聚丙烯(PP)树脂粉料企业标准

聚丙烯(PP)树脂粉料企业标准
1 范围
本标准规定了聚丙烯树脂粉料的分类命名、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于以丙烯为原料，经连续法聚合制得的粉状聚丙烯均聚物。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 1040.1－2006 塑料拉伸性能的测定第1部分：总则（ISO 527-1：1993，IDT）
GB/T 1040.3－2006 塑料拉伸性能的测定第3部分：薄膜和薄片的试验条件（ISO 527-3：1995，IDT）GB/T 1636—2008 塑料能从规定漏斗流出的材料表观密度的测定（ISO 60：1977，MOD）
GB/T 2412—2008 塑料聚丙烯（PP）和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定（ISO 9113：1986，MOD）
GB/T 2547—2008 塑料取样方法
GB/T 2918—1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境（idt ISO 291：1997）
GB/T 3682—2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定（idt ISO 1133：1997）GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9345.1—2008 塑料灰分的测定第1部分通用方法（ISO 3451-1:1997，IDT）
GB/T 9352—2008塑料热塑性塑料材料试样的压塑（ISO 293:2004，IDT）
GB 9693 食品包装用聚丙烯树脂卫生标准
Q/SH 0252—2015 聚丙烯(PP)模塑和挤出材料命名系统与分类基础
3 分类与命名
聚丙烯树脂粉料的分类与命名按中国石油化工集团公司标准Q/SH 0252-2015的规定进行。

4 要求
4.1 聚丙烯树脂粉料为本色粉状或细小的颗粒，无杂质。

4.2 对于有卫生要求的产品，应符合GB 9693的要求。

4.3 聚丙烯树脂粉料的其它技术要求见表1。

5 试验方法
5.1 结果判定
试验结果的判定按GB/T 8170—2008中规定的修约值比较法进行。

5.2 试验样品的预处理
5.2.1未经干燥的试样，应用通氮烘箱在90℃下对试样进行干燥处理。

5.2.2按1%的比例加入与生产装置相同或等效的热稳定剂，并混合均匀。

5.3 压塑试片的制备
按5.2.2对试验样品进行预处理。

压塑试片的制备按GB/T 9352—2008步骤进行，使用溢料式模具。

压塑试片的工艺条件见表2。

使用冲压机按GB/T 1040.3—2006中5型试样的规格切取试样（厚度1.6mm）。

表2 压塑试片的工艺条件
要求成型试样表面光滑、平整，无毛边、气泡、裂纹、杂质等缺陷。

5.4 试样的状态调节和试验的标准环境
试样的状态调节按GB/T 2918—1998的规定进行，温度23℃±2℃，时间至少40h，但不超过96h。

标准试验环境符合GB/T 2918—1998的规定，温度23℃±2℃，相对湿度为50%±10%。

5.5 熔体质量流动速率
按5.2.2对试验样品进行预处理。

按GB/T 3682—2000中A法或B法规定进行测定，仲裁时采用A法。

试验条件为M（温度230℃、负荷2.160kg）。

选用B法测定熔体质量流动速率时，熔体密度值为0.738g/cm3。

试验时，在清理料筒后装样前应吹氮15s，氮气压力约为0.05MPa，减小氮气流量，在氮气流下往料筒中加入粉料。

5.6 等规指数
按GB/T 2412—2008规定进行，采用粉料直接测试，萃取时间6h。

5.7 灰分
取试样100g，按GB/T 9345.1—2008规定进行，采用直接燃烧法（A法），煅烧温度为850℃±50℃。

5.8 表观密度
表观密度的测定按GB/T 1636—2008规定的步骤进行，选用B型漏斗，取样量115±5cm3，漏斗下料口距测量圆筒口20mm。

5.9 拉伸屈服应力
按5.2的规定处理样品，按5.3制备试样并按5.4进行试样状态调节。

在5.4的标准试验环境下按GB/T 1040.1—2006规定的步骤进行测试，试验速度为50mm/min。

5.10氯含量
氯含量的测定按附录A的规定进行。

5.11挥发份
挥发份的测定按附录B的规定进行。

6 检验规则
6.1 检验分类与检验项目
聚丙烯树脂粉料产品的检验分为型式检验和出厂检验。

4.2条的卫生要求只需在聚丙烯树脂粉料产品有特定用途时检验。

4.3表1中的所有项目为型式检验项目，表1中所有型式检验项目进行出厂检验。

6.2 组批规则与抽样方案
6.2.1 组批规则
聚丙烯树脂粉料以同一生产线上、相同原料、相同工艺所生产的同一牌号的产品组批，每一生产周期稳定生产的同一牌号的产品为一批，以批为单位进行检验和验收。

6.2.2 抽样方案
聚丙烯树脂粉料样品可在包装线上或包装后随机抽取。

包装后产品的取样应按GB/T 2547—2008规定进行。

6.3 判定规则和复验规则
6.3.1 判定规则
产品由生产厂质量检验部门按照本标准规定的试验方法进行检验。

依据检验结果和技术要求对产品作出质量判定，并提出证明。

产品出厂时，每批产品应附有产品质量检验合格证。

合格证上注明产品名称、牌号、批号、执行标准，并盖有质检专用章和检验员章。

6.3.2 复验规则
检验结果若某项指标不符合本标准要求时，应按6.2.2重新加倍取样对该项目进行复验，以复验结果作为该批产品的质量判定依据。

7 标志
聚丙烯树脂粉料的外包装袋上应有明显标志。

标志内容包括：商标、产品名称、生产厂名称、生产厂地址、产品标准号、产品牌号、批号和净含量等。

8 包装、运输和贮存
8.1 包装
聚丙烯树脂粉料采用内覆膜聚丙烯编织袋包装，每袋产品净含量25kg或采用吨包装。

8.2 运输
聚丙烯树脂粉料为非危险品。

在运输和装卸过程中严禁使用铁钩等锐利工具，切忌抛掷、踩踢。

运输工具应保持清洁、干燥，并备有厢棚或苫布，严禁日晒、雨淋。

运输时不得与沙土、碎金属、煤炭、玻璃等其它物品混合装运，更不可与易燃物、有毒或腐蚀性物品混装。

8.3 贮存
聚丙烯树脂粉料应贮存在通风、干燥、阴凉、清洁并具有良好消防设施的仓库内，远离热源，防止阳光直接照射。

贮存期从生产之日起，一般不超过6个月。

（规范性附录）
聚丙烯氯含量的测定（电位滴定法）
A.1 范围
本附录规定了用电位滴定法测定聚丙烯中氯含量的方法。

本附录适用于氯含量高于3μg/g的聚丙烯样品。

A.2 方法概要
试样经氢氧化钾–乙醇溶液处理后，加热使乙醇缓慢蒸发，蒸余物在电炉上加热燃烧后，移入500℃马福炉中，除去残炭，加入稀硝酸溶解残余物，用硝酸银溶液进行电位滴定，测定聚丙烯的氯含量。

A.3 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

A.3.1 95％乙醇：分析纯。

A.3.2 硝酸水溶液：体积分数为2％。

A.3.3 氯化钠溶液：0.12g/L。

A.3.4 氢氧化钾–乙醇溶液：20g/L，用95％乙醇配制。

A.3.5 硝酸银标准溶液：按GB/T601中4.21的规定配制和标定，按GB/T601中3.9的规定稀释至0.01mol/L。

A.4 仪器
A.4.1 电位滴定仪。

A.4.1.1 电位计：精度为2mV/格，量程为(－500～+500) mV；
A.4.1.2 参比电极：双液接型饱和甘汞电极，内充饱和氯化钾溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液（5.5）和甘汞电极相连。

A.4.1.3 测量电极：银电极（含银99.9％，与电位计连接时要用屏蔽线）。

A.4.2 分析天平：精度0.0001g。

A.4.3 调压电炉：1KW，(0～220)V可调。

A.4.4 调温马福炉：可控温（500±20）℃。

A.4.5 铂坩埚：70mL。

A.4.6 坩埚钳：包铂头。

A.4.7 石棉网。

A.4.8 烧杯：50mL。

A.4.9 量筒：50mL。

A.4.10 移液管：5mL。

A.4.11 移液管：10mL。

A.4.12 微量滴定管：棕色，分度值0.02mL或0.01mL。

A.5 测试步骤
A.5.1 称取（20±0.1）g试样于铂坩埚中，准确至0.0001g。

加入氢氧化钾-乙醇溶液20mL，使之完全浸没试样，并在垫有石棉网的电炉上加热，使乙醇缓慢蒸发。

A.5.2 待乙醇蒸发后，用无灰滤纸引燃，调节加热强度，控制火焰高度不高于100mm。

充分燃烧后，将铂坩埚及残余物移入马福炉中，在500℃下煅烧4小时，除去残炭。

A.5.3 从马福炉中取出经煅烧的试样。

冷却后，用量筒准确量取硝酸水溶液30mL倒入铂坩埚，使试样完全溶解。

用移液管（A.4.10）准确加入氯化钠溶液5mL ，搅拌均匀。

A.5.4 用移液管（A.4.11）准确移取10mL试液于烧杯中，并加入95％的乙醇30mL。

A.5.5 将烧杯置于滴定台上，调节电极位置，使下端浸入待测溶液中。

将装有硝酸银标准溶液的滴定管的尖嘴伸至烧杯中液面下约25mm。

插入搅拌棒，调节搅拌速度，使之呈剧烈而无液体飞溅地搅拌。

A.5.6 记录滴定管及电位计初始读数。

加入适当少量的AgNO3标准溶液，待电位恒定后，记录毫伏及毫升数。

若电位变化小于6mV/0.1mL，即认为恒定。

根据电位变化情况，调整每次加入硝酸银标准溶液的量。

当电位变化较小时，每次加入量可大至0.1mL；当电位变化大于6mV/0.1mL，可逐次加入0.02mL。

A.5.7 确定电位突跃点并记录该点时的AgNO3标准溶液的消耗毫升数。

A.5.8 同时按A.5.3～A.5.7的步骤，不加试样作空白试验。

A.6 计算
聚丙烯的氯含量以质量分数W计，数值以微克每克（μg/g）表示，按公式（A.1）计算：
（V1―V2）×3.5×C×M×10 6
W ＝——————————————————………………………（A.1）
m×1000
式中：
V1 ──试样消耗的AgNO3标准溶液的体积的数值，mL；
V2 ──空白试验消耗的AgNO3标准溶液的体积的数值，mL；
C──AgNO3标准溶液的浓度的数值，mol/L；
M ──氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M =35.453）；
m──试样质量的数值，g。

A.7 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于4μg/g。

附录 B
（规范性附录）
聚丙烯树脂粉料中挥发份的测定
B.1 范围
本附录规定了聚丙烯树脂粉料中挥发份的试验方法。

本方法适用于聚丙烯树脂粉料挥发份的测定。

B.2 原理
将聚丙烯树脂粉料在105℃下烘干至质量恒定，测定试样干燥后减少的质量与试样干燥前的质量比即为挥发份。

B.3 仪器 B.3.1 烘箱：温度应能控制在105℃±2℃内。

B.3.2 分析天平：分度值0.l mg 。

B.3.3 玻璃干燥器：φ300mm 。

B.3.4
带盖称量瓶：φ70mm ×35mm 。

B.4 测定步骤
B.4.1 将称量瓶及瓶盖分开放在烘箱中，在105℃下烘至质量恒定，冷却至室温，用分析天平称量瓶及瓶盖的质量，准确至0.1mg ，记为m 1。

B.4.2 将8g ～10g 试样均匀铺在质量已恒定的称量瓶底部，盖上瓶盖，用分析天平称量，准确至0.1mg ，记为m 2。

B.4.3 将装有试样的称量瓶置于烘箱内，打开瓶盖，恒温2h ，烘箱温度控制在105℃±2℃。

B.4.4 将称量瓶盖上瓶盖，移入干燥器内，冷却至室温。

用分析天平称量，准确至0.1mg 。

B.4.5 重复B.4.3和B.4.4操作，直至质量恒定，取最后一次测定值，记为m 3。

B.5 试验结果
试样的挥发份（W ）以质量分数计，按公式（B .1）计算，数值以％表示。

1
23
2m m m m W --=
×100 ……………………………………（B.1）
式中：
m 1——称量瓶及瓶盖的质量, 单位为克（g ）；
m 2——干燥前装有试样的称量瓶及瓶盖的质量, 单位为克（g ）； m 3——干燥后装有试样的称量瓶及瓶盖的质量, 单位为克（g ）。

以两次测试结果的算术平均值作为测定结果, 计算结果表示到两位有效数字。

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。