仪器分析答案朱明华第四版高教

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仪器剖析教材答案
第二章习题解答
1.简要说明气相色谱剖析的基根源理
借在两相间分派原理而使混淆物中各组分分别。

气相色谱就是依据组分与固定相与流动相的亲和力不一样而实现分别。

组分在固定相与流动
相之间不停进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而互相分别,而后进入检测器进
行检测。

2.气相色谱仪的基本设施包含哪几部分各有什么作用
气路系统.进样系统、分别系统、温控系统以及检测和记录系统.
气相色谱仪拥有一个让载气连续运转管路密闭的气路系统.
进样系统包含进样装置随和化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬时气化,
而后快速定量地转入到色谱柱中.
3.当以下参数改变时 :(1)柱长缩短 ,(2)固定相改变 ,(3)流动相流速增添 ,(4)对比减少 ,能否会惹起分派
系数的改变为何
答 :固定相改变会惹起分派系数的改变 ,因为分派系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质
有关 .
所以( 1)柱长缩短不会惹起分派系数改变
(2)固定相改变会惹起分派系数改变
(3)流动相流速增添不会惹起分派系数改变
(4)对比减少不会惹起分派系数改变
4.当以下参数改变时 : (1) 柱长增添 ,(2)固定相量增添 ,(3)流动相流速减小 ,(4)对比增大 ,能否会惹起分派比的变化为何
答 : k=K/b, 而 b=VM/VS , 分派比除了与组分 ,两相的性质 ,柱温 ,柱压有关外 ,还与对比有关 ,而与流动相流速 ,柱长没关 .
故 :(1)不变化 ,(2)增添 ,(3)不改变 ,(4)减小
5.试以塔板高度H 做指标 ,议论气相色谱操作条件的选择.
解 :提示 :主要赶快率理论(van Deemer equation) 来解说 ,同时考虑流速的影响, 选择最正确载气流速 .P13-24。

(1)选择流动相最正确流速。

(2)当流速较小时,能够选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar) ,而当流速较大时,应
该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应当考虑载气对不一样检测器的适应性。

(3)柱温不可以高于固定液的最高使用温度,免得惹起固定液的挥发流失。

在使最难分别
组分能尽可能好的分别的前提下,尽可能采纳较低的温度,但以保存时间适合,峰形不拖

为度。

(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量能够越高,同意的进样量也越多,但为了
改良液相传质,应使固定液膜薄一些。

(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。

粒度要求均匀、渺小(但不宜过
小免得使传质阻力过大)
(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样~5uL,气体试样~10mL.
(7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。

6.试述速率方程中 A, B, C三项的物理意义 . H-u 曲线有何用途曲线的形状主要受那些要素
的影响
解: 参赐教材 P14-16
A 称为涡流扩散项,
B 为分子扩散项,
C 为传质阻力项。

下边分别议论各项的意义:
(1)涡流扩散项 A 气体遇到填补物颗粒时,不停地改变流动方向,使试样组分在气相中形
成近似“涡流”的流动,因此引转机谱的扩充。

因为A=2λ dp ,表示 A与填补物的均匀颗粒直径 dp 的大小和填补的不均匀性λ 有关,而与载气性质、线速度和组分没关,所以
使用适合细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填补均匀,是减少涡流扩散,提升柱效的有效途径。

(2) 分子扩散项B/u 因为试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后 (纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,所以使运动着的分子
产生纵向扩散。

而B=2rDg
r 是因载体填补在柱内而惹起气体扩散路径曲折的因数( 曲折因子) , D g 为组分在气相中的扩散系数。

分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小,反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,
所以采纳相对分子质量较大的载气(如氮气) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增添,
但反比于柱压。

曲折因子r 为与填补物有关的要素。

(3) 传质项系数Cu C 包含气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1两项。

所谓气相传质过程是指试样组分从挪动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间
进行质量互换,即进行浓度分派。

这种过程若进行迟缓,表示气相传质阻力大,就引转机谱
峰扩充。

对于填补柱:
液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面挪动到液相内部,并发生质量互换,达到分配均衡,而后以返回气液界面的传质过程。

这个过程也需要一准时间,在此时间,组分的
其余分子仍随载气不停地向柱口运动,这也造成峰形的扩充。

液相传质阻力系数C1 为:
对于填补柱,气相传质项数值小,能够忽视。

由上述议论可见,范弟姆特方程式对于分别条件的选择拥有指导意义。

它能够说明,填补均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩充的影
响。

用在不一样流速下的塔板高度H 对流速 u 作图,得H-u 曲线图。

在曲线的最低点,塔板高
度H最小(H最小)。

此时柱效最高。

该点所对应的流速即为最正确流速u最正确,即H最小可由速率方程微分求得:
当流速较小时,分子扩散 (B 项 ) 就成为色谱峰扩充的主要要素,此时应采纳相对分子质量较大的载气 (N2 , Ar ) ,使组分在载气中有较小的扩散系数。

而当流速较大时,传质项 (C 项 ) 为控制要素,宜采纳相对分子质量较小的载气 (H2 ,He ) ,此时组分在载气中有较大的扩散系数,可减吝啬相传质阻力,提升柱效
7.当下述参数改变时 : (1)增大分派比 ,(2) 流动相速度增添 , (3)减小对比 , (4) 提升柱温 ,能否会使色谱峰变窄为何
答 :(1)保存时间延伸 ,峰形变宽
(2)保存时间缩短,峰形变窄
(3)保存时间延伸,峰形变宽
(4)保存时间缩短,峰形变窄
8.为何可用分别度R 作为色谱柱的总分别效能指标
答:
t
R( 2 )t
R (1 )11k
R
(Y Y )n()()
141k
212
分别度同时表现了选择性与柱效能
实性联合了起来.
,即热力学要素和动力学要素,将实现分别的可能性与现
9.可否依据理论塔板数来判断分别的可能性为何
答 : 不可以 ,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分别能力发挥程度的标记,而分别的可能性取
决于组分在固定相和流动相之间分派系数的差异.
10.试述色谱分别基本方程式的含义,它对色谱分别有什么指导意义
下:
答 :色谱分别基本方程式以下:
1
n (1k
R)()
41k
它表示分别度随系统的热力学性质(a 和 k)的变化而变化,同时与色谱柱条件(n 改变 )有关 > (1)当系统的热力学性质一准时 (即组分和两相性质确立),分别度与 n 的平方根成正比 ,对于选择柱长有必定的指导意义,增添柱长可改良分别度 , 但过分增添柱长会显着增添保存时间,引转机谱峰扩充 .同时选择性能优秀的色谱柱并对色谱条件进行优化也能够增添n,提升分别度 .
(2)方程式说明 ,k 值增大也对分别有益,但 k 值太大会延伸分别时间 ,增添剖析成本 .
(3)提升柱选择性 a,能够提升分别度 ,分别成效越好 ,所以能够经过选择适合的固定相,增大不同组分的分派系数差异,从而实现分别 .
11.对担体和固定液的要求分别是什么
答: 对担体的要求 ;
(1)表面化学惰性 ,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不可以与被测物质起化学反响.
(2)多孔性 ,即表面积大 ,使固定液与试样的接触面积较大.
(3)热稳固性高 ,有必定的机械强度,不易破裂 .
(4)对担体粒度的要求,要均匀、渺小,从而有益于提升柱效。

但粒度过小,会使柱压降低,
对操作不利。

一般选择 40-60 目, 60-80 目及 80-100 目等对
固定液的要求 :
(1)挥发性小 ,在操作条件下有较低的蒸气压,以防止流失
(2)热稳固性好 ,在操作条件下不发生疏解,同时在操作温度下为液体.
(3)对试样各组分有适合的溶解能力,不然 ,样品简单被载气带走而起不到分派作用.
(4)拥有较高的选择性,即对沸点相同或周边的不一样物质有尽可能高的分别能力.
(5)化学稳固性好 ,不与被测物质起化学反响.
担体的表面积越大,固定液的含量能够越高.
12. 试比较红色担体与白色担体的性能,何谓硅烷化担体它有何优点
答 :
(见 P27)
13.试述“相像相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

解:样品混淆物可否在色谱上实现分别,主要取决于组分与两相亲和力的差异,及固定液的性质。

组分与固定液性质越周边,分子间互相作使劲越强。

依据此规律:
(1)分别非极性物质一般采纳非极性固定液,这时试样中各组分按沸点序次先后流优秀谱柱,
沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。

(2)分别极性物质,采纳极性固定液,这时试样中各组分主要按极性次序分别,极性小
的先流优秀谱柱,极性大的后流优秀谱柱。

(3)分别非极性和极性混淆物时,一般采纳极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性
组分 (或易被极化的组分 )后出峰。

(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分别。

一般选择极性的或是氢键型
的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的
先流出,最易形成氢键的最后流出。

(5)对于复杂的难分别的物质能够用两种或两种以上的混淆固定液。

以上议论的仅是对固定液的大概的选择原则,应用时有必定的限制性。

事实上在色谱柱中
的作用是较复杂的,所以固定液酌选择应主要靠实践。

14.试述热导池检测器的工作原理。

有哪些要素影响热导池检测器的敏捷度
解:热导池作为检测器是鉴于不一样的物质拥有不一样的导热系数。

当电流经过钨丝时、钨丝被加热到必定温度,钨丝的电阻值也
就增添到必定位(一般金属丝的电阻值随温度高升而增添)。

在未进试样时,经过热导池两个
池孔 (参比池和丈量池 )的都是载气。

因为载气的热传导作用,使钨丝的温度降落,电阻减小,此时热导池的两个池孔中钨丝温度降落和电阻减小的数值是相同的。

在进入试样组分此后,
裁气流经参比池,而裁气带着试样组分流经丈量池,因为被测组分与载气构成的混淆气体的
导热系数和裁气的导热系数不一样,因此丈量池中钨丝的散热状况就发生变化,使两个池孔中的
两根钨丝的电阻值之间有了差异。

此差异能够利用电桥丈量出来。

桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及热导池死体积
等均对检测器敏捷度有影响
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。

如何考虑其操作条件
解:对于氢焰检测器离子化的作用机理,到现在还不十分清楚。

目前以为火焰中的电离不是热
电离而是化学电离,即有机物在火焰中发生自由基反响而被电离。

化学电离产生的正离子
( CHO+、H3O+)和电子 (e)在外加 150~300v 直流电场作用下向两极挪动而产生微电流。

经放大后,记录下色谱峰。

氢火焰电离检测器对大多半的有机化合物有很高的敏捷度,故对痕量
有机物的剖析很适合。

但对在氢火焰中不电离的元机化合物比如CO、CO2、SO2、N2、 NH3等则不可以检测。

16.色谱定性的依照是什么主要有那些定性方法
解: 依据组分在色谱柱中保存值的不一样进行定性.
主要的定性方法主要有以下几种:
(1)直接依据色谱保存值进行定性
(2)利用相对保存值r21 进行定性
(3)混淆进样
(4)多柱法
(5)保存指数法
(6)联用技术
(7)利用选择性检测器
17.何谓保存指数应用保存指数作定性指标有什么优点
用两个紧凑近待测物质的标准物(一般采纳两个相邻的正构烷烃)标定被测
lgX i–lgX Z
I = 100
lgX Z+1–lg X Z+ Z
X为保存值( t R’ ,R V’,或相应的记录纸距离),下脚标 i为被测物质, Z, Z+1为正
正构烷烃的碳原子数,XZ < Xi < XZ+1, IZ = Z × 100
优点 :正确度高 ,可依据固定相和柱温直接与文件值比较而不用使用标准试样.
18.色谱定量剖析中,为何要用定量校订因子在什么条件下能够不用校订因子
在利用归一化法剖析校订因子相同的物质,好像系物中沸点周边的组分测定,可不考虑校订因子; 同时使用内标和外标标准曲线法时,能够不用测定校订因子.
19.有哪些常用的色谱定量方法试比较它们的优弊端和使用范围
1.外标法外标法是色谱定量剖析中较简略的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不
同浓度的标准溶液。

使浓度与待测组份周边。

而后取固定量的上述溶液进行色谱剖析.获取标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图.这些数据应是个经过原点的直线.分析样品时,在上述完好相同的色谱条件下,取制作标准曲线时相同量的试样剖析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.
此法的优点是操作简单,因此合用于工厂控制剖析和自动剖析;但结果的正确度取决
于进样量的重现性和操作条件的稳固性.
2.内标法当只需测定试样中某几个组份.或试样中所有组份不可以能所有出峰时,可采纳
内标法.详细做法是:正确称取样品,加入必定量某种纯物质作为内标物,而后进行色谱分析.依据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高) )和相对校订因子.求出某组分的含量.
内标法是经过丈量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的,因此能够在—定程度上除去操作条件等的变化所惹起的偏差.
内标法的要求是:内标物一定是待测试样中不存在的;内标峰应与试样峰分开,并尽
量凑近欲剖析的组份.
内标法的弊端是在试样中增添了一个内标物,经常会对分别造成必定的困难。

3.归一化法归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100%计算,以它们相应的色谱
峰面积或峰高为定量参数.经过以下公式计算各组份含量:
m i %
Af is A hf is h
100% n100%or m i % n
Af is A hf is h
i 1i 1
由上述计算公式可见,使用这种方法的条件是:经过色谱分别后、样品中所有的组份都要能产生可丈量的色谱峰.·
该法的主要优点是:简易、正确;操作条件 (如进样量,流速等 )变化时,对剖析结果影响较小.这种方法常用于常量剖析,特别适合于进样量极少而其体积不易正确丈量的液体样
品.
20.在一根 2 m 长的色谱柱上 ,剖析一个混淆物 ,获取以下数据 :苯、甲苯、及乙苯的保存时间分别为1’20“, 2及‘32’”1;“半峰宽为 0.211cm, 0.291cm, 0.409cm ,已知记录纸速为 1200mm.h-1, 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。

解:三种组分保存值用记录纸上的距离表示时为:
苯:(1+20/60)× [(1200/10)/60]=
甲苯: (2+2/60) × 2=
乙苯 : (3+1/60) × 2=
故理论塔板数及塔板高度分别为:
n苯 5.54( t
R ) 2 5.54( 2.67 )2887.09 Y
1/ 20.211
H 苯L / n 2 / 887.09 0.00225(m) 0.23cm
甲苯和乙苯分别为:,; ,
21
解:( 1)从图中能够看出,tR2=17min, Y2=1min,
所以;n = 16(-tR2/Y2)2 =16× 172 = 4624
(2) t’ R1=-t R1M=14-1=13min
t ” R2=tR2 tM–= 17-1 = 16min
相对保存值 a = t ’/tR2’R1=/13=6
依据公式: L=16R2[]2 Heff
往常对于填补柱,有效塔板高度约为, 代入上式,得:
L=102.2cm 1m
22.剖析某种试样时,两个组分的相对保存值r21=,柱的有效塔板高度H=1mm ,需要多长的色谱柱才能完好分别
解:依据公式
1L1
R()
4H eff
得 L=3.665m
23.已知记录仪的敏捷度为记录纸速为2cm.min-1, 载气流速 F0=为 ,进样量 12℃时饱和苯蒸气,其质量经计算为,获取的色谱峰的实测面积为 3.84cm2.求该检测器的敏捷度。

解:将c1= m=代入下式:即得该检测器的灵敏度:
c1c2F
A
171.82mV .mL .mL1
Sc
m
24.
解:略(拜见公式2-44, 50, 51)
25.丙烯和丁烯的混淆物进入气相色谱柱获取以下数据:
组分保存时间 /min峰宽/min
空气
丙烯 (P)
丁烯 (B)
计算:( 1)丁烯的分派比是多少(2)丙烯和丁烯的分别度是多少
解:(1)kB= t’R(B)/tM =(2)R = [tR(B)-tR(P)]× 2/(YB+YP)= ×2/ +
=
26.某一气相色谱柱,速率方程中A, B, C 的值分别为0.15cm, 0.36cm 和× 10-2s,计算最正确
流速和最小塔板高度。

解: uopt = (B/C)1/2 =× 10-2)1/2= = A + 2(BC)1/2 =+ 2× × × 10-2)1/2 = 0.40cm
27.在一色谱柱上,测得各峰的保存时间以下:
组分空气辛烷壬烷未知峰
tR/min0 .6
求未知峰的保存指数。

解:将有关数据代入公式得:
I =[ –/ × 100=
28.化合物 A 与正二十四烷及正二十六烷相混淆注入色谱柱进行试验,得调整保存时间为 A, , n-C24H50, , n-C26H54, , 计算化合物 A 的保存指数。

解;同上。

29.测得石油裂解气的气相色谱图(前方四个组分为经过衰减1/4 而获取),经测定各组分的f值并从色谱图量出各组分峰面积为:
出峰序次空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷
峰面积3421427877250
校订因子f
用归一法定量,求各组分的质量分数各为多少
解:依据公式
m i
100%m i
100%
w i
m i
m
A i f i
100%
A i f i
A i f i2140.74 4 4.5 1.00 4 278 1.00 4 77 1.05 4 250 1.28 47.3 1.36
2471.168
故: CH4,CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为:
wCH4 =(214× × 4/ ) × 100%=%
wCO2 = × × 4/ ) × 100% =%
wC2H4 =(278 × 4 × ×100% =%
wC2H6 =(77 × 4 × )× 100% =%
wC3H6 = (250 × / × 100%=%
wC3H8 = × )× 100%=%
30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及许多水、苯等物质,称取此试样标,称取环己酮 0.1907g,加到试样中,混淆均匀后,汲取此试液
1.055g。

以环己酮作内3mL 进样,获取色谱图。

从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值以下表所示:
甲酸乙酸环己酮丙酸
峰面积133
响应值 S’
求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。

w A i f i m
s 100%
解:依据公式:i A s f s m
及 f '1/ s'
求得各组分的校订因子分别为:
; ; ;
代入质量分数的表达式中获取各组分的质量分数分别为:
w甲酸= 133)× × × 100% = %
w乙酸 = 133) × ××100% = %
31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校订因子时,称取的各组分的纯物质质量,以及在必定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别以下:求各组分的峰高校订因子,以苯为标准。

苯甲苯乙苯邻二甲苯
质量 /g
峰高 /mm
解:对甲苯: f 甲苯= (hs/hi)× (mi/ms)=× × =
同理得:
乙苯: ; 邻二甲苯:
32.
解:先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积,而后利用归一化法求各组分质量分数。

依据公式A=hY1/2, 求得各组分
峰面积分别为:
; ; ;
从而求得各组分质量分数分别为:
苯酚: %; 邻甲酚: %; 间甲酚: 31,54%;
对甲酚: %
A i f i830.1306
解:分别用各组分纯物质与内标物质甲苯构成的混淆物的色谱峰峰高对对其质量分数作图,
即可绘制各自的工作曲线。

有关数据以下:
苯对二甲苯邻二甲苯
峰高质量分数峰高质量分数峰高质量分数
苯的工作曲线
0. 9
0. 8
0. 7
0. 6
h0 . 5
0 . 4
0 . 3
0 . 2
0.100.150.200.250.300.35
w
从图中查适合苯峰高与甲苯峰高比值为时,未知物中,苯与内标物混淆物中苯的质量分数为.设未知试样中含苯为x g, 则:
w = x/(x+=,解得: x=(1-w)=0.007546g
0. 3 5
0. 3 0
0. 2 5
h0.20
0.15
0.10
0.05
0 .4 0 0 .4 50.500.550.6 0 0.65 0 .7 0 0 .75
w
对二甲氯的标准曲线
当对二氯苯与甲苯的峰高比为时,未知样中,对二氯苯与甲苯二元混淆物中对二氯苯的质量分
数查得为。

即未知物中对二氯苯的质量为×=
0. 1 4
0. 1 2
0. 1 0
0. 0 8
h
0. 0 6
0. 0 4
0.02
0.30 0.35 0.40 0.45 0 .50 0.55 0.60 0.6 5 0.70
w
邻二氯苯工作曲线
当邻二氯苯与甲苯的峰高比为时,查得邻二氯苯在其与甲苯二元系统中的质量分数为,同理,求得未知样中邻二氯苯的质量为:×=
故未知样中苯、对二氯苯、邻二氯苯的质量分数分别为:
×100% = %
×100% = %
×100% = %
第三章思虑题解答
1.从分别原理、仪器结构及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

解:二者都是依据样品组分与流动相和固定相互相作使劲的差异进行分别的。

从仪器结构上看,液相色谱需要增添高压泵以提升流动相的流动速度,战胜阻力。

同时液相
色谱所采纳的固定相种类要比气相色谱丰富的多,分别方式也比许多样。

气相色谱的检测器
主要采纳热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。

而液相色谱则多使用紫外检
测器、荧光检测器及电化学检测器等。

可是二者均可与MS 等联用。

二者均具分别能力高、敏捷度高、剖析速度快,操作方便等优点,但沸点太高的物质或热
稳固性差的物质难以用气相色谱进行剖析。

而只需试样能够制成溶液,既可用于 HPLC剖析,而不受沸点高、热稳固性差、相对分子量大的限制。

2.液相色谱中影响色谱峰展宽的要素有哪些与气相色谱对比较, 有哪些主要不一样之处
解 :液相色谱中引转机谱峰扩展的主要要素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动
相传质以及柱外效应。

在气相色谱中径向扩散常常比较显着,而液相色谱中径向扩散的影响较弱,常常能够忽视。

此外,在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应。

3.在液相色谱中 , 提升柱效的门路有哪些此中最有效的门路是什么
解 :液相色谱中提升柱效的门路主要有 :
1.提升柱内填料装填的均匀性 ;
2.改良固定相
减小粒度 ; 选择薄壳形担体; 采纳低粘度的流动相;
适合提升柱温
此中 ,减小粒度是最有效的门路.
4. 液相色谱有几种种类它们的保存机理是什么在这些种类的应用中,最适合分别的物质是
什么
解 :液相色谱有以下几种种类:液 -液分派色谱 ; 液 -固吸附色谱 ; 化学键合色谱;离子互换色谱;离子对色谱 ; 空间排阻色谱等.
此中 ;液-液分派色谱的保存机理是经过组分在固定相和流动相间的多次分派进行分别的。

可以分别各样无机、有机化合物。

液 -固吸附色谱是经过组分在两相间的多次吸附与解吸均衡实现分别的.最适合分别的物质
为中等相对分子质量的油溶性试样,凡是能够用薄层色谱分别的物质均可用此法分别。

化学键合色谱中因为键合基团不可以所有覆盖拥有吸附能力的载体,所以同时依照吸附和分派
的机理 ,最适合分别的物质为与液-液色谱相同。

离子互换色谱和离子色谱是经过组分与固定相间亲协力差异而实现分别的.各样离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分别,包含无机化合物、有机物及生物分子,如氨基酸、核
酸及蛋白质等。

在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子互相作用生成中性化合
物,从而被固定相分派或吸附从而实现分别的 .各样有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分别
是离子对色谱的特色。

空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分别组分分子间的相对大小关系,而分别、剖析的方法。

最适合分别的物质是:
此外另有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。

5.在液 -液分派色谱中,为何可分为正相色谱及反相色谱
解:采纳正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而防止固定液的流失。

6.何谓化学键合固定相它有什么突出的优点
解 :利用化学反响将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相当为化学键合固定相.
优点 :
1.固定相表面没有液坑 ,比一般液体固定相传质快的多 .
2.无固定相流失 ,增添了色谱柱的稳固性及寿命 .
3. 能够键合不一样的官能团 ,能灵巧地改变选择性,可应用与多种色谱种类及样品的剖析.
4.有益于梯度洗提 ,也有益于配用敏捷的检测器和馏分的采集.
7. 何谓化学克制型离子色谱及非克制型离子色谱试述它们的基根源理.
解 :在离子色谱中检测器为电导检测器 ,以电解质溶液作为流动相 ,为了除去强电解质背景对电导检
测器的扰乱 ,往常除了剖析柱外 ,还增添一根克制柱 ,这种双柱型离子色谱法称为化学克制型离子色
谱法 .
比如为了分别阴离子,常使用NaOH 溶液为流动相,钠离子的扰乱特别严重,这时可在剖析
柱后加一根克制柱,此中装填高容量H+型阳离子互换树脂,经过离子互换,使NaOH 转变为电导值很小的H2O,从而除去了背景电导的影响.
R H Na OH R Na H 2 O
R H Na X R Na H X。

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