食品分析 第二章 食品样品的采集与处理_PPT幻灯片
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食品分析课件ppt课件
12
样品制备时必须把带核果实、带骨家禽、带鳞的鱼 类等样品预先去除核、骨和鳞等非食用部分，然后 再进行样品的制备。样品制备也要根据不同的要求 而定，例如，一般鱼类的新鲜度测定，鱼的取样部 分在于鱼鳍两测的肌肉取样，进行制备。样品的制 备也要按照样品的特征，如检测牛乳的脂肪含量时， 最好将瓶装牛乳预先在20℃水温下保温一段时间， 然后摇匀后取样检验，否则脂肪在样品中分布不均， 难于取得均匀试样和准确果。在一般情况制备均一 代表样品，但有时未必要样品制备成均一混合样品 而是按食品的不同部位取样检验。
粗脂肪，这一方法是以称量残渣而计算的，故称残
渣法。
28
食品粗脂肪测定实验设备
1、实验室用样品粉碎机或研钵； 2、分样筛；孔径0.45mm（40目）； 3、分析天平：感量0.0001g； 4、电热恒温水浴锅，室温～100℃； 5、恒温烘箱； 6、索氏脂肪提取器：100或150ml； 7、滤纸或滤纸简：中速，脱脂； 8、干燥器：变色硅胶为干燥剂。
食品分析
1
实验一 样本的采集、制备和保存
一．采样和样品制备 （一）样品的采集 1．采样的概念：是从大量食品原料或成品中取出少量供分
析用的样本，而分析所得又能够代表大量被检物的品质。
2．采样的目和意义：采样的目的在于检验试样在感官性状 上有无变化、一般成分有无缺陷，加入添加剂等外来物是否 符合国家标准规定，有无掺假现象，在生产运输过程中有无 重金属及有害物质和各种微生物污染以及有无变性腐败现象。
15
纵剖1/2
16
二. 初水的测定
1 实验目的：掌握测定初水分的测定方法
2 实验原理：将样本置于60—65℃±1℃的恒温箱内，除去 部分水分，然后回潮使其与周围环境温度保持平衡，在这 种条件下所失去的水分就是初水分。
样品制备时必须把带核果实、带骨家禽、带鳞的鱼 类等样品预先去除核、骨和鳞等非食用部分，然后 再进行样品的制备。样品制备也要根据不同的要求 而定，例如，一般鱼类的新鲜度测定，鱼的取样部 分在于鱼鳍两测的肌肉取样，进行制备。样品的制 备也要按照样品的特征，如检测牛乳的脂肪含量时， 最好将瓶装牛乳预先在20℃水温下保温一段时间， 然后摇匀后取样检验，否则脂肪在样品中分布不均， 难于取得均匀试样和准确果。在一般情况制备均一 代表样品，但有时未必要样品制备成均一混合样品 而是按食品的不同部位取样检验。
粗脂肪，这一方法是以称量残渣而计算的，故称残
渣法。
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食品粗脂肪测定实验设备
1、实验室用样品粉碎机或研钵； 2、分样筛；孔径0.45mm（40目）； 3、分析天平：感量0.0001g； 4、电热恒温水浴锅，室温～100℃； 5、恒温烘箱； 6、索氏脂肪提取器：100或150ml； 7、滤纸或滤纸简：中速，脱脂； 8、干燥器：变色硅胶为干燥剂。
食品分析
1
实验一 样本的采集、制备和保存
一．采样和样品制备 （一）样品的采集 1．采样的概念：是从大量食品原料或成品中取出少量供分
析用的样本，而分析所得又能够代表大量被检物的品质。
2．采样的目和意义：采样的目的在于检验试样在感官性状 上有无变化、一般成分有无缺陷，加入添加剂等外来物是否 符合国家标准规定，有无掺假现象，在生产运输过程中有无 重金属及有害物质和各种微生物污染以及有无变性腐败现象。
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纵剖1/2
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二. 初水的测定
1 实验目的：掌握测定初水分的测定方法
2 实验原理：将样本置于60—65℃±1℃的恒温箱内，除去 部分水分，然后回潮使其与周围环境温度保持平衡，在这 种条件下所失去的水分就是初水分。
第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
第二章样品预处理方法【共57张PPT】
❖ 注意测量pH值的准确性，误差不应超过0.1 固相萃取技术（SPE）的重要性
由于试剂未经纯化致使色谱分析中往往呈现额外的杂质峰。 ☞更严重的是干扰物在每批溶剂或试剂中有所不同，而影响不同实验室间、各分析人员间的实验结果。 0.
（3）温度 常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等，也可以采用不同比例的有机溶剂，如：乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳
使用方法
❖可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液平 微透析技术：实质上是一种膜分离技术，它利用膜透析原理，微量地对细胞液进行流动性连续采样的新型采样和色谱样品制备技术。
衡， 影响盐析的条件 盐的饱和浓度
动物体内—药物及代谢产物、糖类及有关化合物、脂类、维生素、核甘、核甘酸及其衍生物、磷酸酯类化合物、固醇类化合物、氨基酸、多肽、蛋
使用方法 ❖可先用6到10倍柱体积的甲醇或乙腈活化，再用 6到10倍柱体积的水或缓冲液平衡，不要让小柱 干了
❖样品溶解在强一些极性的溶剂中 ❖加入样品
❖用强极性溶剂洗脱不想要的组份
❖用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份
❖用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
各种SPE小柱（三）
❖ 离子交换
❖变离子型化合物为非离子型，用反相方法分离 ❖ 典型的例子
氨基酸分析
加速溶剂萃取（ASE）
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术.
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高 萃取过程的效率.
ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和 其他萃取方法
三种不同型号的ASE
组感兴趣的组份 以1～5ml/min流速洗脱样品
❖用更强的缓冲液洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
由于试剂未经纯化致使色谱分析中往往呈现额外的杂质峰。 ☞更严重的是干扰物在每批溶剂或试剂中有所不同，而影响不同实验室间、各分析人员间的实验结果。 0.
（3）温度 常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等，也可以采用不同比例的有机溶剂，如：乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳
使用方法
❖可先用6到10倍柱体积的去离子水或弱缓冲液平 微透析技术：实质上是一种膜分离技术，它利用膜透析原理，微量地对细胞液进行流动性连续采样的新型采样和色谱样品制备技术。
衡， 影响盐析的条件 盐的饱和浓度
动物体内—药物及代谢产物、糖类及有关化合物、脂类、维生素、核甘、核甘酸及其衍生物、磷酸酯类化合物、固醇类化合物、氨基酸、多肽、蛋
使用方法 ❖可先用6到10倍柱体积的甲醇或乙腈活化，再用 6到10倍柱体积的水或缓冲液平衡，不要让小柱 干了
❖样品溶解在强一些极性的溶剂中 ❖加入样品
❖用强极性溶剂洗脱不想要的组份
❖用极性弱些的溶剂洗脱第一组感兴趣的组份
❖用极性更弱的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
各种SPE小柱（三）
❖ 离子交换
❖变离子型化合物为非离子型，用反相方法分离 ❖ 典型的例子
氨基酸分析
加速溶剂萃取（ASE）
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术.
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高 萃取过程的效率.
ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和 其他萃取方法
三种不同型号的ASE
组感兴趣的组份 以1～5ml/min流速洗脱样品
❖用更强的缓冲液洗脱剩下的感兴趣的组份
确认回收率
食品样品的采集与处理PPT课件
如稀奶油、动物油 脂、果酱等
采样件数 采样
. 从每个包装中分层（上、 中、下）分别取出检样， 混合分取缩减到所需数 量的平均样品.
第30页/共81页
2 具体样品的取样
（3）液体物料
（如植物油、鲜 乳等）
包装体积 不太大的
大桶装的或散 装的
确定采样件数， 开启包装充分 混合后取样
虹吸法分层取样，每层 500ml左右，充分混合后， 分取缩减到所需数量
第15页/共81页
固体样品取样法
第16页/共81页
第17页/共81页
双套回转取样管的实际操作
第18页/共81页
双套回转取样管的实际操作
第19页/共81页
双套回转取样管的实际操作
第20页/共81页
双套回转取样管的实际操作
第21页/共81页
双套回转取样管的实际操作
第22页/共81页
四分法
第62页/共81页
2 湿法消化（消解法）
原理
HNO3浓、 HSO4浓 KMnO4、高氯酸
有机物质 无机物质
强氧化剂
样品
加热消煮
气态 待测无机物
第63页/共81页
2 湿法消化（消解法）
优点
①有机物分解速度快，所 需时间短。
②加热温度较干法低，可 减少金属元素挥发逸散的 损失。
第64页/共81页
2 湿法消化（消解法）
• 感官不合格的产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。
第54页/共81页
采样的注意事项
• 采样后应认真填写采样记录单，盛装样品的器具 上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样 日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项 目及采样人。
• 样品采集完后，应在4h之内迅速送往检测室进行 分析检测，以免发生变化。
食品样品采样方法PPT课件
总之，采样后应尽快分析，对于不能及时分析的 样品要采取适当的方法保存，在保存的过程中应避免样品 受潮、风干、变质，保证样品的外观和化学组成不发生变 化。一般检验后的样品还需保留一个月，以备复查；易变 质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。
产品样品采样记录 （格式样板）
样品 采样 采样 编号 单位 地点 （1） （2） 类型
上述方法并无严格界线,采样时可结合起来使用,在保证代表性的前 提下,还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性.
随机抽样的应用
1、单纯随机抽样法在样本数量不大的情 况下采用, 如抽签法。可是抽出的样品不 一定很均匀, 常发生与总体情况不一致的 情况, 故有它的局限性。
2、分段随机抽样法首先把采样对象分成 小
具体采样的方法可因物料的品种或包装、分析 对象的性质及检测项目要求不同。
1、均匀固体物料 (如粮食、粉状食品)： （1）有完整包装食品 (袋、桶、箱等) 首先按下
面 公式确定取样件数：
式中：n为取样件数；N为总件数。
采样的方法
（2）无包装的散堆样品
一般按三层五点法进行代表性取样。首 先根据一个检验单位的物料面积大小先划分若干 个方块，每块为一区，每区面积不超过50cm2 。 每区按上、中、下分三层，每层设中心、四角共 五个点。按区按点，先上后下用取样器各取少量 样品；再按四分法处理取得平均样品。
产品样本
其中包括：食品、化妆品、涉水产品、消 毒及卫生用品等，主要用于卫生理化和卫 生微生物指标检测，对其进行卫生学评价 及产品效果评价。应注意包装的完整性和 抽样的随机性。
采样的一般方法
一般方法包括：随机抽样和代表性取样 。 1、随机抽样 ：随机抽样是按照随机的原
则，从分析的整批物料中抽取出一部分样 品。随机抽样时，要求使整批物料的各个 部分都有被抽到的机会。
产品样品采样记录 （格式样板）
样品 采样 采样 编号 单位 地点 （1） （2） 类型
上述方法并无严格界线,采样时可结合起来使用,在保证代表性的前 提下,还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性.
随机抽样的应用
1、单纯随机抽样法在样本数量不大的情 况下采用, 如抽签法。可是抽出的样品不 一定很均匀, 常发生与总体情况不一致的 情况, 故有它的局限性。
2、分段随机抽样法首先把采样对象分成 小
具体采样的方法可因物料的品种或包装、分析 对象的性质及检测项目要求不同。
1、均匀固体物料 (如粮食、粉状食品)： （1）有完整包装食品 (袋、桶、箱等) 首先按下
面 公式确定取样件数：
式中：n为取样件数；N为总件数。
采样的方法
（2）无包装的散堆样品
一般按三层五点法进行代表性取样。首 先根据一个检验单位的物料面积大小先划分若干 个方块，每块为一区，每区面积不超过50cm2 。 每区按上、中、下分三层，每层设中心、四角共 五个点。按区按点，先上后下用取样器各取少量 样品；再按四分法处理取得平均样品。
产品样本
其中包括：食品、化妆品、涉水产品、消 毒及卫生用品等，主要用于卫生理化和卫 生微生物指标检测，对其进行卫生学评价 及产品效果评价。应注意包装的完整性和 抽样的随机性。
采样的一般方法
一般方法包括：随机抽样和代表性取样 。 1、随机抽样 ：随机抽样是按照随机的原
则，从分析的整批物料中抽取出一部分样 品。随机抽样时，要求使整批物料的各个 部分都有被抽到的机会。
食品的样品的采集、处理和分析
6
具体的食品样品：
❖ ①颗粒状：如粮食、奶粉等，每一包装由上、 中、下三层取样，四分法得平均。
❖ ②液体样品：蜂蜜、饮料等，上中下三层或 四角及中部取样。
❖ ③鱼、肉、果蔬等不均匀样品：对各个部分
分别取样，可食部分取样，然后用组织粉碎 机搅匀。
❖ ④小包装样品：
❖ ⑤罐头：按生产班次取样数为1/3000，尾数
原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。
平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检 验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样
品数量一般不少于0.5公斤。
4
三、采样的一般方法
1、随机抽样
2、代表性抽样
—可按不同生产日期
—可在流水线上按一定的时间间隔抽样
—按分析的目的取样
11
四、预处理的方法
溶剂提取法 色层分离法 化学分离法 浓缩法
12
提取
浸提
针对固体样品 使待测组分转移到提取液中
萃取
针对液体样品 利用某组分在互不相溶的溶剂中分 配系数不同从一种溶剂转移到另一溶剂，从而达到 使待测组分与杂质分离的目的。
可以看出，提取的关键是选择合适的源自剂。13提取溶剂的选择
原则：
食品的样品的采集、处理和分析
1
1 样品的采集 样品的采集 样品的分类 采样的一般方法 样品的制备 样品的保存
2 样品的预处理 样品的预处理目 的 样品的预处理原 则 样品的预处理方 法
2
第一节 样品的采集
一、样品的采集 ❖ 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有 一定
代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 ❖ 正确采样的意义： ❖ 正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被
具体的食品样品：
❖ ①颗粒状：如粮食、奶粉等，每一包装由上、 中、下三层取样，四分法得平均。
❖ ②液体样品：蜂蜜、饮料等，上中下三层或 四角及中部取样。
❖ ③鱼、肉、果蔬等不均匀样品：对各个部分
分别取样，可食部分取样，然后用组织粉碎 机搅匀。
❖ ④小包装样品：
❖ ⑤罐头：按生产班次取样数为1/3000，尾数
原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。
平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检 验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样
品数量一般不少于0.5公斤。
4
三、采样的一般方法
1、随机抽样
2、代表性抽样
—可按不同生产日期
—可在流水线上按一定的时间间隔抽样
—按分析的目的取样
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四、预处理的方法
溶剂提取法 色层分离法 化学分离法 浓缩法
12
提取
浸提
针对固体样品 使待测组分转移到提取液中
萃取
针对液体样品 利用某组分在互不相溶的溶剂中分 配系数不同从一种溶剂转移到另一溶剂，从而达到 使待测组分与杂质分离的目的。
可以看出，提取的关键是选择合适的源自剂。13提取溶剂的选择
原则：
食品的样品的采集、处理和分析
1
1 样品的采集 样品的采集 样品的分类 采样的一般方法 样品的制备 样品的保存
2 样品的预处理 样品的预处理目 的 样品的预处理原 则 样品的预处理方 法
2
第一节 样品的采集
一、样品的采集 ❖ 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有 一定
代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 ❖ 正确采样的意义： ❖ 正确采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被
食品分析与检验技术第二章食品样品的采集与处理
• 三、分析检验结果的准确性和精密度
• 1．准确度与误差
分析结果的准确度是指测得值与真实值或标准值之间相符 合的程度，通常用误差的大小来表示。
绝对误差=测得值－真实值
医学ppt
19
第二章 食品样品的采集与处理
绝对误差越小，测定结果越准确。但绝对误差不能反映误
差在真实值中所占的比例。当被称量的量较大时，称量的准
①液体、半流体饮食品。 ②粮食及固体食品。 ③肉类、水产等。 ④罐头、瓶装食品。
• 二、样品的制备
• 1. 液体、浆体或悬浮液体 样品可摇匀也可以玻璃棒或电动搅拌器搅拌使其均匀，采
取所需要的量。
医学ppt
3
第二章 食品样品的采集与处理
• 2. 互不相溶的液体 如油与水的混合物，应先使不相溶的各成分彼此分离，
确程度比较高。因此用绝对误差在真实值中所占的百分数可
以更确切的比较测定结果的准确度，即相对误差：
相对误差=
绝对误差 真实值 100%
绝对误差和相对误差都有正、负之分，有时用千分数（‰）
表示相对误差。
• 2．精密度与偏差
常用测得值的重现性又叫精密度表示分析结果的可靠程度。 精密度是指在相同条件下，对同一试样进行几次测定（平行 测定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示。
医学ppt
17
第二章 食品样品的采集与处理
• 2．有效数字的处理规则
（1）直接测量值应保留一位可疑值，记录原始数据时也 只有最后一位是可疑的。
（2）几个数字相加、减时，应以各数字中小数点后位数 最少（绝对误差最大）的数字为依据决定结果的有效位数。
（3）几个数字相乘、除时，应以各数字中有效数字位数 最少的数字为依据决定结果的有效位数。若某数第一位有效 数字≥8，则有效数字位数应多算一位（相对误差接近）。
• 1．准确度与误差
分析结果的准确度是指测得值与真实值或标准值之间相符 合的程度，通常用误差的大小来表示。
绝对误差=测得值－真实值
医学ppt
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第二章 食品样品的采集与处理
绝对误差越小，测定结果越准确。但绝对误差不能反映误
差在真实值中所占的比例。当被称量的量较大时，称量的准
①液体、半流体饮食品。 ②粮食及固体食品。 ③肉类、水产等。 ④罐头、瓶装食品。
• 二、样品的制备
• 1. 液体、浆体或悬浮液体 样品可摇匀也可以玻璃棒或电动搅拌器搅拌使其均匀，采
取所需要的量。
医学ppt
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第二章 食品样品的采集与处理
• 2. 互不相溶的液体 如油与水的混合物，应先使不相溶的各成分彼此分离，
确程度比较高。因此用绝对误差在真实值中所占的百分数可
以更确切的比较测定结果的准确度，即相对误差：
相对误差=
绝对误差 真实值 100%
绝对误差和相对误差都有正、负之分，有时用千分数（‰）
表示相对误差。
• 2．精密度与偏差
常用测得值的重现性又叫精密度表示分析结果的可靠程度。 精密度是指在相同条件下，对同一试样进行几次测定（平行 测定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示。
医学ppt
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第二章 食品样品的采集与处理
• 2．有效数字的处理规则
（1）直接测量值应保留一位可疑值，记录原始数据时也 只有最后一位是可疑的。
（2）几个数字相加、减时，应以各数字中小数点后位数 最少（绝对误差最大）的数字为依据决定结果的有效位数。
（3）几个数字相乘、除时，应以各数字中有效数字位数 最少的数字为依据决定结果的有效位数。若某数第一位有效 数字≥8，则有效数字位数应多算一位（相对误差接近）。
第二章 食品样品的采集与处理PPT课件
4、液体、半流体食品如植物油、鲜 乳、酒或其他饮料，如用大瓶或大 罐盛装者，应先充分混匀后再采样。
16
5、粮食及团体食品应自每批食品上、 中、下3层个的不同部位分别采取 部分样品，后按四分法得到有代表 性的样品。
6、肉类、水产等食品应按分析项白 要求分别采取不同部位的样品或混 合后采样。
17
7、罐头、瓶装食品或其他小包装 食品，应根据批号随机取样，同 一批号取样件数，250g以上的 包装不得少于6个，250g以下的 包装不得少于10个。
22
干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空
白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样
品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。
23
缺点：
①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结
果和回收率降低。
24
2. 湿法消化
原理：
样品中加入强氧化剂，并加热消煮， 使样品中的有机物质完全分解、氧化， 呈气态逸出，待测组分转化为无机物状 态存在于消化液中。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、 高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
25
湿法消化的优缺点
• 优点： （1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥
发逸散的损失。
方法：主要有6种。 原则：① 消除干扰因素；
② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
20
二、样品预处理的方法
(一)、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要
在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。 操作方法分为干法和湿法两大类。
21
1.干法灰化 原理：
16
5、粮食及团体食品应自每批食品上、 中、下3层个的不同部位分别采取 部分样品，后按四分法得到有代表 性的样品。
6、肉类、水产等食品应按分析项白 要求分别采取不同部位的样品或混 合后采样。
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7、罐头、瓶装食品或其他小包装 食品，应根据批号随机取样，同 一批号取样件数，250g以上的 包装不得少于6个，250g以下的 包装不得少于10个。
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干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空
白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样
品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。
23
缺点：
①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结
果和回收率降低。
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2. 湿法消化
原理：
样品中加入强氧化剂，并加热消煮， 使样品中的有机物质完全分解、氧化， 呈气态逸出，待测组分转化为无机物状 态存在于消化液中。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、 高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
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湿法消化的优缺点
• 优点： （1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥
发逸散的损失。
方法：主要有6种。 原则：① 消除干扰因素；
② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
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二、样品预处理的方法
(一)、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要
在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。 操作方法分为干法和湿法两大类。
21
1.干法灰化 原理：
食品分析的基本知识—样品的采集(食品检测技术课件)
②平均样品的采集 液体试样：按需要量采样
颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
细则
大量不均匀食品的采样
①几何法； ②流动定时采样； ③分档采样； ④分区分层采样； ⑤按批次件数比例采样。
液体样品取样法
固体样品取样法
注意事项：
采样工具、容器、包装纸应清洁，不应带入任何杂质或被测组分
采样名称
采样时间
采样时的记录
地点 数量
采样方法及采样人
签封
(2) 采样的步骤 采样的一般程序
检验样品 0.5Kg
检样
原始样品 平均样品 复检样品
0.5Kg
仲裁样品 0.5Kg
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为 检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检 验用者称为平均样品。 ❖ 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 ❖ 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
食品分析的基本知识
主要内容
1
食品样品的采集、制备及保存
2
样品的预处理
第一节 食品样品的采集、制备及保存
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、 各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不 一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对 象，都要按一个共同程序进行，一般为：
样品的采集
(3)采样的一般方法 最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加
选择地从全部产品的各个部分取样。 注意：随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可
能性均等。
具体作法：
①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
细则
大量不均匀食品的采样
①几何法； ②流动定时采样； ③分档采样； ④分区分层采样； ⑤按批次件数比例采样。
液体样品取样法
固体样品取样法
注意事项：
采样工具、容器、包装纸应清洁，不应带入任何杂质或被测组分
采样名称
采样时间
采样时的记录
地点 数量
采样方法及采样人
签封
(2) 采样的步骤 采样的一般程序
检验样品 0.5Kg
检样
原始样品 平均样品 复检样品
0.5Kg
仲裁样品 0.5Kg
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为 检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检 验用者称为平均样品。 ❖ 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 ❖ 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
食品分析的基本知识
主要内容
1
食品样品的采集、制备及保存
2
样品的预处理
第一节 食品样品的采集、制备及保存
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、 各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不 一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对 象，都要按一个共同程序进行，一般为：
样品的采集
(3)采样的一般方法 最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加
选择地从全部产品的各个部分取样。 注意：随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可
能性均等。
具体作法：
①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
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200℃～300℃ 3．可用“四分法”制备平均样品的是（ ）。 A 稻谷 B 蜂蜜 C 鲜乳 D 苹果1．食品分析：
食品安全与分析
思考题：一、选择题
4.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（ B ） 方法从样品中分离。
A 常压蒸馏 B 减压蒸馏 C 高压蒸馏 D 水蒸气 蒸馏
5．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上 称为（ A ）。
测定食品中无机成分的含量，需要在 测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。 操作方法分为干法和湿法两大类。
食品安全与分析
1、干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中
的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高 温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为 止，所得残渣即为无机成分。
食品安全与分析
干法灰化方法优点
食品安全与分析
四、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混 匀、缩分等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
食品安全与分析
◆液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。 ◆互不相容的液体（如油与水的混合物）：
先分离，再分别取样。 ◆固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。 ◆罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。
食品安全与分析
正确采样的原则：
代表性原则
采样的原则
典型性原则 适时性原则
程序原则
食品安全与分析
细则：
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反 映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标， 防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸 等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸 适当。
食品安全与分析
细则
少量食品的采样： ① 原始样品的采样：随机采样
虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样
② 平均样品的采集：
液体试样：按需要量采样 颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
食品安全与分析
细则
大量不均匀食品的采样： ① 几何法； ② 流动定时采样； ③ 分档采样； ④ 分区分层采样； ⑤ 按批次件数比例采样。
食品安全与分析
四分法
食品安全与分析
食品安全与分析
五、样品保存
◆采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。
➢（1）一般情况下，放在密闭、洁净容器内，置于
阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保 存时间也不能太长。易分解的要避光保存。
➢ (2）特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐
剂或冷冻干燥保存。 ◆注意事项：防光分解、高温、水分、挥发性物质、
食品安全与分析
作业P14，1题、4题
◆1．采样之前应做哪些准备？如何才 能做到正确采样？
◆ 2．常用的样品预处理方法有哪些？ 各有什么优缺点？
食品安全与分析
思考题：一、选择题
1．在测定食品中挥发性酸的过程中，所采用的 蒸馏方法为（ ）。
A 常压蒸馏 B 减压蒸馏 C 加压蒸馏 D 水蒸 气蒸馏
2．常压干法灰化的温度一般是（ ）。 A 100℃～150℃ B 500℃～600℃ C
• 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 • 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
食品安全与分析
三、采样的一般方法
样品的采集一般分为随机抽样和代表性 取样两类。
最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、 不加选择地从全部产品的各个部分取样。
注意：随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。
A 浸提 B 抽提 C 萃取 D 抽取目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、 备查或仲裁，一般散装样品每份不少于（ C ）。 A 0.05 kg B 0.25 kg C 0.5g D 0.5kg
食品安全与分析
第一节 样品的采集
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行，一般为：
酶、发酵等
食品安全与分析
第二节 样品的预处理
目的：① 测定前排除干扰组分； ② 对样品进行浓缩。
原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
食品安全与分析
预处理方法
有机物破坏法 蒸馏法
溶剂提取法 色层分离法 化学分离法
浓缩法
食品安全与分析
一、有机物破坏法
食品安全与分补析充：
采样时的记录 样品名称 采样地点 时间 数量
采样方法以及采样人 签封
食品安全与分析
二、 采样的步骤
检样
原始样品
检验样品 0.5Kg
平均样品
复检样品 0.5Kg
仲裁样品 0.5Kg
食品安全与分析
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样 品 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分 作检验用者称为平均样品。
食品安全与分析
具体作法：
①掷骰子：简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
食品安全与分析
代表性取样：是用系统抽样法进行采样， 根据样品随空间（位置）、时间变化的规 律，以便采集的样品能代表其相应部分的 组成和质量的样品。 ➢可按不同生产日期 ➢也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 ➢按分析的目的取样
样品的采集
制备和保存
样品的预处理
成分分析
数据记录，整理
分
析报告的撰写。
食品安全与分析
一、样品的采集
采样——从大量的分析对象中抽 取有一定代表性的一部分样品作为分 析材料，这项工作叫采样。
关键所在
食品安全与分析
正确采样的目的意义： 分析结果必须能代表全部样品，因此
必须采取具有足够代表性的样品，如果采 集的样品不具有代表性，那么即使分析方 法再正确，也得不到正确的结论。
优点
①此法基本不加或加入很 少的试剂，故空白值低。
②灰分体积小，可处理较多 的样品，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简 单。
食品安全与分析
干法灰化方法不足
缺点
①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发 元素的损失。
③坩埚有吸留作用，使测定 结果和回收率降低。
食品安全与分析
2、湿法消化
• 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮， 使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈 气态逸出，待测组分转化为无机物状态存 在于消化液中。
食品安全与分析
思考题：一、选择题
4.当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（ B ） 方法从样品中分离。
A 常压蒸馏 B 减压蒸馏 C 高压蒸馏 D 水蒸气 蒸馏
5．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上 称为（ A ）。
测定食品中无机成分的含量，需要在 测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。 操作方法分为干法和湿法两大类。
食品安全与分析
1、干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中
的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高 温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为 止，所得残渣即为无机成分。
食品安全与分析
干法灰化方法优点
食品安全与分析
四、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混 匀、缩分等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
食品安全与分析
◆液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。 ◆互不相容的液体（如油与水的混合物）：
先分离，再分别取样。 ◆固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。 ◆罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。
食品安全与分析
正确采样的原则：
代表性原则
采样的原则
典型性原则 适时性原则
程序原则
食品安全与分析
细则：
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反 映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标， 防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸 等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸 适当。
食品安全与分析
细则
少量食品的采样： ① 原始样品的采样：随机采样
虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样
② 平均样品的采集：
液体试样：按需要量采样 颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
食品安全与分析
细则
大量不均匀食品的采样： ① 几何法； ② 流动定时采样； ③ 分档采样； ④ 分区分层采样； ⑤ 按批次件数比例采样。
食品安全与分析
四分法
食品安全与分析
食品安全与分析
五、样品保存
◆采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。
➢（1）一般情况下，放在密闭、洁净容器内，置于
阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保 存时间也不能太长。易分解的要避光保存。
➢ (2）特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐
剂或冷冻干燥保存。 ◆注意事项：防光分解、高温、水分、挥发性物质、
食品安全与分析
作业P14，1题、4题
◆1．采样之前应做哪些准备？如何才 能做到正确采样？
◆ 2．常用的样品预处理方法有哪些？ 各有什么优缺点？
食品安全与分析
思考题：一、选择题
1．在测定食品中挥发性酸的过程中，所采用的 蒸馏方法为（ ）。
A 常压蒸馏 B 减压蒸馏 C 加压蒸馏 D 水蒸 气蒸馏
2．常压干法灰化的温度一般是（ ）。 A 100℃～150℃ B 500℃～600℃ C
• 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 • 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
食品安全与分析
三、采样的一般方法
样品的采集一般分为随机抽样和代表性 取样两类。
最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、 不加选择地从全部产品的各个部分取样。
注意：随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。
A 浸提 B 抽提 C 萃取 D 抽取目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、 备查或仲裁，一般散装样品每份不少于（ C ）。 A 0.05 kg B 0.25 kg C 0.5g D 0.5kg
食品安全与分析
第一节 样品的采集
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行，一般为：
酶、发酵等
食品安全与分析
第二节 样品的预处理
目的：① 测定前排除干扰组分； ② 对样品进行浓缩。
原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
食品安全与分析
预处理方法
有机物破坏法 蒸馏法
溶剂提取法 色层分离法 化学分离法
浓缩法
食品安全与分析
一、有机物破坏法
食品安全与分补析充：
采样时的记录 样品名称 采样地点 时间 数量
采样方法以及采样人 签封
食品安全与分析
二、 采样的步骤
检样
原始样品
检验样品 0.5Kg
平均样品
复检样品 0.5Kg
仲裁样品 0.5Kg
食品安全与分析
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样 品 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分 作检验用者称为平均样品。
食品安全与分析
具体作法：
①掷骰子：简便易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
食品安全与分析
代表性取样：是用系统抽样法进行采样， 根据样品随空间（位置）、时间变化的规 律，以便采集的样品能代表其相应部分的 组成和质量的样品。 ➢可按不同生产日期 ➢也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 ➢按分析的目的取样
样品的采集
制备和保存
样品的预处理
成分分析
数据记录，整理
分
析报告的撰写。
食品安全与分析
一、样品的采集
采样——从大量的分析对象中抽 取有一定代表性的一部分样品作为分 析材料，这项工作叫采样。
关键所在
食品安全与分析
正确采样的目的意义： 分析结果必须能代表全部样品，因此
必须采取具有足够代表性的样品，如果采 集的样品不具有代表性，那么即使分析方 法再正确，也得不到正确的结论。
优点
①此法基本不加或加入很 少的试剂，故空白值低。
②灰分体积小，可处理较多 的样品，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简 单。
食品安全与分析
干法灰化方法不足
缺点
①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发 元素的损失。
③坩埚有吸留作用，使测定 结果和回收率降低。
食品安全与分析
2、湿法消化
• 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮， 使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈 气态逸出，待测组分转化为无机物状态存 在于消化液中。