大米中镉含量测定的湿式消解工艺优化

摘要：大米中的镉含量测定是当前食品安全检测工作的热点。原子吸收分光光度法之一。文章总结分析了湿式消解、压力罐消解、干法灰化、微波消解 4 种方法的各自
利弊。并着力于对湿式消解法在细节方面进行优化，以期节约检测成本，缩短检测流程，提高检测效率，
为粮油检测部门日常检测提供一套更为快速的前处理和定标方案。
1 材料与方法
1.1 实验材料 1.1.1 仪器
900-T 原 子 吸 收 光 谱 仪（ 石 墨 炉）：Perkin-
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Vol.46, No.4 Aug. 2021 Grain Science And Technology And Economy
2021 年8月 第46卷 第4期
粮食科技与经济
Grain Science And Technology And Economy
Aug. 2021 Vol.46, No.4
大米中镉含量测定的湿式消解工艺优化
潘传荣，黄 玉，古汶玉，吴秋婷，谢宇霞，李丹青
（广东省粮食科学研究所，广东 广州 510050）
收稿日期：2021-06-30 基金项目：广东省现代农业产业共性关键技术研发创新团队建设项
目（2020KJ117）。 作者简介：潘传荣，男，硕士，高级工程师，研究方向为粮油储藏
与质检、粮油深加工。 通信作者：李丹青，女，本科，高级工程师，研究方向为粮食储藏
与检验。
我国 GB 2715—2016《食品安全国家标准 粮 食》[6] 和 GB 2762—2017《食品安全国家标准 食 品中污染物限量》[7] 规定大米镉含量最大含量不能 超 出 0.2 mg/kg。LS/T 6136—2019《 大 米 中 锰、 铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取 - 电感 耦合等离子体质谱法》[8]、LS/T 6125—2017《稻米 中镉的快速检测 固体进样原子荧光法》[9]、LS/T 6115—2016《稻谷中镉含量快速测定 X 射线荧光 光谱法》[10] 和 DB 45/T 1546—2017《谷物中镉、铅、 铜、砷含量的快速测定 阳极溶出伏安法》[11] 等行 业或地方标准，分别采用 ICP-MS、原子荧光分光 光度计、X 射线荧光光谱仪和电极法检测食品中的 镉含量。前三者仪器价格比较昂贵，检测方法原 理不同于原子吸收光谱。随着原子吸收光谱仪国 产化成熟和普及率的提高，原子吸收光谱仪（石墨 炉法）检测镉时表现出很强的灵敏性，抗干扰能力 强，普遍为行业采用。当前大米中镉含量测定国 家标准方法是 GB 5009.15—2014《食品安全国家 标准 食品中镉的测定》[12]，相比旧版标准新的标 准删除了双硫腙比色法和原子荧光法，只保留了 石墨炉原子吸收光谱测定法。该标准对食品大类 的镉含量检测方法进行了描述和规定，包括较难 消化的奶粉、豆类和液体食品等。大米含油脂量 较低，相对较容易消化。在不违背国家标准的情 况下，随机购买了市售商品大米样品作为研究对 象，从节约成本，缩短检测流程，提高检测效率 的角度，探索大米中镉含量的快速检测方法。
随机购买普通市售大米（10 kg），依据 GB/T 5491—1985《扦样、分样法》[13]，用包装扦样器从 包装大米的一端斜插到包装的另一端，然后槽口向 上取出（如果检测对象是一批大米，每包的取样重 量应该一致），集成一个约为 500 g 的大米样品。 采取四分法或分样器法，缩分成具有代表性均匀样 品约 50 g 。用水分磨将大米磨成均匀细度的粉样。 1.2 大米镉含量检测 1.2.1 称量
关键词：大米；镉；湿式消解；压力罐消解；干法灰化；微波消解
中图分类号：TS210.7
文献标识码：A
DOI：10.16465/431252ts.20210422
民为国基，谷为民命。粮食事关国运民生， 粮食安全是国家安全的重要基础 [1]。2020 年，我 国粮食生产实现十七连丰，产量连续 6 年保持在 6.5 亿 t 以上 [2]。在国家政策逐年有力的保障下，粮 食数量安全保障成绩喜人，人们吃得饱吃得好的同 时，粮食质量安全同样非常重要。单质的镉为银白 色金属，自 20 世纪初以来，镉的产量不断增加。 据报道 [3]，全世界每年向环境中释放的镉达 3 万 t， 其中 82% ～ 94% 会进入土壤或水体中。大米是我 国最主要的口粮，因其自身的独特“基因”，稻米 生长对于镉污染元素的吸附作用强于玉米、大豆等 其他品种 [4]。在农业、粮食、市场相关部门监督力 度逐年加强的背景下，“镉大米”流入口粮市场的 概率小，但“镉污染”事件的影响依然挥之不去。 1931 年，日本中部地区富山县地区的水稻普遍生长 不良，人们出现了一种怪病“骨癌病”，这与一条 名叫“神通川”的河流的镉污染有密切联系；2001 年， 台湾农业县彰化县发现面积达 1.2 hm2 的水稻田疑 似受工业废水污染，产出的稻米含镉浓度超过食品 卫生标准。2013 年，世界卫生组织（WHO）关于 对泰国“镉大米”状况调查的结果认为泰国大米镉 污染现状令人堪忧。2020 年 4 月，云南省昭通市镇 雄县市场监督管理局在检查时发现一批不合格的米 线，溯源后，工作人员在当地市场上查出 99.42 t 重 金属超标的大米并公开销毁 [5]。
6 个洁净小烧杯，依次用记号笔编号 K-1、K-2、 G-1、G-2、Y-1、Y-2，分别代表各两平行的试剂 空白，标准物质和样品。为了保持一致，所有样品 称量建议称取 0.500 0 ～ 0.505 0 g。 1.2.2 湿式消解
粮食科技与经济 97
Elmer PinAAcle 公司；HT-300 电热板（0.4 m×0.5 m， 防腐）：格丹纳公司。 1.1.2 试剂
硝酸（分析纯）、高氯酸（分析纯）：广州化 学试剂厂。 1.1.3 标准品
糙 米 粉 中 Cd、As 成 分 分 析 标 准 物 质（GBW(E)100378）：Cd 含量（0.169±0.015）mg/kg，国家 粮食局科学研究院；检定用标准物质镉溶液（GBW(E)130079）：中国计量科学研究院。 1.1.4 大米样品准备