使用色谱柱温箱的有益之处 色谱柱操作规程

使用色谱柱温箱的有益之处色谱柱操作规程
在实际分析过程中，液相色谱仪流动相与色谱柱的温度，影响着组分的分别平衡，对于使用色谱柱温箱的有益之处有以下几点：1.可以使保留时间相对恒定，对需要进行的
在实际分析过程中，液相色谱仪流动相与色谱柱的温度，影响着组分的分别平衡，对于使用色谱柱温箱的有益之处有以下几点：
1.可以使保留时间相对恒定，对需要进行的定性辨别可提高其可信度；
2.保留时间的重复性是色谱分析进行定量的基础，这一点在色谱仪检定规程中有严格的要求。

不同的保留时间不仅不能判定其成份的一致性，同时，由于保留时间不同峰面积也必将发生变化，其检测结果的可信度将受质疑。

3.温差较大时，因保留时间不稳将加添检测工作的多而杂性。

4.温度低的时候，因流动相黏度加添而使检测时间延长，同时加添泵的磨损，影响设备的使用寿命。

5.假如温度过低也可能显现堵塞高压恒流泵、管路、进样阀、色谱柱的现象。

其原因就是温度低溶解度相对下降而显现缓冲盐结晶。

6.温度低时还因溶解度下降使杂质吸附在填料上而难于洗脱，从而影响色谱柱的使用寿命。

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色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等构成。

构造色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等构成。

柱管
色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等构成。

构造
色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等构成。

柱管多用不锈钢制成，压力不高于70 kg/cm2 时，也可接受厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的干净度。

为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。

也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的干净度，其效果与抛光相同。

还有使用熔融硅或玻璃衬里的，用于细管柱。

色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径0.2～20μm（5～10110—11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；
f.在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温上升时不但引起基线漂移，还可能在谱图上显现比较宽的“假峰”；
g.仪器影响：各类过滤器加速失效；调整阀（稳压阀，稳流阀，针形阀）被污染，气阻堵塞，调整精度降低或失灵；气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操作，有时要吹洗很长时间（可能一周以上）, 污染严重时有时再也无法恢复；对于FID，水蒸气会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命明显，这点应引起用户特别注意。

载气的压力和流速
载气压力对柱效率有直接的影响。

如提高柱内压力，有助于提高柱效率。

但只提高入口压力，使流速加大且压降太大时，反而会降低柱效率，因此也必需提高出口压力。

一般接受在柱后加装适当气阻的方法来解决这一问题。

载气流速紧要影响分别效率和分析时间。

为获得高柱效，应选用佳流速，但所需分析时间较长。

为缩短分析时间，一般选择载气速度要高于佳流速，此时柱效虽稍有下降，却节省了很多分析的时间。

常用的载气速度流速为20～80mL/min。

对于FID 或FPD 检测器，氢气和空气的比例是影响分别度和灵敏度的紧要因素，只有反复试验，才能确定适合的比例。

对于填充柱色谱柱，载气流入方向要尽量与色谱柱内固定相装填方向一致，以减小压差，提率。

进样量的选择
进样量的多少直接影响谱带的初始宽度。

因此，只要检测器的灵敏度充分高，进样量越少，越有利于得到良好的分别。

一般情况下，柱越长，管径越粗，组分的容量因子越大，则允许的进样量越多。

一般气体进样量在1～10mL，液体进样量在0.5～10L 之间，可取得较好的分析效果。

此外，进样速度要快，进样时间要短，以削减纵向扩散，有利于提高柱效。

气化温度的选择
气化温度取决于样品的挥发性、沸点范围及进样量等因素。

气化温度选择不当，会使柱效下降。

通常气化室的温度选择为样品沸点或高于沸点，以保证样品能瞬间气化；但不要超过沸点50℃以上，以防止样品分解。

对于一般的气相色谱分析，气化温度比柱温高10～50℃即可。

但对于某些高沸点组分或热稳定性差的组分，在其沸点左右分析会产生分解现象。

此时应实行的措施是削减进样量，接受高灵敏度检测器，气化室温度的选择应低于其沸点100～200℃。

从以上介绍的选择原则可以看出，各种条件往往同时影响色谱柱的选择性和效率，它们之间既紧密联系又相互制约。

因此在实际分析中，要作综合考虑，快捷地运用这些原则，既要保证良好的选择性，又要保证分别效率，合理地选择佳色谱分析条件。