水泥厂游离氧化钙检验作业指导书

水泥厂游离氧化钙检验作业指导书
1. 范围
本标准适用于出窑熟料中游离氧化钙的测定。

2. 乙二醇—乙醇法
2.1 仪器
2.1.1 分析天平：分度值0.1mg
2.1.2 锥形瓶：容量150ml
2.1.3 冷凝器
2.1.4 滴定管：25ml
2.1.5 磨口瓶：10000ml、3000ml
2.1.6 电炉
2.2 试剂
2.2.1 无水乙醇:GR,含量不低于99.5%
2.2.2 乙二醇:分析纯(不需要脱水)
2.2.3 碳酸钙:高纯试剂或基准试剂
2.2.4 0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克氢氧化钠溶解于50ml无水
乙醇中；切无长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压
碎；
2.2.5 乙二醇一乙醇（2+1）溶液将1000ml乙二醇与500ml 无水乙醇混合；再加入0.06克酚酞，摇匀，用0.1N氢氧化无水乙醇溶液中和呈微红色
贮存于干燥的玻璃瓶中；现用现配，并有防潮措施；
2.2.6 0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液；称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时后)溶于少量无水乙醇中,然后转移到1000ml溶量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。

2.3 标定方法：准确称取0.04克氧化钙(将0.09克碳酸钙在950℃～1000℃下的烧至恒重)置于干燥的２５０ｍｌ锥形瓶中，加入１５～２０ｍｌ乙二醇－乙醇（２＋１）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，轻触定时显示器的上升、下降健预置到３分钟，显示“０３”。

以较低的转速搅拌溶液，同时升电压表指针打在150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动健，此时启动健的发光管闪灭。

降温，电压表指示在150V左右，标稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失。

记下体积,重复加
热,煮沸3分钟,滴定,至红色不在出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
T cao=G×1000/V
式中：T cao—每毫升苯甲酸标准溶液对氧化钙的毫克数（mg/ml）；
G—氧化钙的重量（克）；
V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）。

2.4 分析步骤
称取试样0.4g（m），（视游离氧化钙含量而定），精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中，加入１５～２０ｍｌ乙二醇－乙醇（２＋１）溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，轻触定时显示器的上升、下降健预置到３分钟，显示“０３”。

以较低的转速搅拌溶液，同时升电压表指针打在150～220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动健，此时启动健的发光管闪灭。

降温，电压表指示在150V左右，稍增大转速当听到音响报时
时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失。

记下体积,按启动健，关闭仪器总电源开关。

2.5 结果表示
游离氧化钙的质量百分数按下式计算：
T CaO×V34 T CaO×V34×0.1
f-CaO＝—————×100=———————
m×1000 m×1000
式中：T CaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，ｍg/ml；
V34—滴定时，消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，ml；
m—试料的质量，g。

3.丙三醇—乙醇法
3.1测定步骤
准确称取约0.5g试样，置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，摇匀。

装上回流冷凝管，在有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/L笨甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。

再将冷凝管装上，继续加热煮沸至红色出现，取
下滴定。

如此反复操作，直至在加热10min后不出现微红色为止。

3.2计算：
f-CaO=(T CaO×V×100)/m×1000=(T CaO×V×
0.1)/m
式中： T Cao—每毫升笨甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫升数；
V—滴定时消耗笨甲酸无水乙醇标准滴定溶液的中体积，mL；
m—试料的质量，g。

4. 允许误差
同一实验室的允许误差为：含量<2.0％时，0.10％；
含量>2.0％时，0.20。