TG基本原理

TG基本原理
热重分析仪（TG）基本原理
热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于⼀定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。

⼴泛应⽤于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、⽆机材料、⾦属材料与复合材料等各领域的研究开发、⼯艺优化与质量监控。

利⽤热重分析法，可以测定材料在不同⽓氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进⾏分析（包括利⽤TG测试结果进⼀步作表观反应动⼒学研究），可对物质进⾏成分的定量计算，测定⽔分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。

热重分析仪的基本原理⽰意如下：
炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的⼀定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态⽓氛（如N2、Ar、He等保护性⽓氛，O2、air等氧化性⽓氛及其他特殊⽓氛等），或在真空或静态⽓氛下进⾏测试。

在测试进程中样品⽀架下部连接的⾼精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。

当样品发⽣重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发⽣的温度区域，并定量计算失／增重⽐例。

若对TG曲线进⾏⼀次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进⼀步得到重量变化速率等更多信息。

典型的热重曲线如下图所⽰：
100200300400500
600700800900
/ 温度 /℃40
6080100120140TG /%-20
-15
-10
-5
D TG /(%/m in)
7样品称重：7.95mg 20K/min 升温速率：20K/min N2⽓氛：N2 Al2O3, 坩埚：Al2O3, 敞开式
TG TG 典型图谱
（图中所⽰为⼀⽔合草酸钙的分解过程）DTG DTG 曲线
TG TG 曲线
: -12.3%: -19.2%: -30.1% : 38残余质量: 38.4% 质量变化质量变化
: 186峰值: 186.2 .2 ℃
: 518峰值: 518.3 .3 ℃
: 770峰值: 770.6 .6 ℃ : 489起始点: 489.2 .2 ℃ : 155起始点: 155.8 .8 ℃
: 710起始点: 710.8 .8 ℃质量变化
图谱可在温度与时间两种坐标下进⾏转换。

红⾊曲线：热重（TG ）曲线，表征了样品在程序温度过程中重量随温度／时间变化的
情况，其纵坐标为重量百分⽐，表⽰样品在当前温度／时间下的重量与初始重量的⽐值。

绿⾊曲线：热重微分（DTG ）曲线（即dm/dt 曲线，TG 曲线上各点对时间坐标取⼀次
微分作出的曲线），表征重量变化的速率随温度／时间的变化，其峰值点表征了各失／
增重台阶的重量变化速率最快的温度／时间点。

对于⼀个失／增重步骤，较常⽤的可对以下特征点进⾏分析：
TG 曲线外推起始点：TG 台阶前⽔平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点，可作为
材料起始发⽣重量变化的参考温度点，多⽤于表征材料的热稳定性。

DTG 曲线峰值：质量变化速率最⼤的温度／时间点，对应于TG 曲线上的拐点。

质量变化：分析TG 曲线上任意两点间的质量差，⽤来表⽰⼀个失重（或增重）步骤所
导致的样品的质量变化。

残余质量：测量结束时样品所残余的质量。

另外，在软件中还可对TG 曲线的拐点、终⽌点等特征参数进⾏标⽰。

（注：出于习惯与约定俗成，以上定义中质量与重量两个词语有时混⽤。

实均指质量，常⽤单位mg ）耐驰仪器（上海）有限公司应⽤实验室
徐梁
2005.7.。