间接碘量法标准溶液
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间接碘量法标准溶液
一、间接碘量法标准溶液
1、间接碘量法标准溶液的制备
一般用在淡蓝(1%)的碘氰酸钠溶液为原液,其原理在于I2的氧化还原反应,根据库仑定律,此反应受到pH和温度等多种因素的影响,但一般不会出现明显的异常。
a.准备Butler的酸性有机碘溶液:将0.5mL的汞碘氰酸苯酚(约含碘)加入25mL的苯,添加4mL的硫酸铵,将pH调至6.2—6.3,最后加入50mL的蒸馏水,搅拌均匀,即得Butler的酸性有机碘溶剂。
b.氯化钠-硫酸钠-碘氰酸钠三元系统的标准溶液:将0.4mL的汞碘氰酸苯酚(约含碘)加入25mL的苯,和1.6mL的硫酸铵,将pH调至6.2—6.3,最后加入170mL的蒸馏水,搅拌均匀,即得标准溶液,可用来测定不同碘浓度以及不同温度下的碘含量。
2、检测样品的碘含量
用标准溶液中的碘代替检测样品中的碘,先把标准溶液的碘浓度确定,然后测定检测样品中的碘浓度。
具体步骤如下:
a.添加标准溶液:将25mL的标准溶液添加到碟子中,然后加入1mL的硫酸铵,搅拌均匀,使其氧化剂完全溶解;
b.添加检测样品:将2.0mL的检测样品添加到碟子中,搅拌均匀;
c.添加荧光发生剂:加入1.0mL的荧光发生剂,搅拌均匀;
d.热反应:将碟子放入恒温为90℃的水槽中,等待20分钟;
e.过滤:取出样品,用离心机过滤样品,将通过筛网的溶液中的
碘浓度测量出来;
f.重复:重复步骤a-e,直到确定检测样品中的碘含量为止。