固相支撑液液萃取－气相色谱质谱法测定血液中 5 种镇静安眠类药物
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作者简介:李文海(１９７４－) ꎬ男ꎬ高级工程师ꎬ主要从事毒物毒品分析ꎬＥ－ｍａｉｌ: ｌｉｗｅｎｈａｉ１２１７＠ １６３.ｃｏｍ.
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ＬＩ Ｗｅｎ －ｈａｉꎬＬＩ Ｘｉｕ －ｙｕｎꎬＬＩＮ Ｄａ －ｗｅｉꎬＳＵＮ Ｈｏｎｇ －ｌｅｉꎬＳＨＡＯ Ｋａｉ
( Ｔａｉａｎ Ｐｕｂｌｉｃ Ｓｅｃｕｔｒｉｙ ＢｕｒｅａｕꎬＴａｉａｎ ２７１０００ꎬＳｈａｎｄｏｎｇ Ｃｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ( ＧＣ / ＭＳ) ｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔｈ ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ ｌｉｑｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ( ＳＬＥ)
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第 ２４ 卷第 １ 期
分析测试技术与仪器
２０１８年３月
ＡＮＡＬＹＳＩＳ ＡＮＤ ＴＥＳＴＩＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＡＮＤ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ
Ｖｏｌｕｍｅ ２４ Ｎｕｍｂｅｒ １
Ｍａｒ. ２０１８
ｍＬꎬｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ７０.１％ ~ ９０.８％ꎬａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｗａｓ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ５. ３％. Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅꎬ
ｒａｐｉｄꎬ ｗｉｔｈ ａ ｈｉｇｈ ｒｅｃｏｖｅｒｙꎬ ａｎｄ ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｍｍｏｎ ｓｅｄａｔｉｖｅ ｈｙｐｎｏｔｉｃ ｄｒｕｇｓ ｉｎ ｂｌｏｏｄ.
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: ｆｏｒｅｎｓｉｃ ｔｏｘｉｃｏｌｏｇｙ ａｎａｌｙｓｉｓꎻ ｓｅｄａｔｉｖｅ ｈｙｐｎｏｔｉｃ ｄｒｕｇｓꎻ ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ ｌｉｑｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎꎻ ＧＣ－ＭＳ
血液中镇静安眠类药物的筛选分析一般采用液
( ＳＬＥ) 以比表面积高、化学惰性好的多孔硅藻土为
回收率在 ７０.１％ ~ ９０.８％之间ꎬ变异系数均小于 ５.３％. 方法操作简便、快捷、回收率高ꎬ可用于常见镇静安眠类药物
的检验.
关键词:法医毒物分析ꎻ镇静安眠类药物ꎻ固相支撑液液萃取ꎻ气相色谱－质谱联用仪
中图分类号: Ｏ６５７.３２
文献标志码:Ｂ
文章编号:１００６￣３７５７(２０１８)０１￣００３４￣０５
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｓｏｌｖｅｎｔ. Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ａ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ａｍｏｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ０.５ ~ ２０ μｇ / ｍＬ ｏｆ ｔｈｅ ｆｉｖｅ ｄｒｕｇｓ ａｎｄ ｔｈｅ
ｐｅａｋ ａｒｅａｓ ｗｉｔｈ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｏｆ ０.９９８ １ ~ ０.９９９ ５ꎬｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ( ＬＯＱ) ｗｅｒｅ ａｐｐｒｏｘｉｍａｔｅｌｙ ０.５ μｇ /
分析测试新方法(０３４ ~ ０３８)
固相支撑液液萃取 － 气相色谱质谱法
测定血液中 ５ 种镇静安眠类药物
李文海ꎬ李秀云ꎬ蔺大伟ꎬ孙红雷ꎬ邵 凯
( 山东省泰安市公安局刑警支队ꎬ山东 泰安 ２７１０００)
摘要: 建立了固相支撑液液萃取( ＳＬＥ) －气相色谱质谱法( ＧＣ / ＭＳ) 提取检验血液中阿米替林、舒乐安定、咪达唑
仑、异丙嗪和氯丙嗪 ５ 种镇静安眠类药物的方法ꎬ对提取条件进行优化ꎬ浓缩后的样品溶液使用气相色谱－质谱联
用仪分析. ５ 种镇静安眠类药物的最佳提取条件:在 ｐＨ １０ 下用 ５. ０ ｍＬ 乙酸乙酯提取ꎬ５ 种安眠镇静类药物在
０.５ ~ ２０ μｇ / ｍＬ范围内线性关系良好ꎬ相关系数在 ０.９９８ １ ~ ０.９９９ ５ 之间ꎬ最低检出限为 ０.５ μｇ / ｍＬꎬ在血液中的添加
ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｍｍｏｎ ｓｅｄａｔｉｖｅ ｈｙｐｎｏｔｉｃ ｄｒｕｇｓ ｉｎ ｂｌｏｏｄ. Ｆｉｖｅ ｓｅｄａｔｉｖｅ ｈｙｐｎｏｔｉｃ ｄｒｕｇｓꎬ ａｍｉｔｒｉｐｔｙｌｉｎｅꎬ
ｅｓｔａｚｏｌａｍｕｍꎬ ｍｉｄａｚｏｌａｍꎬ ｐｒｏｍｅｔｈａｚｉｎｅ ａｎｄ ｃｈｌｏｒｐｒｏｍａｚｉｎｅꎬ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＧＣ / ＭＳ ａｆｔｅｒ ｂｅｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｗｉｔｈ ＳＬＥꎬ
ａｎｄ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ. Ａｆｔｅｒ ａｄｄｉｎｇ ｆｉｖｅ ｓｅｄａｔｉｖｅ ｈｙｐｎｏｔｉｃ ｄｒｕｇｓ ｉｎ ｔｈｅ ｂｌａｎｋ ｂｌｏｏｄꎬ ｔｈｅｙ ｗｅｒｅ
ｓｅｐａｒａｔｅｄ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＳＬＥ－ＧＣ / ＭＳ. Ｏｐｔｉｍａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ: ｐＨ １０ ａｎｄ ５.０ ｍＬ ｏｆ ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｓ ｔｈｅ
法存在溶剂消耗多、萃取时间长、仪器购置率低等缺
低表面活性等特点ꎬ实现萃取、快速溶剂萃取等方法. 但这些方
点ꎬ具 有 一 定 的 局 限 性
[１－４]
. 固相支撑液液萃取
液液分配载体ꎬ充分发挥硅藻土多孔性、大比表面、
体液内萃取非极性和中等极性目标物ꎬ可极大去除
收稿日期:２０１７－１１－２４ꎻ 修订日期:２０１８－０２－２６.
ＤＯＩ:１０.１６４９５ / ｊ.１００６－３７５７.２０１８.０１.００６
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｆｉｖｅ Ｈｙｐｎｏｔｉｃ Ｓｅｄａｔｉｖｅ Ｄｒｕｇｓ ｉｎ Ｂｌｏｏｄ
ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ － Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｗｉｔｈ
Ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ Ｌｉｑｕｉｄ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
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ＬＩ Ｗｅｎ －ｈａｉꎬＬＩ Ｘｉｕ －ｙｕｎꎬＬＩＮ Ｄａ －ｗｅｉꎬＳＵＮ Ｈｏｎｇ －ｌｅｉꎬＳＨＡＯ Ｋａｉ
( Ｔａｉａｎ Ｐｕｂｌｉｃ Ｓｅｃｕｔｒｉｙ ＢｕｒｅａｕꎬＴａｉａｎ ２７１０００ꎬＳｈａｎｄｏｎｇ Ｃｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ: Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ( ＧＣ / ＭＳ) ｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔｈ ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ ｌｉｑｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ( ＳＬＥ)
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第 ２４ 卷第 １ 期
分析测试技术与仪器
２０１８年３月
ＡＮＡＬＹＳＩＳ ＡＮＤ ＴＥＳＴＩＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＡＮＤ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ
Ｖｏｌｕｍｅ ２４ Ｎｕｍｂｅｒ １
Ｍａｒ. ２０１８
ｍＬꎬｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ７０.１％ ~ ９０.８％ꎬａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｗａｓ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ５. ３％. Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅꎬ
ｒａｐｉｄꎬ ｗｉｔｈ ａ ｈｉｇｈ ｒｅｃｏｖｅｒｙꎬ ａｎｄ ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｍｍｏｎ ｓｅｄａｔｉｖｅ ｈｙｐｎｏｔｉｃ ｄｒｕｇｓ ｉｎ ｂｌｏｏｄ.
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: ｆｏｒｅｎｓｉｃ ｔｏｘｉｃｏｌｏｇｙ ａｎａｌｙｓｉｓꎻ ｓｅｄａｔｉｖｅ ｈｙｐｎｏｔｉｃ ｄｒｕｇｓꎻ ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ ｌｉｑｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎꎻ ＧＣ－ＭＳ
血液中镇静安眠类药物的筛选分析一般采用液
( ＳＬＥ) 以比表面积高、化学惰性好的多孔硅藻土为
回收率在 ７０.１％ ~ ９０.８％之间ꎬ变异系数均小于 ５.３％. 方法操作简便、快捷、回收率高ꎬ可用于常见镇静安眠类药物
的检验.
关键词:法医毒物分析ꎻ镇静安眠类药物ꎻ固相支撑液液萃取ꎻ气相色谱－质谱联用仪
中图分类号: Ｏ６５７.３２
文献标志码:Ｂ
文章编号:１００６￣３７５７(２０１８)０１￣００３４￣０５
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｓｏｌｖｅｎｔ. Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ａ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ａｍｏｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ０.５ ~ ２０ μｇ / ｍＬ ｏｆ ｔｈｅ ｆｉｖｅ ｄｒｕｇｓ ａｎｄ ｔｈｅ
ｐｅａｋ ａｒｅａｓ ｗｉｔｈ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｏｆ ０.９９８ １ ~ ０.９９９ ５ꎬｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ( ＬＯＱ) ｗｅｒｅ ａｐｐｒｏｘｉｍａｔｅｌｙ ０.５ μｇ /
分析测试新方法(０３４ ~ ０３８)
固相支撑液液萃取 － 气相色谱质谱法
测定血液中 ５ 种镇静安眠类药物
李文海ꎬ李秀云ꎬ蔺大伟ꎬ孙红雷ꎬ邵 凯
( 山东省泰安市公安局刑警支队ꎬ山东 泰安 ２７１０００)
摘要: 建立了固相支撑液液萃取( ＳＬＥ) －气相色谱质谱法( ＧＣ / ＭＳ) 提取检验血液中阿米替林、舒乐安定、咪达唑
仑、异丙嗪和氯丙嗪 ５ 种镇静安眠类药物的方法ꎬ对提取条件进行优化ꎬ浓缩后的样品溶液使用气相色谱－质谱联
用仪分析. ５ 种镇静安眠类药物的最佳提取条件:在 ｐＨ １０ 下用 ５. ０ ｍＬ 乙酸乙酯提取ꎬ５ 种安眠镇静类药物在
０.５ ~ ２０ μｇ / ｍＬ范围内线性关系良好ꎬ相关系数在 ０.９９８ １ ~ ０.９９９ ５ 之间ꎬ最低检出限为 ０.５ μｇ / ｍＬꎬ在血液中的添加
ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｍｍｏｎ ｓｅｄａｔｉｖｅ ｈｙｐｎｏｔｉｃ ｄｒｕｇｓ ｉｎ ｂｌｏｏｄ. Ｆｉｖｅ ｓｅｄａｔｉｖｅ ｈｙｐｎｏｔｉｃ ｄｒｕｇｓꎬ ａｍｉｔｒｉｐｔｙｌｉｎｅꎬ
ｅｓｔａｚｏｌａｍｕｍꎬ ｍｉｄａｚｏｌａｍꎬ ｐｒｏｍｅｔｈａｚｉｎｅ ａｎｄ ｃｈｌｏｒｐｒｏｍａｚｉｎｅꎬ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＧＣ / ＭＳ ａｆｔｅｒ ｂｅｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｗｉｔｈ ＳＬＥꎬ
ａｎｄ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ. Ａｆｔｅｒ ａｄｄｉｎｇ ｆｉｖｅ ｓｅｄａｔｉｖｅ ｈｙｐｎｏｔｉｃ ｄｒｕｇｓ ｉｎ ｔｈｅ ｂｌａｎｋ ｂｌｏｏｄꎬ ｔｈｅｙ ｗｅｒｅ
ｓｅｐａｒａｔｅｄ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＳＬＥ－ＧＣ / ＭＳ. Ｏｐｔｉｍａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ: ｐＨ １０ ａｎｄ ５.０ ｍＬ ｏｆ ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｓ ｔｈｅ
法存在溶剂消耗多、萃取时间长、仪器购置率低等缺
低表面活性等特点ꎬ实现萃取、快速溶剂萃取等方法. 但这些方
点ꎬ具 有 一 定 的 局 限 性
[１－４]
. 固相支撑液液萃取
液液分配载体ꎬ充分发挥硅藻土多孔性、大比表面、
体液内萃取非极性和中等极性目标物ꎬ可极大去除
收稿日期:２０１７－１１－２４ꎻ 修订日期:２０１８－０２－２６.
ＤＯＩ:１０.１６４９５ / ｊ.１００６－３７５７.２０１８.０１.００６
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｆｉｖｅ Ｈｙｐｎｏｔｉｃ Ｓｅｄａｔｉｖｅ Ｄｒｕｇｓ ｉｎ Ｂｌｏｏｄ
ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ － Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｗｉｔｈ
Ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ Ｌｉｑｕｉｄ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ