铁化合物的制备及其组成的测定

黄色化合物
每克产品含H2O mmol数：
n H 2O
1 1000 (nC O 2 88 nFe 56)
2 4
18
4. 铁化合物的组成测定(CKMnO4=
① 每克产品含C2O42- mmol数： 5 V1KMnO4 CKMnO4 nC O2 2 4 2 W样重 ② 每克产品含Fe mmol数：
3. 铁化合物的组成分析
①在酸性条件下，KMnO4可同时氧化C2O42-和Fe2+
5C2O42- + 16H+ + 2MnO4- =
2 Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
5Fe2++MnO4- +8H+= 5Fe3++Mn2++4H2O
②用锌片或锌粉还原Fe3+成Fe2+ ：
Fe3+ + Zn = Fe2+ + Zn2+ 用硫氰酸盐来检测Fe3+的转化程度：
２. 绿色铁化合物 KxFey(C2O4)z· 2O 的 wH 制备
称取 2g 自制的黄色铁化合物，加入 5 mL 蒸馏水配成 悬浮液，边搅拌边加入 3.2 g K2C2O4· 2O 固体。水浴加热 H 313Ｋ并保持此温度，滴加 10mL30％ H2O2 溶液，此时会有 棕色沉淀析出。加热溶液至沸，将 1.2 g H2C2O4· 2O 固体 2H 慢慢加入至体系成亮绿色透明溶液，并将烧杯壁上的棕色沉 淀溶解（以免给后来产品带来杂质） 。往清亮溶液中加入 8 mL95%乙醇，放在暗处。待析出晶体，抽滤，用 5 mL１: １乙醇溶液洗涤产物。再用 5mL 丙酮洗涤产物，抽干，称 量。将产物置于暗处待用。
重。

同一实验中所需称量的仪器，冷却时间应
相同，无论是空的还是有沉淀的。
五、实验结果与处理
1. 铁化合物产量及产率
黄色化合物 Fex(C2O4)y· 2O zH 颜色、外观 绿色化合物 KxFey(C2O4)z· 2O wH
产量
产率 2. 铁化合物定性分析
2. 铁化合物定性分析试验结果
步骤 试剂 黄色铁 化合物 绿色铁 化合物 1 2 3 4 Zn 5 NH4SCN
Fe3+ + nSCN- =[Fe(SCN)n]3-n (n=1~6)血红色
③Fe2+与KMnO4反应，生成Fe3+：
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2++ 4H2O
自身指示剂
MnO4- + Fe2+ + C2O42- + H+ = Fe3+ + Mn2+ + CO2↑+ H2O
Ｍn2+的自动催化作用

刚开始在没有Mn2+的条件下： MnO4- + C2O42- = Mn2+ + CO2 接着在逐渐有Mn2+的条件下：
慢

MnO4- + Mn2+ = Mn(Ⅲ)
快
Mn(Ⅲ) + mC2O42-=Mn(Ⅲ)· 2O42-)m =Mn2++CO2 (C 快 反应物浓度减小，反应速率逐渐降低。 慢
mol/L)
nFe
5 V2 KMnO4 cKMnO4 W样重
绿色化合物
③ 每克产品含H2O mmol数：
nH2O W样重－W烘干 W1 W2 103 10 3 W样重 18 W1 －W瓶 18
产品
序号 称样重/g 第一次消耗KMnO4的体积V1/mL 第二次消耗KMnO4的体积V2(Fe)/mL 滴定C2O42-消耗的体积V3/mL 每克产品含Fe的量/mmol 每克产品含C2O42-的量/mmol 每克产品含H2O的量/mmol
KMnO4标准溶液滴定至稳定的微红色，且半
分钟内不褪色即为终点。记下消耗的KMnO4
标准溶液的体积为V1。 (Fe2+ + C2O42-)
(2) 在上述滴定液中加2 gZn粉和5 mLH2SO4溶液，
反应几分钟后，用长滴管取出1 滴溶液，检验铁
的价态。若Fe3+已被完全还原成 Fe2+，过滤除去
Zn粉（玻璃漏斗 + 脱脂棉），并用10 mL稀
2
KMnO4
3
NH4SCN
4
Zn
5
NH4SCN
4. 黄色化合物的组成测定Fex(C2O4)y· 2O zH (1) 准确称取0.18-0.23g黄色产物2份，分别置
于锥形瓶中，加入25 ml 2 mol/L H2SO4溶液
使之溶解，可稍加热以加速溶解。水浴加热
至75～85℃（有大量蒸气冒出）。趁热用
H2SO4溶液洗涤沉淀，合并洗涤液和滤液，用
KMnO4标准溶液滴定至终点。记下消耗的 KMnO4标准溶液的体积为V2。
（ Fe2+）

注意滴定条件的控制，一份一份的做。
记录相关的数据，计算该黄色化合物的化
学式。
注意：称重时必须达到恒重

按照Байду номын сангаас样的条件进行，称量时连续两次称
量质量之差不超过0.3mg，即可认为达到恒
铁化合物的制备及其组成 的测定（16学时）
一、实验目的
1. 了解并掌握铁化合物的制备方法及组成 测定方法； 2. 掌握水浴加热、过滤、非水溶剂洗涤沉 淀及沉淀干燥等操作方法； 3. 进一步熟练滴定操作方法； 4. 掌握实验结果数据的处理方法。
二、实验原理
1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)y· 2O的制备 zH

滴定方法
先在待标液中加入第1滴KMnO4溶液，紫红色溶液
↓
摇动锥形瓶至红色完全褪去，生成Mn2+，自催化， 方可适当加快滴加速度
↓
快到滴定终点，放慢速度， KMnO4自身指示终点
四、实验内容：
1. 黄色铁化合物 Fex(C2O4)y· 2O 的制备 zH
(1)称取 7.5 g H2C2O4· 2O 固体溶于 75 mL 蒸馏水中（甲溶 2H 液） 。称取 15g(NH4)2 Fe (SO4)2· 2O 固体溶于 60mL 蒸馏水中， 6H 再加约 1.5mL 2mol· -1 H2SO4 溶液酸化，放在水浴上加热溶解（乙 L 溶液） 。 (2)在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中， 加完后把混合液放在 水浴上加热，静止，待产物完全沉淀后，抽滤。用 45mL 蒸馏水分 三次洗涤产物，再用 10mL 丙酮分二次洗涤产物，抽干，沸水浴烘 干，称量。保存待用。
做以下的试验：
①
取2滴溶液，加入1滴2mol· -1 HCl溶液，检验铁的 L
价态。
②
在酸性介质中，试验与KMnO4的作用，观察现象 并检验反应后的铁的价态。 再加一小片Zn片，观察现象，并再次检验反应后 铁的价态。
③
铁化合物定性分析试验结果
步骤 试剂 黄色铁 化合物 绿色铁 化合物 1
NH4SCN
H2C2O4· 2O + Fe(NH4)2(SO4)2· 2O → 2H 6H Fex(C2O4)y· 2O + (NH4)2SO4 zH
2. 绿色铁化合物KxFey(C2O4)z· 2O的制备 wH
Fex(C2O4)y· 2O + K2C2O4· 2O + H2O2 → zH H Kd Fea(C2O4)b· 2O + H2O cH Kd Fea(C2O4)b· 2O + H2C2O4· 2O → 2H cH KxFey(C2O4)z· 2O wH
酸度太低, 易分解为MnO2 速度：开始滴定不宜过快，否则加入的KMnO4溶 酸度太高,H2C2O4分解 HCl,HAc,HNO3? 液来不及反应，即在热的溶液中发生分解：

4MnO4- + 12H+→4Mn2+ + 5O2 + 6H2O

催化剂：Mn2+自动催化。 指示剂：自身指示剂。 滴定终点：半分钟内不褪色即可。
黄色化合物
1 2
平均n(Fe) = 平均n(C2O42-)=
n(Fe) :n(C2O42-): n(H2O)
化成整数比 n(Fe):n(C2O42-): n(H2O) 化合物的可能化学式
3. 产物定性试验－－按实验教材方法进行
（1）黄色化合物称取0.5 g配成5 ml（2mol/L H2SO4） 酸性溶液，可微热溶解。
① 检验铁的价态。 ② 在酸性介质中与KMnO4的作用，观察现象并检验
反应后的铁的价态。
③ 在上述混合溶液中加一小片Zn片，观察现象再次
检验反应后铁的价态。
（2）取1g绿色化合物，加10mL蒸馏水，配成溶液，
NH4SCN KMnO4 NH4SCN
3. 铁化合物的组成测定(CKMnO4=
①
mol/L)
每克产品含C2O42- mmol数： 5 (V1 V2 ) KMnO4 CKMnO4 nC O2 2 4 2 W样重 每克产品含Fe mmol数：
②
nFe
③
5 V2 KMnO4 cKMnO4 W样重
（紫红色）
（浅黄色） （无色）
自身指示剂：不用使用其他的指示剂，仅仅利用自身 颜色的变化来指示终点的标准溶液即为自身指示剂。 终点：浅黄色→微红色
滴定条件控制

酸度：2 mol· -1H2SO4溶液。 L 温度：室温反应缓慢，需加热。70~85℃。>90℃ 时，H2C2O4部分分解：H2C2O4→CO2+CO+H2O