红外现代分析技术高分子
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将样品粉碎后用THF溶解,然后取可溶 部分,烘干成膜,用红外光谱仪测定。见 图二。
不溶部分用DMF(150℃)溶解。然后 溴化钾压片,用 红外光谱仪测定。见图四。
红外光谱法定性分析聚合物合金
用Spectrum One红外工作平台检索,可知该图为热 塑性塑料聚氨酯弹性体(TPU)。
红外光谱法分析尼龙66不同热处理 后的结构变化
在红外光谱图中,900~940cm 的谱 带为C—N— H的振动,其中936、1200和 906 cm -1谱带归属于晶区,924cm-1 归属 于非晶谱带。由图可见随温度和时间的增 加936和1200 cm-1的谱带增强,924 cm-1 谱带减弱,而1180、1630cm-1的强度没有 改变,可作为参考谱带,用于分析构象和 结晶的变化。
聚偏氯乙烯
1070, 1045, 885, 752
聚四氟乙烯
770, 638
聚三氟氯乙烯
1290, 490, 440
聚偏氟乙烯
975, 794, 763, 614
657
全同聚醋酸乙烯酯 1141
聚乙烯醇
1144
1040, 916, 825
聚对苯二甲酸乙二酯 1340, 972, 848
1145, 1370, 1045, 898
三嵌段聚合物的相形态
2
取向
在外力作用下分子链沿作用力方向排 列,产生局部有序和各向异性,但不一 定产生结晶。链段取向在高弹态即可完 成;而整个分子的取向则需在粘流态才 能完成。
取向是热力学不稳定状态,要有外力 才能发生,一旦外力撤去,就会自发解 取向。因此要“冻结”才能保持。
聚合物聚集态结构的研究
制样特点 由于材料的聚集态结构是与其物理形态有关,因此在
研究聚集态结构时不能破坏样品的原有形态。
PVDF
常用聚合物的晶带和非晶带
高聚物
晶带/cm-1
非晶带/cm-1
聚乙烯
1894, 731
1368, 1353, 1303
全同聚丙烯
1304, 1167, 998, 841
间同聚丙烯
1005, 977, 867
结晶
如果高分子链本身具有必要的规整结构, 同时给予适宜的条件(温度等),就会发生结 晶,形成晶体。
结晶聚合物中包括晶区和非晶区。晶区和非 晶区中分子链的排列方式不同,分子之间的作 用也不同。
1
共混和合金
多组分聚合物又称高分子合金,该体系中存在两种或两种以上不 同的聚合物组分,不论组分之间是否以化学键相互连接。一般不能 实现分子水平的混合,形成非均相体系。
尼龙 6
959, 928
1130
尼龙 66
935
1140
尼龙 7
940
尼龙 9
940
5
取向的研究
在红外光路中加偏振器可测定样 品的取向。当基团偶极距振动方向 与偏振光方向平行,吸收被加强, 反之则减弱。
6
红外光谱法分析聚合物的晶型变化
全同结构聚丁烯结晶形成的晶型Ⅰ的特征峰在923,848,816cm-1,而 晶型Ⅱ的特征峰在905cm-1。从图可以看出试样随结晶时间的延长,905cm-1 一处的峰逐渐减弱,7h后全部消失,而923,848和816cm-1处的峰不断增强, 确实出现了晶型Ⅱ向晶型Ⅰ的转变。
红外光谱法对共混合金高聚物的 定性分析
• 委托人要求了解某种塑料的主体成分,最 好能知道其组成。取少量样品与溴化钾直 接压片后用红外光谱仪测定。
• 见图一
红外光谱法定性分析聚合物合金
1734 cm-1是.羰基的伸缩振动吸收带,1599cm-1是芳香族烯键的伸缩 振动引起的,1534cm-1是氨基的伸缩振动吸收带,1734cm-1、1534m-1、 1239cm-1、770cm-1是氨基甲酸酯的特征吸收谱带,也是热塑性聚氨酯弹性 体(TPU)的特征吸收。1239cm-1、1099cm-1、935cm-1与899cm-1是脂肪族醚 键的吸收带,同时这四个峰又符合聚甲醛(POM)的特征吸收谱带,630cm-1进 一步确定了存在POM 的可能性。
1230, 1199, 1131
间同 1,3-聚戊二烯 1340, 1178, 1140, 1014, 988, 934, 910
全同聚苯乙烯
1365, 1312, 1297, 1261, 1194, 1185,
聚氯乙烯
1080, 1055, 985, 920, 898 638, 603
690, 615
他们以下式用936、924、1630 cm 三谱带分析结晶度:
P1(A936/A1630)+P2 (A924/A1630)=1
式中,P1、P2分别为与结晶态与非晶态相 关的常数。
红外光谱法分析不同KCl含量的 尼龙66/KCl复合物
红外光谱法分析不同KCl含量的
尼龙66/KCl复合物
加入KCl后,尼龙66分子 链中酰胺键所处的化学环境 有了很大的不同。据此推断, KCl加入到尼龙66中后,由于 钾离子与羰基键形成的配位 化合物较原来的氢键更稳定, 能够取代尼龙66分子链间的 氢键,释放出自由的NH基, NH基与Cl-形成氢键,随着 Cl-含量的增加,形成的氢键 数就越多,所以ν(NH)峰的峰 位逐渐向低波数移动。而又 因为加入的钾离子与尼龙66 分子链的羰基形成了稳定的 络合配位结构,酰胺Ⅰ带 (C=O)、酰胺Ⅱ带的伸缩振动 都受到束缚,所以随着KCl含 量的增加,它们的峰位都向 低波数移动。
红外光谱法定性分析聚合物合金
用Spectrum One红外工作平台检索,图三为聚 甲醛(POM)。
红外光谱法定性分析聚合物合金
用Spectrum One红外工作平台检索,图四为 填充物钛白粉。