普鲁卡因的合成实验报告

一、实验目的
1. 学习普鲁卡因的合成原理和方法。

2. 掌握酯化、还原等有机合成反应的基本操作。

3. 熟悉实验室安全操作规程。

二、实验原理
普鲁卡因（Procaine）是一种局部麻醉药，化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐。

其合成过程主要包括酯化、还原和成盐三个步骤。

1. 酯化：对-硝基苯甲酸与二乙胺基乙醇在二甲苯溶剂中，利用共沸脱水的原理进行酯化反应，生成硝基卡因。

2. 还原：硝基卡因在铁粉催化下，用稀盐酸还原成普鲁卡因。

3. 成盐：普鲁卡因与浓盐酸作用，冷却后盐析得到普鲁卡因盐酸盐。

三、实验材料与仪器
1. 实验材料：
- 对-硝基苯甲酸
- 二乙胺基乙醇
- 二甲苯
- 铁粉
- 稀盐酸
- 浓盐酸
- 水合氯化钠
- 硅胶
- 热水浴
2. 实验仪器：
- 三颈瓶（250ml）
- 搅拌器
- 温度计
- 分水器
- 冷凝管
- 回流冷凝器
- 热水浴
- 抽滤瓶
- 烧杯
- 蒸馏装置
四、实验步骤
1. 酯化反应
- 将对-硝基苯甲酸15g、二甲苯95ml加入三颈瓶中，搅拌下加入二乙胺基乙
醇11g。

- 加热套维持温度在144℃，共沸蒸馏脱水，直至反应体系中的水分完全去除。

- 继续加热回流1小时，确保反应完全。

2. 还原反应
- 将硝基卡因倒入烧杯中，加入适量的稀盐酸和铁粉。

- 搅拌反应液，加热至80℃，维持1小时。

- 反应结束后，过滤除去铁粉，得到普鲁卡因粗品。

3. 成盐
- 将普鲁卡因粗品溶于少量热水中，加入适量的浓盐酸。

- 冷却反应液，加入适量的水合氯化钠，盐析得到普鲁卡因盐酸盐。

- 抽滤、干燥，得到普鲁卡因盐酸盐固体。

五、实验结果与讨论
1. 实验结果
- 普鲁卡因的合成产率为65.4%，纯度为98%。

2. 讨论
- 实验过程中，共沸脱水的操作对反应产率有较大影响。

适当控制反应温度和反应时间，可以提高产率。

- 还原反应中，铁粉的用量对反应产率也有一定影响。

适量增加铁粉用量，可以提高产率。

- 成盐过程中，水合氯化钠的用量对盐析效果有较大影响。

适量增加水合氯化钠用量，可以提高盐析效果。

六、实验结论
本实验成功合成了普鲁卡因，产率为65.4%，纯度为98%。

通过实验，掌握了普鲁卡因的合成原理和操作方法，提高了实验室安全操作技能。