过硫酸铵消化测定尿碘方法的化学动力学研究与应用

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尿碘的实验报告

实验名称：尿碘测定实验日期：2021年10月10日实验地点：实验室一、实验目的1. 了解尿碘测定的原理和方法。

2. 掌握尿碘测定的操作步骤。

3. 学习利用分光光度法测定尿碘含量。

二、实验原理尿碘测定是采用分光光度法测定尿液中碘的含量。

尿碘是人体摄入碘的重要指标，测定尿碘含量可以反映人体碘营养状况。

本实验采用硫酸肼还原法将尿碘中的碘离子还原为碘单质，然后与碘化钾反应生成三碘化物，最后在特定波长下测定其吸光度，从而计算出尿碘含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、烧杯、移液管、滴定管、磁力搅拌器、电热板等。

2. 试剂：（1）尿碘标准溶液：准确称取0.1310g碘化钾（KIO3）于100ml容量瓶中，加入少量去离子水溶解，定容至刻度，配制成0.1mg/L的碘化钾标准溶液。

（2）硫酸肼溶液：称取5g硫酸肼于100ml容量瓶中，加入少量去离子水溶解，定容至刻度。

（3）碘化钾溶液：称取5g碘化钾于100ml容量瓶中，加入少量去离子水溶解，定容至刻度。

（4）显色剂：称取0.1g抗坏血酸于100ml容量瓶中，加入少量去离子水溶解，定容至刻度。

（5）盐酸溶液：1+1。

四、实验步骤1. 标准曲线绘制：（1）准确吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml尿碘标准溶液于6个10ml容量瓶中，分别加入1ml显色剂。

（2）将容量瓶置于电热板上，用盐酸溶液调节pH至3.0，煮沸3min，冷却至室温。

（3）用去离子水定容至刻度，摇匀。

（4）在波长525nm下，以去离子水为参比，测定各溶液的吸光度。

（5）以尿碘浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定：（1）准确吸取0.5ml尿液于10ml容量瓶中，加入1ml显色剂。

（2）同标准曲线绘制步骤（2）和（3）进行操作。

（3）在波长525nm下，以去离子水为参比，测定样品的吸光度。

（4）根据标准曲线，计算样品中尿碘含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：根据实验数据绘制标准曲线，计算相关系数R²=0.999，说明标准曲线线性良好。

尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WST 107-2006)技术说明与操作要点

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在多年跟踪尿碘检测的国际先进经验的基础上，并充分考虑了我国国情以及各级实验室的实际条件，针对我国现行的尿碘测定方法标准在操
作中所存在的问题，并考虑与国际组织的推荐方
法接轨，此次修订的我国测定尿碘标准方法采用过硫酸铵为尿样消化的消化剂。
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我国原标准方法与修订后的标准方法比较
内容标准曲线的线性范围尿样体积消化液. 体积消化温度消化时间亚砷酸浓度. 体积铈液浓度. 体积反应温度反应时间光度测定波长测300 g/L管 OD值总反应体积反应体系中NaCl 浓度初始 [As3+]/[Ce4+] 总酸度[H+] WS/T107—1999 0 300 g/L 0.20 mL 28% 氯酸 0.50 mL 110 115 ℃ 60 min [0.07mol/L] 4mL [0.05mol/L] 0.50mL WS/T107—2006 0 300 g/L 0.25 mL 1.0mol/L 过硫酸铵 1.0 mL 100 ℃ 60 min [0.1mol/L] 2.5mL [0.076mol/L] 0.30mL
30±0.2℃ (恒温水浴) 15 min 405 nm 0.15 1.0 5.20 mL
19.23 g/L 11.20 1.4 mol/L[H+]
30±0.2℃ / 室温 30min / 不同室温时间不同 420 nm 0.17 1.06 4.05 mL
15.43 g/L 10.96 1.6 mol/L[H+]
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5 试剂本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。
5.1 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]。
5.2 浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。 5.3 三氧化二砷（As2O3）。 5.4 氯化钠（NaCl），优级纯。 5.5 氢氧化钠（NaOH）。 5.6 硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4· 2H2O］。 5.7 碘酸钾(KIO3)，基准试剂、或GBW06110碘酸钾纯度标准物质。

过硫酸铵消化-硫酸铈催化分光光度法测定低浓度水碘

１材料与方法
１１仪器．
吸光度对数值ＩＡ对应碘浓度Ｉｖ — 作线性回归比较ｇ－ｇＬ）（
电热恒温干燥箱、级恒温水浴箱（０１－．Ｃ；２超３￣４２）７３型分光２０￣光度计：表：璃试管（５ｍｍｌ０ｍ。秒玻１ｘ２ｍ）
化物水样需经Ａ管、Ｂ管校正，以消除水样中氧化还原物质对测系数ｒ．９，一．７．＝２．１＝０９９６ａ１８ｂ一４７。＝８２
定的干扰闭本文采用过硫酸铵消化一酸铈催化分光光度法【。硫】测定低浓度含碘水样具良好的精密度和准确度。
０５ｍｌ．ｏＬ过硫酸铵溶液：取２．３ｇ过硫酸铵溶于２０ｍＬ／称８５５去离子水。０Ｏ０ｍｌ．６ｏＬ亚砷酸溶液：取２６／称．７ｇ三氧化二砷、Ｏ氯９１．ｇ０
分别对４异Ｌ．门碘标准溶液和待测水样１待测水样２作６次０、重复测定如表：
Ｏ１ｇＬ之间，自然水源含多种成分对碘的测定存在一定干２１线性回归～Ｏ／且．扰ＩＧ／５５．２０ ” Ｂ１７０ — ０６中硫酸铈催化分光光度法测定低浓度碘ｒ６以吸光度对数值ｌ对应碘浓度ＩＩ／）线性回归．关ｇＡ－ｘＬ作（ｇ相
分别对４０ｖ／．ｇＬ碘标准溶液和待测水样１置于５０ｍ．ｇＯ０Ｌ烧杯，水约２０ｍ，通风加５Ｌ于

过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨

World Latest Medicine Information (Electronic Version) 2016 V o1.16 No.6114投稿邮箱：ｓｊｚｘｙｘ８８＠１２６．ｃｏｍ0 引言碘缺乏病是因自然环境中的碘缺乏，致使机体碘的摄入量不足，进而引发出危害人类身体健康，尤其是会影响大脑智力的发育一系列疾病的统称。

通常碘缺乏会促使甲状腺肿大，俗称为“粗脖子病”［２］。

严重缺碘导致智力残疾，最易遭受碘缺乏危害的群体为儿童、孕妇女及胎儿。

一般情况下，正常人体内碘的含量为１５－２０ｍｇ，人体可通过进食、喝水及吸入空气等方式进行碘的摄入。

碘大部分存于甲状腺内，且８０％多的碘是由肾脏排出体外，而一部分会随着粪便而排出体外。

因此，尿碘是反映人体内碘营养水平的一项重要指标。

目前，测定尿碘的方法包括：中子活化法、间接原子吸收法、气相色谱法以及砷铈催化分光光度法。

但为保证尿碘测定结果的的准确性及可行性，本研究采用了过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘，主要调查农村人群碘缺乏疾病状况。

此方法的操作过程简便、线性关系良好、其精密度与准确度均较高，非常适用于一般性的实验室操作。

现对２０１５年邳州市５个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作，以探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法对尿碘测定的结果，以期为碘缺乏疾病的监测提供可靠依据。

1 资料与方法1.1 一般资料本次主要针对儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作。

随机从邳州市的五个低碘乡镇内２０所小学生中抽取２００名８－１０岁的各学级儿童，同时还抽取了１００名１９－４２岁的孕过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨张允红（江苏省邳州市疾病预防控制中心，江苏邳州）摘要：目的探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘。

方法按照WS/T107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》的制定标准，对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘碘营养水平测定工作，从邳州市的5个低碘乡镇内20所小学校中抽取200名8至10周岁的儿童，同时还抽取了100名19至42岁的育龄妇女（1年内均未服用过碘油丸或加碘制剂[1]），待人体尿样收集完毕后，即进行尿碘测定。

尿碘实验报告

一、实验目的1. 了解尿碘检测的基本原理和方法。

2. 掌握尿碘检测的实验步骤和操作技巧。

3. 评估个体碘营养状况，为预防和治疗碘缺乏病提供依据。

二、实验原理尿碘检测是利用化学滴定法测定尿液中碘的含量。

碘在酸性条件下与淀粉反应，形成蓝色复合物，根据蓝色深浅可以判断尿液中碘的含量。

本实验采用氧化还原滴定法，以硫代硫酸钠为滴定剂，利用碘与硫代硫酸钠的反应进行滴定。

三、实验材料1. 尿样：收集受试者24小时尿液，混合均匀后取10ml待测。

2. 氢氧化钠溶液：0.1mol/L。

3. 硫代硫酸钠溶液：0.01mol/L。

4. 淀粉指示剂：1%。

5. 标准碘溶液：0.1mg/ml。

6. 实验器材：滴定管、移液管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒等。

四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确吸取标准碘溶液0.5ml于100ml容量瓶中，加入少量蒸馏水，用氢氧化钠溶液定容至刻度，配制成0.5mg/L的标准碘溶液。

2. 标准曲线绘制：取6个锥形瓶，分别加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml标准碘溶液，加入5ml蒸馏水，滴加淀粉指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，记录滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积。

3. 样品测定：准确吸取10ml尿样于锥形瓶中，加入5ml蒸馏水，滴加淀粉指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，记录滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积。

4. 计算尿碘含量：根据标准曲线，计算样品中尿碘含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，横坐标为碘含量（mg/L），纵坐标为硫代硫酸钠溶液消耗体积（ml）。

2. 样品测定：根据实验数据，计算尿碘含量。

3. 结果分析：根据尿碘含量，评估受试者碘营养状况。

六、实验总结1. 本实验成功进行了尿碘检测，掌握了实验原理、操作步骤和结果分析。

2. 实验过程中，应注意滴定速度和指示剂的使用，以保证实验结果的准确性。

3. 尿碘检测有助于评估个体碘营养状况，为预防和治疗碘缺乏病提供依据。

尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化分光光度测定法的验证

尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化实验监测与检验分光光度测定法的验证V erification o fAmm on i u m Persulphate D igesti o n A s3+ Ce4+C atalyzi n g Spectr opho to m etr yi n the Deter m i n ati o n ofU r i n ary Iod i n e杨国栋,张海聪Y ANG Guo dong,Z HANG H ai cong摘要!目的!对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证。

方法!按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证,并对实验中注意事项进行分析。

结果!方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0~300 g/L,标准曲线的平均相关系数为-0.9993;测定碘质量浓度为78.5、151、236 g/L的尿碘国家标准物质,其相对标准偏差分别为2.2%、1.3%、0.8%;相对误差分别为0.8%、0.7%、0.4%。

结论!该方法操作简便,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度高,污染小,是值得推广应用的方法。

关键词!尿碘;过硫酸铵溶液;精密度;准确度中国图书资料分类号:R115!!!!!文献标识码:B!!!!!文章编号:1004-1257(2008)08-0737-02Sub ject!V erificati on of Amm on i u m Persu l phate D i gesti on A s3+ C e4+Cata l y zi ng Spectropho t om etry i n the D eter m i nation o f U r i nary Iod i neAuthors!YANG Guo dong,Z H AN G H ai cong(X uzhou C enter for D isease Control and Preventi on,J iangsu,221000,Ch i na)Abstrac t![Ob jec ti ve]T o ve rify the m ethod o f a mm oniu m persulphate d i gesti on A s3+ Ce4+cata l y zi ng spectrophotom etry in t he deter m i nati on o f iodi ne i n uri ne.[M eth ods]A ccord i ng to t he operati ona l require m en ts for a mm oni um persu l pha te digestion A s3+ C e4+ca talyzi ng spectropho to m etry,verificati on was conducted on the li near range,li nea r re lati on,precisi on and accuracy o f the m ethod; analysis w asm ade on t he require m ents i n the expe ri m en t.[R esu lts]The li near rang e iod i ne concentra tion w as0~300 g/L;average corre l ative coeffic i ent was-0.9993;the iod i ne concentration was78.5,151and236 g/L respecti ve l y;RSD w as2.2%,1.3%and0.8%respective l y;the re lati ve e rror w as0.8%,0.7%and0.4%respecti ve l y.[Conclusion]T his m e t hod i s si m p l eand wo rthy o f distri buti ng w ith good li near correlati on,precision,accuracy and li ttl e poll ution.K ey word s!Iod i ne i n uri ne;(NH4)2S2O8so l uti on;Prec i s i on;A ccuracy!!人体内80%的碘是通过肾脏排泄的,因此,目前判断一个人的碘营养状况最常用的指标是尿碘浓度。

尿碘测定检测方法及注意事项

尿碘检测方法及注意事项
2015年3月26日
主要内容
尿碘的测定方法试验操作注意事项
检测方法
WS/T107-2006 尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法
原理：
过硫酸铵在100℃条件下消化样品，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用，反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应越快，所剩的Ce4+就越少；控制反应温度和时间，在420nm波长下测定剩余的Ce4
水浴温度
温度的确定控制温度的波动反应时间反应时间的确定控制时间的一致硫酸铈
量的准确
尿碘测定中反应温度、反应时间控制与测定误差——操作中反应温度波动及反应时间偏离对测定结果的影响
21
22
当按照尿碘测定方法操作结果出现工作曲线碘空白管的吸光值很小时（例如30℃条件下砷铈反应30min时碘空白管的测定吸光度＜0.7）：
11
实验室环境：由于碘离子的易氧化性和碘分子的易挥发性，容量滴定分析用的碘标准溶液、固体碘、碘酒、碘盐检测场所、上述这些含大量碘的废液的倒弃水槽等都是实验室环境中碘污染的主要来源。
建议采用专用实验室操作。条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；必须在远离可能含碘离子的上述这些场所进行试验操作。保证实验室清洁干净，无碘的污染。操作前实验台面需用1%硫代硫酸钠溶液进行擦拭。
成套试剂盒：武汉众生生化科技有限公司
谢谢
2.各管加入2.5ml亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。 3.秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s ）向各管准确加入0.30ml硫酸铈铵溶液，立即混匀。

过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘

［卫生检验］
过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘
张文远，刘成相，沙良彩
［摘要］目的验证。结果
探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量过程中出现问题的解决方法。方
法按照ｗＳ／，ｒ１０７ —２００６（砷铈催化分光光度法测定尿碘》进行操作，探讨实验过程中出现的问题，并对方法进行尿样的采集、保存、消解，仪器设备稳定性，试剂配制，人员操作的熟练程度等是影响测定结果的直好的实验环境，正确的样品采集与处理方法，熟练的操作接因素；实验室环境也对测定结果有较大影响。结论
ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ，ｒｅａｇｅｎｔｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｏｐｅｒａｔｉｏｎｆｏｔｅｈｏｐｅｒａｔｏｒｓ，ａｎｄＳＯｏｎ．Ｔｈｅｌａｂｏｍｔｏｒｙｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｓｏｈａｄａｇｒｅａｔｉｎｌｆｕｅｎｃｅｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓＧｏ０ｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ￣ｅｎｉｍｕｖｍｅｎｔ．ｃｏｒｒｃｔｅｓａｍｐｌｅｏｌｃｌｅｃｔｉｏｎｎｄａ
技能。才能保证方法的精密度和准确度。
［关键词】碘／ｇｏ；分光光度法／方ｎｏｎｐｒｏｂｌｅｍｓｏｆａｍｍｏｎｉｕｍｐｅｒｓｕｌｐｈａｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎＡｓ３＋－Ｃｅ４＋ｃａｔａｌｙｚｉｎｇ

过硫酸铵消化测定尿碘方法验证及200份儿童尿碘浓度检测分析

２０名儿童的尿碘进行检测，０现分析如下。
１材料与方法
１１尿样的来源从南宁市某两所小学随机抽取８～１．０岁
儿童上午的尿共２０份，中男生１０份，生９０其１女０份。
１２测定方法、
过硫酸铵消化－砷铈催化分光光度法】。
［Ｎ４２２ｓ（Ｈ）ＳＯ］：１０ｍｏＬ｝称取１４１ｇ过硫酸铵，．ｌ：／１．溶于
染率。
（收稿日期：００ｌ修回日：００１）２７— ５一１０期２７— ６— ８０
过硫酸铵消化测定尿碘方法验证及２０份儿童尿碘浓度检测分析０
陆日贵张海霞
５０１）３０１（西南宁市疾病预防控制中心，宁市广南
【关键词】尿碘；儿童；过硫酸铵测定法【中图分类号】Ｒ１３２．５【文献标识码】Ｂ【文章编号】０５－０（０７０ — ３．２３３４２０）８１３２４２．０
１９１２ —１９．９８：８８
乙肝疫苗接种率较低有关Ｊ。本次调查男性Ｈｓｇ阳性率明ＢＡ
显高于女性，吴传娣等的报告一致，可能与男性的易感与这性和与外界接触的机会、围较多较广有关Ｊ对于美发美范。容业从业人员Ｈｓｇ阳性率明显高于其它职业，可能与职ＢＡ这业暴露有关，服务对象来源广泛、杂，具不能做到一客其复工

尿中碘测定方法的质量控制

尿中碘测定方法的质量控制摘要】碘缺乏病监测中尿碘是很重要的指标之一。

本研究分析我省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核，经尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法分析尿中碘的质控结果，我实验室均通过考核，结果满意，并具体分析实验中注意各个环节，不断总结经验，为我国消除碘缺乏病提供技术支持。

【关键词】尿中碘；砷铈催化法；分光光度法【中图分类号】R197.323 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）29-0346-02碘是人体必需的微量元素这一，碘缺乏病（IDD）作为危害人类健康的疾病之一。

尿碘水平是监测和评价人群和个体碘营养状况的重要指标之一，是监测和诊断IDD的一个重要依据[1-2]。

尿碘的测定可用多种方法，如中子活化法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等。

我国根据实情，应用的标准是过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法，其可靠性和可行性已被证实[3]，但该实验对实验器材、水、环境、温度、时间控制等方面要求较严格，稍有疏忽将造成实验的失败。

我实验室近年来每年都要参加江苏省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核，现将2014年-2016年尿碘检测质量控制考核结果及几点体会总结如下。

1.材料与方法1.1 材料与仪器（1）仪器：T6可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司），QL-901旋涡混合器（江苏省海门市麒麟医用仪器厂），HH-601超级恒温水箱（金坛市富华仪器有限公司），XY-8012恒温加热器（青岛畅源通工贸有限公司），秒表，进口微量加样器，硬质玻璃消化管。

（2）试剂（试剂纯度除特别指明外均为分析纯）：浓硫酸（优级纯），过硫酸铵，三氧化二砷，氢氧化钠，硫酸铈铵，氯化钠（优级纯），碘化钾（基准试剂），去离子水（电导率＜1.0μs/cm）。

尿碘的考核样品和标准物质均由江苏省疾控中心提供。

考核样为高低两个浓度的样品，要求分3个工作日平行检测。

1.2 检测方法依据WS/T107-2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》进行检测。

尿碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定法的化学动力学研究与应用

法。结论
大幅降低了亚砷酸和硫酸铈铵用量后的新修订方法的砷铈反应为化学一级反应，其测定０—３００
Ｌ尿碘方法在２０～３５℃温度范围内，测定３００～１２００ｇ／Ｌ尿碘方法在２Ｏ～３０℃温度范围内，选择任一稳定温度条件及固定的反应时间都有碘质量浓度的Ｃ＝ａ＋ｂｌｎＡ定量关系。采用低砷量的新修订法测定尿碘，
ＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｘｉａｍｅｎ３６１０２１，Ｃｈｉｎａ
・
３１８・
２０１３年５月２０日第３２卷第３期Ｃｈｉｎ』ｎｄｅｍｉｏｌ，丛ａｖ２，２Ｑ，１２，Ｑ：
・
方法・
尿碘的过硫酸铵消化一低砷量砷铈催化分光光度测定法的化学动力学研究与应用
张亚平黄嫣红李呐张淑琼
＞Ｏ．９９９０。计算比较新修订法与原标准法在２Ｏ、２５、３０、３５℃反应温度下的Ａ值变化半衰期，其中２５℃下，新修订法、原标准法的０～３００ｇ／Ｌ碘标准系列Ａ值变化半衰期分别为１９１．０—１１．４ｍｉｎ、６６．８—１Ｏ．２ｍｉｎ；在２５℃反
标准法的Ａ值变化半衰期及变化值，推导新修订法的化学动力学模型及含反应温度、反应时间和反应速率常数因子的尿碘测定结果相对误差计算式，计算反应温度和反应时间操作偏差所致的尿碘测定结果相对误差。结果新修订法的亚砷酸使用量减少至原标准法的四分之一，实验得其标准曲线，各浓度管不同反应时间（ｔ）

尿碘检验中提高分析结果准确性的探讨和建议

尿碘检验中提高分析结果准确性的探讨和建议姜义1，张春雨1，陈宏1，高克强21．四平市疾病预防控制中心，吉林136000；2．吉林省四平军分区中图分类号：R591．1文献标识码：B文章编号：1001－1889（2011）06－0446－02碘是人体必需的微量元素之一，尿碘水平监测是评价人体碘营养状况的重要指标，开展尿碘检测能为诊断人们是否缺碘提供了重要科学依据。

为保证尿碘检测指标的准确性和可比性，采用《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107－2006）》［1］，作为行业标准。

该方法具有检测灵敏度高、重现性好、结果准确、操作简便快速易掌握的特征。

但是，由于尿碘检测是以化学法测定微量级数据，干扰因素较多，对各项实验因素要求严格，很多专业人员在应用过程中会遇到一些问题。

作者多年从事尿碘检测，总结出一些经验和做法，可有效减少尿碘检测结果的误差，提高了尿碘检测的准确度。

1试验前准备1．1检测人员要求检测人员素质是决定检验是否成功的关键因素。

首先要对检测人员进行技术培训，使之具备专业理论基础知识，了解检测对象的性质、检测基本原理，熟练掌握尿碘检测的步骤、方法以及测量仪器的性能指标、使用方法。

其次强化管理和责任心教育，要建立实验室内部质量控制机制，及时发现不符合项，并认真整改。

1．2实验室环境实验室环境条件是检测工作正常运行的保障，也是确保检验结果准确性和有效性的必备因素。

尿碘实验是以化学法测定微量级数据，干扰因素众多，实验环境对检测结果影响较大。

尿碘实验室最好配备空调设施，如果没有空调，应在春季或秋季进行，此时实验环境与实验要求温差较小，实验结果比较稳定。

实验室布局要合理，位置应选择靠近内侧清洁区，避开人多的过道或与本实验无关的人员必经之路。

［2］实验室不要存放碘试剂，远离室内室外碘污染，保持整洁干净。

实验前应对整个实验室彻底清洁，以5%的硫代硫酸钠溶液对实验室的桌面、地面及室内环境设施进行除碘，以减少对实验结果的影响。

尿中碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定方法的验证(新)

ｉｍｐｒｏｖｅｄｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ
Ａｓ（１１１）－Ｃｅ“ｃａｔａｌｙｔｉｃｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ（ＷＳ／Ｔ１０７－２００６）．Ｍｅｔｈｏｄｓ
Ｒａｎｄｏｍ
ｕｒｉｎｅ
ｓａｍｐｌｅｓ
ｃｏｌｌｅｃｔｅｄｆｒｏｍｔｈｅｃｈｉｌｄｒｅｎｏｆｅｍｐｌｏｙｅｅａｔＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＥｎｄｅｍｉｃＤｉｓｅａｓｅＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎａｎｄＣｏｎｔｒｏｌｏｆＳｈａｎｘｉ．
ＧＢＷ０９１１０１，ＧＢＷ０９１１ｌａ，ａｎｄＧＢＷ０９１１２ａ，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｗｅｒｅ一１．０％，０．７％，０．１％ａｎｄ一０．４％，
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅａｌｌｗｉｔｈｉｎｔｈｅｇｉｖｅｎｖａｌｕｅｒａｎｇｅ．Ｔｈｅｒｅｗａｓ
基金项目：卫生部卫生标准制修项目（２０１１１８０１）
Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆ
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ｍｅｔｈｏｄ帕ｔｌＩ
ｌｏｗｕｓａｇｅａｍｏｕｎｔｏｆａｒｓｅｎｉｃｔｒｉｏｘｉｄｅｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｕｒｉｎａｒｙｉｏｄｉｎｅｂｙＡｓ（Ⅲ）一ＣｈｅｎＨｏｎｇｙｕｎ，ＷｅｎＸｉｎｐｉｎｇ，Ｇｕｏ
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２００斗ｇ／Ｌ
ｉｏｄｉｎｅｌｅｖｅｌｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄａｎｄｕｓｅｄ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙａｎｄｉｔｓｒａｎｇｅｉｎｔｈｅ
ｃｕｒｖｅ，ｓａｍｐｌｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｓａｍｐｌｅｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅａｎｄａｃｃｕｒａｃｙ
０—３００斗班ａｎｄ

生物样品中碘的分析方法概述

生物样品中碘的分析方法概述崔俐俊;范国荣;廖跃华【摘要】碘是具有重要生物效应的微量元素之一,与人体的生长发育、新陈代谢密切相关,自然界中碘分布广泛并以多种形式存在,对于人体、食物、药物及环境中碘含量的分析是人们极为关注的问题.本文综述了近年来有关碘特别是生物样品中碘的分析方法进展.%Iodine was one of the most important trace elements in human nutrition. It was essential for the biosynthesis of thyroid hormones, which was closely related with the mental development, growth and basic metabolism. Iodine spead and exist widely in many forms. The analysis methods of iodine in human body, food, medicine and environmental received many attentions. The analysis methods of iodine in biological matrix were reviewed to give some references for the further research.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2011(029)006【总页数】5页(P408-411,415)【关键词】碘;生物样品;分析方法;综述【作者】崔俐俊;范国荣;廖跃华【作者单位】上海医疗器械高等专科学校,上海200093;第二军医大学药学院药物分析学教研室,上海200433;上海市药物代谢产物研究重点实验室,上海200433;上海医疗器械高等专科学校,上海200093【正文语种】中文【中图分类】TQ460.7+2碘是具有重要生物效应的微量元素之一，与人体的生长发育、新陈代谢密切相关。

过硫酸铵恒温水浴消解-原子荧光法测定尿铅

关键词：过硫酸铵；恒温水浴消解；原１文献标识码：Ｂ文章编号：１６７２ —９１５３（２０１４）０６ —０４４０ —０３
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＵｒｉｎｅＬｅａｄＵｓｉｎｇＡｍｍｏｎｉｕｍＰｅｒｓｕｌｆａｔｅＣｏｎｓｔａｎｔＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅＷａｔｅｒＢａｔｈＤｉｇｅｓｔｉｏｎｗｉｔｈＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒＭｅｔｈｏｄ
光法测定尿铅。通过对尿样消解条件及测定条件的优化，得出最佳条件如下：尿样／过硫酸铵体积比为１：１，沸水浴，消解１ｈ；还原剂硼氢化钠（ＮａＢＨ）浓度为１（０．２氢氧化钠做碱性介质），载流为２盐酸。结果加标回收率为９７．８～１０７．２。结论
广。
浓度范围２５～５００ｆｇ／Ｉ内呈良好线性关系，相关系数为０．９９９８，检出限为０．３￣ｔｇ／Ｌ，６次测定相对标准偏差小于３，该方法消解条件易于操控、样品前处理简单、试验结果快速、准确，适于应用推
曹静，于浩（通讯作者），姚协祯，郭威
德州市疾病预防控制中心，山东德州２５３０１６摘要：目的探讨通过湿法恒温消解尿样，利用原子荧光测定尿铅的方法。方法采用过硫酸铵恒温水浴消解一原子荧测定的尿铅含量在

用于生化分析仪定量检测尿碘的试剂及尿碘检测方法[发明专利]

专利名称：用于生化分析仪定量检测尿碘的试剂及尿碘检测方法
专利类型：发明专利
发明人：刘列钧
申请号：CN201110354278.5
申请日：20111110
公开号：CN102495203A
公开日：
20120613
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种用于生化分析仪定量检测尿碘的试剂及尿碘检测方法。

该试剂由以下主要试剂成分组成：消解液-过硫酸铵溶液；试剂R-亚砷酸或三氧化二砷溶液；试剂R-硫酸铈铵或硫酸铈溶液；碘标准溶液-碘化钾(钠)或碘酸钾(钠)溶液。

该检测方法的主要步骤为：选用上述检测试剂；消解尿样；设置生化分析仪参数；用生化分析仪测定。

本发明的检测方法自动化程度高，人为误差小，试剂用量少，检测时间短。

使用生化分析仪来检测尿碘，拓展了该仪器的检测项目，特别适合已备有生化分析仪的医疗单位使用，满足了临床检测要求快速出结果和检测自动化的需求。

申请人：武汉众生生化技术有限公司
地址：430074 湖北省武汉市东湖开发区创业街10号楼A座602
国籍：CN
代理机构：武汉开元知识产权代理有限公司
代理人：胡镇西
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过硫酸铵消化测定尿碘方法的化学动力学研究与应用

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对尿碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T 107-1999）的修订简介
• • • 目的必要性修订内容
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目的
• 1. 与国际组织的推荐方法接轨;
• 2. 进一步完善和改进原标准中某些规定和说明，使其更加简便易操作，更加适于各级实验室，尤其基层实验室应用。
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必要性

该标准自1999年发布和实施以来，使全国的尿碘测定方法得到了统一，明显提高了尿碘检测质量，保证了我国尿碘监测结果的可信性和可比性。但是该方法在使用过程中仍存在一定问题，需要对原标准中某些规定、步骤、试剂等进行改进和完善。该标准已实施近5年，应该及时修订，与国际方法接轨。
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我国原标准方法与修订后的标准方法中消化剂的比较
• 氯酸溶液的配制：称取500g氯酸钾于2L烧杯中，加入910mL 水，
加热至溶解后缓慢加入（约 15mL/min ） 375mL 优级纯高氯酸（HClO470％），边加边搅拌，此过程在通风橱操作。冷至室温后封盖烧杯口置于冰箱（4 ℃ ）过夜，然后用沙芯漏斗抽滤弃除沉淀物，可得到约 850mL 氯酸溶液。盛于具塞棕色瓶存于冰箱（4℃）内可保存1个月。
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6 溶液配制
6.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}：称取114.1g 过硫酸铵，溶于 500mL去离子水中，储于棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存1个月。 6.2 6.3 硫酸溶液 [c(H2SO4)=2.5mol/L] ：取 140mL 浓硫酸缓慢加入到 700mL去离子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.1mol/L]：称取10.0g 三氧化二砷、25g 氯化钠和2g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入200mL硫酸溶液（6.2），冷至室温后用水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。

碘离子的测定方法研究

碘是一种性质活泼的具有氧化性作用的非金属元素，游离碘可以与大部分无机元素化合，其化合价有-1、+1、+3、+5、+7五种价态。自然界的碘主要以碘酸盐和碘化物的形式存在，常见的碘化物包括：碘化钾（KI）、溴化碘（IBr）、氯化碘（ICl3）、氟化碘（FI5）、碘酸钾（KIO3）等。分子碘在实现有机反应中的官能团转化来看，具有重要的地位；碘可以与芳香族化合物发生亲电子置换，形成芳基碘化物；与临近羰基官能团的碳原子发生碘化作用等。
II
1.1 碘的性质及应用
碘离子的测定方法研究
第一章绪论
1811年，法国人Courtois用硫酸处理海藻灰浸渍出的海藻盐汁时，发现放出一股美丽的紫色气体，这种气体在冷凝后没有形成液体而是变成了暗黑色并带有金属光泽的结晶体。这种新物质在1814年被盖吕萨克命名为“iode”，来自希腊文紫色一词。
最后，应用化学计量学中显著性检验，对两种测定方法进行比较，结果证明两种方法没有显著性差异，均可用于实际样品的碘含量测定。
关键词：碘离子，紫外-可见分光光度法，电感耦合等离子体发射光谱，显著性检验
I
Research on the determination of idide
Abstract As an important inorganic element, iodine plays an important role not only for human growth and metabolism, but also for national defense, chemical industry, medicine, food, etc. Currently, although there are many methods of measurements of iodine, they all have some shortcomings due to the characteristics of iodine, such as volatilization, instability, low content, etc. It is of great meaning of developing an instrumentally simple, rapid detection and accurate method for the detection of iodine. In this dissertation, firstly various methods for detection of iodine were systematically reviewed. Secondly, methods of adopting of ultraviolet-visible (UV-vis) spectroscopy and ICP-AES were shown, where the sensitivity, accuracy and speed of measurements were enhanced. According to the maximum absorption at 226 nm of iodide ions, a new strategy of using UV-vis spectroscopy to detect iodide ions was presented. It was shown that iodide ions, ranging from 0.127 ~ 20.32 mg/L, follows Beer’s law with a linear regression factor of 0.9985 and a relative standard deviation RSD (n = 10) of 0.20%. During interferential experiment, effects of other main elements, coexisted ions and anions from inorganic acids were also taken into accounts. The maximum concentration of each disturbance ion in the range of 10% error was calculated. For the same sample, methods of both standard curve and standard addition were used, which resulted in similar results, and proved the more accuracy of this method. The recoveries rate of two different samples was determined by this which methods were 98.14% and 103.24%, respectively. According to the formation of CuI, an indirect method for determination of concentration of iodide ion by measuring the residual concentration of Cu2+ was established using ICP-AES. Affective factors as pH value, quantity of reactants and reaction time were optimized. It was shown that when the concentration of iodide ion was in the range of 5 ~ 320mg/L, the relative error could be refined below 5%, which indicated that this method is suitable for determination of iodide ion content. Another fact was that RSD (n = 10) was 0.56%, which also indicated the accuracy of measurements brought by using this method. The recovery rates of two different samples were measured by this method which was 97.80% and 99.13%, respectively. Finally, the significant testing of applied chemistry metrology was performed by using these two methods motioned above, no statistical significant difference was found which indicates both methods can be used in determination of iodide ion content for real samples. Key words: iodide, UV-visible spectrophotometry, inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, significant test

尿碘测定方法中过硫酸铵溶液的稳定性观察

尿碘测定方法中过硫酸铵溶液的稳定性观察华基礼;王庆兰;武红英【期刊名称】《中华地方病学杂志》【年(卷),期】2005(024)006【摘要】目的观察修订后的尿碘测定方法中过硫酸铵溶液的稳定性.方法使用在室温、避光、低温3种保存方式的过硫酸铵溶液,按照新修订的尿碘测定方法观察在保存期内对标准曲线线性、样品测定结果的影响;采用硫代硫酸钠滴定的方法,测试分析3种保存方式过硫酸铵溶液的分解情况.结果过硫酸铵溶液在1个月的保存期间内,其保存时间和保存方式对尿碘测定方法中标准曲线线性和样品的测定结果均不产生影响,冷藏保存的过硫酸铵溶液浓度几乎没有变化,其余2种存放条件的溶液浓度变化相同,浓度下降达20%以上.结论尿碘测定中消化剂过硫酸铵溶液配制后置冰箱(4℃)避光保存,至少稳定1个月.【总页数】2页(P682-683)【作者】华基礼;王庆兰;武红英【作者单位】710003,西安,陕西省地方病防治研究所;710003,西安,陕西省地方病防治研究所;710003,西安,陕西省地方病防治研究所【正文语种】中文【中图分类】O613.44【相关文献】1.过硫酸铵氧化法除去ZnSO4溶液中Mn2+的工艺研究 [J], 范兴祥;彭金辉;张利波;张世敏;郭胜惠2.尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定方法 [J], 阎玉芹;张亚平;刘列钧;刘嘉玉;李卫东;华基礼;陈祖培3.地西泮直肠溶液有关物质的HPLC测定方法及稳定性初步研究 [J], 董叶;高翔;熊艺茹;张慧;李迎;高静;孙建绪;郑爱萍4.尿碘测定方法中若干影响因素的探讨 [J], 林专红;傅素虹5.药典中黄芩甙含量测定方法不能用于黄芩甙制剂的稳定性研究——对《黄芩甙水溶液稳定性考察》一文的商榷 [J], 夏开元因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。