小剂量成分阿司匹林的薄层分析 实验
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实验四 小剂量阿司匹林成 分的薄层分析
❖实验目的
❖ 1．薄层层析的操作技术。 ❖ 2．掌握薄层色谱法分离和鉴定有机化合物的
基本原理和操作步骤。
❖实验原理
❖ 阿斯匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的退热阵 痛药。某些退热阵痛药片含咖啡因，咖啡因 在实验室中可以从茶叶中提取。咖啡因与解 热阵痛药合用，可增强对头痛的疗效。例如， 咖啡因与阿斯匹林合用，可加强阿斯匹林对 头痛的止痛作用，这可能与其收缩脑血管有 关。
❖ 2．薄层层析时，薄层板的制备要厚薄均匀(约1mm) , 表面平整光洁。
❖ 3．点样时必须注意勿损伤薄层板表面,各样点间距1～ 1.5 cm，样点直径应不超过2 - 4mm。
❖ 4. 展开时切勿使样点浸入溶剂中.
思考题
❖ 1．简述薄层色谱法的操作过程. ❖ 2. 点样时斑点为何不易过大? ❖ 3．制备薄层板时, 厚度对样品展开有何影响？
❖ 4．测Rf值：把薄板置于紫外光分析仪上， 在253.7nm下照射，观察荧光斑点。测量每 个色层班点的圆心至原点的距离和溶剂前沿 至原点的距离，计算Rf值
班点中心至原点距离
Rf= 溶剂前沿至原点距离
❖ 【实验装置】
前沿线
色斑 起始线
薄层色谱示意图
注意事项
❖ 1．制备所用的薄层板必须表面光滑、清洁.若所用薄 层板有油污的部位会发生吸附剂涂不上去或薄层易剥 落的现象。
❖ 市 售 复 方 阿 斯 匹林 （ AC ） 即 阿 斯 匹 林 （ Aspilin ） 和 咖 啡 因 （ Caffinc ） 的 混 合物，每片含0.35g阿斯匹林和0.05g咖 啡因。AC的成分可用薄层色谱法分离， 并可根据Rｆ加以鉴定。薄层色谱法也 可以用来鉴定和检验上述实验中所得的 产品。
❖ 阿斯匹林和咖啡因均为白色物质，可用 碘蒸气湿色，也可暴晒在紫外分析仪下 观察荧光。用铅笔轻轻描下斑点，计算 Rｆ值。
仪器
❖ 仪器：层析槽、玻璃板（15×6cm）、毛 细管、研钵、量筒、大头针。
薄层色谱的操作步骤
❖ 1．湿法铺板（倾倒法）：
称取8g层析用硅胶GF254，放置研钵内，慢慢 加入约26ml蒸馏水，并不断研磨至浆糊状，将 研磨好的糊状物取出，倒在洗净烘干的层析玻 璃上轻轻摇动，使糊状物均匀分布于玻璃上,放 水平台上室温晾干，然后置120℃烘箱中干燥 活化1小时，即制成薄层。
2．点样：在离薄层扳一端2cm处用毛细管分别 点上阿司匹林溶液，咖啡因溶液，和市售阿司 匹林片剂制成的溶液。
❖ 3．展开：用干燥量筒取无水乙醇25mL倒入 层析槽中，将薄层小心放入层析槽内，用玻 璃架撑起呈30℃角，密盖，饱和5分钟后开 始展开，当溶剂前沿快到顶端时取出薄层 （并将盖盖好），立即用大头针划下溶剂前 沿的位置。
❖实验目的
❖ 1．薄层层析的操作技术。 ❖ 2．掌握薄层色谱法分离和鉴定有机化合物的
基本原理和操作步骤。
❖实验原理
❖ 阿斯匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的退热阵 痛药。某些退热阵痛药片含咖啡因，咖啡因 在实验室中可以从茶叶中提取。咖啡因与解 热阵痛药合用，可增强对头痛的疗效。例如， 咖啡因与阿斯匹林合用，可加强阿斯匹林对 头痛的止痛作用，这可能与其收缩脑血管有 关。
❖ 2．薄层层析时，薄层板的制备要厚薄均匀(约1mm) , 表面平整光洁。
❖ 3．点样时必须注意勿损伤薄层板表面,各样点间距1～ 1.5 cm，样点直径应不超过2 - 4mm。
❖ 4. 展开时切勿使样点浸入溶剂中.
思考题
❖ 1．简述薄层色谱法的操作过程. ❖ 2. 点样时斑点为何不易过大? ❖ 3．制备薄层板时, 厚度对样品展开有何影响？
❖ 4．测Rf值：把薄板置于紫外光分析仪上， 在253.7nm下照射，观察荧光斑点。测量每 个色层班点的圆心至原点的距离和溶剂前沿 至原点的距离，计算Rf值
班点中心至原点距离
Rf= 溶剂前沿至原点距离
❖ 【实验装置】
前沿线
色斑 起始线
薄层色谱示意图
注意事项
❖ 1．制备所用的薄层板必须表面光滑、清洁.若所用薄 层板有油污的部位会发生吸附剂涂不上去或薄层易剥 落的现象。
❖ 市 售 复 方 阿 斯 匹林 （ AC ） 即 阿 斯 匹 林 （ Aspilin ） 和 咖 啡 因 （ Caffinc ） 的 混 合物，每片含0.35g阿斯匹林和0.05g咖 啡因。AC的成分可用薄层色谱法分离， 并可根据Rｆ加以鉴定。薄层色谱法也 可以用来鉴定和检验上述实验中所得的 产品。
❖ 阿斯匹林和咖啡因均为白色物质，可用 碘蒸气湿色，也可暴晒在紫外分析仪下 观察荧光。用铅笔轻轻描下斑点，计算 Rｆ值。
仪器
❖ 仪器：层析槽、玻璃板（15×6cm）、毛 细管、研钵、量筒、大头针。
薄层色谱的操作步骤
❖ 1．湿法铺板（倾倒法）：
称取8g层析用硅胶GF254，放置研钵内，慢慢 加入约26ml蒸馏水，并不断研磨至浆糊状，将 研磨好的糊状物取出，倒在洗净烘干的层析玻 璃上轻轻摇动，使糊状物均匀分布于玻璃上,放 水平台上室温晾干，然后置120℃烘箱中干燥 活化1小时，即制成薄层。
2．点样：在离薄层扳一端2cm处用毛细管分别 点上阿司匹林溶液，咖啡因溶液，和市售阿司 匹林片剂制成的溶液。
❖ 3．展开：用干燥量筒取无水乙醇25mL倒入 层析槽中，将薄层小心放入层析槽内，用玻 璃架撑起呈30℃角，密盖，饱和5分钟后开 始展开，当溶剂前沿快到顶端时取出薄层 （并将盖盖好），立即用大头针划下溶剂前 沿的位置。