金相试样电解抛光、腐蚀规程

金相试样电解抛光、腐蚀规程
本标准规定了金属试样电解抛光、腐蚀操作的试验规范。

本标准适用于金属试验中金相试样的制备。

1．主要技术参数
见设备（EP—6型电解抛光腐蚀仪）的操作说明书
2．操作步骤
见设备的操作说明书，抛光工艺可参考附表中的电解抛光、腐蚀参考资料
3．安全规程
3.1 使用含高氯酸电解液时，必须通循环水冷却，配制温度低于15C，使用温度应低于200C注意安
全，防止燃烧和爆炸。

3.2 使用电压超过60V时，要注意安全，应先放好试样，再调电压到所需值，后进行电解抛光，结束
后将电压调到零位再取试样。

3.3 当电源接通后，直流档无论有无负载，要严防短路，尤其使用外电解浸蚀时更应注意。

3.4 接通负载后（即抛光或腐蚀进行时），严禁转换电压调整器。

每次抛光后，应关闭电源防止过热。

3.5 抛光结束后，将电解液倒入其它容器中，用水清洗电解槽及冷却循环系统。

4．下列情况不适用本方法
4.1 不能用塑料镶嵌试样，因为塑料不导电容易被电解液浸蚀。

4.2 极易受电解液浸蚀的金属相和一些夹杂物不能采用电解抛光。

4.3 需要边、角的试样，不适宜进行电解抛光。

附表1 电解抛光参考资料
试验材料电解液配比电压时间备注
不锈钢1Cr—18Ni9Ti 酒精（95%） 940ml高
氯酸（65%） 60ml
30~40V 15~60秒
不锈钢、合金钢、高速钢等酒精（95%）700ml；高氯酸（30%）
200ml；甘油（丙三醇）100ml
15~50V 15~60秒通用电解液之一
钢、铸铁、铝、铝合金等酒精（95%）700ml；高氯酸（30%）
200ml；丁氧基乙醇 100ml
30~65V 15~60秒
最好的通用配方
之一
不锈钢、碳钢铁、合金钢等醋酸（冰醋酸） 900ml
高氯酸（60%） 100ml
12~70V 0.5~2分
铀、锆、钛、铝合金钢、碳钢醋酸（冰醋酸） 800ml
高氯酸（60%） 200ml
40~100V 1~15分
不锈钢水 250ml
硫酸 750ml
1.5~6V 1~2分
不锈钢磷酸（85%） 600ml硫
酸 400ml
1.5~12V 10~60秒
不锈钢水 80ml
硫酸 720ml
甘油 200ml
1.5~6V 0.5~5分
不锈钢和合金钢水：240ml，硫酸： 340ml
磷酸（85%）： 650ml
1.5~12V 2~10分0.1~0.2A/cm2
不锈钢水：330ml，硫酸 120ml
磷酸（85%）： 550ml
1.5~12v 1分0.05A/ cm2
不锈钢和合金钢水：240ml，磷酸：（85%）：650ml
铬酸80% 硫酸 130ml
1.5~12V 5~60分
0.5A/cm2
100~130。

F
钝铁、碳钢、合金钢、不锈钢、钛、铬醋酸（冰醋酸） 940ml
高氯酸（60%） 60ml
20~60V 1~5分
多用途好的电解
液
纯钢蒸馏水 175ml
磷酸（85%） 825ml
1.0~1.6v 10~40分铜阴极
黄铜、铜、铜合金（锡青铜除外）水 300ml
磷酸（85%） 700ml
1.5~1.8V 5~15分铜阴极
α或（α+β）黄铜水 600ml
磷酸（85%） 400ml
1~2v 1~15分铜或不锈钢阴极
铜、铜一锌合金水 100ml
焦磷酸 580g
1~2v 10分铜阴极
铜和铜基合金蒸馏水：500ml，磷酸（85%）250ml
乙醇（95%） 250ml
18V 1~5分
青铜（Sn≤9%）水 450ml
磷酸（85%） 390ml
1.5~12V 1~5分0.1A/ cm2
青铜（Sn≤6%）水：330ml 硫酸 90ml 磷酸（85%） 580ml
铝和铝一硅（＜2% 合金蒸馏水：140ml，酒精（95%）800ml
高氯酸（60%） 60ml
30~40v 15~60秒
铝一合金甲醇（纯） 840ml
甘油（丙三醇） 125ml
50~100v 5~60秒
铝甲醇（纯）：950ml，硝酸
（1.40）15ml，高氯酸（60%）50ml
30~60v 15~60秒
铝、银、镁蒸馏水：200ml，磷酸（85%）400ml
酒精（95%） 380ml
25~30v 4~6分
铝阴极
100~1100。

F
附表2 电解浸蚀参考资料
试验材
料浸蚀液配比电解参数时间
阴极材
料
备注
钢苦味酸2g
蒸馏水100ml
氢氧化钠25g
6V 24。

C 30秒不锈钢
低合金钢
染色碳化物
钢铬酸（10%）3V 24。

C 可变不锈钢奥氏体或铁素体不锈钢，浸蚀碳化物和υ相
钢草酸（10%）3V 24。

C 可变不锈钢
钢硝酸/甘油/盐酸
=1：1：8
3~6V 24。

C 10秒不锈钢不锈钢，浸蚀奥氏体。

钢水/硝酸（1.4）=1：1 1.5V 24。

C ≤2分不锈钢奥氏体、铁素体不锈钢浸蚀晶界
钢硫酸（1.84）/水=1：19 6V
0.1~0.5A
24。

C
5~15秒不锈钢铁—铬—镍合金
钢过硫酸铵10~100g/1升
水
1.5~2V 24。

C 不锈钢υ相和碳化物相染色
铝正磷酸210份
蒸馏水 65份
烷基乙醇 45
份
0.75~1.2A/cm2
24。

C
1.5~
2.5
分
不锈钢
铝和铝合金蒸馏水
90ml磷酸（1.71）
10ml
1~8V 5~10秒不锈钢
纯铝，铝一铜，铝一？
铝一？硅合金
铜正磷酸/蒸馏水=2：1 0.8V 24。

C 30秒铜除锡青铜外的合金
黄铜正磷酸/水=3：5 0.01A/cm2
16~27。

C
几秒铜α黄铜，β黄铜
黄铜正磷酸/水=4：6 0.08~0.012A/cm2
24。

C
几秒铜α黄铜
黄铜正磷酸/硫酸（浓）/蒸
馏水=67：10：23
0.8V 24。

C 30秒铜含Sn≤6%的青铜
青铜正磷酸/硫酸（浓）/蒸
馏水=47：20：33
0.8V 24。

C 30秒铜含Sn≤6%的青铜
镍和合
金
铬酸（10%） 1.5V 24。

C 1~8秒不锈钢
镍和合金浓硝酸/冰醋酸/水
=2：1：17
1.5V 24。

C 20~60秒好的一种浸蚀液
镍和合金草酸（10%） 1.5~6V ，24。

C 15~30秒
特别适用于因科镶合
金
镍和合金硫酸（8%）6V 24。

C 5~30秒不锈钢
显示碳化物和晶界，
因科镍和镍一铬合金
附表3 显示钢的显微组织的电解浸蚀剂及电解抛光液表
序
号
浸蚀剂名称及成分使用方法适用范围
1 铬酸水溶液：
三氧化铬10克
水100亳升
电解浸蚀，以试样为正极，不锈钢为负
极，相距18~25亳米，电压6伏，浸蚀
30~90秒
添铁素体晶界外，一切组织
均能显示，渗碳体最易浸蚀，
奥氏体次之
2 10%草酸电解液：
草酸 10克
水 100亳升
电解时间0.7~1分钟
电流密度20~30安/厘米2
电解时间20~40秒
电流密度10~20安/厘米2
电解时间1.6~1.8分钟
电流密度10~20安/厘米2
显示奥氏体不锈钢晶？和碳
化物。

显示4Cr14Ni14W4Mo钢退火
材的奥氏体和碳化物
显示提造钢退火或猝火组织，
GCr15的碳化物。

3
过硫酸铵溶液：（NH4）
2S2O610克过
硫酸铵水90亳升电解浸蚀。

方法同铬酸水溶液的使用方
法。

极快的显示不锈钢组织
4 过氯酸及冰醋酸溶液：
冰醋酸 10份
过氯酸 1份
2分钟或以上，电压20~22伏，电流密
度0.1安/厘米2，使用温度低于20。

C。

抛光时要时常搅溶液，在通风橱中进
行，要注意温度，防止爆炸。

配制溶液
时，过氯酸须缓慢地加入冰醋酸中，温
度低于15。

C，要？搅动，以免局部温
度升高。

适用于抛光钢和铁。

5 冰醋酸铬酸溶液：
冰醋酸 775亳升
铬酸酐 75克
铬酸钠 150克
10分钟以上，电压40~45伏，搅动溶
液使其保持在30。

C以下。

作用较慢，
但较安全。

抛光铜和铁效果很好。

6 醋酸及冰醋酸溶液：
醋酐 765亳升
过氯酸（65%）185亳升
水 50亳升
用电解法溶入铝0.5%
使用电流密度4~6安/厘米），使用电压
50伏，浸蚀时间4~5分钟。

溶液配制
后放置24小时后方可使用，使用温度
应低于30。

C，以免引起爆炸。

适用于抛光钢和铁以不含？
8%的？
7 混合酸水溶液：
磷酸 90亳升
硝酸 8亳升
水 2亳升
使用冰溶液。

适用于抛光和浸蚀Fe—A1合
金（A1含量至16%）
8 硝酸水溶液：
硝酸 50亳升
水 50亳升
室温，使用电压1.5伏，2分钟使用通
风橱
显示奥氏体或铁素体不锈钢
的晶界。

9 盐酸酒精溶液：
盐酸 10亳升
无水酒精 90亳升
10~30秒
电压6伏
显示σ铁和铬钢及CrNi钢的
一？组织。

10 硫酸水溶液：
硫酸 5亳升
水 95亳升
室温，使用电压？伏，电流密度
0.1~0.5安/厘米2，浸蚀时间5~15秒。

适用于Fe-Cr-Ni合金。

附表4 贵金属及其合金电解浸蚀剂和电解抛光液表
序号浸蚀剂名称及成分使用方法适用范围
1 氯化钾过饱和
过溶液 400亳升
盐酸几滴
直流电电流密度0.07~0.09安/厘米2
阳极：不锈钢
电解+机械联合抛光法，
时间2~3分钟
纯金的电解抛光和电解
浸蚀。

2 硫脲 8~10克
硫酸 12亳升
乙酸 40亳升
直流电： 10~15伏
温度：常温
时间： 10~60秒
金基合金的电解浸蚀。

3 硫代硫酸钠 20克
水 400亳升
直流电：0.8~1安/厘米2
阳极：不锈钢
电解+机械抛光法，时间0.5~1.5分钟
银及其合金的电解抛
光。

调节电流密度可用
于银基合金的电解浸蚀
4 王水交流电：6伏
另一电板：石墨
铂及其合金、铑及其合
金的电解浸蚀。

5 稀王水：
盐酸 25亳升
硝酸 8.3亳升
水 65.7亳升
交流电：6~10伏
电流密度：1.5~2.0安/厘米2
时间：8~10分钟
另一电极：纯铂
铂、铱的电解浸蚀。

6 盐酸 20亳升
氯化钠 25无
水 65亳升
交流电：6伏
另一电极：石墨
时间：1分钟
铂、铂钉、铂铱合金的
电解浸蚀。

7 盐酸 20亳升
甘油 5亳升
水 70亳升
交流电：6伏
另一电极：石墨
时间：30分钟
铱及铱铑合金的电解浸
蚀。