原子吸收光谱仪作业指导书

原子吸收光谱仪作业指导书
仪器名称：Jena 原子吸收光谱仪 仪器型号：AAS novAA350
原子化器：火焰原子化器
原理：
原子吸收光谱仪的基本结构如图1所示。

其主要由光源、原子化器、单色器和检测器组成。

图 1 传统原子吸收光谱仪的结构示意图
空心阴极灯 (HCL)是最具代表性的光源 (a)，它用待测元素制成阴极。

原子化器 (b) 使待测原子成为基态，光源发射出的辐射光通过原子化器后衰减并被送入单色器 (c)。

单色器由入射狭缝、分散元件 (衍射光栅)、若干反射镜和出射狭缝组成。

光栅的作用是将通过原子化器的辐射严格地分散开，出射狭缝分开来自总光谱的分析线，阻挡来自光源的其他射线。

检测器 (d) 将光子流 (辐射流)转换成电信号，并记录分析线的衰减。

操作程序：
开机：
1、打开乙炔气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.1～0.15 MPa。

2、打开空气压缩机电源，调节气体出口压力为0.5 MPa左右。

3、打开计算机电源。

4、打开AAS novAA350主机电源（仪器右侧面）。

5、双击AAS图标进入应用软件，选择分析任务：Application/Cookbook（推荐参数）, 或Method(已存方法)。

6、单击“HCL current”，确认空心阴极灯处于所选的正确位置上（Pos）。

选择待测元素，点击“Load”，进入初始化过程。

7、初始化之后，点击“Spectrometer”，调节待测元素空心阴极灯光源能量为50～60之间，若不在此区间则点击按钮“AGC”进行自动调节。

若选用了氘灯扣背景，则需调节被测元素空心阴极灯光源能量与氘灯D2能量关系，二者能量相差不超过10%、氘灯D2电流在10～30mA、EHT负高压在200～500之间。

8、点击“Flame”进入菜单，点击“Test Air”和“Test Fuel”检测空气、燃气流量和压力，当“Siphon”、“Fuel”、“Air”均OK后，点击“Ignite”点燃火焰，点火前应保证进样管处于空气中，待火焰点着后再放入去离子水中。

9、点击“Flame Optimization”，用空白液校正零点（AZ键），用被测元素标准液调节雾化器的最佳雾化率及提升量。

（如雾化效率已最佳化，此步可略。

注意：此步仅在清洗雾化系统后才需最佳化）。

10、点击“Calibration”编辑校准参数，在“Conditions”选项卡下确认标准曲线校准点的数目；在“Conc. Input”选项卡下选择浓度单位；在“Table”选项卡下编辑标准曲线的浓度系列。

通过“Run sample”或者“Start/Conc”键进行标准曲线的测定。

11、点击“Sample”，在“Init. Table”对话框中选择样品表格的数目；在“Working area”对话框中输入测定的样品序列，通过“Run sample”或者“Start/Conc”键对样品进行测量。

12、点击“Print Table”，预览或打印测量结果。

关机：
1、在“Flame”菜单中点击“Extinguish”熄灭火焰，或在主菜单中点击右边的“Flame”熄灭火焰，熄火前应保证进样管处于空气中。

2、退出AAS软件操作系统。

3、关闭AAS novAA350主机电源。

4、关闭计算机电源。

5、关闭乙炔气瓶总阀，断开空气压缩机电源，放空气体。

或首先关闭乙炔
气瓶总阀，烧掉气管中多余的气体，最后退出AAS软件操作系统。

6、关闭电源总开关。

维护事项：
1、空压机气液分离器在每天分析工作完成后旋开，放掉其中的水、气体和油类物质。

2、空压机底部的堵头每半年打开一次，放掉其中残余的液体。

3、空压机工作400h后，在开机工作状态下向两进样杯中分别加入50mL的32#冷冻机油。

4、若燃烧头顶部出口堵塞，则使用0.1mol/L的稀HNO3溶液浸泡顶部出口狭缝处。

5、点火/熄火过程中，进样管均应处于空气中。

6、做Ca2+等高温离子时，火焰应稳定一定时间。