绿茶中硒含量的测定

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绿茶中硒含量的测定
徐暄;孙其文;王玉凤
【摘要】以绿茶为试材,利用微波消解仪进行前处理,以邻苯二胺为显色剂,采用紫
外分光光度法,在340 nm处进行检测.结果表明,Se浓度在0.4~3.2 μg/mL具有良好的线性关系,回归方程A=0.112 9-0.071 1C,R2=0.993 5,加标回收率为
97.8%,RSD=5.62%;同时该方法具有消化时间短、仪器简单、操作方便、灵敏度高、准确度好等特点.
【期刊名称】《贵州农业科学》
【年(卷),期】2010(038)009
【总页数】2页(P68-69)
【关键词】微波消解;富硒绿茶;紫外分光光度法;硒
【作者】徐暄;孙其文;王玉凤
【作者单位】淮安生物工程高等职业学校,江苏,淮安,223200;淮安生物工程高等职
业学校,江苏,淮安,223200;淮安生物工程高等职业学校,江苏,淮安,223200
【正文语种】中文
【中图分类】S571.1
茶是世界三大饮品之一。

茶叶含有丰富的蛋白质、氨基酸、儿茶素、糖类、脂肪、维生素等营养物质。

其中,儿茶素具有抗氧化及捕捉自由基的作用,有助降低胆固醇、血脂和预防消化道、泌尿道癌的发生;维生素C具有美白作用;类胡萝卜素
可在体内合成维生素A,能预防皮肤粗糙;维生素E具有抗老化作用。

茶树有较
强富集硒(Se)的能力,富硒茶中硒的浓度与抑制肿瘤的作用呈显著正相关[1]。

因此,经常饮茶,尤其是饮用富硒茶,可以改善人体的硒营养,起到预防疾病的效果。

目前,微量元素硒的测定方法主要有原子吸收光谱法[2]、极谱法[3]、原子荧光法
光谱法[4]等,这些方法对设备要求高或用的试剂较贵,同时检测结果重现性不高。

为此,采用微波消解,紫外分光光度法,用邻苯二胺作为显色剂,在检测波长
340nm下测定富硒茶叶中硒的含量,以期为富硒茶叶的检测提供参考。

1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 富硒绿茶雨山绿茶(一级品,为普通绿茶,盱眙茶厂提供);紫阳富硒绿茶(一级品,购于超市);自制富硒绿茶。

1.1.2 仪器 756R型紫外-可见分光光度计(上海分析仪器厂),FA160S电子天平(上海天平仪器厂),PHSJ-4酸度计(上海雷磁仪器有限公司),XT-9920型密闭式智能微波消解仪(上海新拓分析仪器科技有限公司)。

1.1.3 试剂硒粉(99.99%,天津市化学试剂三厂)、浓硝酸、高氯酸、浓硫酸、浓盐酸、邻苯二胺和其他试剂均为分析纯。

1.2 试验方法
1.2.1 样品处理称取100g茶叶样品于坩埚中,在60℃下烘3h,后粉碎过100目分样筛。

准确称取0.5g茶叶粉于微波化学反应器的容器中,用5.0%硫酸5.0mL
润湿,再加入浓硝酸-高氯酸(4∶1)混合酸10.0mL,在微波功率0.20kW下消解
30min,当伴有白烟,且溶液呈淡黄色、无残渣时取出,然后沸水浴加热15min,除去残余的氮氧化物,取下冷却,加入10.0mL盐酸(1∶9)混匀,继续加热5min,溶液清亮无色并伴有白烟出现时即达到消化终点,定容于25mL容量瓶中备用。

1.2.2 硒标准曲线的绘制
1) 硒标液的配制。

准确称取约0.1g硒粉于小烧杯中,加入20mL浓硝酸,放置过夜后加热,稍冷后加入2mL H2O2,再稍加热,冷却后倒入250mL容量瓶中,
用双蒸水定容作储备液。

移取储备液5mL于250mL容量瓶中,加水定容后置于
棕色瓶中,存放于冰箱中备用(工作液浓度8μg/mL)。

2) 标准曲线的绘制。

分别取硒标准溶液0.0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、
3.0mL、
4.0mL于125mL分液漏斗中,用水稀释到50mL左右,用1mol/L的盐酸溶液调溶液pH为2,加入1%邻苯二胺溶液2mL,在暗处放置1h,用10mL
甲苯萃取振荡3min,放置8min,分出甲苯层,萃取液中对应的硒浓度分别为
0.0μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL、1.6μg/mL、2.4μg/mL、
3.2μg/mL,在340nm处检测其吸光度(A),由吸光度与浓度(C)通过SPASS11.0
软件绘制标准曲线。

1.2.3 样品测定准确量取消化液10mL置于125mL分液漏斗中,加入3% EDTA
溶液5mL,用水稀释到50mL左右,用1mol/L的盐酸溶液调溶液pH为2左右,加入1%邻苯二胺溶液2mL,在暗处放置60min,用10mL甲苯萃取振荡3min,放置8min,分出甲苯层,在340nm处检测其吸光度A值,根据曲线方程计算出消化液中的C值。

2 结果与分析
2.1 标准曲线
在紫外光340nm处测定吸光度,以吸光度值(A)为纵坐标,Se浓度(C,μg/mL)
为横坐标,得标准曲线(图示)。

根据标准曲线得回归方程:A=0.1129-0.0711C,
R2=0.9935。

2.2 绿茶硒含量
从表1看出,雨山绿茶、紫阳富硒绿茶和自制富硒绿茶中Se含量分别为
0.128μg/g、2.436μg/g和2.164μg/g。

变异系数为5.46%~7.06%。

其中,紫
阳富硒绿茶、自制富硒绿茶均达到国家富硒绿茶标准[5]。

图示富硒茶硒含量标准曲线及回归方程Fig. The standard curve and regression equation for determination of Se content in green teas with
high Se content
2.3 加标回收率
从表2看出,3个样品的平均回收率为97.8%,RSD=5.62%。

表明,该方法测定结果可靠,回收率高,同时该方法省时、省力、污染小。

表1 不同样品绿茶中硒的含量Table 1 The Se content of tested green tea samples μg/g样品Sample123456平均Average雨山绿茶0.1290.1320.1320.1250.1250.1270.128紫阳富硒绿茶2.5352.3752.3812.4022.5472.3762.436自制富硒绿茶2.1012.2432.19752.1642.0952.1712.164
表2 不同样品绿茶加标回收率Table 2 The recovery rate of green tea samples after adding Se注:表中数据均为6次测定结果的平均值。

Note:Data in the table were all the average value of 6 times measured results.样品SampleSe/(μg/g)添Se/(μg/g)AddingSeamount添后实测
Se/(μg/g)determinationvalueafteraddingSe回收率/%Recoveryrate雨山绿茶0.1285.04.88495.2紫阳富硒绿茶2.4365.07.493100.7自制富硒绿茶2.1645.06.97297.3平均值1.5765.06.45097.8
3 结论
试验结果表明,利用微波消解对茶叶样品处理,紫外分光度法测定绿茶中Se含量,具有处理时间短、检测结果准确、可靠等特点。

另外,无论是普通绿茶还是富硒绿茶都含有一定量的Se,长期饮用对人体补充硒具有一定的作用。

[参考文献]
[1] 刘泽嵌,崔文明,韩驰.富硒茶防癌作用实验研究[J].中国职业医学,
2005(4):22-24.
[2] 李安模,魏继中.原子吸收及原子荧光光谱分析[M].北京:科技出版社,2000:168.
[3] 刘艳,金华丽,陈华.食品中微量硒的示波极谱法分析条件的研究[J].中国卫生检验杂志,2007(4):635-636.
[4] 肖珺,劳宝法,江菊英.氢化物—原子荧光法测定饮用水中硒(Se)的应用[J].现
代检验医学杂志,2007(10):74-75.
[5] 李传友,吕宗浩,黄辉,等.NY/T 600-2002富硒茶农业行业标准[S].北京:
中国标准出版社,2002.。

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