水质-石油类和动植物油类的测定-作业指导书

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水质-石油类和动植物油类的测定-作业指导书

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法作业指导书1参考标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-20122适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。

试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm 的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。

生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。

地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。

3、定义本方法采用下列定义。

3.1 总油指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。

3.2石油类在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

3.3动植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。

当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。

4原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。

总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。

动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。

5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

5.1四氯化碳（CCl4）：在2800cm-1～3100cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。

石油类和动植物油类的测定

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水样测试实例
1、实验仪器（1）红外分光测油仪，4cm带盖石英比色皿。（2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。（3）容量瓶：50ml 5只。（4）玻璃砂芯漏斗：40ml。（5）采样瓶：500mL玻璃瓶。（6）内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱（7）100ml烧杯2只
需在测试报告中加以说明。
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6、测定
①设定萃取比
②样品测定
将四氯化碳倒入参比比色皿，点击扫描参比，待测量完成，将样品倒
入样品比色皿，点击扫描样品，得到样品浓度值（总萃取物）。倒掉此溶
液，清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液，点击测量样品，得到石油类的含
量。总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。
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二、红外测油仪的使用
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双击打开软件，进入界面
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3、采样和样品保存
（1）采样：油类物质要单独采样，不允许在试验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水下20～50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。

红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油

0. 042 0. 114
5 标准工作曲线的绘制
7 结果与讨论
分别取 OCB 标准工作液 0100mL、0125mL、 0150mL、1100mL、2100mL 于 50mL 容量瓶中 , 四氯化碳稀释至刻度 ,使其定容后的浓度分别为 : 0100m g /L、5100mg /L、10100mg /L、20100mg /L、 40100mg /L ,在选定波长处用 4cm 石英比色皿 ,以四氯化碳为参比测定吸光度。
6 样品的测定
取水样 500mL ,加盐酸酸化至 pH < 2,倒入自动萃取仪中 ,加 20mL 四氯化碳 , 20g氯化钠 ,充分振荡 2m in,并经常开启活塞排气 ,静止分层后 ,放置约 10mm 厚的玻璃砂芯漏斗过滤 , 滤液收入 50mL容量瓶中 ,用 20mL 四氯化碳萃取一次 ,用四氯化碳冲洗漏斗 ,定容至 50mL ,摇匀 ,倒入 4cm 带盖比色皿中 ,鼠标点击“样品测试 ”。
定量分析 :当某单色光通过被测溶液时 ,其能量就会被吸收。光被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例 ,即符合比尔定律 :
A = log (1 / T) = log ( I0 / I) = a ×b ×c
其中 :
T = ( I/ I0 ) ×100% ,为透过率 ; I0 ———入射单色光强度 ; I ———透射光强度 ; a ———常数 ; b ———液层厚度 ; c ———样品浓度。
石油类物质含量的测定 ,根据石油类 ( ISO ) 浓度计算公式 :
C = X ×A2930 + Y ×A2960 + Z ×(A3030 - A2930 / F)
式中 : C ———石油类浓度 ; A2930 , A2960 , A3030 ———不同波数下的吸光度 ; X, Y, Z, F———校正系数。

动植物油石油类作业指导书

动植物油和石油是我们生活中常见的能源和原料。

它们在工业生产、燃料供应和化学制品生产等方面发挥着重要作用。

为了确保安全和高效地使用动植物油和石油类产品，本作业指导书旨在向读者介绍有关动植物油和石油类的基本知识、使用方法以及安全注意事项。

一、动植物油的基本知识1.1 动植物油的分类动植物油通常分为食用油和非食用油两大类。

食用油主要来自于植物种子或果实的浸提和压榨过程。

常见的食用油包括花生油、大豆油、葵花籽油等。

非食用油则广泛应用于工业生产中，如润滑油、生物燃料等。

1.2 动植物油的用途动植物油在日常生活和工业领域中有着广泛的用途。

食用油常用于烹饪、煎炸和制作食物中。

非食用油则可以用于润滑、制造肥皂、油漆等工业制品的生产中。

1.3 动植物油的保存和储存为了保持动植物油的新鲜度和质量，以下是一些保存和储存的常见建议。

- 尽量避免阳光直射和高温环境，可将油存放在阴凉干燥的地方。

- 打开的油瓶应尽快用完或密封好，以防氧化。

- 避免油瓶长时间暴露在空气中，以减少氧化速度。

二、石油类的基本知识2.1 石油的提取和加工石油是来自地下深处的化石燃料，其提取和加工过程包括勘探、钻井、采收和炼制。

勘探是找到潜在石油资源的过程，钻井则是将钻头钻入地下，以获取石油。

采收是将石油从地下气藏中取出的过程。

炼制是将原油分离成不同的化学组分，用于制造燃料和化学产品。

2.2 石油的用途石油是全球最重要的能源之一，广泛应用于许多方面。

主要用途包括：- 燃料供应：石油被用作燃料，供应汽车、飞机、发电厂等大型机械和设备。

- 化学产品制造：石油是许多化学产品的原材料，如塑料、颜料、润滑油等。

- 基础材料制造：石油可以用于制造沥青、沥青混凝土、柏油等建筑和道路材料。

2.3 石油的安全使用石油是一种易燃的物质，因此在使用时需要特别注意安全。

以下是一些使用石油时的常见安全注意事项：- 避免将石油暴露在明火或高温环境中，以防止火灾。

- 使用石油时，请确保通风良好，以避免石油蒸气积聚导致爆炸风险。

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ 637-2022)作业指导书

文件编号：ZD-001 文件版本：第 1 版编制人员：杨 XX 审核人员：陈 XX 批准人员：周 XX 批准日期：2022 年 3 月发放部门：采样部持有人员：吴 XX为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准，规范技术人员的操作，制定本作业指导书。

合用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，方法检出限为 0.06 mg/L，测定下限为 0.24 mg/L。

①采水器；②样品箱；③固定剂；④样品标签⑤500 ml 广口玻璃瓶。

《废水采样原始记录表》①准备好样品箱、样品瓶、采水器。

②现场拍摄采样点位图片。

③准备好水样固定剂。

④带上口罩、丁腈手套等防护品。

①样品装入保温箱或者车载冰箱； ②填写原始记录表格； ③采样人员签字； ④受检单位负责人签字。

①填写完成样品交接记录表；②当面清点样品数量、保存条件、状态等是否符合要求；③样品入库，样品清点无误，则由样品管理员放置到样品室冷藏保存。

《样品交接记录表》1. 红外测油仪；2. 水平振荡器；3. 玻璃漏斗；4. 比色管： 25 ml 、50 ml ，具塞磨口。

5. 分液漏斗： 1000 ml ，具聚四氟乙烯旋塞。

6. 量筒： 1000 ml 。

7. 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。

8. 吸附柱：在内径 10 mm ，长约 200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉，用采样瓶采集约 500 ml 水样后。

加入盐酸溶液酸化至 pH ≤2。

如样品不能在 24 h 内测定，应在 0℃~4℃冷藏保存， 3 d 内3测定。

备注：注意采样过程中拍摄 2-3 张照片或者一段视频。

采样加固定剂保存12将硅酸镁徐徐倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为 80 mm 。

分析人员于样品室找样品管理员领取相应的样品，并做好领用登记。

1 将样品瓶中样品全部转移至 1000 ml 分液漏斗(具聚四氟乙烯旋塞)2 量取 50 ml 的四氯乙烯洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。

石油动植物油实验作业指导书

石油类和动植物油类的测定1、方法依据水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 HJ637-2012 2、适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水中石油类和动植物油类的测定。

当样品体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L;当样品体积为50ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。

3、测定原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。

总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中的C-H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。

4、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1盐酸(HC1): p=1.19g/ml，优级纯。

4.2正十六烷:光谱纯。

4.3异辛烷:光谱纯。

4.4苯:光谱纯。

4.5四氯化碳:在2800cm-1~3100cm-1‘之问扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比)。

4.6无水硫酸钠在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

4.7硅酸镁:60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550℃下加热4h，在炉内冷却至约200 ℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。

使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m)比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。

4.8石油类标准贮备液:p=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。

4.9正十六烷标准贮备液:p=1000 mg/L称取0.1OOOg正十六烷(4.2）于100m1容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。

水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012

水质石油类和动植物油类测定作业指导书EP3000型全自动红外分光测油仪1、水中油质量控制和排放标准1.1、水环境质量标准：石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002) 单位：mg/L1.2、废水排放标准石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L2、分析方法介绍2.1、方法名称、标准号及适用范围和方法简述方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法方法标准号：HJ637-2018方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。

方法简述：总油是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

主要包括石油类和动植物油。

石油类指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。

动植物油类是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。

当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。

原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。

两者差值为动植物油类。

总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。

动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

3、水样的前处理及分析步骤3.1、样品采集执行HJ637-2018标准，石油类样品用玻璃瓶采集，并在采集后现场加HCL至pH<2保存，要求24h内测定，最少采样体积为500ml。

3.2、仪器和设备：EP3000型全自动红外分光测油仪厂家北京博海星源科技有限公司4、质量控制要求4.1、配制标准曲线时，要求室温在20±5ºC，当环境温度低于10ºC时，不允许配制标准曲线。

作业指导书-水质石油类和动植物油类的测定

水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法作业指导书1、参考标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。

试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。

生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。

地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。

3、定义本方法采用下列定义。

3.1 总油指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。

3.2 石油类在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

3.3 动植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。

当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。

4原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。

动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。

5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 四氯化碳（CCl4）：在2800 cm-1～3100 cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。

水中石油烃(TPH)检测作业指导书

水中石油烃（TPH）检测作业指导书一、实验目的本实验旨在了解水中石油烃（TPH）的检测方法，学习实验室操作技巧，并能正确、快速地测定水样中的石油烃含量。

二、实验器材与试剂1.水样采集容器、采样瓶、塑料管等；2.TPH（石油烃）检测仪器设备；3.直链烷烃标准溶液、环烷烃标准溶液等。

三、实验步骤1.水样采集a.使用无菌、无残留的容器进行水样采集，避免外部污染；b.注意采集样品的代表性，选择合适的采样点，并使用专业的采样工具；c.根据实验需要，选择适当容量的采样瓶进行采样；d.采集样品后，尽快送至实验室进行处理。

2.检测样品前处理a.将采样瓶中的水样搅拌均匀，避免沉淀；b.如有大分子有机物，可以通过过滤的方式将其除去；c.如有混浊，可以静置一段时间，待悬浮物沉淀后再进行后续处理。

3.TPH检测a.根据实验室所使用的设备和方法，按照说明书进行操作；b.根据样品的不同，可以选择不同的方法进行检测，如质谱法、红外法等；c.根据检测结果，借助标准曲线等方法计算出石油烃的含量。

4.结果分析与记录a.将检测结果进行记录，并进行合理的分析；b.比较不同样品之间的差异，并找出可能的原因；c.如有需要，可以对样品进行进一步分析，以获得更详细的信息。

五、实验安全注意事项1.操作时应戴上实验室常规的安全防护用具，如实验手套、眼镜等；2.注意避免接触有毒、有害的试剂，如有溅到皮肤或眼睛，应立即用大量水冲洗；3.遵守实验室的作业规程，确保实验操作的规范性和安全性；4.实验结束后，注意清理实验台面和设备，保持实验环境整洁。

六、实验质量控制1.选择合适的质量控制样品，以确保实验结果的准确性和可靠性；2.在实验过程中，注意对照标准曲线、对照样品等，以确保仪器的准确性；3.如有必要，可进行重复测定，以提高结果的可靠性和精确度。

七、实验总结通过本次实验，我们了解了水中石油烃（TPH）的检测方法，学会了实验室操作技巧，并能正确、快速地测定水样中的石油烃含量。

水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012

水质石油类和动植物油类测定作业指导书1、含义及有关质量或排放标准1.1、含义：总油是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

主要包括石油类和动植物油。

石油类指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。

动植物油类是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。

当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。

1.2、原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。

两者差值为动植物油类。

动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

1.3、水环境质量标准：表1－1石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002)单位：mg/L1.4、废水排放标准表1－2石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996)单位：mg/L表1－3石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996)单位：mg/L2、分析方法：2.1、方法名称、标准号及适用范围方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法方法标准号：HJ637-2012方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。

2.2、仪器和设备：xxxxx型红外分光测油仪(站编号xxxxxxx )旋转振荡器自动萃取器2.3、试剂按HJ637-2012标准配制2.4、分析步骤执行HJ637-2012标准3、质量控制要求每批样品测定时，用标准样品来校准仪器和控制分析质量。

相对误差控制在±10%以内。

水质化验分析作业指导书

水质化验分析作业指导书一、引言水质化验分析是对水样进行检测和分析的过程，旨在评估水质的安全性和适用性。

本作业指导书旨在为学习水质化验分析的学生提供相关知识和操作指南，以便他们能够熟练地进行水质化验分析。

二、实验室安全注意事项1. 实验室内应穿戴实验室服、手套和安全眼镜，确保自己的安全。

2. 注意实验室危险品标识，遵循实验室规定。

3. 实验中使用的化学品应正确标识，并妥善存放。

4. 实验结束后，要正确处置废弃液体和化学品。

三、常用水质化验分析方法1. pH测试方法pH值是评估水样酸碱性的重要参数。

常用的pH测试方法有试纸法和数显pH仪法。

试纸法：将试纸浸入水样中，根据试纸上的颜色变化与相应的色卡对照，确定水样的pH值。

数显pH仪法：将适量的水样倒入玻璃容器中，将pH电极插入水样中，读取pH值。

2. 溶解氧测试方法溶解氧是反映水体中氧气含量的重要指标。

常用的溶解氧测试方法有溶解氧试剂法和电极法。

溶解氧试剂法：将适量的溶解氧试剂加入水样中，根据试剂的颜色变化与相应的色卡对照，确定水样中溶解氧的含量。

电极法：将氧气电极插入水中，读取溶解氧含量。

3. 氨氮测试方法氨氮是评价水体中氮污染程度的关键指标之一。

常用的氨氮测试方法有试剂法和电极法。

试剂法：将适量的试剂加入水样中，根据试剂的颜色变化与相应的色卡对照，确定水样中氨氮的含量。

电极法：将氨氮电极插入水中，读取氨氮含量。

4. 总磷测试方法总磷是评价水体富营养化程度的指标之一。

常用的总磷测试方法有试剂法和分光光度法。

试剂法：将适量的试剂加入水样中，根据试剂的颜色变化与相应的色卡对照，确定水样中总磷的含量。

分光光度法：使用分光光度计，测量水样中总磷的吸收光强，计算总磷含量。

四、实验操作步骤1. 准备实验室器材和化学试剂。

2. 取水样，并根据需要进行前处理，如过滤、净化等。

3. 根据所需测试项目选择相应的测试方法。

4. 按照测试方法的要求进行操作，并记录数据。

5. 根据实验结束后的测试结果，进行数据处理和分析。

石油类和动植物油检测方法作业指导书

石油类和动植物油检测方法作业指导书1.目的用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。

总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1、和3030cm-1、谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030、进行计算，其差值为动植物油类浓度。

2.仪器与试剂2.1红外分光测油仪.2.220mg/L标准油贮备液2.3符合仪器技术要求的分析纯四氯化碳2.41:1盐酸溶液3.采样和样品保存油类物质样品要单独采样，不允许在实验室内再分样。

样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸调节pH≤2，并于2-5℃下冷藏保存。

4.试样的制备4.1地表水和地下水将样品全部转移至2000ml分液漏斗中，量取25.0ml四氯化碳洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。

如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。

将上层水相全部转移至2000ml 量筒中，测量样品体积并记录。

向萃取液中加入硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180-200rpm的速度连续振荡2min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口玻璃瓶中，用于测定石油类。

4.2工业废水和生活污水样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取50.0ml四氯化碳洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入5g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。

如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。

将上层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。

将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。

另一份萃取液中加入5g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180-200rpm的速度连续振荡2min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口玻璃瓶中，用于测定石油类。

水质中石油类的测定

石油类(SV%)1 概述环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。

刚也废水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的适用等行业。

石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮物微粒上或以乳化状存在于水中的油，他们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。

石油类所含的芳烃类虽较烷烃类少，但其毒性要大的多。

2 方法选择本节所述的石油类是指在规定条件下不能被特定溶剂萃取并被测量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。

因此，最测定方法的不同，矿物油中北测定的组分也不同。

重量法是常用的分析方法，它不受油品中限制。

但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油水样。

方法的精密度岁操作条件和熟练程度的不同差别很大。

红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确地反映水中石油类的污染程度。

非分散红外法适用于测定0.02 mg/L以上含油水样，当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大，测定误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大些，此时要与红外分光光度法相比较。

同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。

（一）重量法（1）方法原理以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。

（2）干扰此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的，且在试验过程中不挥发的物质总量。

溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚对油有选择性的溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。

测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm,长300mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150～160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10ml石油醚清洗。

将石油醚萃取液通过层析柱，出去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。

水质中石油类的测定

石油类(SV%)1 概述环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。

刚也废水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的适用等行业。

石油类所含的芳烃类虽较烷烃类少，但其毒性要大的多。

因此，最测定方法的不同，矿物油中北测定的组分也不同。

重量法是常用的分析方法，它不受油品中限制。

但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油水样。

方法的精密度岁操作条件和熟练程度的不同差别很大。

红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确地反映水中石油类的污染程度。

同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。

（一）重量法（1）方法原理以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。

（2）干扰此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的，且在试验过程中不挥发的物质总量。

溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚对油有选择性的溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。

将石油醚萃取液通过层析柱，出去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。

077 海水石油类测定作业指导书(S)

WFHJ/ZY—B—077受控状态：石油类的测定作业指导书（海水）石油类的测定作业指导书(海水)1 适用范围本作业指导书适用于近海、河口水中油类的测定。

2方法依据GB/T17378.4-19983内容3.1 方法紫外分光光度法3.2 原理水体中油类的芳烃组分，在紫外光区有特征吸收，其吸收强度与芳烃含量成正比。

水样经正己烷萃取后，以油标准为参比，进行紫外分光光度测定。

3.3 试剂除非另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为自来水加高锰酸钾蒸馏或等效纯水。

3.3.1 正己烷[CH3(CH2)4CH3]适用前于波长225nm处，以水作参比，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。

脱芳处理：取约900ml正己烷于1000ml小口试剂瓶中，加10ml硫酸，在康氏振荡器上振荡1h,弃去硫酸相。

重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏法提纯或用活性炭层吸柱进行脱芳处理，纯化后的正己烷需再检查透光率，合格后方可使用。

3.3.2 层吸活性炭3.3.3 硫酸（H2SO4）:ρ=1.84g/ml3.3.4 硫酸溶液：1+33.3.5 油标准贮备溶液：5.00g/L称取 0.500g 指定油品于10ml烧杯中，加入少量正己烷,溶解，全量移入100ml量瓶中，加入正己烷至标线 ,混匀。

此溶液每毫升含油 5.00mg。

置于冰箱中可保存3个月。

3.3.6 油标准使用溶液：200mg/L移取2.00ml油标准贮备溶液于盛有少量正己烷的50ml量瓶中，用正己烷稀释至标线，混匀。

此液每毫升含油200ug。

置于冰箱中可保存一个月。

3.4 仪器和装置3.4.1 紫外分光光度计3.4.2 石英测定池:1cm3.4.3 康氏振荡器3.4.4 锥形分液漏斗：1000mL3.4.5 具塞比色管：25ml3.4.6 移液吸管：2ml、5ml。

3.4.7 刻度吸管：2ml、5ml。

3.4.8 量瓶：10 ml、50 ml、100 ml。

3.4.9 一般实验室常备仪器和设备3.5 分析步骤3.5.1绘制校准曲线分别移取0，0.25，.050，0.75，1.00，1.25ml油标准使用液于盛有少量正己烷的10ml量瓶中，加正己烷稀释至标线，混匀。

油类作业指导书

油类作业指导书(依据标准:《水和废水分析方法》第四版)1含义及有关质量或排放标准1.1油类含义水中矿物油来自工业和生活污水的污染。

工业污水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工和运输以及各种炼制油的使用等部门。

矿物性碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中及吸附于悬浮微粒上或乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。

1.2 石油类的地表水质量1、污水排放标准2-3注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法2.1 石油类重量法《水和废水分析方法（第四版）》2.1.1 方法原理以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。

2.1.2 干扰1）此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在实验过程中不挥发的物质总量。

溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚对油有选择性地溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。

2）测定废水中的石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，长300mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150～160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10ml石油醚清洗。

将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。

2.1.3仪器1）分析天平。

2）恒温箱。

3）恒温水浴锅。

4）1000ml分液漏斗。

5) 干燥器。

6) 直径11cm中速定性滤纸。

2.1.4试剂1) 石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸馏后使用。

100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。

2) 无水硫酸钠，在300℃马福炉中烘1h，冷却后装瓶备用。

3) 1＋1硫酸。

4) 氯化钠。

2.1.5步骤1) 在采样瓶上作一容量记号后（以便测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化的水样（PH<2）,全部转移至1000ml分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8％。

油类检测作业指导书

油类检测作业指导书
1.试剂及其配制
除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为自来水加高锰酸钾蒸馏或等效纯水。

1.1正己烷
市售正己烷〔CH3(CH2)4CH3〕使用前于波长225nm 处，以水作参比，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。

脱芳处理：取约900mL正己烷于1000mL小口试剂瓶中，加10mL硫酸，在康氏振荡器上振荡1h，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏法提纯或用活性碳层析柱进行脱芳处理。

纯化后的正己烷需再检查透光率，合格后方可使用。

1.2层析活性炭
市售品需经活化处理。

水质-石油类和动植物油类的测定-作业指导书