氮磷类复混肥料品质检验：样品处理新技术
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固相萃取技术是基于同液相色谱同样技术开发的产品，分离复杂样品中的不同组份。 ➢ 加速样品的制备时间 ➢ 降低样品前处理的成本 ➢ 提高分析的准确性及回收率 ➢ 更容易自动化 ➢ 减少样品处理步骤 ➢ 降低对不稳定样品的影响 ➢ 提高安全性
农用化工产品品质检验
2、固相萃取（SPE）技术 SPE小柱
SPE 小柱的应用领域 ➢ 除去杂质及干扰组份 ➢ 把样品分成不同极性的组进行分析 ➢ 富集微量的组份
➢ 确认回收率
农用化工产品品质检验
2、固相萃取（SPE）技术 方法开发
SPE方法开发的几个关键因素 ➢ 文献查阅 ➢ 流速控制
同色谱理论：以10ml/min润湿小柱，1～5ml/min加载样品 离子交换填料或固定相少于100mg的小柱，用更低的流速加载样品 以1～5ml/min流速洗脱样品
➢ 注意样品本底的不同 ➢ 注意载荷量及加样方式
1、加速溶剂萃取（ASE）
➢ ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术。 ➢ ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率。 ➢ ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法。
农用化工产品品质检验
1、加速溶剂萃取（ASE） 优点
➢ 快速，15分钟 ➢ 溶剂用量少 ➢ 萃取效率高 ➢ 样品基体影响小 ➢ 可同时选用四种溶剂萃取 ➢ 安全，全自动 ➢ ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品工业的大量应用
农用化工产品品质检验
农用化工产品品质检验
1、加速溶剂萃取（ASE） 工作流程
加样品
加溶剂
时间 (min) 0.5–1
加热
5min
加压
静态萃取 新溶剂冲洗
5min 循环
0.5min
氮气吹扫
1–2min
萃取结束 准备分析
Total (min) 12–18
溶剂
泵
吹扫阀
炉体
萃取池
静态阀
氮气瓶
收集瓶 农用化工产品品质检验
2、固相萃取（SPE）技术
➢ 在不同条件下，有些填料可以用于反相或离子交换，如∶NH2 / CN ➢ 确认回收率
农用化工产品品质检验
2、固相萃取（SPE）技术 反相SPE小柱
➢ 使用方法
可先用6到10倍柱体积的甲醇或乙腈活化，再用6到 10倍柱体积的水或缓冲液平衡，不要让小柱干了 样品溶解在强一些极性的溶剂中 加入样品 用强极性溶剂洗脱不想要的组份 用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份 用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
➢ 确认回收率
农用化工产品品质检验
2、固相萃取（SPE）技术 离子交换SPE小柱
➢ 使用方法
可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液平衡， 样品溶解在去离子水或弱缓冲液中 加入样品 用弱缓冲液洗脱不想要的组份 用强一些缓冲液（改变pH或离子强度）洗脱第一组感 兴趣的组份 用更强的缓冲液洗脱剩下的感兴趣的组份
SPE 小柱的主要种类 ➢ 反相 ➢ 正相 ➢ 离子交换
农用化工产品品质检验
2、固相萃取（SPE）技术 SPE小柱
固定相 溶剂
反相 非极性 从极性到非极性
正相 极性 从非极性到极性
离子交换 带电荷 pH或离子强度（低到高）
➢ 根据SPE小柱的种类及样品的性质，选洗脱强度不 同的溶剂把样品分开
➢ 让样品的各组份在固定相上吸附、解吸附，或不与 固定相作用
第一步：让所感兴趣的样品留在小柱，杂质通过小柱 第二步：用不同极性的溶剂，使所感兴趣的样品通过小柱
农用化工产品品质检验
2、固相萃取（SPE）技术 正相SPE小柱
➢ 使用方法
可先用6到10倍柱体积的非极性溶剂平衡 加入样品 用非极性溶剂洗脱不想要的组份 用极性溶剂洗脱第一组感兴趣的组份 用极性更强的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
农用化工产品品质检验
2、固相萃取（SPE）技术 SPE小柱
SPE 小柱的应用领域 ➢ 除去杂质及干扰组份 ➢ 把样品分成不同极性的组进行分析 ➢ 富集微量的组份
➢ 确认回收率
农用化工产品品质检验
2、固相萃取（SPE）技术 方法开发
SPE方法开发的几个关键因素 ➢ 文献查阅 ➢ 流速控制
同色谱理论：以10ml/min润湿小柱，1～5ml/min加载样品 离子交换填料或固定相少于100mg的小柱，用更低的流速加载样品 以1～5ml/min流速洗脱样品
➢ 注意样品本底的不同 ➢ 注意载荷量及加样方式
1、加速溶剂萃取（ASE）
➢ ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术。 ➢ ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率。 ➢ ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法。
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1、加速溶剂萃取（ASE） 优点
➢ 快速，15分钟 ➢ 溶剂用量少 ➢ 萃取效率高 ➢ 样品基体影响小 ➢ 可同时选用四种溶剂萃取 ➢ 安全，全自动 ➢ ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品工业的大量应用
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1、加速溶剂萃取（ASE） 工作流程
加样品
加溶剂
时间 (min) 0.5–1
加热
5min
加压
静态萃取 新溶剂冲洗
5min 循环
0.5min
氮气吹扫
1–2min
萃取结束 准备分析
Total (min) 12–18
溶剂
泵
吹扫阀
炉体
萃取池
静态阀
氮气瓶
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2、固相萃取（SPE）技术
➢ 在不同条件下，有些填料可以用于反相或离子交换，如∶NH2 / CN ➢ 确认回收率
农用化工产品品质检验
2、固相萃取（SPE）技术 反相SPE小柱
➢ 使用方法
可先用6到10倍柱体积的甲醇或乙腈活化，再用6到 10倍柱体积的水或缓冲液平衡，不要让小柱干了 样品溶解在强一些极性的溶剂中 加入样品 用强极性溶剂洗脱不想要的组份 用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份 用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
➢ 确认回收率
农用化工产品品质检验
2、固相萃取（SPE）技术 离子交换SPE小柱
➢ 使用方法
可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液平衡， 样品溶解在去离子水或弱缓冲液中 加入样品 用弱缓冲液洗脱不想要的组份 用强一些缓冲液（改变pH或离子强度）洗脱第一组感 兴趣的组份 用更强的缓冲液洗脱剩下的感兴趣的组份
SPE 小柱的主要种类 ➢ 反相 ➢ 正相 ➢ 离子交换
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2、固相萃取（SPE）技术 SPE小柱
固定相 溶剂
反相 非极性 从极性到非极性
正相 极性 从非极性到极性
离子交换 带电荷 pH或离子强度（低到高）
➢ 根据SPE小柱的种类及样品的性质，选洗脱强度不 同的溶剂把样品分开
➢ 让样品的各组份在固定相上吸附、解吸附，或不与 固定相作用
第一步：让所感兴趣的样品留在小柱，杂质通过小柱 第二步：用不同极性的溶剂，使所感兴趣的样品通过小柱
农用化工产品品质检验
2、固相萃取（SPE）技术 正相SPE小柱
➢ 使用方法
可先用6到10倍柱体积的非极性溶剂平衡 加入样品 用非极性溶剂洗脱不想要的组份 用极性溶剂洗脱第一组感兴趣的组份 用极性更强的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份