食品分析 第二章 食品样品的采集与处理_PPT幻灯片
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A 浸提 B 抽提 C 萃取 D 抽取 6．采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检
验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、 备查或仲裁，一般散装样品每份不少于（ C ）。 A 0.05 kg B 0.25 kg C 0.5g D 0.5kg
食品安全与分析
第一节 样品的采集
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行，一般为：
食品安全与分析
正确采样的原则：
代表性原则
采样的原则
典型性原则 适时性原则
程序原则
食品安全与分析
细则：
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反 映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标， 防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸 等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸 适当。
食品安全与分析
作业P14，1题、4题
◆1．采样之前应做哪些准备？如何才 能做到正确采样？
◆ 2．常用的样品预处理方法有哪些？ 各有什么优缺点？
食品安全与分析
思考题：一、选择题
1．在测定食品中挥发性酸的过程中，所采用的 蒸馏方法为（ ）。
A 常压蒸馏 B 减压蒸馏 C 加压蒸馏 D 水蒸 气蒸馏
2．常压干法灰化的温度一般是（ ）。 A 100℃～150℃ B 500℃～600℃ C
200℃～300℃ 3．可用“四分法”制备平均样品的是（ ）。 A 稻谷 B 蜂蜜 C 鲜乳 D 苹果1．食品分析：
食品安全与分析
思考题：一、选择题
4.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（ B ） 方法从样品中分离。
A 常压蒸馏 B 减压蒸馏 C 高压蒸馏 D 水蒸气 蒸馏
5．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上 称为（ A ）。
食品安全与分析
四分法
食品安全与分析
食品安全与分析
五、样品保存
◆采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。
➢（1）一般情况下，放在密闭、洁净容器内，置于
阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保 存时间也不能太长。易分解的要避光保存。
➢ (2）特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐
剂或冷冻干燥保存。 ◆注意事项：防光分解、高温、水分、挥发性物质、
• 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 • 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
食品安全与分析
三、采样的一般方法
样品的采集一般分为随机抽样和代表性 取样两类。
最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、 不加选择地从全部产品的各个部分取样。
注意：随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。
优点
①此法基本不加或加入很 少的试剂，故空白值低。
②灰分体积小，可处理较多 的样品，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简 单。
食品安全与分析
干法灰化方法不足
缺点
①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发 元素的损失。
③坩埚有吸留作用，使测定 结果和回收率降低。
食品安全与分析
2、湿法消化
• 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮， 使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈 气态逸出，待测组分转化为无机物状态存 在于消化液中。
食品安全与分析
四、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混 匀、缩分等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
食品安全与分析
◆液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。 ◆互不相容的液体（如油与水的混合物）：
先分离，再分别取样。 ◆固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。 ◆罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。
食品安全与分析
细则
少量食品的采样： ① 原始样品的采样：随机采样
虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样
② 平均样品的采集：
液体试样：按需要量采样 颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
食品安全与分析
细则
大量不均匀食品的采样： ① 几何法； ② 流动定时采样； ③ 分档采样； ④ 分区分层采样； ⑤ 按批次件数比例采样。
样品的采集
制备和保存
样品的预处理
成分分析
数据记录，整理
分
析报告的撰写。
食品安全与分析
一、样品的采集
采样——从大量的分析对象中抽 取有一定代表性的一部分样品作为分 析材料，这项工作叫采样。
关键所在
食品安全与分析
正确采样的目的意义： 分析结果必须能代表全部样品，因此
必须采取具有足够代表性的样品，如果采 集的样品不具有代表性，那么即使分析方 法再正确，也得不到正确的结论。
酶、发酵等
食品安全与分析
第二节 样品的预处理
目的：① 测定前排除干扰组分； ② 对样品进行浓缩。
原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
食品安全与分析
预处理方法
有机物破坏法 蒸馏法
溶剂提取法 色层分离法 化学分离法
浓缩法
食品安全与分析
一、有机物破坏法
食品安全与分补析充：
采样时的记录 样品名称 采样地点 时间 数量
采样方法以及采样人 签封
食品安全与分析
二、 采样的步骤
检样
原始样品
检验样品 0.5Kg
平均样品
复检样品 0.5Kg
仲裁样品 0.5Kg
食品安全与分析
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样 品 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分 作检验用者称为平均样品。
测定食品中无机成分的含量，需要在 测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。 操作方法分为干法和湿法两大类。
食品安全与分析
1、干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中
的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高 温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为 止，所得残渣即为无机成分。
食品安全与分析
干法灰化方法优点
源自文库
食品安全与分析
具体作法：
①掷骰子：简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
食品安全与分析
代表性取样：是用系统抽样法进行采样， 根据样品随空间（位置）、时间变化的规 律，以便采集的样品能代表其相应部分的 组成和质量的样品。 ➢可按不同生产日期 ➢也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 ➢按分析的目的取样
验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、 备查或仲裁，一般散装样品每份不少于（ C ）。 A 0.05 kg B 0.25 kg C 0.5g D 0.5kg
食品安全与分析
第一节 样品的采集
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行，一般为：
食品安全与分析
正确采样的原则：
代表性原则
采样的原则
典型性原则 适时性原则
程序原则
食品安全与分析
细则：
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反 映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标， 防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸 等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸 适当。
食品安全与分析
作业P14，1题、4题
◆1．采样之前应做哪些准备？如何才 能做到正确采样？
◆ 2．常用的样品预处理方法有哪些？ 各有什么优缺点？
食品安全与分析
思考题：一、选择题
1．在测定食品中挥发性酸的过程中，所采用的 蒸馏方法为（ ）。
A 常压蒸馏 B 减压蒸馏 C 加压蒸馏 D 水蒸 气蒸馏
2．常压干法灰化的温度一般是（ ）。 A 100℃～150℃ B 500℃～600℃ C
200℃～300℃ 3．可用“四分法”制备平均样品的是（ ）。 A 稻谷 B 蜂蜜 C 鲜乳 D 苹果1．食品分析：
食品安全与分析
思考题：一、选择题
4.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（ B ） 方法从样品中分离。
A 常压蒸馏 B 减压蒸馏 C 高压蒸馏 D 水蒸气 蒸馏
5．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上 称为（ A ）。
食品安全与分析
四分法
食品安全与分析
食品安全与分析
五、样品保存
◆采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。
➢（1）一般情况下，放在密闭、洁净容器内，置于
阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保 存时间也不能太长。易分解的要避光保存。
➢ (2）特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐
剂或冷冻干燥保存。 ◆注意事项：防光分解、高温、水分、挥发性物质、
• 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 • 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
食品安全与分析
三、采样的一般方法
样品的采集一般分为随机抽样和代表性 取样两类。
最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、 不加选择地从全部产品的各个部分取样。
注意：随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。
优点
①此法基本不加或加入很 少的试剂，故空白值低。
②灰分体积小，可处理较多 的样品，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简 单。
食品安全与分析
干法灰化方法不足
缺点
①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发 元素的损失。
③坩埚有吸留作用，使测定 结果和回收率降低。
食品安全与分析
2、湿法消化
• 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮， 使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈 气态逸出，待测组分转化为无机物状态存 在于消化液中。
食品安全与分析
四、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混 匀、缩分等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
食品安全与分析
◆液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。 ◆互不相容的液体（如油与水的混合物）：
先分离，再分别取样。 ◆固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。 ◆罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。
食品安全与分析
细则
少量食品的采样： ① 原始样品的采样：随机采样
虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样
② 平均样品的采集：
液体试样：按需要量采样 颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
食品安全与分析
细则
大量不均匀食品的采样： ① 几何法； ② 流动定时采样； ③ 分档采样； ④ 分区分层采样； ⑤ 按批次件数比例采样。
样品的采集
制备和保存
样品的预处理
成分分析
数据记录，整理
分
析报告的撰写。
食品安全与分析
一、样品的采集
采样——从大量的分析对象中抽 取有一定代表性的一部分样品作为分 析材料，这项工作叫采样。
关键所在
食品安全与分析
正确采样的目的意义： 分析结果必须能代表全部样品，因此
必须采取具有足够代表性的样品，如果采 集的样品不具有代表性，那么即使分析方 法再正确，也得不到正确的结论。
酶、发酵等
食品安全与分析
第二节 样品的预处理
目的：① 测定前排除干扰组分； ② 对样品进行浓缩。
原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
食品安全与分析
预处理方法
有机物破坏法 蒸馏法
溶剂提取法 色层分离法 化学分离法
浓缩法
食品安全与分析
一、有机物破坏法
食品安全与分补析充：
采样时的记录 样品名称 采样地点 时间 数量
采样方法以及采样人 签封
食品安全与分析
二、 采样的步骤
检样
原始样品
检验样品 0.5Kg
平均样品
复检样品 0.5Kg
仲裁样品 0.5Kg
食品安全与分析
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样 品 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分 作检验用者称为平均样品。
测定食品中无机成分的含量，需要在 测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。 操作方法分为干法和湿法两大类。
食品安全与分析
1、干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中
的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高 温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为 止，所得残渣即为无机成分。
食品安全与分析
干法灰化方法优点
源自文库
食品安全与分析
具体作法：
①掷骰子：简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
食品安全与分析
代表性取样：是用系统抽样法进行采样， 根据样品随空间（位置）、时间变化的规 律，以便采集的样品能代表其相应部分的 组成和质量的样品。 ➢可按不同生产日期 ➢也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 ➢按分析的目的取样