利用仪器分析解决企业产品品质问题

利用仪器分析解决企业产品品质问题
周杰;任申玥;张俊
【摘要】机电企业开发各种实用的电器产品,产品品质问题难以避免.采用现代分析仪器,可以为企业产品品质问题提供解决方法.以显微红外、X射线能谱仪(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)3种分析仪器,对一些不良品进行检测,成功分析出品质问题形成原因.%Recently, with the development electromcchanical industry various kinds of electrical apparatus have been exploited and the quality problems of products have also appeared. By using the instrument analysis, the problems of the industry products can be examined. This paper uses the instruments of FTIR microspectroscopy, X-ray energy dispersive speetrosco-py(EDS) and scanning electron microscopy( SEM) to detect some fault products. Furthermore, the causes of product failures have been analyzed and the methods to solve these problem are suggested.【期刊名称】《江南大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2012(011)003
【总页数】5页(P374-378)
【关键词】仪器分析;显微红外;X射线能谱仪;扫描电子显微镜
【作者】周杰;任申玥;张俊
【作者单位】江苏出入境检验检疫局机电产品检测中心,江苏无锡214174;江苏出入境检验检疫局机电产品检测中心,江苏无锡214174;江苏出入境检验检疫局机电产品检测中心,江苏无锡214174
【正文语种】中文
【中图分类】O657
随着时代的发展，科技的进步，各类融入高科技并与生活息息相关的电子电器产品被开发并大量生产。

产品品质有优良差劣之分，而企业尤其是中小型企业由于人才及仪器等资源的缺乏，往往不清楚不良品形成的原因以及如何解决问题，这就造成了不良品的增多以及成本的上升。

如何发现品质问题并解决以提高产品质量，这成为了众企业将产品量产或扩大生产前必须解决的一大难题。

要解决这一问题，就不得不提到现代仪器分析。

各种精密的分析仪器，除了能够在实验室用于研发新材料、新产品外，在企业产品检测分析这一环节也起到决定性作用。

仪器分析用于材料的成分分析，操作简便且速度快;对于结构分析，仪器分析
也是极为重要和必不可少的手段［1］。

要解决产品品质问题，可以从其结构［2-3］、组成成分、表面形貌［4-8］等来分析问题成因并提出解决方案。

本文中拟
通过具体实例，对不良品的形成原因进行探究，提供基本思路，以达到使企业初步了解现代仪器分析的必要性，和提供不良品解决方案的目的。

实验思路如下:首先
对样品初步观察，对样品细小异物等采用显微镜观察，若其为有机物，则以红外光谱进行结构分析;若其为无机物如金属等，则以X射线能谱仪进行成分分析;必要时，可对样品进行多种仪器的联合检测，以获得不良品的问题成因，并提出解决思路或方案。

1 不良品分析实例
1．1 实验仪器及分析流程
1．1．1 实验仪器 OLYMPUS MX50型金属显微镜;显微红外:PE MULTISCOPE
显微镜，PE SPECTRUM－100型傅立叶变换红外，珀金埃尔默公司制造;JEOL
JSM6510LV扫描电子显微镜(SEM)，日本电子产品;INCA 250型X射线能谱仪(EDS)，牛津仪器。

1．1．2 分析流程如图1所示。

图1 分析流程Fig．1 Process of analysis
1．2 显微红外光谱分析
与普通的红外光谱法相比，显微红外在产品结构的检测上具有更多优势，其灵敏度高，只要肉眼能看见或用放大镜能看见的检测对象都能够用显微红外光谱进行测试。

从这点而言，针对产品中出现的细小异物的结构分析更为有利。

并且，采用显微红外光谱不仅制样简单，还可以减少水分、溴化钾等干扰因素的影响。

图2为某机电产品因故障不能正常运行后，在其内部发现的引起故障的异物的显
微镜照片，异物上部为墨粉。

图3则为异物的红外光谱图。

图2 某产品内部的异物显微照片Fig．2 Micrograph of the foreign materials
in the internal of one product
图3 某产品内部异物的红外谱图Fig．3 FTIR spectrum of the foreign materials in the the internal of one product
由于异物较小，为判断该异物的结构，采用显微红外光谱进行检测。

由谱图可知，在3 000 cm－1左右为 CH3的特征峰，1 774．96 cm－1处出现了C ==O 的
伸缩振动峰，1 100 cm－1左右出现了C—O的特征峰，750～800 cm－1之间
出现了苯环取代的特征吸收峰，与聚碳酸酯(PC)的红外谱图的各特征峰相近，故可判断该异物的主要成分应为PC，推测可能为机电产品内部件的脱落成分。

建议:在机电产品内部找到脱落异物的器部件后，对该机电产品整机进行检测，看
故障是否由该器部件引起，且该器部件的异常部位与上述异物的组成是否相同，如是，则应对该部件的生产工序进行详细排查，应严格按照工序条件进行生产，并在聚合物的制造配方、成型加工等环节中注意成品质量，同时加强对这些器部件的可
靠性、稳定性以及成品率的检测。

1．3 扫描电子显微镜-X射线能谱分析
扫描电镜主要用于物品表面的形貌观察。

在产品出现质量问题时，可以以观察不良品与合格品的表面形貌的区别这一方式来推测其出现不良品的可能原因。

与扫描电镜相配的X射线能谱仪主要用于检测无机物、金属等的组成成分。

1．3．1 电路板故障检测图4(a)为一发生故障的电路板的照片。

经测试，发现该
电路板故障处为电路板上圈所示部位，图4(b)为该异常部位的元器件取下后的放
大照片。

由图清晰可见，该元器件中间已发黑，现象表明可能是元器件两端电极中的金属发生迁移使电路导通，因此采用EDS对其进行成分分析，结果见图5、图6和表1。

由图6、表1的分析结果可以看出，电极之间的发黑部位存在金属锡(Sn)，金属
Sn联通电极两端而造成电路短路。

为再次确认检测结果，对异常部位进行面扫描
分析，结果见图7。

表1 异常部位的元素含量Tab．1 Elements contents of the abnormal location 元素质量比/% 原子数比/%C 53．15 73．43 O 21．32 22．11 Si 0．90 0．53 Br 7．17 1．49 Sn 17．46 2．44
图7 异常部位处的元素分布图Fig．7 Element distribution of the abnormal location
由元器件异常部位的元素分布可知，金属元素Sn已经贯穿整个元器件，联通两极而造成短路，电路瞬时电流过大，从而使电路板发生故障。

可推测，这可能是由于电极与电路板之间在焊接之后未彻底清洗干净，存在腐蚀液体(如松香)，在长期通电的情况下，导致发生离子电迁移，使两个电极之间出现金属Sn桥，从而使元器件电路短路。

建议:
1)在焊接过程中选择合适的免清洗助焊剂，从而达到无卤素、避免腐蚀性的目的;
2)如使用传统助焊剂，则需要在焊接之后对助焊剂残留物进行清洗，以除去卤素离子。

1．3．2 LCD器件故障检测图8为某LCD器件故障后，在显微镜下从氧化铟锡(ITO)玻璃的ITO层面观察所得到的显微照片。

图8 LCD器件中ITO玻璃的显微照片Fig．8 Micrograph of the ITO glass in the LCD device
从照片可看出，其ITO布线间已出现变色部位，可能是ITO布线之间出现附着物，或为ITO布线脱落。

图9是在扫描电镜下观察该ITO玻璃的变色部位经放大2 000倍所得的扫描电镜
照片，图左边为变色处，右边是ITO布线。

图9 变色部位的扫描电镜照片Fig．9 SEM images of the discoloration parts
从照片可知，ITO布线处略高于变色处，因此可初步断定，LCD器件故障原因为ITO布线脱落。

为进一步确认故障原因，又对ITO布线以及变色部位进行了EDS
成分分析，结果见表2。

由结果可推测，这很可能是由于ITO导电玻璃板在进行布线刻蚀后的清洗未处理好、且检验不规范或漏检，导致了残留的刻蚀液对线路的腐蚀而使得布线部分脱落或线路间导通，从而造成了线路故障。

表2 样品变色部位与正常部位(ITO布线上、ITO布线间)的元素含量Tab．2 Elements contents of the discoloration parts and Normal parts(on/between the ITO wiring)部位样品成分质量分数/%C O Na Mg Al Si Ca Ti In变色处4．53 51．42 7．35 1．84 0．68 29．74 4．43 －－正常(ITO 布线上) 4．55 36．41 3．17 0．96 － 19．43 4．00 1．81 29．6正常(ITO布线间)5．89
49．01 7．37 1．92 1．00 29．14 4．76 0．90 －7
由EDS成分分析结果来看，变色部位未检出In等元素，说明布线脱落且In等元
素未渗出，或渗出量较少，EDS未能检出;而Si的检出与布线上的硅含量有明显区别，与布线间检出的硅含量基本相当，一定程度上说明刻蚀液未清除干净导致
SiO2涂布时该部位的硅涂布量不正常，或由于该部分组分改变导致EDS硅检出偏低。

建议:详细排查在ITO图形蚀刻中的工序，尤其是蚀刻后的清洗程序，严格按照蚀
刻工序条件来进行生产。

2 结语
采用显微红外、X射线能谱仪、扫描电镜这3种仪器对一些产品的不良品进行了检测分析。

通过上述实例不难看出，借助现代仪器分析，可以分析企业产品的品质问题并为其提供解决思路，且操作便捷快速，可为企业在不良品分析上大大降低成本。

由于篇幅的限制，现代分析仪器中诸如X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)等在品质分析中的应用略。

但上述分析仪器的应用足以表明，现代仪器分析在企业产品的品质验证和不良品分析上起到了重要作用。

参考文献(References)∶
［1］朱明华．仪器分析［M］．北京:高等教育出版社，2006:1-320．
［2］李静，李美超，莫卫民．显微红外光谱技术的发展及应用［J］．理化检验-
化学分册，2009，45(10):1245-1248．LI Jing，LI Mei-chao，MO Wei-min．Recent advances of appliction of infrared microspectroscopy ［J］．PTCA Part B:Chem．A-nal，2009，45(10):1245-1248．(in Chinese) ［3］黄洪，黎永津，杨卓如，等．显微红外技术研究微型马达上的污染物［J］．广东化工，2001，29(2):26．HUANG Hong，LI Yong-jing，YANG Zhuo-ru，et al．Studying contamination on the micro-FTIR technology
［J］．Guangdong Chem Ind，2001，29(2):26．(in Chinese)
［4］梁社坚，伦璇，吴鸿．X射线能谱分析方法及其在电镜酶细胞化学中的应用［J］．电子显微学报，2006，25(2):182-184．LIANG She-jian，LUN Xuan，WU Hong．Application of energy dispersive X-ray spectroscopy in electron microscopic cytochemistry of enzyme［J］．J Chin Electr Microsc Soc 2006，25(2):182-184．(in Chinese)
［5］王亚敏，汪洪捷，张卓勇．松花粉的红外光谱、扫描电镜和X射线能谱仪分析［J］．光谱学与光谱分析，2005，25(11):1797-1800．WANG Ya-min，WANG Hong-jie，ZHANG Zhuo-yong．Analysis of pine pollen by using FTIR，SEM and energy·dispersive X-ray analysis［J］．Spectrosc Spectral Anal，2005，25(11):1797-1800．(in Chinese)
［6］盛东，胡忻，刘锡尧．水体悬浮颗粒物的扫描电镜与X射线能谱显微分析［J］．岩矿测试，2010，29(6):679-682．SHENG Dong，HU Xin，LIU Xi-yao．Microanalysis of suspended particulates in water environment by scanning electron microscope and energy dispersive X-ray spectroscopy ［J］．Rock Miner Anal，2010，29(6):679-682．(in Chinese)
［7］刘丽玉，杨胜，刘昌奎，等．某过滤器体上白色多余物分析［J］．失效分析与预防，2010，5(2):110-113．LIU Li-yu，YANG Sheng，LIU Chang-kui，et al．Analysis of white matter of gas filter［J］．Fail Anal Prev，2010，
5(2):110-113．(in Chinese)
［8］刘春富，张妞妞，孙伟．热镀铝锌镀层亮点缺陷分析及改进［J］．云南冶金，2010，39(3):53-56．LIU Chun-fu，ZHANG Niu-niu，SUN Wei．Analysis on bright spot defect of Hot-Dipped galvalume and its improvement
［J］．Yunnan Metall，2010，39(3):53-56．(in Chinese)。