2022新实验十二K2Cr2O7法测定铁含量

实验十二 K 2Cr 2O 7法测定亚铁盐中
Fe 的含量
一、实验目的
1. 掌握和理解氧化还原滴定的方法和原理；
2. 学会使用邻苯胺基苯甲酸指示剂。

二、实验原理
K 2Cr 2O 7 常用于测定 Fe 2+，反应为：
Cr 2O 72- + 6Fe 2+ + 14H + = 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2O
用 K 2Cr 2O 7 测定 Fe 2+ 时, 常用邻苯基胺苯甲酸作为指示剂。

反应终点时过量少许Fe 2+ 使指示剂由红紫色变成无色。

由于在滴定过程中, 累积的反应产物 Cr 3+ 呈现绿色, 故终点时为绿色（颜色变化为：深棕红色→紫色→绿色）。

滴定前加入 H 3PO 4, 一方面使与 Fe 3+ 形成配合物,促使平衡向右移动，使反应进行更彻底，同时使 Fe 3+ 离子的黄色被消除, 有利于终点颜色的观察。

三、实验用品
1. 仪器
容量瓶 (250mL)， 滴定管 (50mL)， 烧杯 (250mL)， 量筒 (10和50mL) 移液管 (20mL)， 锥形瓶
2. 试剂
邻苯胺基苯甲酸 0.2% ，K 2Cr 2O 7 固体 (AR)， H 3PO 4(水：酸体积比为1:3)， H 2SO 4 3mol/L ，
(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O 固体（AR ）
四、操作步骤
1. K 2Cr 2O 7 标准溶液配制（4人合用）
准确称取0.5 - 0.6g 的K 2Cr 2O 7于250 mL 烧杯中, 加 H 2O 溶解, 定量转入 250mL 容量瓶中, 加 H 2O 稀释至刻度, 充分摇匀。

计算其准确浓度。

3
72272272210250）O Cr (K )O Cr (K )O Cr (K -⨯∙=M W C 2. 亚铁盐中 Fe 的测定（2人合用）
准确称取 3.5-3.8g(NH 4)2SO 4·FeSO 4•6H 2O 样品, 置于 250 mL 烧杯中, 加入 8mL 3mol/L H 2SO 4 防止水解, 再加入蒸馏水溶解, 然后定量转移至 250mL 容量瓶中定容, 充分摇匀。

平行移取二份 20.00mL 的K 2Cr 2O 7溶液，分别置于二个锥形瓶中, 各加10mL 3mol/L H 2SO 4和5.0mL H 3PO 4溶液, 再加入 2 滴邻苯胺基苯甲酸指示剂, 摇匀后用Fe 2+ 溶液滴定, 至溶液刚出现绿色时,停止滴定。

计算试液中 Fe 的含量。

Fe % =227K Cr O Fe 6(2000)250001000C .M .W V
⨯∙⨯×100% 五、思考题
1. K 2Cr 2O 7 为什么可用来直接配制标准溶液 ?
2. 加入 H 3PO 4 的作用是什么 ?。