NMR实验原理实验讲义
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驻留时间 扫描前延前延迟时间
发射机频率 原子核种类 延迟时间 处理参数
打印参数
5 相位调整
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6 化学位移校正(定标) (Calibration of Chemical shift value）
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7 梯度磁场
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具有梯度磁场的HMBC脉冲程序
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D系列参数（D0-D31）是用来描述和定义不同的时间延迟的。如D1 是专门用来设置驰豫延迟的，而D0和D10是用来设置二维和三维实验中
间接采样的时间变量。 P系列参数（P0-P31）是用来描述和设置脉冲程序中各个不同脉冲的
宽度（作用时间）； PL系列参数（PL0-PL31）是 用来表示和设置脉冲程序中各个脉冲所
2．在更换测试样品时要注意什么？ 在更换样品时，得等待听到磁体中有气流声时才可放样，不要操之 过急，以免样品管跌碎在样品腔中损坏检测器（探头）。
3.H-NMR谱给出了哪些分子结构信息？ 从常规1HNMR谱中可以得到三方面的结构信息：1）从化学位移可 判断分子中存在质子的类型（如：-CH3，-CH2-，CH、=CH、 Ar-H、-OH、-CHO、…）及质子的化学环境和磁环境。2）从积 分值可以确定每种基团中质子的相对数目。3）从偶合裂分情况 （偶合裂分峰形和耦合常数）可判断质子与质子之间的关系。
对应的发射功率；AQ为数据采集时间。
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采样FID信号
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铁磁性杂质对纤维素二糖八乙酸酯氢谱 的影响
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4 试验参数介绍
数据参数（样品名）
采集日期与时间
仪器型号 探头型号
总采样点数 溶剂
采样次数 空采样次数 采样谱宽HZ 以赫兹为单位的FID分辨率
采样时间 接收机增益
【实验步骤】
1.试样的制备： 将约5mg阿魏酸溶解在0.5ml DMSO-d6溶剂中制成 溶液,装于5mm样品管中待测定。 2．1H-NMR谱测试步骤： 放置样品→匀场→建立新文件→设定1H-NMR谱采样 脉冲程序及参数→采样→设定谱图处理参数→处理谱图 （相位调整、定标、积分）→绘图 3．13C-NMR谱测试步骤： 放置样品→匀场→建立新文件→设定13C-NMR 谱采 样脉冲程序及参数→调谐→采样→设定谱图处理参数→ 处理谱图→绘图
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HSQC-TOCSY
H H H H HO
C N CCCC
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实验报告样板
沈阳药科大学 有机化合物光谱解析实验报告
姓名 学号 专业 年级 班级
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实验报告模板
实验三 核磁共振波谱法
实验日期 年 月 日
【实验目的】 1．掌握有机化合物的1H-NMR谱、13C-NMR测定技术。 2．熟悉并掌握及1H-NMR谱和13C-NMR谱的解析方法及
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H-HCOSY
H HH H O H
NC CCC
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NOESY
H
H
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HMQC
HH H O H
CCCC
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HMBC
H H HH H O
C NCCC
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TOCSY（只能观察同一自旋偶合系统）
H
H HH H O H
C XC C CC C
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实验报告模板
4. 比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱可得到什么结果？
在13C-NMR谱中伯、仲、叔、季四种碳原子均出现正峰；DEPT135谱中伯、叔碳原子出现正峰，仲碳原子出现负峰，季碳原子不 出峰；DEPT-90谱只有叔碳原子出现正峰，伯、仲、季三种碳原 子均不出峰。故通过比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱 可将化学结构中伯、仲、叔、季四种碳原子分开，便于13C-NMR 谱解析。
在有机化合物结构鉴定中的应用。 3．了解DEPT、HHCOSY、NOESY、HSQC、HMBC等
核磁共振谱所给出的结构信息及在有机化合物结构鉴定 中的应用。 4．了解AVANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪的构造及 工作原理。
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实验报告模板
【实验原理】 以阿魏酸为例，进行核磁共振波谱的测定和解析。
测试样品和核磁管的要求
测试样品的要求
1. 测试样品必须有足够的纯度 2. 测试样品必须干燥 3. 测试样品中无悬浮颗粒 4. 测试样品必须有足够的量 5 存放样品的容器不能带有金属离子 5. 核磁管的要求 6. 核磁管的清洗方法
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2 氘锁场和匀场
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3 1H-NMR的脉冲程序
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实验报告模板
【实验结果】 1．阿魏酸1H-NMR谱 ：
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实验报告模板
2．阿魏酸13C-NMR谱：
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实验报告模板
【实验结论】 阿魏酸结构式及编号
阿魏酸1H-NMR谱解析（填写表1）：
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实验报告模板
阿魏酸13C-NMR谱解析（填写表2）：
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实验报告模板
【思考题】
1.进入核磁共振实验室 应该注意哪些事项？ 严禁携带铁磁性物质如手表、手机、磁卡、钥匙、金属首饰等进入 磁体周围5高斯区域；带心脏起搏器和金属支架的病人不得进入核磁 共振实验室。
将样品阿魏酸溶解于DMSO-d6中，以TMS为内标 测试其1H-NMR和13C-NMR谱图，并进行解析。
【实验材料】 1.仪器：Bruker AVANCE-600MHz超导核磁共振 波谱仪 2.试药：阿魏酸（纯度>99%） 3.溶剂：氘代二甲基亚砜DMSO-d6（含0.1%内 标物TMS）
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实验报告模板
【教师评语】
指导教师：
成绩：
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整理课件整理课件铁磁性杂质对纤维素二糖八乙酸酯氢谱的影响数据参数样品名采集日期与时间仪器型号探头型号总采样点数溶剂采样次数空采样次数采样谱宽h以赫兹为单位的fid分辨率接收机增益采样时间驻留时间扫描前延迟延迟时间扫描前延迟时间发射机频率原子核种类延迟时间处理参数打印参数整理课件化学位移校正定标calibrationchemicalshiftvalue整理课件整理课件hmbc整理课件整理课件整理课件整理课件整理课件整理课件hhcosy整理课件整理课件noesy整理课件整理课件hmqc整理课件整理课件hmbc整理课件tocsy只能观察同一自旋偶合系统整理课件hsqctocsy整理课件实验报告样板沈阳药科大学有机化合物光谱解析实验报告姓名学号专业年级班级整理课件实验报告模板实验三核磁共振波谱法实验日期实验目的1
发射机频率 原子核种类 延迟时间 处理参数
打印参数
5 相位调整
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10
6 化学位移校正(定标) (Calibration of Chemical shift value）
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7 梯度磁场
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具有梯度磁场的HMBC脉冲程序
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D系列参数（D0-D31）是用来描述和定义不同的时间延迟的。如D1 是专门用来设置驰豫延迟的，而D0和D10是用来设置二维和三维实验中
间接采样的时间变量。 P系列参数（P0-P31）是用来描述和设置脉冲程序中各个不同脉冲的
宽度（作用时间）； PL系列参数（PL0-PL31）是 用来表示和设置脉冲程序中各个脉冲所
2．在更换测试样品时要注意什么？ 在更换样品时，得等待听到磁体中有气流声时才可放样，不要操之 过急，以免样品管跌碎在样品腔中损坏检测器（探头）。
3.H-NMR谱给出了哪些分子结构信息？ 从常规1HNMR谱中可以得到三方面的结构信息：1）从化学位移可 判断分子中存在质子的类型（如：-CH3，-CH2-，CH、=CH、 Ar-H、-OH、-CHO、…）及质子的化学环境和磁环境。2）从积 分值可以确定每种基团中质子的相对数目。3）从偶合裂分情况 （偶合裂分峰形和耦合常数）可判断质子与质子之间的关系。
对应的发射功率；AQ为数据采集时间。
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采样FID信号
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铁磁性杂质对纤维素二糖八乙酸酯氢谱 的影响
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4 试验参数介绍
数据参数（样品名）
采集日期与时间
仪器型号 探头型号
总采样点数 溶剂
采样次数 空采样次数 采样谱宽HZ 以赫兹为单位的FID分辨率
采样时间 接收机增益
【实验步骤】
1.试样的制备： 将约5mg阿魏酸溶解在0.5ml DMSO-d6溶剂中制成 溶液,装于5mm样品管中待测定。 2．1H-NMR谱测试步骤： 放置样品→匀场→建立新文件→设定1H-NMR谱采样 脉冲程序及参数→采样→设定谱图处理参数→处理谱图 （相位调整、定标、积分）→绘图 3．13C-NMR谱测试步骤： 放置样品→匀场→建立新文件→设定13C-NMR 谱采 样脉冲程序及参数→调谐→采样→设定谱图处理参数→ 处理谱图→绘图
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HSQC-TOCSY
H H H H HO
C N CCCC
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实验报告样板
沈阳药科大学 有机化合物光谱解析实验报告
姓名 学号 专业 年级 班级
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实验报告模板
实验三 核磁共振波谱法
实验日期 年 月 日
【实验目的】 1．掌握有机化合物的1H-NMR谱、13C-NMR测定技术。 2．熟悉并掌握及1H-NMR谱和13C-NMR谱的解析方法及
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H-HCOSY
H HH H O H
NC CCC
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NOESY
H
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HMQC
HH H O H
CCCC
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HMBC
H H HH H O
C NCCC
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TOCSY（只能观察同一自旋偶合系统）
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H HH H O H
C XC C CC C
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实验报告模板
4. 比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱可得到什么结果？
在13C-NMR谱中伯、仲、叔、季四种碳原子均出现正峰；DEPT135谱中伯、叔碳原子出现正峰，仲碳原子出现负峰，季碳原子不 出峰；DEPT-90谱只有叔碳原子出现正峰，伯、仲、季三种碳原 子均不出峰。故通过比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱 可将化学结构中伯、仲、叔、季四种碳原子分开，便于13C-NMR 谱解析。
在有机化合物结构鉴定中的应用。 3．了解DEPT、HHCOSY、NOESY、HSQC、HMBC等
核磁共振谱所给出的结构信息及在有机化合物结构鉴定 中的应用。 4．了解AVANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪的构造及 工作原理。
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实验报告模板
【实验原理】 以阿魏酸为例，进行核磁共振波谱的测定和解析。
测试样品和核磁管的要求
测试样品的要求
1. 测试样品必须有足够的纯度 2. 测试样品必须干燥 3. 测试样品中无悬浮颗粒 4. 测试样品必须有足够的量 5 存放样品的容器不能带有金属离子 5. 核磁管的要求 6. 核磁管的清洗方法
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2 氘锁场和匀场
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3 1H-NMR的脉冲程序
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实验报告模板
【实验结果】 1．阿魏酸1H-NMR谱 ：
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2．阿魏酸13C-NMR谱：
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【实验结论】 阿魏酸结构式及编号
阿魏酸1H-NMR谱解析（填写表1）：
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阿魏酸13C-NMR谱解析（填写表2）：
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【思考题】
1.进入核磁共振实验室 应该注意哪些事项？ 严禁携带铁磁性物质如手表、手机、磁卡、钥匙、金属首饰等进入 磁体周围5高斯区域；带心脏起搏器和金属支架的病人不得进入核磁 共振实验室。
将样品阿魏酸溶解于DMSO-d6中，以TMS为内标 测试其1H-NMR和13C-NMR谱图，并进行解析。
【实验材料】 1.仪器：Bruker AVANCE-600MHz超导核磁共振 波谱仪 2.试药：阿魏酸（纯度>99%） 3.溶剂：氘代二甲基亚砜DMSO-d6（含0.1%内 标物TMS）
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实验报告模板
【教师评语】
指导教师：
成绩：
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整理课件整理课件铁磁性杂质对纤维素二糖八乙酸酯氢谱的影响数据参数样品名采集日期与时间仪器型号探头型号总采样点数溶剂采样次数空采样次数采样谱宽h以赫兹为单位的fid分辨率接收机增益采样时间驻留时间扫描前延迟延迟时间扫描前延迟时间发射机频率原子核种类延迟时间处理参数打印参数整理课件化学位移校正定标calibrationchemicalshiftvalue整理课件整理课件hmbc整理课件整理课件整理课件整理课件整理课件整理课件hhcosy整理课件整理课件noesy整理课件整理课件hmqc整理课件整理课件hmbc整理课件tocsy只能观察同一自旋偶合系统整理课件hsqctocsy整理课件实验报告样板沈阳药科大学有机化合物光谱解析实验报告姓名学号专业年级班级整理课件实验报告模板实验三核磁共振波谱法实验日期实验目的1