氯化反应光谱法测定11种痕量元素
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书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
氯化反应光谱法测定11 种痕量元素
一、方法提要本法以CuCl2、NH4Cl、Na2SO4、CaCO3、碳粉为反应剂，利用氯化反应，改变试样的蒸发行为,可同时测定中性、酸性岩石及水系沉
积物中的11 种元素,其测定限（Wb/10-6）分别为
Pb0.60,Sn0.10,Bi0.30,Mo0.50,W5.0,Cd0.40,Zn10.0，Tl0.10，In0.03，Ge0.40，Ga0.40，RSD 一般不超过15%。
如试样中CaO 或MgO 的含量超过20%时，Sn、Mo 和In 的分析结果将明显偏低。
二、标准试样和反应剂的制备标准试样:用人工合成基体成分(%)为：天然SiO2 67,Al2O3 15,Fe2O3 6,MgO 2,CaO 4,K2CO3 2,Na2CO3 4。
磨匀后在1000℃高温炉内焙烧4h，冷却后再磨匀备用。
在合成基体中，加入被测元素的高纯氧化物，先配主标准,以的稀释系数用
合成基体逐级稀释配制成一套标准系列的试样。
反应剂组成（%）：
CuCl215，NH4Cl10，Na2SO430，CaCO320，碳粉25，磨匀。
三、仪器及工作条件仪器：PGS-2 型二米平面光栅摄谱仪。
光栅刻线651 条/mm，闪耀波长300。
00nm，使用二次反射镜，三透镜照明系统,狭缝宽18µm，中间光
栏5×10mm。
激发光源：直流电弧，无预燃，5A 起弧，10s 内升到18A，曝光
40s。
电极规格：上电极Φ3×7mm，下电极为室电极，见下图。
圆柱室
Φ4×20mm，中间气孔Φ1，室电极塞Φ4×4mm,与室电极配合。
上S 标尺，分析线旁背景作为内标，以△S-lgC 绘制工作曲线。
分析线及测定范围：见下表。
五、分析步骤按式样+反应剂（1+1），称取100mg 试样与100mg 反应剂研磨混合，分装二根室电极,上电极装填含20%K2SO4 的碳粉,按上述工作条件进行
两次报谱，测定结果的平均值。
表中分析线及测定范围元素分析线,nm 测定范围，wB/10-6 元素分析线，nm 测定范围，wB/10-
6PbSnBiMoWCd283.31266.32284.00306.77317.04294.70326.110.60-302.0-。