离子色谱法测定水中钠、钾、镁、钙
离子色谱法测定白酒中钠_钾_镁_钙离子含量的研究
’ + ,
! " $
%!
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
Á Â Ã Ä Á Ã Â Á Â
卢中明, 沈才洪, 张宿义, 余 峰· 离子色谱法测定白酒中钠、 钾、 镁、 钙离子含量的研究
+ + 2+ 2+
37
Na 、K 、Mg 、Ca 测定结果的相对标准偏差分别 为 1.23 % 、1.60 % 、2.16 % 、1.81% 、1.33 % 。 因此 , 本方法
优点 , 可用于白酒的质量分析和常规检测 。
参考文献:
[1]
牟世芬 , 刘克纳 . 离子色谱方法及应用 [M]. 北京 : 化学工业出 版社 ,2000.
—— 样品测定平均值 ; x— —— 测定次数 。 n—
酿酒科技杂志社邮购书刊
1980 1985 2000 2001 2002 2003 2004 2005 2006 2007
· 率小于 18.2 MΩ CM。 仪 器 :Dionex ICS -90 离 子 色 谱 仪 ;Chromelen 变 色 龙色谱工作站 ;IonPac CS12A 阳离子分离柱 (4 mm×250
配制阳离子混合标准溶液系列 ,浓度见表 1。 以峰面 积对标准浓度作图 ,绘制标准曲线 。
次 , 取峰面积平均值 , 结果见表 3。 以阳离子的浓度 (X)对 求出线性回归方程 、 相关系数及线性范围 , 结果见表 4。
色谱峰面积 (Y)作回归分析 , 绘制工作曲线 , 结果见图 3,
2.3
精密度与回收率
精密度实验
2.3.1
在白酒样品中加入一定量的混合标准溶液 , 在实验
离子色谱法测定再造烟叶中的钠·氨·钾·镁·钙
离子色谱法测定再造烟叶中的钠氨钾镁钙李国政;张峻松;邱建华;宋金勇;郝辉;周浩【摘要】[目的]建立离子色谱法测定再造烟叶中的钠、氨、钾、镁、钙的含量.[方法]采用0.05 mol/L盐酸溶液作为提取溶液,在超声波辅助条件下提取30 min,离子色谱法准确快速地同时检测出再造烟叶中的钠、氨、钾、镁、钙5种阳离子的含量.[结果]该方法对于钠、氨、钾、镁、钙5种阳离子的捡出限和定量限分别为0.01和0.05 μg/ml,0.06和0.019 μg/ml,0.03和0.012μg/ml,0.04和0.013μg/ml,0.15和0.048 μg/ml,5种阳离子3个浓度梯度的加标回收率范围均在91.7%~109.9%.用建立的方法对市场上常用的几种再造烟叶进行了测定显示,低含量的氨离子和钠离子含量的偏差分别为51.17%和51.96%,而高含量的镁、钾和钙离子含量偏差均在20%以内.[结论]该研究建立的方法具有操作简便、准确度高、重复性好、适用性强等优点,适用于大批量样品分析.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】3页(P575-576,635)【关键词】离子色谱法;再造烟叶;钠;钾、氨;镁;钙【作者】李国政;张峻松;邱建华;宋金勇;郝辉;周浩【作者单位】郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州450002;河南中烟工业有限责任公司,河南郑州450000;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州450002;河南中烟工业有限责任公司,河南郑州450000;河南中烟工业有限责任公司,河南郑州450000;河南中烟工业有限责任公司,河南郑州450000;河南中烟工业有限责任公司,河南郑州450000【正文语种】中文【中图分类】S572离子色谱(IC)作为一种快速、高效、灵敏的检测工具,不断地被应用于各种样品的分析测试。
此项技术在环境样品、试剂、饮料等的成分分析中均有应用[1]。
环境监测试题3
环境监测试题1.排除环境空气中本底硫酸盐的影响,采样时应在无组织排放监测点上风向处设置参照点,同步、同条件采集环境背景样品,同时详细记录采样条件。
(正确 )2.固定污染源废气和无组织排放废气中硫酸雾的测定时,为降低滤筒或滤膜空白值,使用前可先用去离子水浸没滤筒或滤膜,将杯口用封口膜封好后放入超声波清洗器中超声浸提10 min,然后测定浸泡水的电导率,电导率值应小于0.15 mS/m,否则重复上述步骤。
(正确)3.固定污染源废气采样时,将装有滤筒的采样管伸入排气筒内的采样点等速采样,根据硫酸雾浓度适当选择采样时问,不必测定必要的温度、压力等参数。
(错误)4.固定污染源废气硫酸雾采样时,将滤筒装入采样管头部的滤筒夹内,连接管要尽可能短并检查系统的气密性和可靠性。
(正确 )5.对于无组织排放废气,将滤膜制备成250 ml试样时,使用离子色谱法测定硫酸雾,方法检出限为 0.12μg/ml,当采样体积为 3 m3,检出限为0.01 mg/m3,测定下限为0.04 mg/m3。
(正确 )6.固定污染源废气硫酸雾滤筒样品采集后应放入(A.具塞磨口锥形瓶 )中保存。
7.有组织和无组织排放废气硫酸雾试样制备可选用超声波萃取法,试样超声波萃取液经中速定量滤纸过滤后,以 1.0 mol/L。
或0.10 mol/L,氢氧化钠溶液中和至溶液(.B.pH 7~9),用水稀释至标线。
8.废气硫酸雾加热浸出制备法,是将采样所得样品剪碎(切勿使尘粒抖落)放入250 ml具塞磨口锥形瓶中,加150 ml水浸没,瓶口上放一玻璃漏斗,于电炉或电热板上加热近沸,约(C.30 min )后取下,冷却后浸出液经过滤、洗涤,再将溶液pH调至7~9,定容。
9.废气硫酸雾的测定采样滤筒或滤膜应选用含(B.硫酸盐低)且数值稳定的产品。
10.离子色谱法测定废气硫酸雾所使用的硫酸钾标准贮备液于0~4℃密封可保存(C.3个月 )。
11.离子色谱法测定氯化氢,样品采集完毕,吸收液移入具塞比色管中定容后,即可直接在离子色谱仪上进样分析。
电感耦合等离子体质谱法测定水中钾、钠、钙、镁的研究
Determination of potassium, sodium, calcium and magnesium in water by inductively coupled plasma mass spectrometry
Nian Juanni,Zhou Chi, Xue Ting, Liu Jianli, Song Bei, Ma Wenpeng, Liu Min (Shaanxi Environmental Monitoring Center Station, Xi’an Shaanxi 710054, China)
实验研究
电感耦合等离子体质谱法测定水中钾、钠、钙、镁的研究
念娟妮,周弛,薛婷,刘建利,宋蓓,马文鹏,刘敏
(陕西省环境监测中心站,陕西 西安 710054)
摘要:本文采用电感耦合等离子体质谱仪测定水样中钾、钠、钙、镁,数据结果表明:采用此方法分析结果线性良好,相关系数可达 0.9999,
检出限分别为 0.4 ~ 1.3µg/L;测定标准溶液,相对标准偏差在 1.2% ~ 4.8% 之间,精密度良好;不同类型实际水样的加标回收率范围在
94.8% ~ 105%,准确度良好。将测定结果进行比对研究,该方法完全可满足地表水、地下水及低浓度工业废水中钾、钠、钙、镁的测定要求。
关键词:电感耦合等离子体质谱仪;钾、钠、钙、镁;比对研究
中图分类号:X832
文献标识码:A
文章编号:2095-672X(2019)08-0115-02
DOI:10.16647/Βιβλιοθήκη 15-1369/X.2019.08.065
(1) 硝酸(优级纯,德国 Merck 公司);(2) 盐酸(优级纯,德国 Merck 公司);(3) 超纯水 [2]:采用 Millipore 超纯水机制备的不含钾、 钠、钙、镁的纯水;(4) 多元素混合标准溶液浓度为 100µg/mL,均购自 SPEX 美国德可纳利科技集团。
离子色谱技术在水环境检测中的应用
离子色谱技术在水环境检测中的应用摘要:本论文叙述了离子色谱技术在水环境检测中的重要性以及应用。
水环境的污染对人类健康和生态系统造成严重威胁,因此水质监测和分析至关重要。
离子色谱技术凭借其高灵敏度、高分辨率和快速分析的优势成为水环境分析的重要工具。
本文将介绍离子色谱技术的基本原理,然后重点讨论其在水环境中的应用,包括常见的离子污染物的检测和分析,以及对水质监测的贡献。
最后,本文还将展望离子色谱技术在未来水环境检测中的发展趋势。
关键词:离子;色谱技术;水环境检测1离子色谱技术在地下水中无机离子的分析与检测地下水是重要的饮用水和工业用水来源之一,污染地下水对人类健康和生态系统造成了严重威胁。
因此,准确、快速地分析和检测地下水中的无机离子成分对于保护地下水质量至关重要。
离子色谱技术凭借其高灵敏度、高分辨率和快速分析的优势成为地下水无机离子分析的重要工具。
本文将介绍离子色谱技术在地下水中无机离子分析与检测的原理和方法,并讨论其应用和意义。
地下水是地下水层中的水体,广泛应用于饮用、农业灌溉和工业生产等方面。
然而,由于化学物质的渗入和人类活动的影响,地下水受到了各种无机离子的污染,如钠、钾、镁、铝、铁等。
这些无机离子的存在会对地下水的饮用安全性产生重要影响。
因此,准确地分析和检测地下水中无机离子的成分是保护地下水资源和人类健康至关重要。
1.1离子色谱技术的原理离子色谱技术是一种基于色谱原理的分析方法,通过分离和检测色谱柱中的离子来实现无机离子成分的测定。
其原理基于离子在固定相和流动相之间的交换行为。
离子色谱系统包括色谱柱、移动相、检测器和数据分析系统。
在离子色谱分析过程中,离子在色谱柱中与固定相上的功能基团发生离子交换作用,从而实现了离子的分离和定量分析。
1.2离子色谱技术的应用离子色谱技术在地下水中无机离子分析与检测中具有重要的应用意义,主要包括以下几个方面:(1)钠、钾、镁等离子的浓度检测:通过离子色谱技术,可以快速准确地测定地下水中的钠、钾、镁等离子的含量,为地下水质量评估提供重要依据。
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定水中钾、钠、钙的含量
供水技术WATERTECHNOLOGY第15卷第2期20214Voe.15 No.2Ape.2021电离子质WICP -中钾?傅玉(天津泰达津联自来水有限公司 水质监测中心,天津300450)摘 要:采用电感耦合等离子质谱法(IBP-MS ),以I Y 89作为内标物,测定饮用水中钾、 钠、钙的含量,并考察了线性范围、检出限、精密度、加标回收和准确度。
实验结果表明:电感耦合等离子质谱法的线性相关系数不小于0. 999 5,相对标准偏差在0. 8% - 1. 7%之间,加标回收率为 103.6% -121.6%。
该方法操作简便,分析速度快,线性范围宽,结果准确可靠,可满足饮用水中多种可溶性金属元素和总量金属元素含量同时分析检测。
关键词:电感耦合等离子质谱法;相关系数;金属离子中图分类号:O657.6 文献标志码:C doi :10.3969/j.issn. 1673 -9353.2021.02.013当含有重金属的物质随着雨水进入土壤和河 道,不但会对环境造成污染,而且可能危害人体健康。
为提高和保障饮用水的安全卫生,有必要对某些复杂污染物有针对性的建立水源水质的应急预警系统,提高监测能力。
《生活饮用水卫生标准》! GB5749—2006)增加了 20项金属及非金属无机项目,提高了检测要求[1]&与以往采用的原子吸收分光光度法相比,电感耦合等离子质谱法(ICP -MS "测定金属元素具有干扰少,可同时检测多个金属元素, 分析时间短、速度快,动态线性范围宽,精密度高以 及检测模式灵活多样的诸多特点[2]。
该方法也广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材 料分析等领域[3-4]。
笔者采用电感耦合等离子质谱法测定生活饮用水和地表水中的钾、钠、钙这3种元素,采用内标方法校正干扰,以期建立适合水中钾、钠、钙元素的检测方法。
11. 1试剂钾标准储备溶液,p (K ) =10 000 i g/mL ;钠标准储备溶液,p (Na ) =10 000 i g/mL ;钙标准储备溶 液,p (Ca ) =10 000 i g/mL o 钾、钠、钙混合标准使用液:将各组分浓度1 000 mg/L 的溶液,用硝酸(2+98 "稀释至刻度配制而成。
离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子
离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子郭英【摘要】One-time test could detect sodium and potassium and magnesium and calcium in water.The test method was easy.The mixed standard sample and the rainwater were tested.The results were accurate and dependent.There-fore,this method could be used to test these four ions in rainwater,drinking water,and mineral water for drinking.%离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子一次测定即可同时检测4种组分,测定便捷;对混合标准样品和降水样品进行测定,结果准确、可靠。
该方法适合降水、生活饮用水、饮用矿泉水中钠、钾、镁、钙离子的测定。
【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2016(035)0z1【总页数】2页(P190-191)【关键词】钠离子;钾离子;镁离子;钙离子;离子色谱法;样品测定【作者】郭英【作者单位】昆明市官渡区环境保护监测站,云南昆明650200【正文语种】中文【中图分类】X83钠、钾、镁、钙离子是降水的必测阳离子项目,也是生活饮用水及饮用矿泉水的测定指标。
离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子在进样后15min内仪器数据处理系统即可绘出各组分色谱图(一次进样),分析完成后,经编辑处理数据,得到4种组分的浓度,测定较便捷。
用该方法对混合标准样品进行测定,测定结果均能在保证值范围内,结果准确;经对降水样品进行测定,准确度和精密度均能达到相关要求。
1.1 方法原理利用溶液中各种离子通过离子交换柱时的保留时间不同,可以分别将它们进行分离;然后利用溶液电导与离子浓度的正比关系,可测得离子浓度。
水中钾钠钙镁锂两种测定方法的比较
doi:10 3969/j issn 1004-275X 2020 10 34水中钾钠钙镁锂两种测定方法的比较何 俊,杜艳丽,邹 静(绵阳市疾病预防控制中心,四川 绵阳 621000)摘 要:目的比较离子色谱法(IC)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中钾、钠、钙、镁、锂的差异性。
方法通过对比分析这两种方法的检出限、精密度、准确度和加标回收率。
结果ICP-MS法检出限比离子色谱法低一个数量级,标准样品准确度均在保证值内,精密度RSD均小于5%,加标回收率94%~102%。
结论两种方法均能满足质量控制的要求,测定结果之间无显著差异。
关键词:钾;钠;钙;镁;锂;离子色谱法;电感耦合等离子体质谱法 中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1004-275X(2020)10-095-03ComparisonofTwokindsofMethodsDeterminingK+,Na+,Ca2+,Mg2+,Li+inWaterHeJun,DuYanli,ZouJing(MianyangDiseasePreventionandControlCenter,SichuanMianyang621000) Abstract:ObjectivesComparisonofIonchromatography(IC)andinductivelycoupledplasmamassspectroscopy(ICP-MS)wereusedfordeterminingthepotassium,sodium,calcium,magnesiumandlithiumionsinwater.MethodsAscom paredtothedetectionlimit,precision,accuracyandrecoveryrate.ResultsTheresultsshowedthedetectionlimitofICP-MSwasoneorderofmagnitudelowerthanthatofIC,theprecisionRSDswerelessthan5%,Theaccuracyofthestandardsampleiswithinthestandardvalue,andthestandardizedrecoveryrateswere94%~101%.Conclusionsthetwomethodscouldmeettherequirementofqualitycontrol,therewasnosignificantdifferenceamongthedeterminationresults. Keywords:K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Li+,IC,ICP-MS 水中钾、钠、钙、镁是大气降水、血透水重要检验指标,也是自来水、地表水、矿泉水等的常测项目。
双通道离子色谱分析水中10种阴阳离子
有机酸|±g/L至mg/L水平的分析,通过特殊的螺旋 超滤膜进行全自动的超滤,交叉污染的概率<0.1%, 可以同英蓝稀释技术联用,目的是去除掉干扰性的 颗粒物、污泥、藻类或细菌。英蓝稀释技术可稀释比 例从1:1至1: 100,样品损失<0.2%,稀释的样品或不 经稀释的样品进样可使用相同的仪器配置方法,逻 辑稀释的稀释常数可由MagIC Net工作站自动进行 逻辑判断,全自动操作,无需人工干预。
色谱柱类型为Metrosep A Supp 5-150/4.0;数据 源为电导检测器 2(940 Professional IC Vario 1 );淋 洗液组成为1 mM NaHCOs/3.2 mM Na2CO3,流速为 0.700 mUmm;MSM抑制器,硫酸再生液浓度为 5%。;温度为30.0咒;自动积分,峰面积定量。 2.2.2阳离子部分
Cl-:2 m 的标准使用 液;将阳离子标准储备液配制浓度为Ca2+:5 mg/L; NH4+:2 mg/L;Mg2+,K+,Na+:l mg/L;Li+:0.25 mg/L 的 标准使用液,仪器上手动设置进样量标准1为2.5 “L、
标准2为10 |jiL、标准3为50 ijlL、标准4为150 |±L、 标准5为200 (以阴离子样品默认进样10 jjlL、阳
75
双通道离子色谱分析水中10种阴阳离子
张琰朱建丰陈军
(江阴市疾病预防控制中心,江苏江阴214400)
摘 要:实验采用的仪器为瑞士万通双通道离子色谱仪,搭载英蓝超滤系统和自动稀释技术,针对水中4种无机阴离子(F-, Cl ,NO3-,SO42-)^6种阳离子(Li+,Na+,NH/,K+,Ca2+,Mg2+)进行检测。实验结果为:10种离子线性关系r>0.999 8,加标回收率95.2%〜 105%,相对标准偏差0.11%~1.49%。测定结果精密度高、准确性好、检出限低、灵敏度高且操作简便,样品可直接上样,无需过滤, 适用于同时分析水中10种阴阳离子,值得推广。
离子色谱法测定血液透析液中钠、钾、镁、钙的含量
离子色谱法测定血液透析液中钠、钾、镁、钙的含量叶晓燕;李兴春;李洁【摘要】目的:研究离子色谱法测定血液透析液中钠、钾、镁、钙的含量.方法:色谱柱:阳离子交换色谱柱;淋洗液:20mmol/L甲烷磺酸溶液;流速:1.0mL/min;柱温:30?C;进样体积:25μL;检测器:电导检测器;运行时间:15min.结果:钠、钾、镁、钙线性相关性好,相关系数r均大于0.9995,平均回收率分别为99.9%、100.4%、100.5%和100.4%,RSD均小于1.0%.结论:离子色谱法测定血液透析液中钠、钾、镁、钙操作简单,精密度和准确度高.【期刊名称】《中国医疗器械信息》【年(卷),期】2017(023)009【总页数】5页(P38-42)【关键词】离子色谱法;血液透析液;钠、钾、镁、钙;含量测定【作者】叶晓燕;李兴春;李洁【作者单位】国家食品药品监督管理局广州医疗器械质量监督检验中心广州510663;青岛普瑞森医药科技有限公司青岛 266111;青岛普瑞森医药科技有限公司青岛 266111【正文语种】中文【中图分类】R446.1随着人口的增长,按人口比例发病的终末期肾病发病率也在逐年增加,救治这种危重患者的主要手段是肾脏替代,血液净化疗法(尤其是血液透析疗法)是肾脏替代的基础。
据中国医院管理学会2008年年底统计,中国大陆地区27个省区和地区共有102863例慢性透析患者(包括血透和腹透),患病率79.1/100万人口,年患病率52.9%[1]。
在血液透析过程中,为了达到血液净化和电解质酸碱平衡目的,透析液的作用极为关键,尤其是透析液的化学成分(包括组成种类和离子浓度),当然微生物特性也同样重要[1]。
为了能精确的控制血液透析液中各个离子的浓度,国家行业标准YY0598-2015血液透析及相关治疗用浓缩物中对各个离子的检测方法都给出了指定的仲裁检测方法,其中钠和钾由YY0598-2006中的火焰光度法变更为离子色谱法,钙和镁由YY0598-2006中的EDTA滴定法也变更为离子色谱法,由此可以看出国家行业标准的提升[2-5]。
【实用】离子色谱法测定自来水中的七种离子PPT资料
• 由于淋洗液为离子型水溶液,如不加抑制地 任其通过电导池,势必造成很高的背景电导, 这会使样品离子所产生的微小信号难以被识 别。因此必需抑制本底电导,我们采用电化 学自动再生抑制器。
•
对阴离子检测而言,淋洗液一般为CO32-
和HCO3-的混合液,借电解产生的H+即可有
效的抑制淋出液的背景电导值。
3. 待废液出口有废液流出后,打开检测器,进 行相关设置,同时按下检测器面板上的“抑制 器”键,调节柱箱上的电流调节钮,使电流显 示为70~100mA之间。
4. 启动数据处理系统,观察基线稳定后,开始 实验。
5. 取样:此时进样阀手柄处于左侧,吸取样品要足 量定量环的两倍以上,注射器前端不能有气泡,注 射时不能打到底,防止打入气泡。
2.二次水 经微孔滤膜过滤的去离子水,其电导率<5μS·cm-1。
3.七种阴离子标准储备液的浓度为1mg/mL,分别准确称取 下列物质:(NaF、NaCl、NaBr、Na2SO4于105℃下烘干 2h,保存在干燥器内;NaNO2、KH2PO4、KNO3于干燥器 内干燥24h以上),定溶于一升去离子水中即可生成 1mg/mL的储备液。
很大的差异,使用前一定要仔细查看离子色谱柱 由于淋洗液为离子型水溶液,如不加抑制地任其通过电导池,势必造成很高的背景电导,这会使样品离子所产生的微小信号难以被识
别。
对常见离子的分离条件。 当加入样品时,样品中的离子与分离柱中树脂的交换基团反应而形成离子对。
在阳离子分析中一般用HCl或HNO3作为淋洗液,借电解产生的OH- 即可有效的抑制淋出液的背景电导值。
切换阴阳离子系统,完成实验。 简述离子色谱法的分离机理?
对阴离子检测而言,淋洗液一般为CO32-和HCO3-的混合液,借电解产生的H+即可有效的抑制淋出液的背景电导值。
超声波提取-离子色谱法同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁
超声波提取-离子色谱法同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁陈伟华;张艳芳;鲍峰伟;苏国岁【摘要】用0.02 mol/L的盐酸溶液超声提取卷烟纸样品中的钾、钠、钙、镁4种离子,并采用离子色谱法进行同时测定.Ionpac CG12A(4mm×250mm)阳离子交换柱为固定相,15 mmol/L的甲烷基磺酸为流动相,电导检测器进行测定.结果表明:方法的检出限为0.02~0.69 mg/kg,加标回收率为90.14%~106.1%,相对标准偏差均小于5%,结果令人满意.%A method was studied for simultaneously determining the contents of potassium, sodium, magnesium and calcium in cigarette paper by ion chromatography. Four cations were extracted from the samples with 0.02 mol/L hydrochloric acid by ultrasonic extraction, separated on IonPac CS12A column (4 mm x250 mm) with 15 mmol/L methane -sulfuric acid as mobile phase, and detected with suppressed conductivity detector. The results showed that the detection limits were 0.02-0.69 mg/kg and the recoveries were ranged from90.14%~106.1% , while the relative standard deviations were less than 5%.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2012(038)006【总页数】3页(P41-43)【关键词】卷烟纸;离子色谱;超声提取;钾;钠;镁;钙【作者】陈伟华;张艳芳;鲍峰伟;苏国岁【作者单位】河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051;河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051;河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051;河北中烟工业有限责任公司技术中心,河北石家庄050051【正文语种】中文【中图分类】TB559;O657.7+5;TS761.9;O614.10 引言卷烟纸是卷烟的主要辅料,对烟支整体物理性能和卷烟的烟气组分均有重要影响[1]。
离子色谱法测定高纯硅溶胶成分标准物质中的钠、钾、钙、镁
离子色谱法测定高纯硅溶胶成分标准物质中的钠、钾、钙、镁王少明;赵华;王爱萍;梁秀丽;李本涛【摘要】研究了离子色谱法测定高纯硅溶胶成分标准物质中钠、钾、钙、镁的方法,实现了一次进样同时测定4种金属离子.分析了影响测量结果的主要因素,评定了测量不确定度.溶液稀释用容量器皿的不确定度、称量的不确定度以及样品处理的不确定度是测量结果不确定度的主要来源,并且容量的不确定度大于称量的不确定度.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)003【总页数】4页(P41-44)【关键词】离子色谱法;高纯硅溶胶;标准物质;样品处理【作者】王少明;赵华;王爱萍;梁秀丽;李本涛【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031【正文语种】中文【中图分类】O6硅溶胶也称胶体二氧化硅,是无定形二氧化硅胶体粒子在水溶液中的稳定分散系,其分子式可表示为mSiO2·H2O。
硅溶胶是由硅酸分子聚合成的带电荷的分子团簇,单体之间通过扩散而快速聚合成交联的SiO2颗粒结构。
在单体浓度很高时,聚合速度很快并形成SiO2凝胶;当单体浓度较低时,可形成SiO2颗粒的悬浮体系即胶体[1,2]。
标准物质定值是研制标准物质过程中一个较为复杂也是极其重要的环节[3]。
目前国内外对金属杂质元素钠、钾、钙、镁的测定大多采用原子吸收分光光度法和火焰光度法。
在ASTM E169钠钙玻璃化学分析方法中,采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计的发射方式测定钠、钾元素;采用氧化亚氮-乙炔火焰,加入氯化钾作消电离剂、加入镧作释放剂测定钙、镁元素。
在GB 1347钠钙硅玻璃化学分析中,对钠、钾的测定在原子吸收分光光度计上采用空气-乙炔火焰,加入铯盐消除测定钠时钾对钠的干扰,测钾时仅加入锶盐消除钠对钾的电离干扰;对钙、镁元素的测定采用空气-乙炔火焰,加入锶盐作为释放剂。
地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定
地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定张琢;邵超英;温晓华;何中发【摘要】改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法.以IonPacCS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定.方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0~500mg/L和0~250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L.对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%~1.89%,无显著的基体效应影响.方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】4页(P621-624)【关键词】离子色谱法;钙;镁;地下水【作者】张琢;邵超英;温晓华;何中发【作者单位】国土资源部上海资源环境监督检测中心,上海,200072;东华大学化学化工与生物工程学院,上海,201620;国土资源部上海资源环境监督检测中心,上海,200072;国土资源部上海资源环境监督检测中心,上海,200072【正文语种】中文【中图分类】O657.75%O614.231%O614.22%P641钙、镁元素广泛存在于各种类型的天然水中,是构成水硬度的主要成分及评价水质的重要指标。
长期以来,地下水中钙、镁含量的测定主要依照矿泉水检验国家标准及地质矿产行业地下水检验标准中的EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行[1-2]。
EDTA滴定法简单、便于操作;但测定结果受水样酸碱度及其他共存金属离子的影响较大,且灵敏度较低,不适于承压水中低含量钙、镁的测定。
FAAS法灵敏度和准确度均较高;但方法存在线性范围小,钙、镁测定的基体效应严重,须加释放剂消除干扰等缺点。
近年来,使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)及质谱法(ICP-MS)同时测定水中多金属元素含量的研究报道较多[3-6]。
血清钾、钠、钙、镁离子色谱法候选参考测量程序的建立及性能评估
血清钾、钠、钙、镁离子色谱法候选参考测量程序的建立及性能评估邹继华;张曼;沈敏;屠敏敏;张传宝;闫颖;邹炳德【摘要】Objective To establish a reference measurement procedure for the determination of serum electrolytes(potassium,sodium,calcium and magnesium) based on ion chromatography,and to evaluate its analytical performance. Methods Samples were prepared by a simple digestion and determined by ion chromatography. Fresh sample from patients and the International Federation of Clinical Chemistry and Laboratory Medicine External Quality Assessment Scheme for Reference Laboratories in Laboratory Medicine(RELA) sample were used. The accuracy,imprecision and methodology comparison with inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) were evaluated. Results A total of 1.0 mL of serum sample was digested with 2 mL nitric acid. The samples were redissolved and determined by ion chromatography under the optimal eluent concentration of 32 mmol/L methane-sulfonic acid. The accuracy and imprecision were <1.0%. The results were comparable with the reference values obtained by ICP-MS. Conclusions The established reference measurement procedure for the determination of serumpotassium,sodium,calcium and magnesium has the advantages of simple,low-cost,high accuracy and good stability compared to ICP-MS. It may provide an effective way for traceability.%目的建立一种基于离子色谱技术的血清电解质(钾、钠、钙、镁)候选参考测量程序并评价其性能.方法采用一种简单的湿法消化方法对血清样本进行前处理,然后采用离子色谱仪检测.以患者新鲜血清及国际临床化学和检验医学联合会参考实验室外部质量评价计划(RELA)样本作为检测样本,对候选参考测量程序的正确度和不精密度进行评估,同时与决定性方法 [电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)]比较.结果 2 mL硝酸可将1.0 mL血清样本中的蛋白完全去除.32 mmol/L甲基磺酸淋洗液能将钾、钠、钙、镁实现基线分离.建立的候选参考测量程序的正确度和不精密度均在1.0%以内,与ICP-MS具有良好的可比性.结论成功建立了基于离子色谱技术的检测血清钾、钠、钙、镁的候选参考测量程序,相对于ICP-MS,具有操作简便、运行成本低、正确度高、稳定性好等优点,在临床检验的量值溯源中更具实用价值.【期刊名称】《检验医学》【年(卷),期】2017(032)002【总页数】6页(P143-148)【关键词】钾;钠;钙;镁;离子色谱法;参考测量程序;性能评估【作者】邹继华;张曼;沈敏;屠敏敏;张传宝;闫颖;邹炳德【作者单位】美康生物参考实验室,浙江宁波 315104;首都医科大学附属北京世纪坛医院检验科,北京 100038;美康生物参考实验室,浙江宁波 315104;美康生物参考实验室,浙江宁波 315104;国家卫生计生委临床检验中心,北京 100730;国家卫生计生委临床检验中心,北京 100730;美康生物参考实验室,浙江宁波 315104【正文语种】中文【中图分类】R446.1人体液中含有钾﹑钠﹑钙﹑镁﹑氯等电解质,这些电解质对于保持体液酸碱平衡﹑维持渗透压和水平衡等起重要作用。
离子色谱法测定奶粉中蛋白质氮、钠、钾、钙及镁
离子色谱法测定奶粉中蛋白质氮、钠、钾、钙及镁房宁;巩俐彤;李倩【摘要】提出了用离子色谱法测定奶粉中蛋白质氮、钠、钾、钙及镁.用浓硫酸及过氧化氢处理样品使完全炭化并氧化,从而得到一无色透明样品溶液.将此溶液继续加热蒸发至1 mL以下,加入一定量的氢碘酸与溶液中硫酸作用,而产生碘及二氧化硫.此两反应产物在150℃温度下加热时从溶液中挥发除去.通过上述处理使溶液的酸度控制在pH 1.5~7之间,使溶液通过Ionpac CSl2A色谱柱并采用20 mmol·L-1甲烷磺酸作为淋洗液达到Na+、NH+、K+、Mga+yX Ca2+的分离.采用电导检测器进行测定.方法的检出限(3S/N)为0.3~5.0 mg·kg-1.对方法的回收率及精密度作试验,测定回收率为95.0%~102.O%;相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)009【总页数】3页(P1028-1030)【关键词】离子色谱;奶粉;蛋白质;钠;钾;钙;镁【作者】房宁;巩俐彤;李倩【作者单位】北京市大兴区疾病预防控制中心,北京,102600;北京市大兴区疾病预防控制中心,北京,102600;北京市大兴区疾病预防控制中心,北京,102600【正文语种】中文【中图分类】O652.63目前,检测机构普遍采用国家标准 G B/T 5413.1-1997凯氏定氮法测定配方奶粉的总氮含量来计算其蛋白含量,采用国家标准 G B/T 5413.21-1997原子吸收光谱法测定钠、钾、钙、镁,测定中未排除非蛋白氮的影响。
存在样品消解时间长、能耗高、试剂用量大、需不同的处理方法及仪器设备、测定方法效率低、结果再现性差等问题。
本工作按国家标准 GB/T 21704-2008进行样品前处理,用离子色谱法同步测定出总氮和非蛋白氮含量,及钠、钾、钙、镁的含量,根据食物中总氮由非蛋白氮与蛋白氮组成的原理[1]计算出样品蛋白氮的真实含量,从而建立了离子色谱法测定蛋白质及钠、钾、钙、镁的方法。
干灰化-离子色谱法测定木耳标准物质中的钾、钙、镁
干灰化-离子色谱法测定木耳标准物质中的钾、钙、镁巢静波;史乃捷;吴冰【摘要】采用离子色谱法对木耳标准物质中的K,Ca,Mg进行测定,对样品消解以及离子色谱分离条件进行了优化。
在优化实验条件下,该法对木耳中K,Ca,Mg 3种元素测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=7)。
采用该方法对NIST西红柿叶标准物质(SRM1573a)进行测定,测定结果与标准值相符,同时与ICP–OES方法比较验证,两者测定结果一致。
对该方法测定结果的不确定度进行了评定,K,Ca,Mg测定结果的相对扩展不确定度(k=2)分别为2.3%,3.3%,1.9%。
该方法准确可靠,能够满足标准物质定值的要求。
%The contents ofpotassium,calcium and magnesium in black fungus certified reference material were determined by ion chromatography after dry ashing digestion. Sample digestion and ion chromatography conditions were optimized. Under optimal conditions, the relative standard deviation of detection results of K,Ca and Mg in black fungus was less than 1.0%(n=7). The method was used to determine tomato leaves reference material (NIST SRM1573a), and the results were consistent with standard value. The results detected by the method were compared with those detected byICP–OES, and they were coincided with each other. The relative expanded uncertainties (k=2) of the results were evaluated, which were 2.3%,3.3%and 1.9%for K,Ca and Mg,respectively. The method is accurate and reliable,and it can meet the requirements of certification of reference material.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P11-13)【关键词】离子色谱法;钾;钙;镁;木耳【作者】巢静波;史乃捷;吴冰【作者单位】中国计量科学研究院,北京 100029;中国计量科学研究院,北京100029;中国计量科学研究院,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】O657.7木耳是一种食用和药用价值均很高的胶质真菌[1],被誉为“素中之王”,除含有大量蛋白质、糖类、钙、磷、铁及钾、钠、少量脂肪、粗纤维、维生素B1、维生素B2、维生素C、胡萝卜素等人体所必需的营养成分外,还含有卵磷脂、脑磷脂、鞘磷脂及麦角甾醇等。
水质六项离子测定方法
2 操作步骤: 取25ml水样于锥形瓶中,加氢氧化钠调节PH 值到12,在加入钙指示剂,用EDTA滴定, 直到蓝色为止,消耗EDTA为V1。 CCa2+(mol/L)=1000CV1/V水 MCa2+=40.08g/mol
三镁离子的测定
1 测定原理 水样在PH为10的条件下,镁离子、钙离子 都是是游离状态的,钙镁离子与钙指示剂生 成玫瑰红色,用EDTA滴定,EDTA与玫瑰红 色物质反应生成更稳定的蓝色物质。当实验 由玫瑰红色变为蓝色时,实验结束,从而测 出水样中钙镁离子的总含量。
2 操作步骤: 取25ml水样于锥形瓶中,用氨水-氯化铵调节 PH值为10,用EDTA滴定,消耗EDTA用量 为V Mg2+(mol/L)=C(V-V1)/V水。 M(Mg2+)=24.3 g/mol
四 氯离子的测定
1、测定的原理 在PH值6.0-8.5的介质中,硝酸银离子首先和 氯离子生成白色沉淀,过量一滴的银离子和 铬酸根离子生成砖红色沉淀。
水型表
水质六项离子测定方法
目录 六项离子测定的意义 六项离子的测定原理与方法
六项离子测定的意义 水中六项离子是指: ⑴氯离子、⑵钙离子、⑶镁离子、⑷(碳酸根、碳 酸氢根、氢氧根)、⑸硫酸根、⑹(钾离子 钠离子) 测的水源及目的: ⑴油田污水(采出水) 计算水型 确定水的来源 ⑵注入水 配伍性 ⑶采用某种工艺时配置溶液用水 (例如压裂液)
碳酸根、碳酸氢根、氢氧根离子的含量关系
盐酸耗量 碳酸氢根 碳酸根 氢氧根
V1盐=0 V1盐<V2盐
V1盐=V2盐 V1盐>V2盐 0 0 0
0 V1盐
V1盐 V2盐 0
0 0
0 V 1 盐- V 2 盐 V1盐