聚羧酸减水剂对不同晶型C3S早期水化放热的影响

第34卷 第6期2012年6月武 汉 理 工 大 学 学 报
J O U R N A LO F W U H A NU N I V E R S I T YO FT E C H N O L O G Y V o l .34 N o .6 ==================================================J u n .2012
d o i :10.3963/j .i s s n .1671-4431.2012.06.003聚羧酸减水剂对不同晶型C 3
S 早期水化放热的影响谭立心1,2,罗超云2,弓子成3,黄修林4,丁庆军3
(1.长沙理工大学土木与建筑学院,长沙410015;2.广东省长大公路工程有限公司,广州511430;3.武汉理工大学材料科学与工程学院,武汉430070;4.湖北大学材料科学与工程学院,武汉430062
)摘 要: 采用水化微量热仪研究了不同类型聚羧酸减水剂对不同晶型C 3
S 水化放热特性的影响㊂结果表明:单斜晶系(M )C 3S ㊁三方晶系(R )C 3S 的水化放热速率峰值相比三斜晶系(T )C 3S 显著降低,且水化放热峰出现延迟,M C 3S 的水化放热峰延迟最明显㊂三种晶型C 3S 的3d 水化放热总量由大到小为:T C 3S ㊁M C 3S ㊁R C 3
S ㊂不同分子结构的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯系聚羧酸减水剂,主链越短,支链越长,对T C 3S 的水化延迟作用越大㊂乙烯基聚乙二醇醚系聚羧酸减水剂对三种晶型C 3S 的水化放热过程延迟作用由大到小为:R C 3S ㊁M C 3S ㊁T C 3S ㊂对水化放热曲线进行的K r s t u l o v i c -D a b i c 模型研究表明,C 3S 的水化过程为N G -D 类型水化历程㊂关键词: 聚羧酸减水剂; C 3
S ; 水化放热中图分类号: T Q172.1文献标识码: A 文章编号:1671-4431(2012)06-0010-07
E f f e c t o f S u p e r p l a s t i c i z e r o nE a r l y H y d r a t i o nP r o p e r t y o f D i f f e r e n t T r i c a l c i u mS i l i c a t eP o l y m o r p
h s T A NL i -x i n 1,2,L U OC h a o -y u n 2,G O N GZ i -c h e n g 3,HU A N GX i u -l i n 4,D I N GQ i n g -j u n 3(1.S c h o o l o fC i v i l E n g i n e e r i n g a n dA r c h i t e c t u r e ,C h a n g s h aU n i v e r s i t y o f S c i e n c e&T e c h n o l o g y ,C h a n g s h a 410015,C h i n a ;2.G u a n g d o n g P r o v i n c i a l C h a n g d aH i g h w a y E n g i n e e r i n g C
oL t d ,G u a n g z h o u511430,C h i n a ;3.S c h o o l o fM a t e r i a l sS c i e n c e a n dE n g i n e e r i n g ,W u h a nU n i v e r s i t y o
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y d r a t i o nh e a t r e l e a s e r a t e p e a k w a s s i g n i f i c a n t l y l o w e r t h a nT C 3S ,a n d t h eh e a t o f h y d r a t i o no fM C 3Se s p e c i a l l y d e l a y s .T h e 3d t o t a l o f h y d r a t i o nh e a t r e l e a s e o f t h r e eC 3S p o l y m o r p h s a s f o l l o w :T C 3S ,M C 3S ,R C 3S .T h e s h o r t e r o fm a i n c h a i n l e n g t h o r t h e l o n g e r o f b r a n c h c h a i n s l e n g t h i nm e t h o x yp o l y e t h y l e n e g l y c o l -m e t h a c r y l a t e s -
b a s e d p o l y
c a r b o x y l a t em o l e c u l e ,t h e s t r o n g e r o f t h e
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e l a y i n T C 3Sh y d r a t i o nw i t h i n3d a y s .W h e n s a m p l e s d o p e dw i t hv i n y l -p o l y (e t h y l e n e g l y c o l )-b a s e d p o l y c a r b o x y l a t e s u p e r p l a s t i -c i z e r ,t h eh y d r a t i o ne x o t h e r m i c o
f d i f f e r e n t t r i c a l c i u ms i l i c a t e p o l y m o r p h s d e l a y s t o a c e r t a i n e x t e n t ,T h em o s t o b v i o u s i s R C 3S .T h e s t u d y o fK r s t u l o v i c -D a b i cm o d e l s h o w s t h a t t h e d y n a m i c s p r o c e s s o fC 3S i s t h eN G -Dt y p e .K e y w
o r d s : p o l y c a r b o x y l a t e s u p e r p l a s t i c i z e r ; t r i c a l c i u ms i l i c a t e ; h y d r a t i o ne x o t h e r m i c 收稿日期:2012-04-18.基金项目:国家重点基础研究发展计划(973计划)(2009C B 623201)作者简介:谭立心(1975-),男,博士生,高级工程师.E -m a i l :c e m e n t _h y d r a t i o n @126.c o m 通讯作者:黄修林(1983-),男,讲师.x y
l e m@w h u t .e d u .c n 水泥水化的实质是水泥不同矿物的水化,水泥熟料中含有50%甚至高达70%的C 3
S 矿物,因而硬化水泥浆体的性质在很大的程度上取决于C 3S 的水化作用,而水泥生产过程中,由于熟料的烧制过程中不可避免会掺入C u 2+㊁M g 2+㊁N a +㊁K +等杂质离子,杂质的引入会导致熟料中单矿C 3S 结构中晶格常数的改变,使
C 3S 产生多晶转变,从而使得硅酸盐水泥中的主要矿物C 3S 以多种晶型存在[1]㊂对于不同晶型C 3S 水化特性的研究有利于揭示各晶型C 3S 水化的差异性及水泥水化的微观本质,并为水泥生产工艺的提升提供理论支撑,作者通过对不同晶型C 3S 水化放热的研究探索了其水化差异性的机理,并研究了聚羧酸减水剂对不同晶型C 3S 水化性能的影响,以期揭示聚羧酸减水剂对不同晶型C 3
S 的水化放热特性的影响㊂1 试 验
1.1 原材料
1)不同晶型C 3S 合成 C 3S 的合成[1]采用烘干后的分析纯碳酸钙和分析纯二氧化硅,按C 3S 分子式进行计量配料,掺入0%㊁2%和4%(质量分数)的分析纯化学试剂M n O 2置于硅钼炉中煅烧㊂升温到1500℃恒温3h 出炉,空气急冷㊂所得样品磨细再次压块入炉煅烧,如此重复进行,直至出炉后得到坚硬不粉化的
试块,且f -
C a O 含量低于0.5%,得到3种以三斜晶系㊁单斜晶系㊁三方晶系为主的C 3S ,以下简称为T C 3S ㊁M C 3S ㊁R C 3S ㊂其各晶类C 3S 的2θ角在28°~31°㊁31°~33°㊁51°~53°范围内的慢扫图谱分别如图1所示㊂2)聚羧酸减水剂 研究使用的减水剂为乙烯基聚乙二醇醚系聚羧酸减水剂,固含量为30%,减水率为35%,命名为P C ;5种甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯系聚羧酸减水剂,固含量为35%,减水率为35%,分别命名为P C 1㊁P C 2㊁P C 3㊁P C 4㊁P C 5㊂采用凝胶色谱法测定5种聚羧酸减水剂的分子量及其分子量分布等,并分析出各聚羧酸减水剂的主链长㊁支链长等有效信息,如表1所示㊂
表1 各聚羧酸减水剂的结构特征P l o y m e r M w /(1000g ㊃m o l -1)M n /(1000g ㊃m o l -1)P D I M w /M n M C L /n m S C L /n m P C 135.518.21.95138.3P C 254.523.32.3416.68.3P C 331.815.81.8911.38.3P C 442.121.51.9613.216.5P C 529.717.92.1111.76.21.2 方法
水化热测试采用水化微量热仪,该仪器的使用温度范围是5~90°C ,温度的波动小于±0.02°C ,
精确度小于±20μW ,
可用来表征水泥在较长龄期内的热流测量㊂2 结果与分析2.1 聚羧酸减水剂对T C 3
S 水化放热的影响2.1.1 甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯系聚羧酸减水剂
图2为掺入甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯系聚羧酸减水剂的T C 3
S 体系的水化放热速率及水化放热量测定图谱㊂试样的水化放热测定均在0.35的水灰比条件下进行,水化反应温度为25℃㊂由图2可见,P C 1
掺量从0.3%增大到0.7%,其对T C 3S 的水化放热延迟效果越明显,3种掺量下水化放热速率峰值对应的时1
1第34卷 第6期 谭立心,罗超云,弓子成,等:聚羧酸减水剂对不同晶型C 3S 早期水化放热的影响
21 武 汉 理 工 大 学 学 报 2012年6月间分别为11.7h㊁16.4h㊁29.3h,这表明聚羧酸减水剂掺量越高,其对胶凝浆体的水化延迟效果越强烈㊂特
别是P C1掺量为0.7%时,T C3S的水化放热不仅出现较大幅度的延迟,而且水化放热速率峰值降低十分明显,表明P C1掺量过大使得T C3S的水化性能发生了较大改变㊂分析其机理,文中研究所用聚羧酸减水剂分子结构中含有羟基( O H)㊁羧基( C O O )㊁聚乙氧基( O C H2C H2 )等官能团,一方面主链吸附在水泥颗粒表面阻止颗粒与水接触,同时高接枝密度的羧基( C O O )与钙结合,形成较为稳定的富钙保护层,有效降低溶液中C a2+浓度,抑制C a(O H)2的形成结晶,减少C-S-H凝胶的形成,延缓了C3S水化;另一方面聚乙氧基( O C H2C H2 )长侧链㊁少量的羟基( O H)与水形成氢键,产生水膜立体保护和空间位阻效应,大大增加了水化层的厚度,从而延缓了水泥水化[2-4]㊂而P C1掺量达到0.7%时,聚羧酸分子会吸附在T C3S 颗粒表面形成一层聚合物分子吸附层,此吸附层可能会随着聚羧酸减水剂掺量的提高而越来越厚,导致T C3S的水化过程明显延迟,甚至明显改变了T C3S水化放热的峰形[5-7]㊂
图3为掺入5种不同分子结构聚羧酸减水剂的T C3S体系的水化放热曲线,各聚羧酸减水剂的掺量为0.5%㊂由图3可见,相比T C3S的水化放热,掺入P C1㊁P C2㊁P C3的T C3S的水化放热出现明显的延迟,且延迟的程度各不相同,3种样品的水化放热最大速率出现的时间分别是16.4h㊁14.8h㊁17.4h,而3种减水剂的主链长度分别为13n m㊁16.6n m㊁11.3n m,因此分析聚羧酸减水剂的主链长度与各试样的水化放热曲线可以认为:聚羧酸分子的主链长度越短,其对T C3S的水化延迟作用越大,如图4所示㊂而对比掺入P C1㊁P C4及P C3㊁P C5的T C3S的水化放热规律,分析聚羧酸减水剂的支链长度所引起的水化放热曲线的变化,可以发现聚羧酸分子的支链长度越长,其对T C3S的水化延迟作用越大㊂5种聚羧酸减水剂的分子结构示意图如图5所示㊂
由以上分析可知,文中实验研究所使用的聚羧酸减水剂对T C 3S 水化放热规律的影响主要源于其分子结构中主链及支链长度的不同㊂聚羧酸减水剂对胶凝浆体的水化延缓作用主要来自于其空间位阻效应及静电斥力,而水化放热规律表明,实验研究的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯系聚羧酸减水剂主链越短或支链越
长,上述作用效果越强烈,T C 3S 在3d 龄期内的水化延迟作用均越大㊂2.1.2 乙烯基聚乙二醇醚系聚羧酸减水剂
图6为掺入乙烯基聚乙二醇醚系聚羧酸减水剂(P C )的T C 3
S 体系的水化放热速率及水化放热量微量热测定图谱㊂试样的水化放热测定均在0.35的水灰比条件下进行,P C 掺量为0.5%,水化反应温度为25℃㊂
由图6可见掺入P C 后,T C 3S 水化放热出现了明显变化,从水化放热速率峰值㊁水化放热速率峰值出现时间㊁3d 放热量的数据来看,P C 通过其空间位阻效应及静电斥力抑制了C 3S 的水化,使得试样的水化放热速率峰值降低,水化放热速率峰值出现时间延长,3d 放热量增大㊂2.2 聚羧酸减水剂对M C 3S 、R C 3
S 水化放热的影响图7为掺入乙烯基聚乙二醇醚系聚羧酸减水剂(P C )的M C 3S 体系的水化放热速率及水化放热量微量热测定图谱㊂试样的水化放热测定均在0.35的水灰比条件下进行,P C 掺量为0.5%,水化反应温度为25℃㊂由图7可见,掺入P C 的M C 3S 试样水化放热出现了明显变化,从水化放热速率峰值㊁水化放热速率峰值出现时间㊁3d 放热量的数据来看,聚羧酸减水剂通过其空间位阻效应及静电斥力抑制了M C 3S 的水化,使得试样的水化放热速率峰值降低,水化放热速率峰值出现时间延长,3d 放热量增大㊂
图8为掺入P C 的R C 3
S 体系的水化放热速率及水化放热量微量热测定图谱㊂试样的水化放热测定均在0.35的水灰比条件下进行,P C 掺量为0.5%,水化反应温度为25℃㊂由图8可见,掺入P C 后R C 3S 水31第34卷 第6期 谭立心,罗超云,弓子成,等:聚羧酸减水剂对不同晶型C 3S 早期水化放热的影响
化放热出现了明显变化,从水化放热速率峰值㊁水化放热速率峰值出现时间㊁3d放热量的数据来看,P C通过其空间位阻效应及静电斥力抑制了R C3S的水化,使得试样的水化放热速率峰值降低,3d放热量增大,水化放热速率峰值出现时间有十分显著的延长㊂
2.3 不同晶型C3S水化放热特性分析
在实际硅酸盐水泥生产工艺过程中,熟料常固溶有少量的C u2+㊁M g2+㊁N a+㊁K+等,这些杂质能使纯C3S晶体结构发生变化,从而使熟料的性能发生变化㊂一般认为,晶体掺杂后,其晶格参数将发生变化,晶体缺陷将增多,化学反应活性提高㊂通过在C3S晶体结构中固溶杂质离子,这些杂质分布在C3S晶体的晶格内,掺杂离子和被置换离子之间,离子半径及电价㊁电负性差异产生的缺陷会导致O S i O键长和键角发生改变,这些畸变引起硅氧四面体的取向性改变,导致钙的配位数改变,从而改变C3S的结晶对称性㊂纵向对比P C对不同晶型C3S水化放热峰值㊁峰值出现时间和3d总放热量可知,相比T C3S体系水化放热特征, M C3S㊁R C3S体系的水化放热速率峰值显著降低,峰值出现时间也显著延长,如图9所示,这表明M n O2的掺入,引起了C3S的晶格畸变,导致C3S晶体结构中硅氧四面体的取向性改变,从而影响了试样的水化放热过程[8-10]㊂
根据T C3S的水化放热曲线,采用K r s t u l o v i c-D a b i c模型,将水泥基材料的水化反应区分为3个基本过程,即成核结晶与晶体生长过程(N G)㊁相边界反应过程(I)和扩散过程(D)㊂K r s t u l o v i c-D a b i c模型的微分方程表征为
N G: dα/d t=F1(α)=K'1㊃n㊃(1-α)㊃[-l n(1-α)](n-1)/n
I: dα/d t=F2(α)=K'2㊃3㊃(1-α)2/3
D: dα/d t=F3(α)=K'3㊃3㊃(1-α)2/3/[2-2(1-α)1/3]
其中,α为水化程度;K1(K'1)㊁K2(K'2)㊁K3(K'3)分别为3个水化反应过程的反应速率常数;t0为诱导期结束的时间;n为反应级数;r为参与反应的颗粒直径㊂
对水胶比为0.4㊁0.35㊁0.3的C3S水化动力学进行了计算,求得的动力学参数列于表2,其拟合结果如图10~图15所示,得到了拟合相关度较好的C3S水化动力学热谱重构曲线,都只有N G和D两个阶段,并随着水胶比的增大,转化点α1减小㊂
表2 不同水胶比C3S水化的动力学参数W/C n K1K2K3 0.302.170.08390.02890.0186 0.352.380.08870.03540.0178 0.402.410.09040.03990.0175
41 武 汉 理 工 大 学 学 报 2012年6月
图13中A B 段曲线F 1(α)较好地模拟了水化加速期,即水化加速期主要受成核结晶及晶体生长过程控
制㊂这是因为在水化初期,水分供应比较充足,水化产
物较少时,结晶成核与晶体生长起主导作用;B C 段曲
线F 3(α)能较好地模拟水化减速期,这是因为随着水化时间延长,水化产物越来越多,离子迁移变得困难,水化
反应转变为扩散D 反应控制㊂水化反应机制的转变可
能有两种情况:一种是结晶成核与晶体生长控制过程转
变为相边界反应控制过程,然后由相边界反应控制过程转变为扩散控制过程㊂曲线各有一段与实验曲线吻合
较好,是对应时段的主要控制因素㊂I 过程方程F 2(α)曲线分别与N G 过程方程F 1(α)曲线和D 过程F 3(α)曲线相交,其交点对应的水化程度α1表示N G 到I 的转变点;α2表示I 到D 的转变点㊂以上情况通常出现在
反应比较和缓持续时间较长的水化过程中㊂此时水化产物逐渐生成,浆体结构平稳变化,使得水化反应的控
制机制的转变也比较平稳[11-13]㊂3 结 论
a .3种晶型C 3S 的水化放热特征有显著不同,M C 3S ㊁R C 3S 的水化放热速率峰值相比T C 3
S 显著降低,且水化放热出现延迟,而M C 3S 的水化放热延迟最为明显㊂对水化放热曲线进行的K r s t u l o v i c -D a b i c 模型研究表明,C 3
S 在0.30㊁0.35㊁0.40水胶比时的水化反应为N G -D 类型反应历程㊂b .不同分子结构的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯系聚羧酸减水剂,主链越短,支链越长,对T C 3S 的水化延迟作用越大㊂乙烯基聚乙二醇醚系聚羧酸减水剂对3种晶型C 3
S 的水化放热过程延迟作用由大到小为:R C 3S ㊁M C 3S ㊁T C 3
S ㊂c .3种晶型C 3S 的3d 水化放热总量由大到小为:T C 3S ㊁M C 3S ㊁R C 3S ,说明T C 3
S 在水化早期具有最高的水化活性㊂参考文献
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‘武汉理工大学学报“是基础理论与应用科学相结合的综合性学术期刊㊂坚持以马列主义㊁毛泽东思想㊁邓小平理论㊁江泽民 三个代表”和 科学发展观”为指导思想,贯彻党的有关方针㊁政策㊂坚持 双百方针”,以促进科学与技术的发展㊁加强国内外学术交流为宗旨㊂重点刊登材料科学与工程㊁交通科学与工程㊁土木工程㊁资源与环境工程㊁机电工程㊁信息与计算机工程㊁汽车工程等学科的基础研究与工程应用论文㊂
读者对象主要是高等院校的教师㊁研究生㊁本科生和国内外的科研院所和工矿企业的科技研究人员㊂‘武汉理工大学学报“在国外发行到美国㊁日本㊁俄罗斯㊁澳大利亚㊁法国㊁印度尼西亚㊁德国㊁加拿大㊁英国㊁新加坡㊁朝鲜㊁韩国以及我国的台湾㊁香港等国家和地区㊂并被美国㊁日本㊁俄罗斯等国家图书馆所收藏,作为源头刊物被 美国化学文摘(C A)㊁英国I N S P E C(S A)㊁俄罗斯文摘杂志(A J)㊁美国剑桥科学文摘(C S A)㊁日本科学技术振兴机构文献数据库(J S T)㊁英国皇家化学学会文摘(R S C)㊁荷兰E l s e v i e r(S c o p u s)”等国际权威检索机构收录㊂
1997年被评为部级优秀学术期刊,2002年被选为中国科技论文统计源核心期刊和中国核心期刊数据库,2004年被列为‘中文核心期刊要目总览“2004年版,2006年被评为‘第五届湖北省优秀期刊“,2006年被评为中国高校首届精品科技期刊. 2006年进入教育部主办的‘中国科技论文在线“,期刊预印论文专栏(著作权仍属作者所有,版权属‘武汉理工大学学报“所有),2008年被评为‘第六届湖北省优秀期刊“并获湖北省省优产品称号㊂2008年,入编北大版‘中文核心期刊要目总览“(2008年版),2008年被评为第二届中国高校精品科技期刊㊂2010年,‘武汉理工大学学报“被评为‘湖北省第七届优秀期刊“㊂2011年,入编‘中文核心期刊要目总览“(2011年版),‘武汉理工大学学报“是广大科技工作者的益友,欢迎投稿,欢迎订阅㊂
本刊国内外公开发行,刊号:I S S N1671 4431㊁C N42 1657/N,国内邮发代号:38 41,国外代号M5719,国内总发行:湖北省邮政局,订阅处:全国各地邮局,请单位和个人到附近邮局订阅㊂也可与本刊编辑部直接联系办理订阅手续㊂本刊每本订价18元,全年12期共216元㊂如欲购买,请到邮局直接汇款至(430070)武汉市武昌珞狮路122号武汉理工大学学报(西院)编辑部鉴四楼14楼收,并请注明订购‘武汉理工大学学报“字样及订数㊂
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