羰基价(以脂肪计)测定方法探讨

羰基价（以脂肪计）测定方法探讨
摘要：羰基价是羰基化合物和2，4-二硝基苯肼的反映产物，在氢氧化钾-乙醇溶液中形成褐红色，用紫外分光度计在波长440nm下，测定其吸光度A。

该实验探讨了由于一些食品本身具有红色或者由于所用原辅料具有红色，在生产过程中导致油脂本身具有深红（褐红色），其颜色影响吸光度A，导致实验结果偏高，故在实验中对油脂底色测定其吸光度A1，实验结果表明进行羰基价计算的吸光度应该减去其底色吸光度A1，既为A-A10。

关键词：羰基价（以脂肪计）测定方法探讨
羰基价的测定方法有GB/T5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》，此方法只适用于提起的植物油无颜色，但云南文山生产的油炸辣椒圈（呼辣圈、QQ酥）经石油醚浸提取油脂具有深红（褐红色），用该方法进行检验，检验结果将偏高导致产品不合格。

这样生产企业在生产过程中对产品质量也难以监控。

故本文通过对六个不同油炸辣椒圈（呼辣圈、QQ酥）样品以及通过在经加热至280℃的大豆油中加入不同量的辣椒素（红色），测定其羰基价（以脂肪计），从而推断羰基价（以脂肪计）是否与油脂本身颜色有关。

油炸辣椒圈（呼辣圈、QQ酥）是云南文山的地方特产，以辣椒为主要原料，经油炸而成的一种可直接食用的油炸小食品，其味道香脆而不辣，倍受消费者青睐。

但由于该产品在油炸过程中，如果温度控制不好，当温度过高时油脂氧化生成过氧化物，过氧化物进一步分解为醛、酮、酸及小分子醛。

消费者长期食用此类产品（羰基价超标的产品）将直接影响消费者的身体健康，严重的会影响到肝脏功能，还有致癌的可能。

所以对此产品进行羰基价（以脂肪计）的准确测定是必不可少的。

一、材料与方法
1.样品来源
1.1油炸食品企业送检的六个不同油炸辣椒圈（呼辣圈、QQ酥）样品，分别为1号香酥味，2号麻辣味，3号香菜味，4号葱香味，5号蒜香味，6号QQ 酥。

1.2食用植物油企业送检的大豆油经高温加热。

1.3辣椒素企业送检辣椒素。

2.试剂
2.1石油醚（沸程30～60）
2.2精制乙醇：取1000mL无水乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。

2.3精致苯：取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。

静置分层，弃除硫酸层，再加50mL硫酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。

2.4 2，4-二硝基苯肼溶液：称取50mg2，4-二硝基苯肼，溶于100mL精制苯中。

2.5三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸，加100mL精制苯溶解。

2.6氢氧化钾-乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。

溶液变黄褐色则重新配制。

3.仪器
紫外分光光度计恒温水浴锅
4.操作要点
4.1油炸食品，即油炸辣椒圈（呼辣圈、QQ酥）取均匀的试样50g放入碘量瓶中，加石油醚浸泡过液，用滤纸过滤石油醚挥干提取油脂。

4.2食用植物油取200g大豆油于400mL烧杯中，在电炉上加热（沙浴），反复加热后，取下放冷，然后分别在10g油中加入0.02g、0.04g、0.08g、0.10g、0.15g、0.20g辣椒素。

4.3油脂羰基价测定步骤
精密称取0.025～0.5g上述油脂，置于25mL容量瓶中，加苯溶解试样并稀释至刻度。

吸取5.0mL试液二份，分别置于25mL具塞试管中，分别加3mL三氯乙酸溶液，在其中一份中加入5.0mL2，4-二硝基苯肼溶液，另一份中加入5.0mL 精致笨，仔细振摇混匀，在60℃水浴中加热30min，冷却后。

分别沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液，使成为二液层，塞好，激烈振摇混匀，放置10min，以1cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440nm处分别测出吸光度A1和A。

4.4 计算公式
二、结果与分析
1.对六个不同油炸辣椒圈（呼辣圈、QQ酥）样品提取的油脂进行颜色比较：
分别称取约1g油脂，加50mL乙醚与乙醇（体积比1：1）的混合液，进行颜色比较，结果2号颜色最深，3号次之，6号最浅，1号和4号颜色相近，比5号比6号稍深。

2.六个不同油炸辣椒圈（呼辣圈、QQ酥）样品提取的油脂测定羰基价（以脂肪计）时称样量、吸光度、底色吸光度、未减底色羰基价（以脂肪计）结果、减去底色羰基价（以脂肪计）结果见下表1。

3. 10g大豆油中加入不同量的辣椒素测定羰基价（以脂肪计）时称
样量、吸光度、底色吸光度、未减底色羰基价（以脂肪计）结果、减去底色羰基价（以脂肪计）结果见表2。

三、小结
本文通过对六个不同油炸辣椒圈（呼辣圈、QQ酥）样品以及通过在经加热至280℃的大豆油中加入不同量的辣椒素（红色）测定其羰基价（以脂肪计），由于油炸辣椒圈（呼辣圈、QQ酥）中被提取的油脂以及经加热至280℃的大豆油中加入不同量的辣椒素（红色）带有深红色，测定过程中其颜色影响其吸光度A，故测定过程中应同时测定其底色吸光度A1，计算时减去底色吸光度A1后求出羰基价（以脂肪计）。

在试验过程中由于试验样品较多，且试验过程中都是用有机试剂笨，在比色时，比色皿很容易被污染，所以一些被检试样结果可能不太准确，但可以看出羰基价（以脂肪计）与油脂本身颜色有关。

参考文献
《食品卫生检验方法理论部分（一）》中国标准出版社2004年1月版.。