火试金法测定样品中的金操作规程
火试金重量法测定铜精矿中金和银量
火试金重量法测定铜精矿中金和银量1范围本标准规定了铜精矿中金和银含量的测定方法。
本标准适用于铜精矿中金和银含量的测定。
测定范围：金≥0.5g/t；银≥20g/t。
2方法提要试料经配料，高温熔融，熔态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣，将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附的杂质，经硝酸分金，重量法测定金量和银量。
3试剂3.1碳酸钠：工业纯，粉状。
3.2四氧化三铅：工业纯，粉状（含金量≤0.05μg/g；含银量≤5μg/g）。
3.3硼砂：AR粉状。
3.4淀粉：AR，粉状。
3.5二氧化硅: AR，粉状。
3.6硝酸（1﹢1）。
3.7硝酸（1﹢7）。
3.8冰乙酸（1﹢3）。
3.9覆盖剂：Na2CO3＋Na2B4O7＝2:13.10硝酸钾：AR，粉状。
4仪器、设备4.1超微量天平：感量0.001mg。
4.2分析天平：感量0.1mg。
4.3试金电炉。
4.4粘土坩埚：高120mm，上部外径90mm，下部外径50mm。
4.5灰皿：高30mm，上部外径35mm，下部外径40mm。
由一份马、牛或羊骨灰和三份425#以上的硅酸盐水泥混匀，加入适量水，摇匀后在灰皿机上压制而成，阴干三个月备用。
5试样5.1样品粒度应不大于0.082mm，称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中，冷却至室温。
6分析步骤6.1称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
6.2空白试验称取30g碳酸钠（3.1），150g氧化铅（3.2）,15g二氧化硅（3.5）,10g硼砂（3.3）,6.5g淀粉（3.4），覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9），以下按6.3.2—6.3.4条进行。
6.3测定6.3.1配料铜精矿根据硫的品位计算加入淀粉（3.4）、硝酸钾（3.10）的公式其中M为样重，S%为硫的品位当S%＜22%时需加入淀粉的量=（S%×22×M-75）÷12当S%＞22%时需加入硝酸钾的量=（S%×22×M-75）÷4称取150g四氧化三铅（3.2），15g试料(注：铜含量≥30%时，称样量为10g)，15g二氧化硅(需加入硝酸钾的，二氧化硅加入量为12g)（3.5）, 10g硼砂（3.3）,淀粉（3.4）或硝酸钾（3.10）根据以上公式确定，原料30g,碳酸钠将其搅拌均匀后覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9）。
火试金安全操作规程
火试金安全操作规程火试金是指在实验室中使用明火进行安全测试的一种方法。
为了确保实验室安全，保护人员和设备的安全，以下是火试金的安全操作规程：1. 实验室环境与设备安全（1）实验室必须配备消防设施，如灭火器、消防水龙、防火门等，并经常检查和维护以确保其有效性。
（2）实验室内必须有足够的通风设备，以确保空气流通和有效排除有害气体和烟雾。
（3）实验室内应保持整洁，不得堆放杂物和易燃物品，如纸张、塑料、溶剂等。
（4）所有实验室设备和仪器必须经过定期维护和检修，确保其正常工作和安全使用。
2. 实验人员安全防护（1）实验人员必须穿戴适当的实验室防护装备，包括防火工作服、护目镜、防火手套和防火鞋等。
（2）实验人员在进行火试金之前，必须参加相关的安全培训，并了解火试金实验的风险和安全操作规程。
（3）实验人员在进行火试金实验时必须佩戴防火头盔，以保护头部安全。
（4）实验人员禁止穿戴宽松的衣物和长发，以防止火焰的蔓延和伤害。
3. 火试金操作步骤（1）在进行火试金实验之前，必须对实验进行详细的计划和准备，包括实验目的、方法和安全操作规程等。
（2）实验人员必须确保实验室内没有易燃物品，并确保实验台面干燥和清洁。
（3）在进行火试金之前，必须先将实验装置和设备连接好，并检查是否有漏气和老化现象。
（4）在点燃火焰前，必须确保实验装置和设备上的所有阀门都处于关闭状态。
（5）点燃火焰后，实验人员必须保持警惕，注意火焰的形态和位置，确保火焰不扩散和触及其他物品。
（6）实验人员必须严格按照实验计划和程序操作，并注意实验装置和设备上的温度和压力变化。
（7）在实验结束后，必须将火焰熄灭，并检查实验室内是否有残留的火源。
4. 废弃物处理（1）实验人员在实验结束后，必须将废弃物和残余物品分类存放并妥善处理，防止环境污染和火灾风险。
（2）废弃物和残余物品中可能存在的有害物质必须按照相关法规进行处理，防止对环境和人体健康造成影响。
综上所述，火试金是一项需要高度注意安全的实验方法。
火试金安全操作规程
火试金安全操作规程
火试金安全操作章程
1、准备粘土坩埚时，戴好手套，以防毛边划伤。
2、配料时，称取试剂应在通风柜中进行，砝码应当轻拿轻放，以
免跌落。
3、混样时，试剂瓶要拿稳，以免碰伤手。
4、搬取粘土坩埚盒时，应当注意不要打翻，以免砸伤。
5、开炉前，启动轴流风机，检查变频器的频率是否正常。
6、启动智能温控仪，观察电压、电流、温度是否正常；若有异常，立即切断电源，并通知维修人员处理。
7、检测、修理试金炉体时，先切断电源，使炉体完全冷却。
8、放进或取出坩埚、灰皿时，先切断电源；坩埚或灰皿钳不能举
得太高，以免碰断硅碳棒。
9、工作完毕，必须确认试金炉开关及总电源已断开。
10、配制硝酸时，应将硝酸慢慢沿杯壁倒入水中，以防溅烧皮肤。
11、加酸时，应断开电炉电源，以免触电。
12、取放瓷坩埚及滴定时，应轻取轻放，避免坩埚倾倒。
13、称金时，不得碰破天平门玻璃。
14、严禁闲人进入试金房，严禁学徒工独立操作。
- 1 -。
火试金法(实用版)
30 35 35 40 40 40
宏
志
管
理
工
作
室
5.3.3洗涤要点：
第一次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤3—5次， （分金蓝轻轻上下移动，防止金卷破碎。） 第二次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤5—7次， Δ洗涤后，检查水中否有破碎的小金块，
5.3.4烘干：
洗涤结束后，用滤纸吸干分金蓝下部水份，然后细用 镊子轻轻
夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中，用电热板加热烘干。
时间5分钟左右。至此分金结束。 Δ检查分金蓝内是否残留金卷痕迹。
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志
管
理
工
作
室
六、灼烧与称量：
6.1：小瓷坩锅内的金卷放入高温炉内灼烧3分钟， 灼烧温度850℃—900℃。
7.2：灼烧后，冷却至室温依次称量金卷的质量。 准至0.00001克。
金属（金、银）不易被氧化，最后留在灰皿中。
宏
志
管
理
工
作
室
灰吹流程和现象
溶融和脱皮
氧化和吸收 炫色和闪光
1、铅扣熔化 黑色浮渣消失 2、融铅开始
1、铅生成氧化铅。 2、氧化铅溶解贱金属 被 灰皿吸收。 3、围绕灰皿出现一个圆环 其位置恰好在融铅 上面。
1、炫色和闪光只有几 秒钟很难发 现。 2、合粒变暗可认为 灰吹结束。
宏
志
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作
室
二、加银、包铅
加银： 在火试金分析中，一般加银量是金量的2.5倍。
包铅： 方法要求金的质量分数在55.0%－－99.9%、 0.5g试料含金量；加铅量为9---13g
宏
志
管
理
工
作
火试金安全操作规程
火试金安全操作规程火试金是一项常见的实验操作，用于测试各种材料在高温条件下的耐热性能。
然而，由于涉及到热源、火焰和材料，火试金操作具有一定的风险性。
为了确保实验操作的安全，以下是火试金的安全操作规程。
一、实验前准备1.明确实验目的和要求，了解所用材料的耐热性能。
2.将实验所需的设备、试剂和材料准备齐全，并检查其安全性能。
3.穿戴防护设备，包括防火服、耐高温手套、护目镜和防火鞋等。
二、实验环境要求1.选择通风良好、无火源和易燃物的实验室进行火试金操作。
2.确保实验区域整洁有序，避免杂物阻碍行动。
3.在实验区域设置明显的安全警示标志，禁止他人靠近。
三、操作步骤1.仔细阅读实验操作手册，熟悉实验步骤和注意事项。
2.按照操作手册上的要求正确搭建实验装置，并将其固定牢固。
3.检查实验装置各部分的连接是否牢固，无泄漏和松动现象。
4.将试样放置在实验装置中，并确保与火焰的接触面积均匀。
5.点火前，确保周围没有易燃物，并准备好灭火器材。
6.在点火前，将试样所在区域的温度计放置好，并确保其正常工作。
7.使用点火器具进行点火，注意不要将火焰直接接触到试样。
8.点火后，迅速确认实验装置是否工作正常，火焰是否稳定。
9.实验过程中，注意观察实验装置的工作状态，注意防火安全。
四、应急措施1.如发生火焰不稳定、试样燃烧过程异常或安全问题，立即中止实验。
2.在实验区域放置足够数量、种类齐全的灭火器材，并确保其可用。
3.如发生火灾，立即采取相应的灭火措施，报警并将周围人员疏散到安全地点。
4.遇到伤害事故，立即进行急救，并及时送医院进行治疗。
五、实验结束后1.实验结束后，及时清理实验区域，将设备、试剂和材料归位整理。
2.关闭电源和气源，并断开所有与实验装置相连的管路。
3.对实验设备进行检查和维护，确保其正常和安全使用。
4.将实验产生的废弃物正确处理，严禁乱丢弃或直接排放。
六、注意事项1.严禁在没有专业人员指导的情况下进行火试金实验。
火试金- 重量法
火试金- 重量法
•原理：
样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银珠合粒留在灰皿中，用微量电子分析天平称出金银珠合粒的重量，金银珠用硝酸分金后再称重出金的重量，通过计算得出样品中Au和/或Ag的浓度。
•安全：
–当操作使用浓酸时，需穿戴合适的安全设备，如安全眼镜、橡胶手套和实验外套等。
具体细节请参考有关的MSDS。
样品消解必须在通风橱里进行
样品消解
–用小铁锤将合金锤扁再放回陶瓷杯，以便于消解；
–用微量电子分析天平称取合粒的重量并记录；
–向陶瓷杯加入20%硝酸至杯容量的4/5满；
–将装有陶瓷杯的不锈钢托盘放在80~95℃的电热板上，加热消解至无气泡产生；
–取下拖盘，将陶瓷杯中的硝酸溶液倒掉，加入20%氨水清洗剩余物-金，然后将氨水倒掉；
–加入纯水清洗金，再将清洗液倒掉，此时金应呈黑色；
–将拖盘放入约750℃的马福炉中，加热约50秒，然后取出待其冷却至室温，此时金应变为金黄色；
–用微量电子分析天平称取Au的重量并记录；
陶瓷烧杯，用来盛放金银合珠子
将珠子锤扁用
低温加热消解电热板
高温退火
用来装消解好的金粒用
百万分一电子天平用来称金重量。
火试金方法完整版
火试金方法完整版火试金法是一种古老而神秘的实验方法，用于金属探矿和提纯金属。
正如其名，火试金法是通过火烧金属来确定金的纯度。
下面是火试金法的完整版解释。
首先，选择一块需要测试的金属样品。
通常情况下，选择的样品应该是来自金矿石的碎片或粉末，或者是已经提炼过但纯度未知的金属。
然后，需要准备一些化学试剂。
这些试剂包括盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）和硫酸（H2SO4）。
这些试剂是用来处理金属样品并检测其中的杂质的。
另外，也需要准备一些试管、玻璃棒等实验设备。
接下来，将金属样品投入试管中，加入足够的盐酸以完全覆盖金属样品。
这一步是为了溶解金属样品中的杂质，其中一些金属可以与盐酸反应并溶解。
然后，在加入硝酸之前，需要用火将试管加热。
这一步是将盐酸中的溶解物完全挥发，并准备接下来的步骤。
加热时要小心，并避免用过大的火力，以免试管爆破。
接下来，加入硝酸到试管中。
这会导致金属样品的进一步溶解。
硝酸在与金属反应时会产生白烟和有毒气体，因此一定要进行实验室通风以确保安全。
然后，将试管再次加热。
这样可以进一步驱除溶解物，并浓缩溶液。
在加热过程中，需要小心防止试管烧干，所以要根据需要及时加入一些盐酸来补充溶液。
随后，倒入一些硫酸。
这会进一步浓缩溶液，并形成白色沉淀。
硫酸和金属样品中一些其他金属的反应会产生硫酸沉淀。
最后，经过冷却并塑形，将试管中的沉淀取出。
经过这些步骤，沉淀中残留的金属杂质就可以得到分离。
通过称重沉淀并与最初的金属样品的质量进行比较，可以确定金属样品中纯金的含量。
总之，火试金法是一种通过火烧金属来确定金的纯度的实验方法。
它需要一些化学试剂和实验设备，并需要一定的实验室操作技巧。
通过火试金法，可以确定金属样品中金的含量，并进一步判断金矿或金属的质量。
火试金法在金属探矿和提纯金属的过程中具有重要的作用，为矿业和冶金领域的研究人员提供了一种实用而准确的方法。
黄金含量检测方法
黄金含量检测方法引言：黄金是一种非常重要的贵金属，其纯度对于价值的确定至关重要。
为了确保黄金产品的质量，黄金含量的检测变得尤为重要。
本文将介绍几种常见的黄金含量检测方法，以帮助读者了解如何准确地检测黄金含量。
一、比重法比重法是一种简单且常用的黄金含量检测方法。
该方法是通过比较黄金的密度与标准黄金的密度来确定黄金含量的。
具体操作步骤如下：1. 首先，将待检测的黄金样品和已知含量的标准黄金样品分别称重，记录下质量。
2. 然后，分别将两个样品放入注有水的容器中，测量其位于水中的体积。
3. 根据密度公式，计算出黄金样品和标准黄金样品的密度。
4. 最后，通过比较两个样品的密度，可以确定待检测黄金的含量。
二、火试金法火试金法是一种常用的黄金含量检测方法，其原理是利用黄金的化学性质。
具体操作步骤如下：1. 首先，将待检测的黄金样品加热至高温，直到其完全熔化。
2. 然后，加入一定量的银和一些其他化学试剂，使黄金完全溶解。
3. 根据化学反应的结果，可以通过比较黄金与其他金属的质量变化，确定黄金含量。
三、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的黄金含量检测方法，可以准确测量黄金样品中的各种元素含量。
具体操作步骤如下：1. 首先，将待检测的黄金样品放入X射线荧光光谱仪中，进行扫描。
2. 仪器会发射X射线，样品在X射线的激发下会产生荧光辐射。
3. 根据样品的荧光辐射谱线，可以分析出黄金含量及其他元素的含量。
四、电化学法电化学法是一种准确度较高的黄金含量检测方法，其原理是利用黄金在电化学反应中的特性。
具体操作步骤如下：1. 首先，将待检测的黄金样品作为阳极，与一个标准电极（如铂电极）连接，放入电解液中。
2. 然后，通过施加电流，使黄金在阳极上溶解，并在电解液中发生一系列的电化学反应。
3. 根据电化学反应的结果，可以通过测量电流和时间的变化，确定黄金含量。
结论：通过比重法、火试金法、X射线荧光光谱法和电化学法等多种黄金含量检测方法，我们可以准确地测量黄金样品中的黄金含量。
化验金矿最简单的方法
化验金矿最简单的方法
化验金矿最简单的方法是使用火焰试金法。
具体步骤如下：
1. 将金矿样品粉碎成细粉。
2. 取一小部分金矿样品，放入干燥的石棉网片中。
3. 将石棉网片放入预先加热的燃烧锅中。
4. 用酸性溶液涂抹在石棉网片上的金矿样品，以去除其他杂质。
5. 将燃烧锅放入高温燃烧炉中，烧热。
6. 当石棉网片完全燃烧时，金矿样品会留下金属粒子。
7. 将剩余的金属粒子与银粒子混合，再次进行燃烧。
8. 最后，用酸溶液洗净金属和银粒子，然后称量金属残留量，即可确定金矿中金的含量。
请注意，这种方法仅能初步判断金矿中金的存在及含量，并不精确。
如果需要更精确的化验结果，可以采用更专业的化验方法，如火花光谱法、化学分析法等。
火法试金步骤范文
火法试金步骤范文火法试金是一种常用的鉴定金属纯度和杂质含量的方法，通常用于金属材料的质量检测和质量控制。
下面将详细介绍火法试金的步骤。
第一步：样品准备首先需要准备待测试的金属样品。
样品可以是金属材料的表面或内部，也可以是铸造件、合金材料等形式。
样品应当足够大以确保准确的测试结果，并且需要确保样品是代表性的，可以反映整个金属材料的质量。
第二步：样品打磨为了减少测试误差，需要对样品进行打磨，以尽量消除表面的污染物、氧化物和其他杂质。
打磨后的样品表面应当光洁平整，并且不应有明显的划痕和凹凸。
第三步：样品加热将打磨后的样品放在一个特制的容器中，并加热至高温。
加热温度取决于待测试金属的类型和预计所含杂质的性质。
通常，加热温度为1000-1200°C，可以充分分解样品中的有机物和残留，以及将一些金属氧化为易溶解的形式。
第四步：加入试剂在样品高温加热的过程中，需要逐渐加入试剂。
常用的试剂包括氧化剂、还原剂和溶剂。
氧化剂通常用于将金属氧化为易溶解的形式，例如，将金属还原为金属阳离子。
还原剂用于还原存在的氧化物和其他金属化合物。
溶剂用于溶解金属离子并稳定溶液。
试剂的选择取决于测试的目的和待测试金属的性质。
第五步：反应过程试剂加入后，会引起样品与试剂之间的反应。
反应过程通常需要一定的时间，以确保所有的金属元素都能得到充分的氧化或还原。
反应的温度、时间和试剂的浓度需要根据具体情况进行控制，以确保反应过程的完整性和准确性。
第六步：过滤和清洗反应完成后，需要将样品中的固体残留物通过过滤的方法去除。
通常使用玻璃纤维滤纸或其他适合的滤纸进行过滤。
过滤后，取得的滤渣需要用合适的溶液进行清洗，以去除杂质并稳定金属离子。
第七步：金属离子分析清洗后的滤渣可以通过化学分析方法来测量金属离子的含量。
具体的分析方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、荧光光谱等。
这些方法可以确定金属样品中金属离子的类型和浓度，从而得出金属样品的纯度和杂质含量。
火试金安全操作规程
火试金安全操作规程一、前言火试金是一项常见的金属材料检测方法，广泛应用于材料科学研究、工业生产和质量检测等领域。
然而，如果操作不当或缺乏安全意识，火试金可能引发火灾、爆炸等意外事故，对人身安全和设备财产造成不可估量的损失。
本文档旨在制定火试金安全操作规程，帮助从事火试金操作的人员了解操作要求和安全注意事项，规范操作行为，预防和减少事故的发生。
二、操作要求1. 环境要求•火试金操作应在通风、洁净、干燥的实验室或操作间进行，避免在潮湿、多尘和易燃的环境下操作。
•操作间应具备放置和存储火焰与高温设备、药品和试件的设施和条件。
•操作间应配备消防设备，如灭火器、灭火器、消防水龙等，以备不时之需。
2. 操作人员要求•火试金操作应由实验室或工厂内经过培训且熟悉火试金操作规程的工作人员进行。
•操作人员需要严格遵守操作规程，保持集中、认真、细心和耐心的态度。
•操作人员需要具备基本的消防和急救知识，以应对突发意外事件。
3. 药品和试件•火试金操作中会使用到一些危险药品，如氧化物、有机试剂、硝酸等，需要按要求储存、使用和处置。
•火试金操作中试件应按要求进行标记，如名称、制造商、批号等，以便于追溯和管理。
4. 设备要求•火试金操作需要使用到一些高温设备，如炉子、实验室烧杯、燃烧器等，需要具备安全性能和保护措施，确保操作人员的安全。
•设备应定期维护，保持良好的工作状态。
三、安全注意事项1. 火焰和高温设备•操作人员应戴上防护眼镜、手套等防护用具，避免热辐射和飞溅的水银等对身体造成伤害。
•在使用火焰和高温设备前，应先检查设备和连接管路是否正常，操作人员应站在设备旁边观察是否有异常，确保设备安全运行。
•在操作高温设备时，要避免热辐射对周围环境和其他试件的影响，设立防护隔板等措施。
2. 危险化学品•操作人员需严格按照说明书、标签和操作规程使用危险化学品，避免化学品泄漏或挥发造成的危害。
•操作人员要定期检查化学品的储存状态和有效期，定期清理化学品区域，并保持化学品区通风、干燥、洁净。
火试金法测定样品中的金操作规程
火试金法测定样品中的金操作规程火试金法是一种常用的测定样品中金含量的方法，适用于土壤、岩石、矿石等样品。
下面是火试金法测定样品中金的操作规程。
1.实验准备：1.1确认实验材料：火试金法所需的试剂和设备包括氢氧化钠(NaOH)、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、鼓风干燥器、电热炉、电子天平等。
1.2清洗试剂和设备：将试剂瓶、烧杯、玻璃棒等用去离子水反复洗涤，干燥备用。
电热炉通电预热至设定温度。
1.3秤重和称样：用电子天平将试剂，称量所需的样品，将样品置于干燥的容器中。
2.样品处理：2.1样品预处理：根据实际样品特性选择合适的预处理方法，去除干扰物。
2.2样品氧化：将样品放入电热炉中，升温至550℃，维持温度1小时，使有机物燃烧，样品中的金转化为金(III)氧化物。
3.试剂使用和危险操作：3.1使用氢氧化钠溶液：将一定量的NaOH溶解于适量的去离子水中，注意溶液的稀释倍数和容量的选择，避免溶液溅溢。
3.2使用硝酸溶液：将一定量的HNO3溶解于适量的去离子水中，加入样品容器中与样品反应。
3.3使用盐酸溶液：将一定量的HCl溶解于适量的去离子水中，用于中和处理后的样品。
4.操作步骤：4.1样品消解：取经过预处理的样品，加入适量的硝酸溶液，加热处理，使样品完全溶解。
4.2沉淀处理：将溶解后的样品冷却后，加入一定量的盐酸溶液，观察是否有沉淀生成。
若有沉淀生成，表示样品中有金存在。
4.3沉淀收集：将生成的沉淀用玻璃棒搅拌，使其充分沉淀于容器底部，并将上清液倒掉。
反复用盐酸溶液处理沉淀，直到沉淀无残留。
4.4沉淀转移：将收集到的沉淀转移至干净的烧杯中，加入一定量的NaOH溶液，搅拌均匀。
5.试剂清洗和设备保养：5.1清洗玻璃器皿：将使用过的玻璃器皿进行清洗，使用去离子水反复洗涤，保持干燥备用。
5.2清洗鼓风干燥器：将使用过的鼓风干燥器进行清洗，清除样品残留物和尘埃，保持干净。
6.结果计算：6.1样品浓度计算：根据沉淀的重量和加入盐酸的体积计算样品中金的含量。
火试金安全操作规程
火试金安全操作规程
火试金是检验黄金、白银等贵金属纯度的常用方法，但它也是一种危险的实验。
为确保实验安全，以下是火试金实验的安全操作规程：
1. 实验前必须熟悉实验原理及操作方法，并穿戴好防护设备。
2. 实验室必须配备灭火器和消防设施，确保万一发生火灾能立即应对。
3. 实验时应用尺子等工具精确称量样品。
4. 在操作中应注意不要将纯碱和金属混合，因为这会导致化学反应，甚至可能爆炸。
5. 加热过程中应控制温度，以免过热引发爆炸，同时需要避免呼吸硝酸蒸气。
6. 实验之前，检查加热设备、数据记录设备及试剂，确保完整无损、正常工作。
7. 实验时要定时记录数据，确保实验数据完整准确。
8. 实验结束后，必须将实验场所清理干净，将残余试剂妥善存放，避免交叉污染和意外接触。
安全是火试金实验的首要原则。
只有严格按照安全操作规程进行实验，才能避免发生意外事故，确保实验的质量和可靠性。
1。
火试参考资料金法测定金量和银量
火试金法测定金量和银量Q/HZHY001-2005一、方法原理试样经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。
通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分银后，用称量法测定金、银量。
二、材料、试剂1、碳酸钠：工业纯2、氧化铅：工业纯，金量小于2×10-6％，银量小于2×10-5％。
3、硼砂：工业纯4、二氧化硅：工业纯5、硝酸钾：工业纯6、纯银：99.99％7、硝酸：优级纯8、硝酸：1﹕59、硝酸：1﹕110、面粉11、覆盖剂：碳酸钠﹕硼砂＝1﹕112、铅皮：铅含量＞99.9％，不含金、银三、仪器、设备1、试金坩锅：材质为耐火粘土，高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积为300mm。
2、骨灰灰皿：顶部内径约35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mm。
制法：水泥（标号425）、骨灰（180μm）与水按质量比（15﹕85﹕10）搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。
3、分金坩锅：容量50ml。
4、天平：感量0.1g和0.01g。
5、试金天平：感量0.01mg和0.001mg。
6、熔融电炉：使用温度在1200℃。
7、灰吹电炉：使用温度在950℃。
四、试样要求1、试样应通过0.075mm的筛孔。
2、试样应在100—105℃烘干1h 后，置于干燥器中，冷至室温。
五、分析步骤 1、测定数量对于同一试样需平行测定三份，分析结果的极差小于允许差时，取其算术平均值。
否则，应重新测定。
2、试样量样品称取量一般为10g —25g 。
3、试样还原力的测定方法：称取5g 试样、10g 碳酸钠、60g 氧化铅、6g 二氧化硅，以下按熔融步骤操作。
称量所得铅扣，按下式计算试样的还原力F 。
12m F m式中：m 1—铅扣质量的数值，单位为克（g ） m 2—试样质量的数值，单位为克（g ） 4、试金中金、银空白值的测定每批氧化铅都要测定其中金、银量。
火试金法金矿金含量检测
金矿石检测中火试金法方法提要：试料加入适量的银，包于铅箔中，于920°C进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银合金颗粒留在灰皿中。
由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算试料的金含量。
试剂和材料、仪器和器具、试样（略）金矿石检测中火试金法分析步骤：1、称取0.50g或1.00g试料，精确至0.00001g；称取与试料中含金质量相近的纯金标样（3.5）4份，精确至0.00001g。
每份试料及纯金标样加1.25g或2.5g纯银（3.2）,用两张铅箔包成球形。
2、测定次数独立地进行三次测定，取其平均值。
3、灰吹灰皿在950°左右预热20min，将已包好的试料和标样按顺序交叉放入排列好的灰皿中，待熔铅脱膜后稍开炉门通风，在920℃±20℃进行灰吹，视出现光辉点之后关闭炉门切断电源，在炉温降至750℃以下时取出灰皿冷却。
4、退火与碾片4.1 用镊子将金银合金颗粒从灰皿中取出。
用锤子敲打颗粒两侧，刷去附着物后，在650℃-700℃退火5min。
取出冷却碾成0.2mm薄片，在650℃-700℃退火3min。
4.2 将退火后的金银片卷成圆筒状，放入分金篮内。
5、分金5.1 第一次分金：将分金篮放入预热至90℃--95℃的硝酸中，加热30min，取出分金篮，用热水洗涤3次。
5.2 第二次分金：将水洗后的分金篮放入预热至110℃的硝酸中，加热40min，取出分金篮，用热水洗涤3次。
5.3 当试料量为1.00g时，进行第三次分金：操作同第二次分金，分金30min，用热水洗5次-7次。
5.4 灼烧：金卷干燥后于650℃--700℃灼烧3min，冷却至室温，称重。
6、分析结果的计算以上是金矿石检测中火试金法中重要的分析步骤。
火试金安全操作规程
火试金安全操作规程火试金是一项在金属材料上进行的加热试验，在金属工业生产、研究等领域具有广泛的应用。
然而，由于火试金存在一定的危险性，因此必须严格按照安全操作规程进行操作，以确保人身安全和设备完好。
下面是火试金的安全操作规程，希望有所帮助。
一、前置准备1.1 常规检查：在进行火试金前，操作人员必须对设备进行全面检查，确保设备完好、无异常。
1.2 通风环境：在火试金前，应检查通风设备的功能性是否正常，并确保通风环境良好。
1.3 着装：在进行火试金前，操作人员必须穿戴符合标准的防护服、手套、护目镜等安全装备。
1.4 废物处理：在进行火试金前，应将废物处理设备进行全面检查，并做好废物处理计划。
二、火试金操作过程2.1 加热：在进行火试金加热过程中，应根据试验要求、材料特性等因素确定加热温度、时间。
2.2 监测：在进行火试金加热过程中，应密切监测加热装置、试样温度，确保试验过程稳定、可控。
2.3 反应观察：在进行火试金反应过程中，应密切观察试样表面以及反应情况，如有异常情况，应及时暂停试验。
2.4 防火措施：在进行火试金过程中，应始终保持高度警惕，如发现火源，应立即采取相应的灭火措施。
2.5 废物处理：在进行火试金后，应将废物进行分类、处理，并按照环保标准进行运输、存储。
三、注意事项3.1 操作人员必须具备安全操作知识，严格遵守安全规程，确保自身安全和设备完好。
3.2 在进行火试金操作过程中，应严格遵守加热温度、时间等试验要求，确保试验达到预期效果。
3.3 在进行火试金操作过程中，应随时保持高度警惕，如发现火源或异常情况，应立即采取相应的应急措施。
3.4 在进行火试金废物处理过程中，应按照环保标准进行分类、处理、运输、存储，确保环保安全。
以上是火试金的安全操作规程，希望能对加热试验操作人员有所帮助，确保加热试验的环保安全。
火试金法(实用版)
夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中，用电热板加热烘干。
时间5分钟左右。至此分金结束。 Δ检查分金蓝内是否残留金卷痕迹。
宏
志
管
理
工
作
室
六、灼烧与称量：
6.1：小瓷坩锅内的金卷放入高温炉内灼烧3分钟， 灼烧温度850℃—900℃。
7.2：灼烧后，冷却至室温依次称量金卷的质量。 准至0.00001克。
宏
志
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理
工
作
室
二、加银、包铅
加银： 在火试金分析中，一般加银量是金量的2.5倍。
包铅： 方法要求金的质量分数在55.0%－－99.9%、 0.5g试料含金量；加铅量为9---13g
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志
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工
作
室
三、灰吹
在冶金学中，高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程叫 做灰吹。 通过熔炼，在试样中的贵金属、贱金属都捕集在铅扣 中，贵金属与铅以及贱金属的分离，最简便而有效地手段 就是灰吹法。 灰吹是指将富集了试样中的贵金属后的铅扣，在高温 下放在灰皿上进行氧化吹炼。空气中的氧使融铅氧化，生 成的氧化铅被灰皿吸收，（其它贱金属被氧化铅溶解）贵
发亮呈现光辉
的融铅表面
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志
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理
工
作
室
四、碾片与退火
1、先把合金粒刷灰后，用锤侧立轻轻敲打， 再刷灰，再轻轻敲打呈扁圆形，再刷灰。 2、退火1：放在长形瓷舟中，在700℃高温炉 内退火5分钟。 3、碾片：把合金粒碾成0.2mm的薄片 做到碾片方向一致性；碾片次数一致性。
4、退火2：碾成合金片后，挂在专用退火架 上，在700℃状态下退火3分钟。
金属（金、银）不易被氧化，最后留在灰皿中。
宏
火试金法测定金
火试金法测定金将试样加入适量的银包于铅箔中，在920～950℃进行灰吹，使金银与铅和其它杂质分离。
用硝酸分金，重量法进行测定。
以接近试样含金量的金标样校正金含量。
本法适用于大于99.50～99.95%金含量的测定。
仪器及试剂试金电炉：有温度指示及调控系统，可升温至1100℃。
精密天平：感量0.01mg。
碾片机：可碾至厚度0.1mm。
分金栏：用0.5～1.0mm不锈钢片制成（10×10×10mm）（或铂金网），底部（在靠近方格交叉点处）钻孔（φ5mm），边部有提栏，可放入分金玻璃容器中。
灰皿：骨灰皿或镁砂灰皿。
骨灰皿：高温灼烧的牛羊骨灰，粉碎后粒度小于0.147mm，加水10%～15%，搅拌后压制成型，自然干燥1个月后使用。
灰皿尺寸：直径30mm，高20mm，内径25mm，凹面深度10mm。
镁砂灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度小于0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水搅拌压制成型，自然干燥1个月后使用。
灰皿尺寸：直径40mm、高30mm，内径30mm，凹面深度15mm。
铅箔：质量分数≥99.99％纯铅，压成0.lmm薄片，剪成51×51mm。
纯银：质量分数≥99.99％。
金标样：应与试样含量接近。
硝酸（1＋1）；硝酸（2＋1）。
分析步骤称取3份0.500 00g或1.000 00g金试样，各加入2.5倍的银，分别用3张铅箔包成球形（同时带金标样）。
在炉温900℃时放入灰皿，待炉温升至950℃时保持5min，将铅球放入灰皿（标样灰皿穿插其中），待其熔融，稍开炉门灰吹约15min，温度控制在920～950℃，当合粒表面出现的闪光点消失后，马上关闭炉门，断电，炉温降至750℃以下，打开炉门，取出灰皿，用镊子取出合粒，刷净其表面，锤成2mm薄片，在700～750℃退火3min，碾成0.2mm薄片再退火3min，冷却后卷成空心卷。
把金卷放入分金栏内，第一次分金用硝酸（1＋1），时间为30min，开始温度为90～95℃，控制温度低于110℃；第二次分金用硝酸（2＋1），时间为40min，温度低于l20℃；第三次分金用硝酸（2＋1），时间为30min，温度低于120℃。
火法试金步骤
火法试金步骤测定金矿品位的方法简谈：实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题.既是制备好的化验样,在测定时取样代表性也是不能忽略的,由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10～30g,(当品位为Au≥0.5×10-6时,取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少,但最少也不能低于10g,分散流化学探矿样品在5～10g).火试金取样量为30～50g.众所周知,不同含量的样品,由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段.金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败.举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围(单位10-6)常选用的分析手段0.0005～2.0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法>2.0～30.0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>30.0～100.0原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>100.0滴定(碘量)法、火试金重量法金矿测定时,试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金,下面分别简谈一下：1.干法—火试金法火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法,既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍.但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位.火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高,实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应,价格一般化验室也可接受,建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力.含金量>2×10-6时,一般火试金都可得到准确测定结果.火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法,常用铅试金和锑试金.一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:1. 配料：⑴配料有关名词：①硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧... 硅酸盐的硅酸度表4岩石名称(以SiO2与RO比值命名) 硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素)碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4RO·SiO2中性硅酸盐1.0 2RO·SiO2被半硅酸盐1.5 RO·SiO2两倍硅酸盐2.0 2RO·2SiO2三倍硅酸盐3.0 2RO·3SiO2②还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.铅扣质量(g)F( 还原力)=试样质量(g)③氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.铅扣质量(g)氧化力=试样质量(g)④氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值),取三份测定金取平均值.以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕⑵计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量.①碳酸钠(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—试样量(g)②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30 F—还原力还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g,含铜量高时除生成30g 铅扣需要的氧化铅量外,还要补加30—50倍铜量的氧化铅.③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂,在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量,减去试样中所含二氧化硅量,即为需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计).④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39,但不能少于5g.⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30 式中G—试样量(g)4 F—还原力⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能1mg～10mg >10mg～50mg >50mg 银+金(银加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1②在分金操作中,各种方法都使用硝酸只是各方法使用的浓度不同或一次两次的区别,. 当分金时出现合质金薄片不溶解并呈黑色整块或分金后留下来的金薄片不是黑色残渣,而是带黄色的整块时,说明分金失败或分金不完全.这时应取出合质金块(薄片),加适量银用铅皮包裹,重新进行灰吹和分金.③补正试验:遇高含量金矿,分金后称量的结果偏低,往往误认为是分金失误或分金损失,实际上有时高含量金矿在熔融过程中会损失,这只有发生在金含量大于10×10-6时才会有.遇这种情况需做补正试验,所谓补正试验就是将熔渣和灰皿中吸收氧化铅部分带走的金回收加以补正.就是将脱铅后的熔渣及灰皿中吸收氧化铅部分的灰皿捣碎,倒入粘土坩埚中加40g氧化铅;50g硼砂;3～4g淀粉搅拌均匀,加0.2ml 硝酸银溶液(15g/L),覆盖一层覆盖剂,重新进行熔融、灰吹、分金.将回收的金加在被补正样品的结果中.金含量大于10×10-6的样品不一定都需做补正试验,实际上许多含金量高的样品不需要做补正试验,只要铅扣的量够,银量加的充分一般不会偏低,只有很少数样品才需要做补正试验.5.以下就铅试金为例谈谈在火试金的过程中,需要严格控制的因素：⑴金的损失及防止：(一)配料不均匀时损失(飞散)及克服：可将试样和熔剂(配料)放在约一克,长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中,缚紧袋口,剧烈摇晃5分钟即可均匀,然后连袋防入坩埚中熔融,袋的还原能力算在内.(二)熔融过程的损失及克服：①铅扣大小的影响：一般铅扣20～35克之间损失小.当称样量50克时,28克粗铅(铅扣)可以扑集全部金,铅扣小于15克时,金回收率减少.称样量15克时,铅扣需23克.称样量30克时,铅扣需30克,当试样量在70～100克时,铅扣量为试样量的40%这样才能保证金被全部捕集.②熔融温度的影响：一般认为1160℃为熔融最佳温度,这时金的平均损失只有0.63%.低于1160℃损失增大：例1093℃时损失为0.81%;1038℃时损失为0.91%.这主要是因为熔渣粘度过大金不易下降到铅扣中所致.高于1160℃损失也会增大为0.88%.在实际操作中要灵活掌握温度,在考虑温度的同时要结合考虑其他因素.并非温度高或低就好,总之必须要有利于金富集于铅扣中.③熔融时间对金损失的影响:：当熔融温度达到:1160℃后以保持1～2h最好,1.5h时平均损失为0.55%,>1.5h损失率增加为0.70%,在实际操作中往往是注意了最终的熔融温度和保温的时间,常忽略了造渣期间的保温时间(造渣温度600℃～700℃最好).④覆盖剂的影响:一般覆盖剂用食盐或硼砂,实际上食盐在高温时会使银挥发,含铅时会生成有毒的挥发性的铅氯化物(PbCl2)污染环境,所以提出最好使用硼砂+苏打(10+15)做覆盖剂.⑤金在渣和坩埚中的损失：控制好最终熔融温度可减少损失,940℃平均损失为0.39%;1000℃～1060℃平均损失为0.195%、1200℃～1300℃平均损失为0.146%.⑥铅扣整形时平均损失:0.094%.(三)火试金会吹过程中金的损失及克服：①灰吹的温度影响：一般是温度越高损失越大,应在尽可能低的温度下灰吹,以铅扣不冻结为度,一般控制在800℃～850℃.②金和银的比例对金损失的影响：例1000℃灰吹,不加银损失为1.2%,有十倍金量的银存在时灰吹金损失只有0.62%,有二十倍金量的银存在时灰吹金损失0.60%,有三十倍金量的银存在时灰吹金损0.58%,所以一般加入金量3倍以上的银防止灰吹时金的损失为宜.③铅扣中杂质的影响：由粗金火试金精炼灰吹时的数据可见一斑,当Cu5×10=6;银>10×10-6.2.方法提要：火法—铅试金是经典、成熟、精确的方法,试样经配料、熔炼得到适当量的含有贵金属的铅扣,经灰吹后得金+银合粒称量得金银合量.金银合粒用稀硝酸处理银溶解达到分金的目的,残留的金经灼烧称量为金量.金银合量—金量=银量.3.试剂(也可用工业纯,应通过40目筛孔)及作用、设备3.1氧化铅熔炼中生成铅扣,聚集下沉时扑集金银聚集于铅扣中.3.2二氧化硅或玻璃粉强碱性熔剂,熔炼时与金属氧化物生成硅酸盐是熔渣的主要成分.3.3碳酸钠强碱性助熔剂可分解金属氧化物和硅酸盐,并可除硫.3.4硼砂和硅酸盐结合呈盐基性熔剂又是酸性熔剂,降低造渣熔点增加熔融物流动性3.5硝酸钾强氧化剂.1g硝酸钾可使3.5～4.0g 铅氧化成氧化铅,熔点339℃.3.6小麦粉(面粉)还原剂1g 可还原生成10～12g铅.3.7 铁钉4寸,脱硫剂和还原剂.3.8覆盖剂食盐或硼砂[最好使用硼砂+苏打(10+15)作覆盖剂],盖在试料最上层隔绝空气防止被还原物质再氧化.3.9硝酸φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀释至100ml3.10硝酸ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀释至100ml3.11纯银(含量99.99%)溶液：称取5.00g纯银用50ml硝酸溶解后,再加50ml硝酸稀释至1000ml,此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量,可使银完全熔解,消除熔炼过程中金包银导致分金失败.3.12试金炉最高工作温度1350℃3.13试金耐火坩锅一般用4#.3.14铸铁模3.15 灰皿(或镁砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通过48目筛)+400#普通硅酸盐水泥按质量(3+7)的比例混匀,加适量(约10%)水充分拌匀,用灰皿机压制成型(干皿为50～60g).制成的灰皿置于通风的荫处风干三个月后使用,不能烘烤暴晒和接触有酸雾的气体,有裂隙的灰皿不能使用.(注：镁砂灰皿参照前面文章)3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg4.试样样品应用金矿化验样样特别程序加工粉碎、缩分、研磨至通过200目筛孔,送化验试样总量大于500g(并保存付样),待测定的部分试样还应于100℃～110℃烘干1h,于干燥器中冷却至室温,并保存于干燥器中.5.分析步骤5.1试料称取试样30.00g(m)5.2空白试验随同试料作不少于二份空白试验,所取试剂必须来自同一瓶试剂5.3配料：根据不同试样(确定配料方案前应先作光谱等试验以了解矿石及试样的类型及主要组成)选择不同的配料方案,特殊的矿种及试样需经熔融试验后才能经计算和实验进一步确定配料方案.常见矿石配料方案可参见下表常见矿石配料(单位：g)矿石名称样品碳酸钠氧化铅硼砂玻璃粉面粉铁钉硝石食盐硅盐矿石30 50 45 10 2～5 3.0 30碳酸盐矿石30 45 45 5～10 10～15 3.0 30硫化矿30 55 30 10 15～20 3 30氧化矿30 45 45 10 10～20 3.0～4.0 30铬铁矿30 60 45 20 35～40 3.0～4.0 30橄榄辉岩30 45 45 15 20～25 3.0 30选矿样精矿30 50 30 8 15～20 35.4铅试金—分离富集5.4.配料：确定配料方案后,将样品与所需配料倒入一广口瓶中混匀,倒入试金坩锅(3.13)中,加1ml纯银溶液(3.11)(若样品含银量大于含金量的3倍以上可不加),用20g覆盖剂或食盐(3.8)洗刷配料瓶并均匀地盖在试金坩锅(3.13)的试料上面.同批带空白.5.4.2熔炼：将试金坩锅(3.13)置于已升温至600～800℃的试金炉(3.12)内,于800℃左右保温1h,接着继续升温至1050℃时保温10min 后出炉(熔炼时间最好不超过2h,否则已还原的金属铅会重新氧化).将熔融体倒入铸铁模(3.14)中,冷却后取出熔融物冷却块下面的铅扣.将铅扣锤成正立方形,称量(铅扣应为25g左右).5.4.3灰吹：将灰皿(3.15)编号后放入已升温到850～900℃的高温炉(马弗炉)中预热30min,然后依次将铅扣放在相应编号的灰皿(3.15)中(进行灰吹),关闭炉门1～2min,待铅扣完全熔化脱模后,半开炉门控制在850℃进行灰吹,特别在灰吹接近终了时温度一定不低于800～850℃(温度过低会使所生成的氧化铅不仅不能和熔铅分离,反而将铅包住并立即凝固产生‘冻结’现象.若此现象发生,应重新在800～850℃灰吹).当氧化铅全部被灰皿(3.15)吸收后,会立即显出金、银合粒的闪亮光(即是灰吹完结).取出灰皿、冷却.取出金、银合粒.5.4.4 合粒称量：刷干净粘附金、银合粒上的杂物,于微量天平(3.16)称量(m1)5.4.5分金及金粒称量：将清洁的金、银合粒,放入清洁的30ml 磁坩锅中,用热水洗涤几次金、银合粒置于沸水浴上,加10～15ml沸热的硝酸(3.10),盖盖于沸水浴上加热至银完全溶解,小心倾出酸溶液,再加5～10ml沸热的硝酸(3.9),继续于沸水浴上加热15～20min,取下、冷却,小心倾出酸溶液,并用热蒸馏水洗涤金粒5～6次,于电炉上烘干磁坩锅后,将坩锅放入650℃的马弗炉(高温炉)中灼烧10min,取出冷却.小心仔细地将金粒移在微量天平上称量即为金的含量(m2).6.结果计算：金品位计算：式中：m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.银含量计算：式中：m1—微量天平上称得金银合粒质量,μg;m2—微量天平上称得金粒质量,μg;m—试样量,g.注：因为铅试金是非常好的富集金的方法,当称量金粒量m2。
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火试金法测定样品中的金操作规程
1 方法原理
称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。
2 试剂和材料
1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯
2、硝酸（1+1），优级纯
3、硝酸（2+1），优级纯
4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。
5、纯银（99.99%）
6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。
3 仪器、器皿
1、箱式高温电炉（附温度控制装置）
2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。
3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。
4、灰皿
①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。
将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。
骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。
②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。
氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。
5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。
4分析步骤
1、金、银含量的预测定
⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。
将两份样品于920±10℃（骨
灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。
⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。
⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。
取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。
⑷将合金卷放入已加热至90℃的硝酸（1+1）中分金30min，将硝酸溶液倾泻，再加入经预热的硝酸（2+1），继续加热分金30min。
⑸倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将卷金（或已成碎金）移入瓷坩埚中，烘干后在高温电炉内于800℃灼烧5min，取出冷却后称量，计算样品的金含量预测值。
根据样品的合金含量⑵和金含量预测值⑸计算样品的银含量预测值。
2、试料
⑴待测试料
①根据金、银含量预测值按表1称取试料两份分别放入铅箔中，精确到
0.00001g。
②每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为1：2.5，按表1给出的数字配入铅箔包成球形。
⑵标准试料
按表1给出的试料含金量称取纯金标样4份，精确到0.00001g，以下操作同（四.2.（1）.②）条。
取4份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量。
3、测定方法、步骤
⑴灰吹
①将灰皿在高温电炉内于950℃左右预热20min，然后将待测试料与标准试料以合理顺序放入灰皿中，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。
②待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）进行灰吹。
当熔铢表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。
保持温度2min后关闭电源，当炉温降至720℃时取出灰皿冷却。
⑵退火与碾片
①用镊子将金银合离从灰皿中取出，用手锤轻敲两侧，使之呈扁圆形，刷去
底部的附着物，用手锤砸合粒表面至厚度约为2mm ，放入瓷舟中，在800℃退火5min 。
②将瓷舟取出冷却后，将金银合粒碾成厚度为0.15±0.02mm 的薄片，于750℃退火3min 。
③将退火后的金银合粒薄片取出冷却后卷成空心卷，依次放入分金篮中。
⑶分金
①第一次分金：将分金篮放入预热至90～95℃的硝酸（1+1）中分金，分金时间按表1。
取出分金篮，用热水洗涤3次。
②第二次分金：将水洗后的分金篮放入预热至110℃的硝酸（2+1）中分金，分金时间按表1。
取出分金篮，用热水洗涤5～7次。
⑷灼烧与称重
将金卷从分金篮中取出，依次放入瓷坩埚中在电热板上干燥，然后在高温电炉内于800℃灼烧5min ，取出冷却后在微量分析天平上依次称出卷金的质量。
表1
5 分析结果的计算与表述 金的百分含量按下式计算：
1342
()
%100
m m m D Au m --∙=
⨯
式中： 1234;;
;;
m g m g m g m g D -----测得试料金卷质量，试料的质量，测得标准试料金卷质量，标准试料质量，纯金标样金的百分含量。
6 允许误差
表2 %
7 注意事项：
1、试金中所用的试剂与试样要充分混匀。
2、在熔样的开始二十分钟应缓慢升温，否则铅沉降得太快，影响捕集效果。
3、所得的铅扣在25～40克为宜。
4、灰吹时温度最好不超过900℃，否则造成贵金属损失。
污水中CN-含量测定的操作规程
1 取样
视污水中CN-含量的高低准确移取10～50毫升待测试液于150ml烧杯中。
2 滴定
向待测试液中加入0.02%的试银灵指示剂1～2滴用适当浓度的AgNO3(T=0.05306)标准溶液滴定至溶液由黄色变为桔红色为止。
(以黑色为背景)
3 结果计算：
[［CN-］mg/l= T.V×1000/50ml = 1000T.V标(mg/l)/V待测
式中，T－mg/ml，1mg=0.05306。
V－ml.
4 适用标准及监测控制：
1、公司选矿尾水循环利用，坚持实现零排放标准；质检采用AA-680原子吸收测定方法，测定参数以国家标准及原子吸收标准曲线控制。
2、严格执行国家水质控制标准，控制CN-浓度≤0.5g/m3，执行安环部《太金公司境内水质排放及监测管理规定》。
3、对检测出的超标排放，及时报告选矿厂及安环部进行整改和安全危害评价；严重时报公司安委会，启动公司紧急应急处理预案程序。