食品水分测定
食品中水分测定方法
方法有如下几种:1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而到达测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以到达国家规定标准。
食品水分测定方法
食品水分测定方法
食品水分测定方法主要有以下几种:
1. 烘干法:将一定量的食品样品放入烘箱中加热,使水分蒸发,通过测量蒸发后的样品重量变化来确定水分含量。
2. 电子天平法:使用电子天平测量食品样品的湿重和干重,然后根据公式计算水分含量。
3. 红外干燥法:将食品样品置于红外辐射下加热,通过检测红外辐射的吸收和透射来确定水分含量。
4. 卤素仪法:使用卤素仪来对食品样品进行加热,通过测量样品中水分的蒸发量来计算水分含量。
5. 体积法:将食品样品放入密闭容器内,通过测量容器内水分蒸发前后的气体体积变化来计算水分含量。
需要注意的是,不同的食品可能需要采用不同的测定方法,同时也需要根据不同食品的特性和要求选择合适的样品量和测定条件。
食品中水分的国标测定方法及操作步骤
食品中水分的国标测定方法及操作步骤1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识,水分、水分活度等的概念和知识。
2.掌握天平称量操作,电热干燥箱、干燥器的正确使用方法;蒸馏装置的正确使用;3.掌握水分测定的各种方法,熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。
一、概述:测定食品中的水分含量的国家标准方法有:直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。
二.测定方法(GB 5009.3---85)本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
(一)直接干燥法(法)1.原理食品中的水分一般是指在100±5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105?C下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2.试剂(1)盐酸(1+1)(2)氢氧化钠溶液(240g/L).(3)海沙:取用水洗去泥土的海沙或河沙,先用盐酸(1+1)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠(240g/L)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经100±5?C 干燥备用。
3.操作方法(1)固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于100±5?C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。
称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度要约5mm。
加盖,精密称量后,置100±5?C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
(2)半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g 海沙及一根小玻璃棒,置于100±5?C干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。
然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置100±5?C的干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
食品中水分测定
微波水分测定仪法---AOAC法
常用于常压干燥法。铝质称量盒导热性好,对酸性食品不适 水是由氢和氧组成的无机物,水的分子式H20,相对分子量18,常温常压下为无色、无味、透明的液体;
蒸馏或其他物理化学的方法去除样品中的水分,再通过称量 等手段得到水分的含量。 特点:通用方法、准确度较高。 间接测定法:
利用食品的相对密度、折射率、电导、介电常数等物理 性质测定水分含量。 特点:不除去水分,针对特殊的样品(一般为纯品),特定 的仪器。 如:液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成,采用折光 法测出样品中固形物含量,然后按下式间接求出水分含量: 水分(%)=100%﹣可溶性固形物%
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所 失去的物质。 注:实际上在此温度下所失去的 是挥发性物质的总量,而不完全 是水。 包含:游离水、微量的醇类、 油脂、有机酸等挥发性物质
常压烘箱干燥法
适用范围 水分是唯一挥发成分; 就是说在加热时只有水分挥发。
水分挥发要完全; 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水,不能完全 除掉,因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结 合水。
为什么要检测水分
② 是一项重要的经济指标 食品工厂可按原料中的水分含量进行物料 衡算。这可对生产进行指导管理。
③ 水分的含量高低,对微生物的生长及生化 反应都有密切的关系 在一般情况下要控制水分低一点,防止微 生物生长,但是并非水分越低越好。
水分测定的方法分类
直接测定法(重量法): 利用水分本身的物理化学性质,采用烘干、化学干燥、
(3)操作条件选择 ①无水甲醇:要求其含水量在0.
食品中水分检测作业规范
水分的测定第一法直接干燥法1.适用范围适用于在101℃~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定。
2.原理利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
3.器材3.1扁形铝制或玻璃制称量瓶3.2电热恒温干燥箱、研钵、剪刀、搅碎机3.3干燥器:内附有效干燥剂3.4天平:感量为0.1mg4.分析方法4.1.样品制备按《01-样品制备作业规范》操作4.2.分析步骤取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取3g试样(精确至0.0001g),放入此称量瓶中,试样应平铺在称量皿中,加盖,精密称量后,置101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,12放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒重。
两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
4.3计算方法100m21⨯-+=m m m X 式中:X ---试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);m---样品重量(g);m 1----空称量皿恒重后的质量m1单位(g )m2---样品恒重后的质量m2(g )水分含量≥1g/100g 时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g 时,结果保留两位有效数字。
4.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
食品中水分的测定方法
食品中水分的测定方法
1. 直接干燥法呀,这就像把湿衣服挂在太阳下晒一样,简单直接!比如咱平常吃的那些坚果,就可以用这个方法来测水分呢,把它们放在合适的温度下烘干,然后称一下前后的重量变化,不就知道水分有多少啦!
2. 减压干燥法呢,就好像给食品来了个特别待遇,在压力比较低的环境下让水分乖乖跑出来。
像那种容易氧化变质的食品就很适合呀,嘿,不就是为了更准确地知道水分含量嘛!
3. 蒸馏法呀,这就像是一场奇妙的分离魔术!好比做酒的时候,通过蒸馏把酒和水分离开来,我们也能通过这个方法精确地得到水分的量呢。
4. 卡尔·费休法,哇哦,这可是个厉害的方法呢!就像一个精准的侦探,能揪出食品中那隐藏的水分。
你看那些对水分要求特别严格的药品,就常用这个方法哟!
5. 相对密度法,嘿嘿,这有点像通过比较来发现秘密呀!通过比较同种物质不同含水量时的密度差异,不就能知道水分多少了嘛,这多有意思呀!
6. 红外线干燥法,就如同有双温暖的手在快速烘干食品的水分。
适用范围也很广呢,很多食品都能用它来快速测定水分呢,多方便呀!
7. 微波干燥法呀,这就像是食品在微波炉里来了一场水分的快速出逃之旅。
速度特别快,能节省好多时间呢,是不是很厉害?
8. 化学干燥法呢,哎呀,这可是个很特别的办法。
就像是给食品用了某种神奇的魔法,让水分乖乖现形,一些特殊的食品就靠它来准确测定水分啦!
我觉得呀,这些方法都各有各的奇妙之处,都能帮我们更好地了解食品中的水分情况,都很实用呢!。
食品安全国家标准 食品中水分的测定
食品安全国家标准食品中水分的测定方法1、直接干燥法利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2、减压干燥法利用食品中水分的物理性质,在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
3、蒸馏法利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。
本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如香辛料等。
4、卡尔·费休法根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用,反应式如下:CHN·I+CHN·SO+CHN+HO+CHOH→2CHN·HI+CHN[SOCH]卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。
其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中碘的浓度是已知的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。
适用范围直接干燥法适用于在101℃~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
减压干燥法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。
蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。
食品分析水分测定
(4) 操作方法
准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
本章重点掌握
•常压干燥法 • 真空干燥法 • 蒸馏法
讨论题
1、常压法的温度控制范围是多少?
2、减压法的温度控制范围是多少? 3、哪些食品应该用减压法来测水分?
4、用烘干法测定样品中水分的含量,样品应
具备哪三个条件?
第一节
一、原理
烘箱法――直接干燥法
食品中的水分受热后产生的蒸汽压高于它在
③ 样品中组分在加热过程中发生的化学反应
引起的重量改变可忽略不计。
讨论题
以下哪些物质可以用烘干法来测定水分?为
什么?
(1)饲料 (2)香料 (3)味精 (4)麦乳精 (5)八角 (6)桔柑 (7)面粉
四、样品的制备与测定
1、固态食品
2、浓稠态食品
3、液态食品
样品制备与测定的原则
2、称量皿规格:称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称 量盒两种。前者能耐酸碱,不受样品性质的限制, 故常用于干燥法。铝质称量盒质量轻,导热性强, 但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法。称量皿 规格的选择,以样品置于其中平铺开后厚度不超过 皿高的1/3为宜。
3、干燥设备:电热烘箱由各种形式,一般使用强力循环
(3)
仪器及装置
真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶)。 在用减压干燥法测水分含量时,为了除去烘干过程中样品 蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分,整套 仪器设备除用一个真空烘箱(带真空泵)外,还连接了几 个干燥瓶和一个安全瓶,设备流程如图
讨论题
减压干燥装置中,真空泵和真空烘箱之间连接装有 硅胶、苛性钠干燥其目的是( )
食品中水分的测定方法
直接干燥法(一)一、原理利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、试剂和材料除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯。
1.盐酸:优级纯。
2.氢氧化钠(NaOH):优级纯。
3.盐酸溶液(6 mol/L):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。
4.氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。
5.海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(3.3)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(3.4)煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
三、仪器和设备1.扁形铝制或玻璃制称量瓶。
2.电热恒温干燥箱。
3.干燥器:内附有效干燥剂。
4.天平:感量为0.1mg。
四、分析步骤1.固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边。
加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
2.将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2g~10g试样(精确至0.0001g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10mm,加盖,精密称量后,置101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
3.然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
五、分析结果的表述1.试样中的水分的含量按下式进行计算。
X= (m1-m2/m1-m3)*100X——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g);m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。
食品水分活度测定[6篇]
食品水分活度测定[6篇]以下是网友分享的关于食品水分活度测定的资料6篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。
第1篇实验一食品水分活度的测定一、目的要求1.进一步了解水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。
2.学会扩散法测定食品中水分活度的操作技术。
3. 学会直接法(水分活度测定仪)测定食品中水分活度的方法。
二、实验原理水分活度也可用平衡时大气的相对湿度(ERH)来计算。
故水分活度(AW)可用下式表示:P ERH AW = —— = ——— Po 100 式中:P—样品中水的分压;Po—相同温度下纯水的蒸汽压;ERH——样品周围大气的平衡相对湿度(%)。
食品中的水分,都随环境条件的变动而变化。
当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时,食品中的水分向空气中蒸发,食品的质量减轻;相反,当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时,食品就会从空气中吸收水分,使质量增加。
不管是蒸发水分还是吸收水分,最终是食品和环境的水分达平衡时为止。
据此原理,我们采用标准水分活度的试剂,形成相应湿度的空气环境,在密封和恒温条件下,观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化,通常使试样分别在Aw较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后,根据试样质量的增加(即在较高Aw标准饱和盐溶液达平衡)和减少(即在较低Aw标准饱和盐溶液达平衡)的量,计算试样的Aw值,食品试样放在以此为相对湿度的空气中时,既不吸湿也不解吸,即其质量保持不变。
1三、实验器材分析天平、恒温箱、康维氏微量扩散皿、AW-1型智能水分活度测定仪(江苏无锡碧波电子设备厂)、座标纸、小塑料杯(直径25 mm~28 mm、深度7 mm)、凡士林、硫酸钾、硝酸钾、氯化钡、氯化钾、溴化钾、氯化镁、硝酸钠。
待测食品:面包、饼干、果冻、蜂蜜四、实验试剂至少选取3种标准饱和盐溶液。
标准饱和盐溶液的Aw值(25 ℃)见表-1。
五、间接法测定食品水分活度(一)操作步骤1.在3个康维皿的外室分别加入Aw高、中、低的3种标准饱和盐溶液5.0 mL(硫酸钾、硝酸钾、氯化钾), 并在磨口处涂一层凡士林。
食品中水分测定方法
方法有如下几种:1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择.常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度.⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发.例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分.⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸)2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差.此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差.3、烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。
食品中水分含量的测定
实验1 食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等,其中加热干燥法是使用最普遍的方法;加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法;按加热方式和设备的不同,可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等;常压加热干燥法根据操作温度的不同,又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法;食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去的物质的总量;105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品;130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定;二、试剂与器材海砂;恒温干燥箱,电子天平;三、实验步骤1、干燥条件温度:100-135℃,多用100℃±5℃;时间:以干燥至恒重为准;105℃烘箱法,一般干燥时间为4-5h;130℃烘箱法,干燥时间为1h; 样品质量:样品干燥后的残留物一般控制在2-4g;称样大致范围:固体、半固体样品,2-10g;液体样品,10-20;2、样品制备固体样品先磨碎、过筛;谷类样品过18目筛,其他食品过30-40目筛;糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生,一般要加水稀释,或加入干燥助剂如石英砂、海砂等;糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%,海砂量为样品质量的1-2倍;液态样品先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥;面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法,即样品称量后,切成2-3mm薄片,风干15-20h后再次称重,然后磨碎、过筛,再用烘箱干燥至恒重;果蔬类样品可切成薄片或长条,按上述方法进行两步干燥,或先用50-60℃低温烘3-4h,再升温至95-105℃,继续干燥至恒重;3、样品测定1105℃烘箱法1固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105℃干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重;2半固体或液体样品将10g洁净干燥的海砂及一根小玻璃棒放入蒸发皿中,在95-105℃下干燥至恒重;然后准确称取适量样品,置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干注意中间要不时搅拌,擦干皿底后置于95-105℃干燥箱中干燥4h,按上述操作反复干燥至恒重;2130℃烘箱法将烘箱预热至130℃,将试样放入烘箱内,关好箱门,使温度在10min内升至130℃,在130±2℃下干燥1h;4、结果计算X=100m1-m2/m1-m0式中x——样品中水分的质量分数m1——称量皿或蒸发皿加海砂、玻璃棒和样品的质量,gm2——称量皿或蒸发皿加海砂、玻璃棒和样品干燥后的质量,gm0——称量皿或蒸发皿加海砂、玻璃棒的质量,g四、注意事项1、水分测定的称量恒重是指前后两次称量的质量差不超过2mg;2、物理栅是食品物料表面收缩和封闭的一种特殊现象;在烘干过程中,有时样品内部的水分还来不及转移至物料表面,表面便形成一层干燥薄膜,以至于大部分水分留在食品内不能排除;例如在干燥糖浆、富含糖分的水果、富含糖分和淀粉的蔬菜等样品时,如不加以处理,样品表面极易结成干膜,妨碍水分从食品内部扩散到它的表层;3、糖类,特别是果糖,对热不稳定,当温度超过70℃时会发生氧化分解;因此对含果糖比较高的样品,如蜂蜜、果酱、水果及其制品等,宜采用减压干燥法;五、思考题1、液态食品的水分测定应如何进行2、对于含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品如何测定其中的水分含量参考资料:各类样品的制备、测定及结果计算样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异,一般情况下,食品以固态如面包、饼干、乳粉等、液态如牛乳、果汁等和浓稠态如炼乳、糖浆、果酱等存在;现将样品制备与测定方法等分述如下:1、固态样品固态样品必须磨碎,全部经过20~40目筛,混匀;在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化;一般水分在14%以下时称为安全水分,即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一般不会发生变化;但要求动作迅速;制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用测定时,精确称取上述样品~10.00 g视样品性质和水分含量而定,置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中,移入95~105℃常压烘箱中,开盖2~4小时后取出,加盖置干燥内冷却小时后称重;再烘1小时左右,又冷却小时后称重;重复此操作,直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重;测定结果按下式计算:水分%=m1 ----------干燥前样品与称量瓶质量,gm2 ---------干燥后样品与称量瓶质量,gm3 --------- 称量瓶质量, g2、半固体或浓稠态样品浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,以增大蒸发面积;但测定中,应先准确称样,再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀后干燥至恒重;测定结果按下式水分%=m1 -----干燥前样品与称量瓶质量g;m2 -------海砂或无水硫酸钠质量,g;m 3-------干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量,g;m 4-------称量瓶质量,g;3、液态样品液态样品直接置于高温加热,会因沸腾而造成样品损失,故需经低温浓缩后,再进行高温干燥;测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内,置于热水浴锅上蒸发至近干,再移入干燥箱中干燥至恒重;结果计算公式同上述一步干燥法;由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成,因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量,然后按下式间接求出水分含量:水分%=100%﹣可溶性固形物%注意事项①水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分;②在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重;③干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅较蓝色减褪或变红时,需及时换出,置135℃左右烘2~3小时使其再生后再用;硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大减低;④果糖含量较高的样品,如水果制品、蜂蜜等,在高温下>70℃长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差;故宜采用减压干燥法测定水分含量;⑤含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差:对此类样品宜用其他方法测定水分含量;。
食品中水分的测定
水分测定可用于评 估水果和蔬菜的成 熟度和新鲜度
在水果和蔬菜行业 中,水分测定可用 于生产、加工和销 售环节的质量控制
水分测定还可用于 研究水果和蔬菜的 种植技术和保存方 法
肉类和乳制品行业
水分含量对肉类和乳制品的品质和口感有重要影响 水分测定可用于控制产品的生产过程和品质 水分测定对于乳制品中蛋白质、脂肪等营养成分的含量控制也具有重要作用 在肉类加工中,水分测定对于控制产品的含肉量、口感和保质期等方面具有重要意义。
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操作方法:将样品置于红外线干 燥箱中,通过测量干燥前后样品 的质量变化来计算水分含量
核磁共振法
原理:利用核磁共振技术测定食 品中的水分
缺点:设备昂贵、操作复杂
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优点:非破坏性、快速、高精度
应用:适用于各种食品的水分测 定
水分测定仪器的选择和使用
烘干法仪器的选择和使用
数据处理方法:采用合适的处理方法,如烘干法、卡尔·费休法等
数据记录:准确记录数据,避免人为误差
数据处理过程:遵循标准操作流程,确保数据处理结果的准确性和可 靠性 数据处理结果:对数据处理结果进行合理的分析和解释,确保结果 的准确性和可靠性
误差分析的注意事项
操作规范:严格按照标准操作规程进行实验,确保实验结藏: 水分含量高的食 品在加工和贮藏 过程中更容易受 到损害,而水分 含量低的食品则 更耐久贮藏。
水分测定在食品加工过程中的作用
水分测定对于食品加工和保 藏都非常重要
水分测定有助于控制食品的 口感和营养价值
食品中水分测定
样品的制备、测定及结果计算。
直接干燥法(常压干燥法)
a . 采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他30~40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩,然后进干燥箱,不然烘箱受不了。
⑴ 样品的预处理(对分析结果影响较大)
e. 含水量﹥16%的谷类食品,采用两步干燥法。如面包,切成薄片,自然风干15~20h,再称量,磨碎,过筛,烘干 。
d. 浓稠液体(糖浆、炼乳等): 加水稀释,最后要把加入的水除去。 加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱,两者要知重量。
常压干燥法操作过程:
烘箱预热 称量皿横重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。
d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694
有关相对密度:(20/4)
此法为一种高效的换热方法,水分可以被迅速的移去,加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的,设备简单,操作方便,广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别是香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。
测定注意:
02
甲醇有毒 ,操作时注意; 费休试剂可分为甲乙液储存。
5.其它测定水分方法 ⑴ 介电容量法:介电常数与含水率有关 ⑵ 电导率法:水分含量变化,电阻变化。需保持T恒定,每个样品的测定时间恒定为1min。 (4)化学干燥法:适用热不稳定及有挥发组分的样品,如茶叶、香料 (5) 微波烘箱干燥法 (6)折光法:测可溶性固形物 (7) 其它还有声波和超声波法 ,核磁共振波谱法,中子法等。