处理）。

2. 氟离子系列标准溶液的配制
在5个50 mL容量瓶（编好号码*）中，用吸量管依次加入________mg·L-1的氟标准溶液________、
________、________、________、________mL，然后分别加入10 mL TISAB溶液，用去离子水定容。

3. 牙膏样品的处理（平行处理2份）
准确称取________g左右的牙膏（精确至1 mg即可）至干燥洁净的小烧杯中，加10 mL TISAB搅拌至溶解（可在沸水浴上加热促溶，后冷却至室温），然后移入50 mL的容量瓶中，用去离子水定容。

4. 游离氟离子含量测定之方法一：标准曲线法
将配制好的氟离子系列标准溶液按照浓度由低到高的顺序依次转入干塑料杯中，放入搅拌子并插入电极，开动搅拌器使搅拌子缓慢而稳定的转动，读取平衡电位，根据所得数据可以绘制E-lgc F-标准工作曲线。

相同方法测定试样溶液的平衡电位（*由于方法二中也需要用到此电位值及试样准确体积，此处需将试样溶液全部转移至干塑料烧杯中）。

根据标准曲线拟合方程、处理后试液体积及称取的样品质量计算牙膏试样中游离氟的含量，以百分含量（%）表示，结果保留3位有效数字。

5. 游离氟离子含量测定之方法二：单次标准加入法
将处理好的试液全部转移至干塑料烧杯中测定平衡电位E1（*该步骤与方法一相同，因此该数据为两种方法共用），然后在上述烧杯中加入______mL______mg·L-1氟标准溶液，测定加标后的平衡电位E2。

根据有关数据直接计算牙膏试样中游离氟的含量, 以百分含量（%）表示，结果保留3位有效数字。

【数据记录及处理】
1. 氟电极电位本底值：____________mV ；6号容量瓶样品质量：______g ，7号容量瓶样品质量：______g
2. 方法一：标准曲线法测定牙膏中游离氟的含量
表1. 标准系列及待测牙膏试样电位值的测定
图1. --F c lg E 标准工作曲线图（图打印成适当大小，贴在此处）
拟合方程：____________________________________； 相关系数：________ 牙膏中游离氟的百分含量（%）：（给出具体计算过程）
3. 方法二：单次标准加入法测定牙膏中游离氟的含量
6号容量瓶加标前后平衡电位（vs SCE ）E 1/mV=__________；E 2/mV=__________。

7号容量瓶加标前后平衡电位（vs SCE ）E 1/mV=__________；E 2/mV=__________。

所用氟离子选择性电极的极差=________ pF/mV （即方法1中E-lgc F 标准工作曲线的斜率） 牙膏中游离氟的百分含量（%）：（给出具体计算过程）
【思考与讨论】
1. 简述标准曲线法和标准加入法的特点和适用范围。

2. 根据你的测定结果大致判断一下两种方法是否存在显著性差异。

如何科学地判断两种测定方法之间是否存在显著性差异？（简单说明一下过程）
3. 为何本实验仅能测定牙膏中的游离氟？若想测定总氟量，应对如何改进本实验的样品前处理方法？
4. 根据你自己的测定结果判断所测牙膏样品是否符合国家标准（自行查阅国家标准）
5. 本实验中TISAB各成分的作用分别是什么？
实验3-15 气相色谱柱温变化对色谱峰分离的影响
实验3-16 气相色谱定量分析方法：面积归一化法
学院/专业/班级：______________________________ 姓名：
实验台号：____________ 教师评定：____________ 合作者：_________________________________________________________________________【实验目的】
1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理；
2. 学习气相色谱仪的使用；
3. 学习色谱柱温变化对色谱峰分离的影响。

4. 学习气相色谱定量分析的基本原理；
5. 掌握校正面积归一法。

【实验原理】（根据实验3-15及3-16的相关内容自行完成）
【实验仪器及试剂】
仪器：气相色谱仪（厂家及型号_______________________________________）（配热导池检测器）；微量注射器
试剂：高纯氮；乙酸乙酯（色谱纯）；乙酸丁酯（色谱纯）；乙酸戊酯（色谱纯）；标准样（V乙酸乙酯：V乙酸丁酯：V乙酸戊酯= ）；未知样（乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯的混和物试样）
【实验步骤】
1. 实验所采用的色谱条件：
色谱柱：______m⨯______mm不锈钢柱；固定相：________________________________________________ 流动相：高纯N2气；流量：______mL⋅min-1
进样口温度：_________________；检测器温度：_________________；量程（桥电流）：________________ 进样量：____________μL
2. 气相色谱仪的开机﹑关机：
（1）开启载气：首先检查钢瓶的低压阀是否置于关闭状态，然后打开钢瓶总阀门，观察高压表上所示的压力是否稳定，若压力稳定无漏气现象，则顺时针方向旋转低压阀调节螺杆，使低压压力表指示0.5 MPa。

旋转色谱仪上的载气旋钮，调节流量至所需值，一般为30 mL⋅min-1；（2）开启色谱仪总电源开关，设置柱温度、进样温度、检测温度，待这三个温度基本稳定后，再设置量程即桥电流；（3）待色谱基线平直后，准备灯亮即可进样分析；（4）当实验完毕，首先将量程（桥电流）设置为0 mA ，略打开色谱柱箱门，让冷空气少量进入柱箱，使柱温降至室温，进样温度﹑检测温度降至80 ︒C 以下时，才可以关闭色谱仪总电源；（5）最后关闭钢瓶总阀门，当载气流量为零时，才能关闭钢瓶的低压阀。

3. 进样操作方法：
用微量注射器吸取少量试样洗涤注射器3次，若注射器中有空气泡，可将注射器插入溶液中，将注射器芯子来回抽动，在吸取排除溶液的过程中将空气排除，然后缓慢吸取试液；左手扶着注射器的针杆尾部，右手拿着注射器，将针头垂直插入进样口（针头应插入长度的三分之二以上），用右手食指轻按注射器芯子将溶液推入，随后将注射器拔出。

整个操作要求稳当﹑连贯﹑瞬间完成。

【数据记录及处理】
表1. 柱温变化对色谱峰分离的影响
表2. 面积归一化法色谱数据记录及处理
色谱柱温度：____________︒C
计算过程：1. 根据密度将标样体积比转化为质量比（乙酸乙酯、丁酯和戊脂的相对密度分别为0.901、0.882和0.871）；2. 以乙酸乙酯为标准，计算乙酸乙酯、丁酯和戊脂的相对校正因子；3. 根据归一化法的公式计算试样中三种酯的百分含量。

【思考与讨论】
1. 气相色谱法适用于哪些物质的测定？
2. 气液色谱工作时柱温的上、下限由什么决定？
3. 请从热力学和动力学的角度讨论柱温对分离度的影响。

4. 气相色谱分析时选择柱温的一般原则是什么？若试样中各组分沸点相差不太大，应如何选择柱温？若试样中各组分的沸程相差较大，应该如何选择柱温？
5. 进样口及检测器（以热导为例）的温度如何确定？
6. 请对色谱常用的三种定量方法：归一化法、外标法和内标法的特点进行简单的讨论。