废污泥活性炭对重金属吸附动力学研究

固废处理与处置
污泥活性炭对重金属吸附动力学研究
徐炜炜㊀王㊀雷∗㊀谢芳芳㊀杨柳阳
(南京工业大学环境科学与工程学院,南京210000)
摘要:为处理废水中的重金属,将污泥制备成污泥活性炭,并将铁负载在污泥活性炭上,对污泥活性炭进行XRD ㊁FTIR 和BET 表征并将其用于飞灰水洗液中重金属的吸附㊂结果表明,污泥活性炭对Cr ㊁Cu ㊁Pb 和Zn 的吸附平衡时间为40min ;污泥活性炭对重金属的吸附量是随着pH 的增大而增大,在pH 大于8时,吸附量趋于平稳,本实验使用的飞灰
水洗液pH 为12.31,无需调节pH ;考虑到经济和实际效益,污泥活性炭的投加量为1.5g /L 最为合适;在投加量为
1.5g /L ,温度为25ħ,不调节pH 时,对Cr ㊁Cu ㊁Pb 和Zn 的去除率分别为68.88%㊁80.36%㊁8
2.77%和72.55%㊂拟二
级反应动力学模型能更好的模拟Cr ㊁Cu 和Pb 在污泥活性炭中的吸附动力学行为,而Zn 更符合拟一级动力学模型㊂关键词:污泥活性炭;飞灰水洗液;重金属;吸附;动力学模型
EXPERIMENTAL STUDY ON ADSORPTION KINETICS OF HEAVY METALS BY
SEWAGE SLUDGE DERIVED CARBON
Xu Weiwei㊀Wang Lei ∗㊀Xie Fangfang㊀Yang Liuyang
(School of Environmental Science and Engineering,Nanjing Tech University,Nanjing 210000,China)
Abstract :In order to treat heavy metals in wastewater,the sludge is prepared into Sewage sludge derived carbon,and iron is
supported on the Sewage sludge derived carbon.The activated carbon was characterized by XRD,FTIR and BET and used for the adsorption of heavy metals in fly ash water lotion.The results show that the adsorption equilibrium time of Sewage sludge
derived carbon for Cr,Cu,Pb and Zn is 40min;The adsorption capacity of Sewage sludge derived carbon for heavy metals increases with the increase of pH.When the pH is higher than 8,the adsorption amount tends to be stable.The pH of the fly
ash wash water lotion liquid used in this experiment is 12.31,without adjusting the pH value;Considering the economic and
practical benefits,The optimal dosage of Sewage sludge derived carbon is 1.5g /L.When the dosage is 1.5g /L,the temperature is 25ħ,and the pH is not adjusted,the removal rates of Cr,Cu,Pb and Zn are 68.88%,80.36%,82.77%
and 72.55%.The simulated secondary reaction kinetics model can better simulate the adsorption kinetics of Cr,Cu and Pb in Sewage sludge derived carbon,while Zn is more in line with the pseudo-first-order kinetic model.
Keywords :sewage sludge derived carbon;fly ash wash water lotion;heavy metals;adsorption;kinetic model
㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀收稿日期:2020
-01-02第一作者:徐炜炜(1994-),男,硕士研究生,主要研究方向为固体废弃物处理及资源化㊂xww940915@ ∗通信作者:王雷(1978-),男,博士,教授,主要研究方向为固体废弃物处理及资源化㊂rabud@
0㊀引㊀言
重金属污染一直是全球关注的重要环境问题,工农业生产以及人类活动往往会产生大量含重金属的废水,对生态环境和人体健康产生危害㊂Cu 2+
㊁Pb 2+
㊁
Hg 2+
㊁Zn 2+
㊁Ni 2+
等是常见的水污染重金属㊂去除水体
中重金属的方法有很多,包括氧化法㊁膜分离法㊁离子交换法以及化学沉淀法等[1]㊂但是这些方法在低浓度重金属废水中的处理效果差且成本较高㊂利用城市污泥制备污泥活性炭吸附重金属是一种新型的重金属处理方法㊂城市生活污水厂产生的污泥中含有大量的有机物,具有被加工成污泥活性炭的条件[2]㊂污泥中的有机物经过炭化形成污泥活性炭,可以用作吸附剂[3-5]㊂
目前国内外学者对污泥活性炭进行了大量的研
究,主要是利用污泥活性炭优良的吸附效果对废水中有机物[6,7]㊁重金属[8,9]及气体污染物进行去除[10]㊂
范晓丹等[11]用污泥活性炭对水中Pb2+,Cu2+,Zn2+和Cd2+进行吸附去除,去除效果大于60%㊂包汉峰[12]等将污泥活性炭与两种商业活性炭做对比,得出污泥活性炭对Cu㊁Pb㊁Cr和Cd的平衡吸附量远远大于两种商业活性炭㊂Mohammadi和Mirghaffari[13]发现通过用氢氧化钾进行活化的污泥活性炭比未活化的污泥活性炭对污水中Cd的吸附效果有明显的提升㊂
本文所针对的是焚烧飞灰水洗液,是一种高碱性废水㊂在25ħ时,飞灰水洗液的pH可达12.8[14]㊂焚烧飞灰水洗液中含有很多重金属,本文以大连市某污水处理厂污泥为原料制备成污泥活性炭,并将铁负载在污泥活性炭上,考察了污泥活性炭在吸附时间㊁溶液pH以及投加量对飞灰水洗液中Cr㊁Cu㊁Pb和Zn吸附量的影响,并探讨了污泥活性炭吸附飞灰水洗液中Cr㊁Cu㊁Pb和Zn的吸附动力学㊂
1㊀实验部分
1.1㊀实验样品
本实验所用污泥取自大连市某污水处理厂,含水率为75.7wt.%,为保持污泥的性质不变,实验前放入4ħ冰箱保存㊂本次实验所用的飞灰来源于广州某垃圾焚烧厂,该灰收集于2019年,将取得的飞灰通过100目筛网均匀震动5min,将筛出的均匀飞灰放置于自封袋备用㊂
1.2㊀仪器和试剂
采用X射线衍射仪(XD6,北京普析通用仪器有限责任公司,中国)对污泥活性炭的晶相结构进行分析;采用傅里叶红外光谱仪(IRAffinity-1S,岛津公司,日本)分析污泥活性炭的官能团;采用全自动比表面和孔隙分析仪(TriStarⅡ,麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,中国)分析污泥活性炭的比表面积和孔径;采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) (5110,安捷伦科技(中国)有限公司,中国)测量重金属浓度;实验室pH计(PHSJ-5,上海仪电科学仪器股份有限公司,中国);电子天平(SQP PrACTUM224-1CN,赛多利斯科学仪器(中国)有限公司,中国);恒温振荡器(SHA-C,常州国华电器有限公司,中国);本实验中的化学试剂均为分析纯级(AR),实验用水为去离子水(DW)㊂
1.3㊀实验样品前期处理
用天平准确称取50g经过100目筛网筛过后的飞灰于500mL烧杯中,然后用量筒分别以液固比(L/S)为8mL/g量取去离子水倒入装有飞灰的烧杯中㊂将烧杯置于水浴锅内搅拌,水洗温度为25ħ,水洗时间为10min㊂然后将水洗液通过0.45μm的微孔滤膜过滤取得飞灰水洗液㊂将实验室pH计校准,
然后测量pH值3次,取其平均值并记录㊂并用移液枪吸取7mL飞灰水洗液于比色管中,用硝酸将飞灰水洗液酸化至pH<2,用电感耦合等离子体发射光谱仪对水洗液进行测量重金属,每个处理重复3次,取其算数平均作为最终的分析结果㊂
1.4㊀污泥炭吸附实验
分别称取0.5g/L㊁1.0g/L㊁1.5g/L㊁2.0g/L和2.5g/L的污泥炭于飞灰水洗液中,在25ħ恒温震荡120min,分别在10,20,40,70,120min时用移液枪吸取7mL的水洗液于离心管中,并做好记号㊂将吸附后的水洗液通过0.45μm的微孔滤膜滤去残渣,用硝酸将飞灰水洗液酸化至pH<2,用电感耦合等离子体发射光谱仪对水洗液进行测量重金属,每个处理重复3次,取其算数平均作为最终的分析结果㊂用下面公式可计算吸附量(mg/g)㊂
q
e=
c0-c
e
m
(1)
式中:q e为吸附量,mg/g;C0为溶液初始浓度,mg/L;
C e为当前溶液浓度,mg/L;V为溶液体积,L;m为污泥活性炭的质量,g㊂
2㊀结果与讨论
2.1㊀飞灰水洗液的初始浓度
将飞灰以液固比为8ml/g,水洗温度为25ħ,水洗时间10min的工况进行水洗,测得的水洗液浓度如下表㊂
表1㊀飞灰水洗液的初始浓度
元素Cr Cu Pb Zn
浓度(mg/L)0.080.109.810.94 2.2㊀污泥活性炭的表征
2.2.1㊀污泥活性炭的XRD表征
如图1所示,这是污泥活性炭的XRD的图谱, XRD图谱中2θ=20.9ʎ,26.6ʎ和36.5ʎ的衍射峰对应于SiO2的特征峰;2θ=29.4ʎ,39.4ʎ和43.2ʎ的衍射峰对应于CaCO3的特征峰;2θ=37.0ʎ和46.0ʎ的衍射峰对应于Al2O3的特征峰;2θ=24.2ʎ和39.3ʎ的衍射峰对应于Fe2O3的特征峰㊂根据XRD结果可知,污泥活性炭中主要存在硅㊁铝㊁钙和铁等元素㊂
图1㊀污泥活性炭的XRD 图谱
2.2.2㊀污泥活性炭的FTIR 表征
如图2所示,这是污泥活性炭的FTIR 图谱,图谱中波数为3300~3500cm
-1
的红外吸收峰是羟基
( OH)伸缩振动的特征峰,波数为1550~1700cm -1
的红外吸收峰是C
O 键伸缩振动特征峰[15],在波
数为1450~1530cm
-1
的红外吸收峰为C
C 键的特
征峰,波数为1000~1100cm
-1
的红外吸收峰为Si O 键
的特征峰[16],可以看出Si O 键的红外吸收峰强度很大,这说明经过炭化形成的污泥活性炭中的无机元素含量很多,该结果与XRD 结果相符合㊂波长(cm -
1
)㊂
图2㊀污泥活性炭的FTIR 图谱
2.2.3㊀污泥活性炭的BET 表征
如图3所示,这是污泥活性炭BET 物理吸附-脱附等温线及孔径分布,制备的污泥活性炭比表面积为23.3m 2㊃g -
1,污泥活性炭滞后环属于H3型滞后环,
主要是由堆积形成的狭缝孔材料㊂污泥活性炭的物理吸附-脱附等温线为典型的Ⅳ型吸附等温线,说明污泥活性炭的微观孔结构以介孔(2~50nm )为
主[17]㊂根据国际纯粹与应用化学联合会IUPAC 规
定,孔径小于2nm 为微孔,孔径在2~50nm 为介孔,孔径大于50nm 为大孔㊂这与计算得出的的平均孔
径4nm 所吻合㊂根据孔径分布曲线,可以直观的看
到污泥活性炭的孔隙结构㊂从图3(b)中可以看出,在4nm 附近出现了尖峰,而其他不同孔径的分布较
为平缓,说明污泥活性炭的孔径都分布在4nm 周围,分布较为集中
㊂
图3㊀污泥活性炭氮气吸附-脱附等温线及孔径分布曲线
2.3㊀吸附时间对重金属吸附的影响
将污泥活性炭按投加量为1.5g /L 置于飞灰水
洗液中,控制温度为25ħ,恒温震荡吸附120min㊂
实验结果如图4所示,一共做了3组平行样,分别测出三组样的浓度并计算出吸附量,可以看出Cr 的吸
附量误差在0.001~0.002mg /g,Cu 的吸附量误差在0.001~0.002mg /g,Pb 的吸附量误差在0.16~0.30
mg /g,Zn 的吸附量误差在0.01~0.02mg /g,这产生
的误差可能是实验操作和仪器误差所造成的,但是在允许范围内,为了数据的可信,取其算数平均数㊂从图中可以看出,无论是Cr㊁Cu㊁Pb 还是Zn,在吸附前期速度很快,Cr㊁Cu㊁Pb 和Zn 在40min 左右吸附就
接近平衡,吸附量趋于稳定㊂开始时,吸附速度上升很快,是因为污泥活性炭的吸附点位较多,但是随着吸附反应的进行,可供吸附点位就逐渐减少了,重金属的吸附速度就减缓,吸附趋于平衡㊂同时,污泥活性炭表面存在的大量活性位点与重金属结合,造成污泥炭与溶液中其他重金属的排斥以及重金属进入污
泥炭孔内部的扩散阻力,这些因素都使得污泥对Cr㊁Cu㊁Pb和Zn的吸附能力得到减缓[18]㊂污泥活性炭对Cr㊁Cu㊁Zn和Pb的平衡吸附量分别为0.037, 0.053,5.413,0.435mg/g㊂
图4㊀吸附时间对重金属吸附的影响
2.4㊀pH对重金属吸附的影响
分别取6份飞灰水洗液,用硝酸将它们的pH分别调成2㊁4㊁6㊁8㊁10和12,污泥活性炭用量为1.5g/ L,在25ħ恒温振荡120min㊂实验结果如图5所示㊂
一共做了3组平行样,分别测出3组样的浓度并计算出吸附量,可以看出它们的误差范围都在3%以内,这产生的误差可能是实验操作和仪器误差所造成的,为了数据的可信,取其算数平均数㊂可以看到在酸性条件下,污泥活性炭对重金属的吸附能力很低,在pH 大于8时,吸附量趋于平稳㊂这是因为当pH值较低时,溶液中存在着大量的H+,这会与污泥活性炭表面的活性基团结合,此时污泥活性炭表面的活性位点被H+所占据,对飞灰水洗液中的重金属不能充分的吸附,所以吸附能力较弱㊂当溶液中的pH升高时,污泥活性炭表面的H+发生了解离,使得原本被H+占据的活性位点暴露出来,对飞灰水洗液中的重金属吸附能力加强[19]㊂所以污泥活性炭的吸附量是随着pH的增大而增大的㊂由于飞灰水洗液的pH在12.31左右,所以不必改变其pH,可以直接进行吸附㊂2.5㊀投加量对重金属吸附的影响
分别按投加量为0.5,1.0,1.5,2.0,2.5g/L,温度为25ħ的条件对飞灰水洗液进行吸附实验㊂如图6-9所示,这是Cr㊁Cu㊁Pb和Zn单独用污泥炭吸附的曲线以及拟合吸附量随时间变化曲线㊂随着投加量的增加,在飞灰水洗液中,无论是Cr㊁Cu㊁Pb还是Zn,它们在溶液中的浓度都逐渐降低,去除效率越来越高,这是因为污泥活性炭可供吸附的活性位点变多了,Cr㊁Cu㊁Pb和Zn的最低浓度分别为0.022, 0.015,1.5244,0.2501mg/L,去除率分别为72.50%㊁84.81%㊁84.46%和72.93%㊂针对Cr㊁Cu㊁Pb和Zn 来说,在前40min里,吸附已基本完成,后面已基本达到吸附的平衡㊂但是从吸附量随时间变化曲线中可以看出,污泥炭对Cr㊁Cu㊁Pb和Zn的吸附量最高的投加量分别为1.0,0.5,0.5,0.5g/L㊂这表明污泥活性炭所提供的活性位点没有完全被利用,单位质量的吸附量就变小了㊂结合去除效率以及经济,选择采用1.5g/L的投加量,此时Cr㊁Cu㊁Pb和Zn的去除率分别达到68.88%㊁80.36%㊁82.77%和72.55%㊂
图5㊀pH
对重金属吸附的影响
ʏ 0.5g /L; Ә 1.0g /L; һ 1.5g /L; ▼ 2.0g /L; Ң 2.5g /L㊂
图6㊀Cr 的污泥炭吸附曲线(a)以及吸附量随时间变化曲线(b)
2.6㊀动力学分析
应用拟一级动力学模型和拟二级动力学模型,来拟合污泥炭吸附水洗液中重金属的过程㊂它们的方程如下
[20]
:
d q t d t
=k 1(q e -q t )(2)
㊀㊀k 1是拟一级动力学反应常数,q e 是平衡吸附量㊂两边积分,q t =0,t =0和q t =q t ,t =t ,得到ln(q e -q t )=k 1(q e -q t )
(3)
㊀㊀二级动力学模型的表达式为:
d q t d t
=k 2(q e -q t )2(4)
㊀㊀k 2是拟二级动力学反应常数㊂对两边积分可得:
t q t =1k 2q e
2+1
q e
()
t (5)
㊀㊀上述两个模型包含了吸附的所有过程,如薄膜扩散㊁吸附㊁还有分子扩散㊂所以它们都是拟模型㊂两个模型的参数分别由ln(q e -q t )对时间t 作图,t /q t 对时间t 作图确定㊂结果显示在图10~13㊂两个模
ʏ 0.5g /L; Ә 1.0g /L; һ 1.5g /L; ▼ 2.0g /L; Ң 2.5g /L㊂
图7㊀Cu 的污泥炭吸附曲线(a)以及吸附量随时间变化曲线(
b)
ʏ 0.5g /L; Ә 1.0g /L; һ 1.5g /L; ▼ 2.0g /L; Ң 2.5g /L㊂
图8㊀Pb 的污泥炭吸附曲线(a)以及吸附量随时间变化曲线(
b)
ʏ 0.5g /L; Ә 1.0g /L; һ 1.5g /L; ▼ 2.0g /L; Ң 2.5g /L㊂
图9㊀Zn 的污泥炭吸附曲线(a)以及吸附量随时间变化曲线(b)
型的拟合结果由表2给出㊂
图10 13给出的是用拟一级反应动力学方程和拟二级反应动力学方程拟合的污泥炭吸附飞灰水洗液中重金属的动力学直线方程㊂从表2可以看出,Cr㊁Cu 和Pb 更符合拟二级反应动力学模型,R 2都在
0.99以上,而Zn 更符合拟一级动力学模型㊂并且,可以从理论方程计算出的理论平衡吸附量(q e,cal )与实际吸附量(q e,exp )的差别来判断㊂针对Cr㊁Cu 和Pb 来说,用拟二级反应动力学模型计算出的理论平衡吸附量与实际吸附量更接近,而Zn 用拟一级反应动力学模型计算出的理论平衡吸附量与实际吸附量更接近㊂所以,拟二级反应动力学模型更适合描述污泥炭吸附飞灰水洗液中Cr㊁Cu 和Pb 的过程㊂可以根据拟二级反应的动力学的机理,可以推断出,污泥活性炭对飞灰水洗液中Cr㊁Cu㊁Pb 和Zn 的吸附过程中包括物理吸附和化学吸附,并且是以化学吸附为主[21]㊂拟一级反应动力学模型更适合描述污泥炭吸附飞灰水洗液中Zn 的过程㊂
表2㊀拟一级动力学反应和二级动力学反应的拟合参数比较
项目投加量/
(g/L)
q e,exp/
(mg/g)
拟一级动力学模型拟二级动力学模型
R2
q e,cal/
(mg/g)R2
q e,cal/
(mg/g)
Cr 0.50.04820.94760.02480.99820.0492 10.04870.91540.01740.99950.0492 1.50.03670.89280.01200.99960.0371 20.02880.89010.00990.99920.0290 2.50.02320.87130.00710.99970.0233
Cu 0.50.11500.74710.03480.99550.1176 10.07000.77460.03750.99820.0714 1.50.05290.80430.01450.99900.0537 20.04150.78880.01800.99920.0420 2.50.03350.76210.04580.99950.0338
Pb 0.515.04020.88457.17820.995715.4918 17.90860.9630 4.81890.99698.1267
1.5 5.41340.8714
2.16010.9983 5.5236
2 4.14070.8547 1.48530.9985 4.2170 2.5 3.31420.77670.79590.9987 3.3725
Zn 0.5 1.01000.9925 1.13710.83010.4555
10.57740.97310.70900.90850.3733
1.50.43510.98350.43940.91930.2896
20.33510.98450.39760.95880.2685
2.50.26950.97460.26430.98670.2618
3㊀结㊀论
1)用污泥炭吸附水洗液中重金属时,在刚开始
吸附时,吸附速度很快,然后渐渐趋于平缓,飞灰水洗
液中Cr㊁Cu㊁Pb和Zn的吸附平衡时间为40min㊂此
时污泥活性炭对Cr㊁Cu㊁Zn和Pb的平衡吸附量分别
为0.037,0.053,5.413,0.435mg/g;污泥炭的吸附量
是随着pH的增大而增大的,在酸性条件下,污泥炭
对水洗液中重金属的吸附量很低,当pH大于8时,
吸附量趋于平稳,本次实验所使用的飞灰水洗液呈碱
性,pH为12.31,所以无需改变其pH㊂随着污泥炭
的投加量变多,污泥炭对重金属的吸附量也逐渐变
多,但是单位质量的活性炭吸附量却不是变多的,考
虑到经济和实际效益,投加量1.5g/L最为合适,此
时Cr㊁Cu㊁Pb和Zn的去除率分别达到68.88%㊁
80.36%㊁82.77%和72.55%㊂
2)对污泥活性炭吸附水洗液中重金属做动力学
分析,Cr㊁Cu和Pb更符合拟二级反应动力学模型,R2
都在0.99以上,而Zn更符合拟一级动力学模型
㊂
ʏ 0.5g/L; Ә 1.0g/L; һ 1.5g/L; ▼ 2.0g/L; Ң 2.5g/L㊂
图10㊀Cr的拟一级动力学模型(a)和拟二级动力学模型(
b)
ʏ 0.5g/L; Ә 1.0g/L; һ 1.5g/L;
▼ 2.0g/L; Ң 2.5g/L㊂
图11㊀Cu的拟一级动力学模型(a)和拟二级动力学模型(b)
ʏ 0.5g /L; Ә 1.0g /L; һ 1.5g /L; ▼ 2.0g /L; Ң 2.5g /L㊂
图12㊀Pb 的拟一级动力学模型(a)和拟二级动力学模型(
b)
ʏ 0.5g /L; Ә 1.0g /L; һ 1.5g /L; ▼ 2.0g /L; Ң 2.5g /L㊂
图13㊀Zn 的拟一级动力学模型(a)和拟二级动力学模型(b)
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