精细化学品合成实验类型
精细化学品的合成与应用研究
精细化学品的合成与应用研究随着人们对化学品需求的不断增长，精细化学品的研究和应用也越来越受到人们的关注。
精细化学品是指纯度高、分子结构精确的有机或无机化合物，它们在医药、农药、涂料、橡胶、塑料、纤维等领域都有着重要的应用。
本文将深入探讨精细化学品的合成和应用研究。
一、精细化学品的合成1.1 合成方法精细化学品的合成方法有多种，主要包括化学合成和生物合成两种。
其中，化学合成是应用最广泛的一种方式，其可以通过改变反应条件、催化剂、溶剂等来合成各种不同的精细化学品。
生物合成则是利用微生物、酶等生物体系来进行合成，其合成效率和环保性都要比化学合成更优越。
1.2 合成技术精细化学品的合成技术也需要不断地改进和创新。
目前，一些新兴的技术如反向合成、微流控合成、固相合成等受到了研究人员的关注。
这些新技术可以在合成路线、合成效率、产品纯度等方面得到改善。
1.3 合成优化在精细化学品的合成过程中，优化合成条件是非常重要的。
首先，需要选择合适的反应物，其需要具备高纯度、高活性、高稳定性等特点。
其次，合成过程中需要逐步优化反应条件，以提高反应效率和产品质量。
最后，需要采取有效的分离和纯化技术，将杂质和副产物从目标产物中分离出来。
二、精细化学品的应用2.1 医药领域精细化学品在医药领域有着广泛的应用，包括药物合成和制剂研究等。
比如，某些精细化学品可以用于治疗肿瘤、心血管系统疾病、感染病等。
其具备精确的药效、高纯度和低毒性等特点，可以增强药物的疗效并减少副作用。
2.2 农药领域精细化学品在农药领域也有着广泛的应用，包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂等。
其可以控制农作物病害和害虫，促进植物生长和发展，提高农业生产效率。
2.3 涂料领域精细化学品在涂料领域的应用主要体现在其在涂料成分中所起的作用。
其可以控制涂料的流动性、干燥速度、涂层的外观效果等，从而提高涂料的质量和性能。
2.4 橡胶领域精细化学品在橡胶领域也有着广泛的应用。
比如，一些新型橡胶材料需要使用精细化学品作为催化剂、稳定剂、防老剂等，从而提高橡胶的性能和品质。
精细化学品合成实用手册
精细化学品合成实用手册（原创版）目录1.精细化学品合成实用手册概述2.精细化学品的定义与分类3.精细化学品合成的方法与技术4.精细化学品合成的挑战与未来发展5.精细化学品合成实用手册的价值与应用正文一、精细化学品合成实用手册概述精细化学品合成实用手册是一本针对精细化学品合成领域的专业书籍，旨在为广大化学工作者和研究人员提供精细化学品合成方面的专业知识和实践指导。
本书内容丰富，涵盖了精细化学品的定义与分类、合成方法与技术、挑战与未来发展等方面的内容，同时结合实际案例，详细阐述了精细化学品合成实用手册的价值与应用。
二、精细化学品的定义与分类精细化学品，又称专用化学品，是指具有特定功能、高纯度、高附加值的化学品。
它们在工业生产和日常生活中具有广泛的应用，如医药、农药、涂料、塑料、电子等领域。
精细化学品可以根据其功能和用途进行分类，如催化剂、添加剂、溶剂、染料、颜料等。
三、精细化学品合成的方法与技术精细化学品合成的方法与技术多种多样，通常包括以下几种：1.有机合成：通过化学反应将原料转化为目标精细化学品，如酰化、加成、取代等反应。
2.无机合成：通过无机化学反应制备精细化学品，如酸碱中和、氧化还原、水解等。
3.生物合成：利用生物技术，通过微生物或酶的催化作用合成精细化学品，如发酵、酶解等。
4.绿色化学：采用环境友好的化学反应和工艺，实现精细化学品的高效、低耗、低污染合成。
四、精细化学品合成的挑战与未来发展随着科学技术的不断发展，精细化学品合成面临着许多挑战，如提高合成效率、降低生产成本、减少环境污染等。
为了应对这些挑战，未来发展趋势将主要集中在以下几个方面：1.发展绿色化学，推广环境友好的生产工艺和催化技术。
2.优化生产工艺，提高合成收率和选择性。
3.强化过程控制，实现精细化学品合成的智能化和自动化。
4.深化跨学科研究，发掘新的合成方法和技术。
五、精细化学品合成实用手册的价值与应用精细化学品合成实用手册为广大化学工作者和研究人员提供了精细化学品合成方面的专业知识和实践指导，具有很高的参考价值和实用价值。
精细化学品合成实用手册
精细化学品合成实用手册摘要：一、引言1.精细化学品的概念与重要性2.实用手册的目的与适用对象二、精细化学品合成的基本原理1.反应类型与选择性2.催化剂与催化反应3.反应条件对合成的影响三、常见精细化学品合成方法1.醇的合成2.醚的合成3.酮的合成4.酸的合成5.胺的合成6.酯的合成7.醚酯的合成四、精细化学品合成的优化与控制1.反应过程监测2.产物分离与提纯3.合成路线的优化五、实例分析1.实例一：聚醚酯合成2.实例二：高性能涂料合成3.实例三：药物中间体合成六、环境保护与安全生产1.环保法规与标准2.绿色合成方法与应用3.安全生产措施七、发展趋势与展望1.新型催化剂的开发2.合成技术的创新3.产业化与市场化前景正文：一、引言随着科技的飞速发展，精细化学品在各个领域的应用日益广泛，其合成技术已成为化学工业的重要组成部分。
本实用手册旨在为从事精细化学品合成研究的科研人员、生产工程师提供一本实用、全面的参考书籍，帮助他们掌握精细化学品合成的基本原理、方法及优化控制，提高合成效率和产品质量。
二、精细化学品合成的基本原理1.反应类型与选择性精细化学品合成涉及多种反应类型，如取代、加成、氧化、还原等。
了解各种反应的特点及规律，有助于选择合适的合成路线。
反应的选择性对产物的纯度和收率具有重要影响，因此，掌握反应机理和控制反应条件是提高合成效果的关键。
2.催化剂与催化反应催化剂是推动化学反应进行的重要因素，选择合适的催化剂可以提高反应速率、降低反应活化能，从而提高合成效率。
本手册介绍了各类催化剂及其在精细化学品合成中的应用，旨在为读者提供丰富的催化反应选择。
3.反应条件对合成的影响反应条件对合成反应的进行及产物收率具有重要影响。
合理的反应条件选择包括温度、压力、溶剂、反应物配比等。
通过调整反应条件，可以优化合成过程，提高产物的纯度和收率。
三、常见精细化学品合成方法本手册详细介绍了各类精细化学品的合成方法，包括醇、醚、酮、酸、胺、酯、醚酯等化合物的合成。
化工《精细有机合成实验》实验教学大纲
《精细有机合成》实验教学大纲课程所在学院：材料科学与工程；所在实验室：化学工程与工艺一、课程基本信息二、实验目的与基本要求精细有机合成实验是化学工程与工艺专业精细化工方向的专业选修课，通过本课程的学习，使学生在学完有机化学、物理化学、化学反应工程等课程的基础上，能理解并掌握合成一个精细化学产品的基本方法和步骤以及生产工艺，配合相关实验掌握制备精细化学品的实验技术，同时具备基本的信息检索和整理能力，培养学生能够综合应用所学知识，分析并解决实际问题，同时具备一定的创新能力，更好地适应现代化生产的要求。
通过本课程学习，学生应能系统地掌握精细有机合成的基本原理、步骤、反应条件的优化以及生产工艺的设计，能够利用所学知识初步地分析和解决一些实际生产问题，并为进一步学习其它专业课程打下良好的基础。
注：实验类型分：1）演示型（验证型）；2）综合型（设计型）；3）研究型（创新型）。
四、作业及要求实验完毕，应用专门的实验报告纸，根据预习和实验中的现象及数据记录等，及时而认真地写出实验报告。
精细有机合成实验报告一般应包含以下内容：实验（编号）实验名称（一）实验目的（二）实验原理：简要地用文字或化学反应式说明实验涉及的化学反应及原理；对基本操作和有机合成实验应画出实验装置图。
（三）仪器和试剂：列出实验中所要使用的主要试剂、仪器；指明主要试剂的规格。
（四）实验步骤：应简明扼要地写出实验步骤流程。
（五）实验数据及其处理：应用文字或表格，将数据表示出来。
一些基本和所有有机合成实验应计算收率或产率。
（六）思考题回答及问题讨论：包括实验教材上的思考题和对实验中的现象，产生的误差等进行讨论和分析，以提高自己的分析问题、解决问题的能力，也为以后的科学研究打下一定的基础。
六、考核方式与成绩评定1．考核方式：实验前的预习报告、实验过程中的实验操作、实验后撰写的实验报告，并辅以问答等形式进行。
2. 成绩评定：实验课考核成绩按百分制评定，由预习报告、操作综合和撰写的实验报告给出，其中预习报告占20%，实验操作及问答占40%，实验报告占40%。
511-专题实验6——精细化学品的合成
专题实验6——精细化学品的合成精细化学品，即经深度加工的、技术密集度高、附加价值高、商品性强的一类具有特定作用或专门功能的化学品，具有更新快、批量小、品种多、利润高的特点。
早在1984年，日本“精细化工年鉴”统计就有34 大类。
目前种类更是繁多，在各行各业上凡是用到的能起特定作用或专门功能的化学品都可称为精细化学品。
该专题实验是学生在完成了基础化学实验课程的基本操作训练的基础上开设的。
本专题以精细化学品的合成为内容的，具有综合性、实践应用性强的特点。
本专题的教学对培养学生的专业综合素质、更好地适应社会需求具有十分重要的意义。
精细化学品包括表面活性剂、涂料、染料、香料、医药、农药、助剂及中间体等诸多种类。
精细化学品的合成实验涵盖的内容繁多，本专题以精细化学品中最常用的品种为内容，精选了不同的合成实验。
实验78 107胶粘剂的制备107胶是一种用于建筑、木材加工和纸品加工的粘合剂，是由聚乙烯醇缩甲醛组成的。
107胶为无色透明液体，固含量为10%～12%，游离甲醛含量低于2.5%，缩甲醛含量为9%～11%，PH值为7～8。
其用途相当广泛。
最初作为图书工业、办公和民用胶水被利用，20世纪60年代作为水泥改性高分子材料、涂料用成膜物质被引入建筑业，107胶外墙涂料就是以107胶为成膜物质配制而成的。
一、实验目的1. 熟练水浴加热、温度控制、机械搅拌等基本操作技术。
2. 掌握107胶的制备，加深对缩聚反应的反应机理和反应过程的理解。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂俗称107胶，是以聚乙烯醇与甲醛在盐酸条件下进行缩合，再NaOH调pH 而成的有机胶粘剂，其用途相当广泛。
反应如下：主反应三、实验用品实验装置搅拌回流装置（见图4-10）药品聚乙烯醇,甲醛水溶液（36%）,浓盐酸,30%氢氧化钠四、实验步骤在100 mL三颈瓶中加入50mL蒸馏水和4.2 g聚乙烯醇，装上温度计、回流冷凝管和机械搅拌装置，然后将其放在水浴中加热。
精细有机单元反应合成技术手册
精细有机单元反应合成技术手册精细有机单元反应合成技术是有机合成化学中非常重要的一个分支，通过该技术可以合成出高纯度、高质量的有机化合物，是有机化学领域的重要研究方向之一。
下面，本手册将详细介绍精细有机单元反应合成技术的相关知识。
精细有机单元反应合成技术是指针对有机化合物中特定的化学键或化学基团进行反应，以合成高纯度、高质量的有机化合物的技术。
其特点是化学反应条件温和，反应时间短，得率高，产品纯度高，适用范围广等。
二、精细有机单元反应的分类1、加成反应加成反应是指在有机化合物中，两个单体通过化学键的形式结合在一起，生成新的含有多个化学基团的有机化合物的反应。
常见的加成反应有有机酸酐的开环反应、氨基酸与酸酐的酰化反应等。
2、消除反应消除反应是指在有机反应中，有机分子中的两个基团通过一个化学键的断裂分离为两个分子的化学反应。
常见的消除反应有脱水反应、烷基化反应等。
3、取代反应取代反应是指有机化合物中原子或基团被其他原子或基团所取代的化学反应。
常见的取代反应有亲核取代反应、电子转移取代反应等。
4、重排反应重排反应是指在有机反应中，有机化合物中某些化学键的位置重新排列，生成新的有机化合物的化学反应。
常见的重排反应有Wittig重排反应、Hofmann重排反应等。
精细有机单元反应的研究是有机合成领域中非常活跃和重要的研究方向。
目前，有机合成化学的发展和技术的不断改进，加速了精细有机单元反应合成技术的研究。
研究的主要方向是开发新的精细有机单元反应，提高精细有机单元反应的反应选择性和反应效率，开发新的催化剂和溶剂，在实际应用中得到广泛的应用。
精细化学品的合成与表征
精细化学品的合成与表征精细化学品是指在化学原料或化学制品的基础上，通过进一步的加工、提纯、改性等一系列精细化的工艺，制备出符合特定用途和要求的化学品。
这些化学品通常具有高纯度、高活性、高效等特点，在工业、医药、电子、农业等众多领域都有广泛的应用。
一、精细化学品的合成方法合成精细化学品的方法可以是多种多样的，常见的有以下几种：1. 化学合成法：通过控制反应的条件、催化剂使用、物料来源等多种因素，合成具有特定结构和性质的化合物。
2. 生物合成法：利用生物细胞或生物微生物代谢产物生产出具有特定功能的化学品。
3. 物理合成法：通过物理或化学方法，对化学物质进行加工改性，使其具有特定的性能和用途。
在精细化学品的生产过程中，反应条件的控制和催化剂的运用是关键。
因此，针对不同的化学品，需要设计出相应的反应工艺流程，根据实际需要控制温度、压力和反应时间等多个变量。
二、精细化学品的表征方法化学品的表征是指通过一系列的物化手段，对其进行化学、物理、结构、性质等方面的检测，以确定化学品的特定性质和用途。
常用的表征方法包括以下几种：1. 光谱分析：包括红外、UV/Vis、紫外、核磁共振、拉曼等多种分析方法。
通过对化学品的吸收、发射光谱进行分析，可以确定其分子结构和物理性质等信息。
2. 质谱分析：通过对微量分子进行电离和质谱分析，可以精确确定化学品的分子量、分子式及其结构。
3. 比表面积、孔径分析：通过对化学品的比表面积、孔径等进行测定，可以确定其物理性质和表面形态。
4. 热分析：通过对化学品的热重、热分解等参数进行测定，可以判断其稳定性和热区特性。
以上表征方法虽然在原理和方法上不同，但在实际应用上，往往需要多种方法相结合，才能得到较为全面和准确的化学品特性信息。
三、精细化学品的应用精细化学品具有广泛的应用范围，随着科技的发展，新型的精细化学品不断涌现，正逐步替代传统的化学原料和化学制品。
1. 医药领域：精细化学品在制药中有着广泛的应用，可以制备出高纯度、高效的药物，如泰诺佳、阿司匹林、对乙酰氨基酚等。
精细化学品化学实践报告
精细化学品化学实践报告
实验一：精细化学品苯胺的制备
苯胺是一种重要的有机化学原料，常用于染料、染料中间体等的合成。
我们采用亚硝酸钠和苯胺的反应制备苯胺。
首先，将苯胺溶解在稀酸中，得到苯胺盐酸盐。
然后，将亚硝酸钠溶
解在水中，慢慢滴加到苯胺盐酸盐溶液中，同时加热搅拌。
反应过程中，
观察到溶液由澄清逐渐变为颜色较浅的黄色。
待反应结束后，用氯化钠溶液将苯胺从有机相中萃取出来。
接着，通
过蒸馏纯化，得到纯度较高的苯胺产物。
实验证明，通过该方法制备的苯胺纯度较高，能够满足染料合成的要求。
实验二：精细化学品苯甲醛的分析
苯甲醛是另一种重要的精细化学品，广泛应用于有机合成和染料中。
为了分析苯甲醛样品的纯度和成分，我们采用了紫外-可见光谱法进行分析。
首先，将苯甲醛样品稀释至一定浓度，并将其溶解在适当的溶剂中。
然后，通过分别记录样品溶液和纯溶剂的吸光度，利用比色法计算出苯甲
醛样品的含量。
再利用紫外-可见光谱仪测量苯甲醛样品的吸收光谱，根据吸收峰的
位置和强度进行分析。
通过与已知含量和纯度的苯甲醛进行对比，可以判
断样品的纯度和成分。
实验结果显示，我们合成的苯甲醛样品纯度较高，未检测到其他有机物的存在。
综上所述，通过这次实践，我们学习到了精细化学品的制备和分析方法，掌握了重要精细化学品的合成和分析实验技术。
这对我们今后从事化学研究和工作具有重要的指导意义。
同时，我们也认识到精细化学品的制备和分析需要严格控制实验条件和操作规范，以确保合成产物的纯度和成分。
精细化学品合成实用手册
精细化学品合成实用手册【最新版】目录1.精细化学品合成实用手册概述2.精细化学品的定义和分类3.精细化学品合成的基本原理4.精细化学品合成的实用方法与技巧5.精细化学品合成的典型实例6.精细化学品合成的发展趋势与前景正文一、精细化学品合成实用手册概述《精细化学品合成实用手册》是一部关于精细化学品合成领域的专业工具书，旨在为广大化学工程师、科研人员以及相关专业的师生提供实用、系统的精细化学品合成知识和技术。
手册内容涵盖了精细化学品的定义和分类、合成基本原理、实用方法与技巧以及典型实例等多个方面，旨在帮助读者全面掌握精细化学品合成的技术要领，提升科研和生产实践能力。
二、精细化学品的定义和分类精细化学品，又称为专用化学品，是指具有特定功能、高纯度、高附加值的化学品。
根据其用途和性质，精细化学品可分为以下几类：1.农药类：用于防治农业害虫、病害、草害的化学品。
2.医药类：用于预防、诊断、治疗疾病或调节生理功能的化学品。
3.染料类：用于纺织、皮革、纸张等行业的染色和印花的化学品。
4.涂料类：用于涂装金属、木材、塑料等材料的化学品。
5.胶粘剂类：用于连接、固定材料的化学品。
6.催化剂类：用于促进化学反应速率的化学品。
三、精细化学品合成的基本原理精细化学品合成的基本原理主要包括以下几个方面：1.反应原理：根据反应物之间的化学反应，生成具有特定结构和性质的精细化学品。
2.立体化学：研究分子结构、空间构象以及它们在反应过程中的变化规律。
3.动力学：研究化学反应速率及影响因素，以优化合成条件。
4.热力学：研究化学反应的能量变化，以判断反应的可行性。
四、精细化学品合成的实用方法与技巧1.合成路线设计：根据目标化合物的结构特点，设计合理的合成路线。
2.反应条件的优化：选择合适的反应物、溶剂、催化剂和温度等条件，提高反应产率和选择性。
3.产物分离与纯化：采用适当的分离技术，如萃取、蒸馏、结晶等，实现产物的分离和纯化。
4.工艺过程控制：对合成过程中的各项参数进行实时监测和调整，确保产品质量稳定。
精细有机合成实验
实验一肉桂酸的合成一、实验原理1、主要性质和用途肉桂酸又名桂酸，化学名β-苯丙烯酸，其结构式为，是一种无色针状结晶，具有爽快的淡甜脂香气，密度1.249(25o C),熔点133o C（反式），沸点300o C（反式），不溶于水，可溶于热水、乙醇、丙酮、和冰醋酸。
肉桂酸可用于日用化妆品，但主要用于制备脂类、紫丁香型等花香香精。
2、合成原理芳香醛与酸酐在碱性催化剂作用下缩合，生成β-芳基丙烯酸类化合物的反映成为铂金反应，也称肉桂酸合成。
二、实验主要仪器及药品仪器：三口烧瓶（250mL）、空气冷凝管、温度计（0－200 o C）、磁力搅拌器、水蒸气蒸馏装置、减压过滤装置、烧杯。
药品：苯甲酸、无水醋酸钾、乙酐、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸、活性炭、PH试纸。
三、实验内容在干燥的三口烧瓶中加入15mL新蒸馏过的苯甲醛和新熔融并研细的无水醋酸钾粉末15g及14mL乙酐，振荡混合均匀，加热至150－170o C，回流3h，并不时振荡。
待反应液温度降至100o C左右时，将预先加热的120mL去离子水倒入反应液中，振荡使结晶溶解，并慢慢加入饱和碳酸钠至反应液称弱碱性。
然后进行水蒸气蒸馏，将反应物中未反应的苯甲醛蒸出，直至馏出液无油珠为止（苯甲醛馏出液倒入指定回收瓶中。
）若圆底烧瓶内溶液出现结晶，且温度在100o C左右时，可慢慢加入热去离子水以溶解肉桂酸的结晶，使瓶内固体物只剩下树脂状物，向溶液中加入0.3－0.5g活性炭，振荡均匀，并加热煮沸10min，趁热用保温漏斗过滤。
将滤液小心用浓盐酸酸化至呈明显酸性，再用冷水浴冷却。
待肉桂酸完全析出后，减压过滤，晶体用少量去离子冷水洗涤，挤压去水份。
产物在水中重结晶。
称重，并计算产率。
实验二抗氧剂双酚A的合成一、合成原理1、双酚A 又称二酰基丙烷，化学名2,2’-二对羟基苯基丙烷，本品为无色结晶粉末，熔点155－158o C，密度为1.95（20o C），溶于甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚，微溶于水，易被硝化，卤化和硫化等。
2024高考化学中的精细化学品制备
2024高考化学中的精细化学品制备随着科技的发展和社会的进步，精细化学品在各个领域的应用越来越广泛。
精细化学品的制备是化学学科中的重要研究方向之一。
本文将对2024年高考化学科目中与精细化学品制备相关的知识进行探究和分析。
一、精细化学品的定义和特点精细化学品是指纯度较高、结构较复杂且用途广泛的化学物质。
与普通的化学品相比，精细化学品具有以下几个特点：1. 高纯度：精细化学品的纯度要求较高，通常要求在99%以上。
高纯度的精细化学品可以提高产品的质量，并且降低其他物质对反应的影响。
2. 复杂结构：精细化学品的分子结构较为复杂，通常由多个原子团组成。
这种复杂结构使得其在化学反应中具有特殊的性质和应用价值，例如对特定催化剂的选择性反应。
3. 广泛应用：精细化学品广泛应用于医药、农药、染料、香料、高分子材料等领域。
它们可以用作药物的原料、农作物保护剂、纺织品染料以及香水等。
二、精细化学品的制备方法精细化学品的制备方法主要包括传统合成法和现代合成法。
1. 传统合成法：传统合成法指利用传统的化学反应方法合成精细化学品。
这些反应通常发生在室温下，并且不需要特殊的催化剂或条件。
例如，酯化反应、醇醚化反应和酰化反应等都是常见的传统合成方法。
2. 现代合成法：现代合成法包括分子重组、杂原子掺杂和环境友好型合成等。
这些方法通过利用新颖的反应机制和高效的催化剂，实现对特定结构的精细化学品进行选择性制备。
例如，金属有机框架材料的合成、金属催化的碳氢化合物官能化反应等都属于现代合成法的范畴。
三、精细化学品制备的应用案例精细化学品制备在各个领域都有广泛的应用。
以下是一些应用案例的示例：1. 医药领域：精细化学品制备在医药领域的应用非常重要。
通过合成精细化学品，可以获得高纯度的活性药物。
2. 农业领域：精细化学品的制备在农业领域可以用于制造农作物保护剂和植物生长调节剂等。
3. 新能源领域：精细化学品的制备在新能源领域可以用于制造太阳能电池和燃料电池等。
精细化学品合成的技
精细化学品合成的技术和应用。
近年来，随着科技的不断发展，精细化学品合成技术在各个领域得到了广泛的应用。
精细化学品是一类纯度要求极高的化学品，具有多种用途，如医药、涂料、香料等。
本文将探讨精细化学品合成的技术和应用，并介绍一些相关的案例。
精细化学品的合成需要精密的实验条件和复杂的化学反应。
其中最常见的合成方法之一是有机合成化学，通过有机合成可以制备出多种精细化学品，同时也是合成过程中最常使用的方法之一。
有机合成化学基于有机化学原理，通过有机化合物的反应转化，产生新的有机物。
有机合成化学与工程技术有机结合，实现精细化学品的大规模合成，提高产能和效率。
除了有机合成化学，还有其他一些独特的合成方法用于精细化学品的制备。
例如，选择性合成是一种逐步合成目标分子的方法，该方法通过选择性地引入某些功能基团，实现多步反应转化，最终得到所需的化合物。
这种方法具有高效且可控性强的优点。
在精细化学品合成过程中，化学催化也发挥着重要的作用。
化学催化是运用催化剂来加快或改变化学反应速率的方法。
催化剂可以提供特定的反应条件，使化学反应更加高效和节能。
在精细化学品合成中，选择适当的催化剂可以提高反应效率，并控制所需产物的性质。
精细化学品合成技术的应用广泛而多样。
其中，医药领域是应用最为广泛的一个领域。
精细化学品合成技术可以用于合成药物的中间体和活性化合物，从而为新药的研发提供重要的支持。
例如，通过精细化学品合成技术可以合成出各种合成药物的中间体，进而加工成最终的药物制剂。
此外，精细化学品合成技术还在涂料工业中得到了广泛的应用。
涂料是一种涂覆在物体表面上的保护性或装饰性材料，广泛用于建筑、汽车、家具等领域。
精细化学品合成技术可以合成出具有特殊功能或特定性质的涂料，如防水涂料、高光泽涂料等，提高涂料的性能和使用效果。
此外，精细化学品合成技术还在香料和香精行业中发挥着重要的作用。
香精是通过合成和提取的方式获得的具有特殊香味的化学物质。
精细有机合成综合性实验
综合性实验——多步合成-局部麻醉剂的合成实验性质：综合性实验实验内容：多步有机合成反应——局部麻醉剂的合成。
实验目的与要求：1、了解氧化、酯化、还原工艺条件；2、熟悉氧化、酯化、还原反应的实验仪器及装置；3、进一步掌握低温、萃取、活性炭脱色，过滤操作技术。
4、红外光谱解析。
注意要点：(1)活性炭脱色要在沸水浴上加热10min后趁过滤；(2)使用浓硫酸要加以小心。
实验1.对硝基苯甲酸的合成[反应式][所需试剂]0.05mol对硝基甲苯，0.067m01重铬酸钾(Na2Cr2O7.2H20)，浓硫酸，5％硫酸，氢氧化钠，浓盐酸[实验步骤]在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250m1三口瓶中，加入20g重铬酸钠和50ml水，搅拌使其溶解，再慢慢加入25m1浓硫酸。
混合液冷却至50℃以下，加入6.8g对硝基甲苯和几粒沸石，当放热反应发生后，温度很快上升，必要时可用水浴冷却，以免过高的温度使对硝基甲苯挥发并凝聚在冷凝管壁上。
当剧烈的放热反应过后，加热、搅拌回流1小时，并设法使凝聚在冷凝管壁上的对硝基甲苯进入反应瓶反应，反应液呈黑色。
将冷却后的反应液于搅拌下慢慢倒入盛有100g冰的烧杯中，即有沉淀析出，过滤，用60m了水分两次洗涤黑色固体。
将固体放入盛有30ml 5％硫酸的烧杯中，在沸水浴上加热10rain以溶解铬盐，冷却后过滤固体。
再把固体转移到烧杯中，加入30ml水和30ml10％的氢氧化钠水溶液，在沸水浴中加热搅拌10min，进一步除去未反应的铬盐(生成氢氧化物沉淀)，过滤后，在滤液中加入约1g活性炭脱色，在沸水浴上加热10rain后过滤。
滤液冷却后，在搅拌下慢慢倒入盛有20mi浓盐酸和30g冰的烧杯中，用pH试纸检验是否为强酸性。
冷却，待结晶析出后过滤，用少量冷水洗两次，干燥后称重。
粗品可用乙醇—水重结晶，产品为浅黄色针状结晶，熔点242℃。
实验2.对硝基苯甲酸乙酯的合成[反应式][所需试剂]0.02mol对硝基苯甲酸，无水乙醇，浓硫酸，10％氢氧化钠，乙醇。
精细化学品合成实验
《精细化学品化学实验》教学大纲课程名称: 精细化学品化学实验英文名称: Experiment of Fine Chemicals课程编号:课程类别: 专业选修课学时/学分: 17/1；实践学时: 17开设学期: 7开设单位: 化学化工学院适用专业: 应用化学说明一、课程性质与说明1. 课程性质专业方向选修课2. 课程说明精细化工实验教学是培养学生的创新能力和动手能力的重要环节, 它为学生将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。
通过本课程的学习, 使学生掌握精细化学品如表面活性剂、化妆品、香料、染料、涂料等典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术,培养学生从事实验研究的初步能力, 即对实验现象有较敏锐的观察能力, 运用各种实验手段正确获取实验数据的能力, 分析和归纳实验数据的能力, 由实验数据和实验现象实事求是地得出结论, 并提出自己的见解的能力, 培养学生运用所学的理论, 分析和解决实际问题的能力, 使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。
二、教学目标1. 能掌握典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术；2．能培养学生从事实验研究的初步能力, 即对实验现象有较敏锐的观察能力, 运用各种实验手段正确获取实验数据的能力, 分析和归纳实验数据的能力, 由实验数据和实验现象实事求是地得出结论, 并提出自己的见解的能力, 培养学生运用所学的理论, 分析和解决实际问题的能力；3. 能使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。
三、学时分配表实验前要求学生充分预习, 查阅有关资料, 记录实验所用原料和产品的物性数据, 写出预习报告；实验过程中要求学生熟悉精细化工实验仪器的性能和基本操作规程, 并熟练使用精细化学品测试常用的一些通用仪器, 严格执行操作规程, 集中精力, 认真操作, 仔细观察实验现象, 作好实验记录；实验结束后写出条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁的实验报告, 培养学生严谨的科学态度。
精细有机合成实验1
实验一苯妥英锌的合成（一）目的与要求1. 掌握酯缩合反应的原理和方法2. 了解苯妥英锌的鉴定方法（二）教学内容实验原理：催化酰缩合反应1．基本概念和知识点主要仪器和试剂：直形冷凝管，250ml园底烧瓶（三口烧瓶），沸石，石棉网，250ml烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗，滤纸（大盒），火柴，工业酒精，熔点仪，载物片，称量纸，台秤，电子天平，研钵，pH试纸，酒精灯药品：三氯化铁，安息香（二苯基乙醇酮），尿素，活性炭，NaOH，氨水，硫酸锌红外光谱仪、压片机、溴化钾等实验步骤：1)联苯甲酰的制备在装有直形冷凝器的250ml园底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O(三氯化铁)14克，冰醋酸15ml，水6ml及沸石一粒，在酒精灯上直火加热沸腾5分钟。
稍冷，加入安息香（二苯基乙醇酮）2.5克及沸石一粒，加热回流50分钟。
稍冷，加入50ml水及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250ml烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品。
2)苯妥英的制备在装有直形冷凝器的250ml园底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2克，尿素0.7克，2%NaOH6ml，50%乙醇10ml及沸石一粒，酒精灯上直火加热，回流30分钟，然后加入沸水60ml，活性炭0.3克，煮沸脱色，趁热拆装置。
滤液用10%HCl调pH=6,析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率3)苯妥英锌的制备将苯妥英0.5克置于50ml烧杯中，加入氨水（15ml氨水+10ml水）不要超过30ml，尽量使苯妥英溶解，稍等片刻，沉淀，如有不溶物抽滤除去。
另取0.3克硫酸锌加3ml水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重。
2．问题与应用（能力要求）掌握缩合反应和氨基化反应的操作方法，结合该化合物的结构理解反应过程和原理。
（三）实践环节与课后练习思考：1) 缩合反应结束为什么趁热过滤？热水洗去何物？2) 缩合反应在什么介质中进行，FeCl3起何作用？写实验报告。
精细有机合成实验
实验1 2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备（氯化）一、实验目的1、掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法。
2、掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择。
3、了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途。
二、实验原理根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、碘化和氟化。
因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯代反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。
卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。
硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。
也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。
卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。
由对硝基苯胺制备2,6-二氯-4-硝基苯胺有多种合成方法。
直接氯气法；氯酸钠氯化法；硫酰二氯法；次氯酸法；过氧化氢法。
工业生产一般采用直接氯气法。
其优点是原材料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。
直接氯气法的反应方程式如下：氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下：三、产品性质：黄色针状结晶。
熔点192℃～194℃。
难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。
本品有毒。
温血动物急性口服LD50为1500～4000mg/kg，小白鼠急性口服LD50为3603mg/kg 。
四、用途：本品主要用于生产分散黄棕GL、分散黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R、分散橙GR、分散大红3GFL、分散红玉2GFL等。
还可作为农用杀菌剂使用。
可防治甘薯、洋麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。
五、实验容：方法一：氯酸钠氯化法。
精细有机合成实验
实验三、阻燃剂 四溴双酚A
一、实验目的
（实验时间3h）
学习阻燃剂的基本知识；掌握直接溴代法制备四溴双酚A阻燃剂 的
制备方法。
二、实验原理
本实验以双酚A为原料，在常温下直接溴化来制备。
CH3
Br
CH3
Br
OH
C
OH + 4Br2
OH
C
OH + 4HBr
CH3
Br
CH3
Br
三、实验用品
双酚A、95%乙醇、溴（≥99%，无水）
实验四、内酯类香料 香豆素
（实验时间6h）
一、实验目的
学习合成香料的基本知识和用Perkin反应制备香豆素的实验方法
二、实验原理
本实验分别以水杨醛、邻甲苯酚为原料，与醋酐在缩合剂醋酸钠 的存在下进行缩合反应（Perkin反应）来合成。
CHO OH
Ac2O, KF 170℃
COOH OH
200℃ －H2O
OO
CH3 OH
1/3POCl3 －HCl
CH3 O－(P=O)1/3
2Cl2 －2HCl
CH2Cl2 O－(P=O)1/3
(CH3CO)2O, CH3COONa －NaCl, －HCl, －CH3COOH
O
CH3
Cl－C－Cl
4.H.勃拉图斯箸，刘述文译. 香料化学.北京：轻工业出版社，1984.150～169
5.李述文，范如瀮编译. 实用有机化学手册. 上海： 上海科技出版社，1986
0.1%～0.2%），通过酯化反应制取增塑剂。反应后只须进行减压蒸馏 脱
醇，而毋须进行其它后处理，即可获得较纯的增塑剂。
精细化学品合成实训指导书-090413
精细化学品合成实训指导书适用专业：精细化学品生产技术实训一水剂类化妆品的制备一、实训目的1．通过实训，进一步学习水剂类化妆品的制备原理；2．掌握液水剂化妆品操作工艺过程；3．学习如何在实训中不断改进配方的方法；4．通过实训，提高动手能力和操作水平。
二、水剂类化妆品（花露水）的制备1．制备原理将香精、酒精和水按一定比例混合后，即为香水或花露水。
23（1）乙醇的处理：在乙醇中约加1％活性炭，搅拌，放置约1h后，过滤待用。
（2）取一250mL烧杯，各小组按不同的成分比例（花露水香精用量一般在2％～5％之间，酒精浓度为70％～90％）加入乙醇、香精和水，混合均匀即可。
（3）各小组比较分析试验结果。
实训二洗发香波的制备一、实训目的1、掌握配制洗发香波的工艺2、掌握各组分的作用二、洗发香波的制备1、制备配方：硼砂1％十二醇硫酸钠10％甘油5％洗涤助剂15％十二烷基璜酸钠2％香精适量（0.5％）水67％2、操作步骤试验方案一、先将上述液体原料加到烧杯里，搅抖下加热至45-50℃，然后再依次加入其他原料，搅拌混合均匀即可（搅拌慢才能出珠光），时间约1-2小时，pH为6-7。
用食盐（20%溶液）来调节粘度。
测量粘度。
试验方案二、（AES代替十二醇硫酸钠，十二烷基璜酸钠由其它表面活性剂代替）1．水加入250ml烧杯中，加热至60度。
2．加入AES并不断搅拌至全部溶解，控温在60-65度。
3．加入表面活性剂溶解，再加入其它助剂。
4．降温，加香精等。
5．调节pH值，调节至5.5-7.0。
6．用食盐（20%溶液）来调节粘度。
测量粘度。
实训三水包油型膏霜类化妆品的制备一、实训目的1、掌握水包油型膏霜类化妆品的配方原理和配制工艺；2、掌握各组分的作用；3、了解水包油型膏霜类化妆品的作用。
二、霜膏类化妆品的制备1、制备配方：硬脂酸 10g 过量，油相甘油 5g 保湿剂氢氧化钾 0.5g 与硬脂酸生成硬脂酸钾水 50g 水相甲醛少量防腐剂香精少量香味剂2、操作步骤：在#1烧杯中加入0.5g KOH和50cm3水，溶解并煮沸1～2min以杀菌，为水相。
精细化学品的合成与应用研究
精细化学品的合成与应用研究一、引言精细化学品是指质量纯度高、结构单一、功能明确、用途特定的化学品，是现代化学领域的重要组成部分。
精细化学品的合成与应用研究是化学领域的热点之一，本文将从四个方面探讨精细化学品的合成与应用研究。
二、精细化学品的合成1.有机化学品的合成有机化学品是精细化学品中的重要部分，有机化学品的合成是现代有机化学领域的重要研究方向。
有机合成通常采用物理方法（如加热、辐射等）或使用催化剂来促进反应。
常用的有机化学品合成方法有：蒸馏、分离、凝固、过滤、结晶等。
2.无机化学品的合成无机化学品合成主要采用粉末冶金、固相法、液相法等方法。
无机化学品的合成需要考虑反应速率、温度、气压、PH值等参数的影响。
常用的无机化学品合成方法有：高温固相法、溶胶-凝胶法、热分解法等。
3.聚合物的合成聚合物是精细化学品的重要组成部分，聚合物的化学合成方法主要有自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合等。
聚合物合成需要考虑反应温度、催化剂的使用、丙烯酸酯的选择等因素的影响。
4.离子液体的合成离子液体是新型的精细化学品，其化学合成方法主要有阳离子液体、阴离子液体、双离子液体等。
离子液体合成通常采用离子交换剂进行离子交换，利用溶剂萃取分离纯化出目标离子液体。
三、精细化学品的应用1.药物精细化学品在医药领域有广泛的应用。
随着生物技术的发展，化学药品愈加被需要，药品制造商都更倾向于使用纯度更高的精细化学品制造药品。
例如，精细化学品可以用于制造抗癌剂、基因治疗方案甚至是麻醉剂。
2.食品精细化学品也有广泛的食品应用。
食品工业通常需要使用到一些化学反应以制作高级食材或添加剂。
例如，除草剂可以用来清除所谓的食物杂质，而防腐剂则可以延长食品的保存期限。
3.纤维纤维制品行业也需要大量的精细化学品。
人造纤维的制造涉及到一系列化学反应和复杂的化学环节，包括化纤加工、染色、金属化处理和水处理。
对于起重绳、玩具、运动鞋和鞋带这样的产品而言，以及沙发、箱包这些家具，都离不开人造纤维。
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精细化学品合成实验类型一、基础性实验：实验一基本操作和实验技术工业有机溶剂的纯化一、实验目的：•练习玻璃管的简单加工；•掌握薄板层析中薄板的铺制方法和检测原理；•掌握纯化工业有机溶剂的方法。
二、仪器及药品：1. 实验台面：煤气灯，锉刀 16 把，石棉板 16 块， 2 米长玻璃管 64 根（ 16 组，每组 4 根）， 1 米长玻璃棒 16 根，石棉网 16 个，火柴 16 盒；[ 乳胶帽 32 个， 30mL 试管 16 个， 500mL 烧杯 16 个， 50mL 烧杯 16 个，药勺 16 个，载玻片 160 片（每组 10 片共 4 × 50 片 / 盒）] → 直接发给每组的学生；500mL 单口圆底烧瓶 16 个，直形冷凝管 16 支，蒸馏头 16 个，接尾管 16 个，100 ℃ 温度计 16 个，温度计套管 16 个， 250mL 单口圆底烧瓶 32 个， 500mL 试剂瓶 32 个，乳胶管若干，沸石若干；2. 实验测台：电子天平 2 个，称量纸 5 张 5 ‰羧甲基纤维素钠溶液 1000mL ，工业用有机溶剂（乙酸乙酯和石油醚）若干， Gf254 硅胶。
三、实验装置：蒸馏装置薄层色谱及计算 Rf 值示意图四、实验原理：薄层色谱可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程和柱色谱的先导。
根据有机样品在吸附剂和洗脱剂间多次交换，将样品进行分离测定。
主要药品的物理常数：石油醚：沸点 60 -90 ℃ ；乙酸乙酯：沸点约77.06 ℃五、实验步骤1. 拉制内经 1mm 、长 10cm 的毛细管 10 根；分别制作 15 cm 长的玻璃滴管、玻璃棒各 2 根；2. 铺制薄层色谱板 10 块；3. 蒸制纯溶剂 1000mL 。
六、注意事项：1. 在切割玻璃管时注意不要割伤；2. 在拉制毛细管时不要烧伤和烫伤；3. 铺制薄层色谱板时要均匀，厚度不超过 1mm ，不要将液体洒到桌面上。
实验七气相色谱法定性测定有机化合物一、实验目的：掌握利用气相色谱法进行有机化合物的定性分析二、实验原理：色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。
当两相作相对移动时，使被测物质在两相间进行反复多次的分配，这样原来微小的分配差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离、分析及测定一些物理化学常数的目的。
三、仪器及试剂：气相色谱仪一台，有机药品（可选用前述实验中制备的产品或其他购置产品），四、实验方法：( 一 ) 分离操作条件的选择1. 于填充柱 N 2 最佳流速为 10 -12cm 3 /s ， H 2 流速为 15 -20cm 3 /s 。
2. 柱温的选择(1) 高沸点混合物采用高灵敏度检测器，柱温可比非点底 100-150 度。
(1) 沸点小于 300 度样品，柱温可以在比平均沸点低 50 度至平均沸点的范围内选择。
(3) 对于气体、气态烃等低沸点物质柱温选择沸点或沸点以上。
(4) 对于宽沸程的试样宜采用程序升温。
3. 气化室的温度一般要比柱温高 30-70 度。
4. 进样条件和进样量的选择•进样越快越好。
•进样量液体： 0.1-5 微升；气体： 0.1-10 毫升进样量过大则使几个峰重叠在一起；进样量太少则会因为灵敏度不够而检测不出来。
5. 氢火焰检测器 FIDH 2 : N 2 =1:1-1:1.5 ； H 2 : 空气 =1:10( 二 ) 色谱分析1. 定性分析在一定的色谱条件下，各种物质均有确定不变的保留值，所以保留值可以作为一种定性指标。
(1) 利用已知物直接对照样品定性(2) 利用保留值的经验规律性在一定温度下同系物的 l g v g 值和分子中的碳数由线性关系（ n=1 或 n=2 时可能有偏差）l g v g =A 2 n+C 2A 2 、 C 2 是与固定液和待测物分子结构有关的常数。
Vg ：比保留体积Vg=273/Tc*Vr ' /g（ Tc 色谱柱热力学温度。
g 固定液温度。
Vr ' 校正保留体积）该方法只适用于同系数，不适用于同族化合物。
(3) 利用保留指数定性利用它可根据所用固定相和柱温直接与文献值对照不需标样。
二、设计性实验：实验二α - 环柠檬醛的制备一、实验目的：1 、掌握减压蒸馏等基本实验操做在活性中间体合成中的应用；2 、掌握在酸催化下双烯环化反应；3 、掌握在较低温度反应条件的控制及机械搅拌反应操作技巧。
二、实验原理：三、仪器及药品：磁力搅拌器 16 台，机械搅拌器 16 台，油泵（或水泵） 8 台，调压器 16 台，油浴锅（或电热套） 16 台，氮气 8 瓶，聚四氟乙烯搅拌棒及 19 # 聚四氟乙烯塞各 16 个， 50mL 圆底烧瓶（ 19 # ，） 16 个，低温温度计 16 支， 250mL 分液漏斗 16 个，长径漏斗 16 个， 500mL 烧杯 32 个，玻璃棒 16 个， 5mL 量筒 16 个，脱脂棉若干，滴管， 100mL 单口烧瓶 16 个， 100mL 三颈烧瓶 16 个，100mL 恒压滴液漏斗 16 个， N 2 钢瓶 4 个，盛冰盐用广口器皿（塑料盆等）16 个， 19 # 真空塞 32 个（每组 2 个），磁子 16 个；色谱柱 16 个，锥形瓶若干，新蒸苯胺（减压蒸馏获得），柠檬醛，无水乙醚，无水硫酸钠，浓硫酸，凡士林，食盐，冰，乙酸乙酯，过柱硅胶若干，饱和碳酸钠溶液。
四、主要试剂物理常数：五、主要实验装置：减压蒸馏装置图磁力搅拌机械搅拌六、实验步骤：1. 减压蒸馏苯胺；2. 烯胺的制备：称 7.6g （ 9.1mL ）柠檬醛，量取 20ml 乙醚（无水）加入 100mL 单口烧瓶中，再加入新蒸制的苯胺 4.65g 4.75mL 。
在室温下搅拌 40min ，在搅拌过程中会出现浑浊，当出现浑浊时，加入少量无水硫酸钠，后变为淡黄色清亮溶液，放置（封好）；3. 在三颈瓶中加入 20ml 浓硫酸搅拌（在冰盐浴中），在冷却条件下加入 4ml 水，同时通入氮气吹扫，当溶液温度降到 -5 ℃ 时，将上步反应制得得溶液用漏斗加入恒压漏斗中，在 -2 ～ -5 ℃ 条件下，通过恒压漏斗逐滴将其加入烧瓶中（注意滴加速度，控制温度）。
反应过程中，温度不应高于 -2 ℃ 没滴加完毕，再反应 45min ，之后产品倒入大烧杯中（烧杯中盛有少量冰水）同时用玻棒搅拌（不应有大块固体）后转入分液漏斗，用乙酸乙脂萃取三次，取上层红棕色有机相合并，用饱和碳酸钠洗涤至中性，再用饱和氯化钠洗涤，在有机相加无水硫酸钠，干燥、点板，硅胶过柱。
七、注意事项：1. 烯胺的制备中，所得溶液必须是黄色清亮溶液；2. α - 环柠檬醛的制备中，必须保持反应温度在 -2 ～ -5 ℃ 之间进行；３．滴加烯胺溶液时速度要缓慢；４．萃取时要遵循少量多次原则；５．薄板层析时要注意样品点加量及爬板高度。
实验三一种食品添加剂香草醛的制备一、实验目的：１．掌握改良的 Reimer-Teimann 反应在合成中的应用；２．掌握加热回流反应的基本操作；３．掌握水汽蒸馏法的分离操作。
二、实验原理 :通过改进的 Reimer-Teimann 反应，用酚和氯仿合成香草醛，其机理是三级胺先与氯仿在氢氧化钠中作用生成二氯卡宾，然后再与三级胺、氯仿反应，生成四级胺盐和二氯卡宾。
反应式：三、仪器及药品：旋转蒸发仪；水泵；超声波清洗器；布氏漏斗；滤纸；硫酸纸；注射针管； 8 # 针头；升降架１６台；电子天平２台；磁力搅拌器１６台； 100ml 恒压滴液漏斗１６个；球形冷凝管１６个； 100mL 三口烧瓶１６个；油浴１６个；调压器１６个；100 ℃ 温度计１６个； 250mL 分液漏斗１６个；层析柱１６个； 50mL 锥形瓶若干； 50mL 量筒１６个；转化口（ 24 # -19 # ）； 500mL 烧杯１６个；玻璃棒１６个；刮刀１６个。
取代酚（如愈创木酚）；氯仿； LiAlH 4 ；四氢呋喃；乙醚； 1mol/L 盐酸；硫酸镁；乙醇；三乙胺；无水乙醇； NaOH ； NaCl ；无水 MgSO 4 ；无水 Na 2 SO 4 ；乙酸乙酯，石油醚；硅胶。
四、主要试剂物理常数：五、实验装置图：水蒸气蒸馏装置六、实验步骤在反应体系中加入 3.1g （ 0.025mol ）愈创木酚， 12mL 无水乙醇和 4g NaOH ，并加入适量的三乙胺。
在回流搅拌下于80 ℃ 左右滴加 2.5mL 氯仿（约 30min滴完），然后于微沸条件下反应 1 h 。
将反应混合物小心滴加 1mol/L 盐酸溶液至中性，滤除 NaCl ，用乙醇洗涤。
通过水汽液蒸馏法蒸馏上述产品，至无油滴出现为止。
剩余的反应液用每次 10mL 乙醚萃取两次，合并萃取液，用 MgSO 4 干燥，蒸除乙醚后，得产物，点板分析，计算产率。
七、注意事项：１．本实验中注意三乙胺的加入量；２．注意控制反应温度在８０℃ 以下。
三、工业生产性实验：实验四抗氧化剂 BHT 的制备一、实验目的：•掌握食品抗氧化剂的作用原理；•掌握 BHT 合成的原理和实验中所用到的实验技术。
•实验原理：抗氧化剂是一些能阻止自动氧化反应过程的化合物。
自动氧化的主要反应包括自由基反应、链反应，主要步骤如反应式（ 1 ） - （ 4 ）所示：引发阶段：RH + X · → R · + HX (1)链传递（或链增长）阶段：R · + O 2 → RO 2 · (2)RO 2 + RH → RO 2 H + R · (3)RO 2 H → RO · + OH ·→氧化降解产物（ 4 ）为了减弱自动氧化反应，人们研制了抗氧化剂来捕获反应（ 2 ）中链传递阶段产生的过氧基。
2 ， 6- 二 - 叔丁基 -4- 甲基苯酚是一种无毒食品添加剂。
当它被作为抗氧化剂使用时，叫 BHT ，分子量 220.36 ，为白色结晶粉末，无臭无味，熔点 69.5 -71.5 ℃ ，对热及光稳定。
易溶于乙醇、乙醚、石油醚及油脂，不溶于水及丙二醇。
反应式：高的酸强度和过量的叔丁醇有利于二取代产物的生成，但过量的醇又会导致脱水反应，产生二异丁烯，是产物变得更加复杂。
三、实验仪器及药品：磁力搅拌器１６台、 50 毫升单口烧瓶１６个、减压蒸馏装置、分液漏斗、显微熔点测定仪， 150 毫升烧杯；叔丁醇（ d=0.79 ），对甲苯酚、冰醋酸、，浓硫酸、乙醚、无水硫酸钠，甲醇，亚麻仁油、丙酮，冰四、主要试剂物理常数：五、实验装置图：六、实验步骤：将 2.16 克对甲苯酚， 1 毫升冰醋酸和 5.6 毫升叔丁醇（该醇熔点为26 ℃ ，量取前应先加热到 30 -35 ℃ ，并且量具也应该微热，以免凝固）加入到反应体系中。