NIR 近红外光谱技术
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–Liquid analysis
• Quantitative • Qualitative
–Films –Tablets –Semi-solids
近红外采样技术
Integrating Sphere Module
• Diffuse reflectance
–Powders –Solids –Tablets –Fibers –Pastes –Suspensions with high solids contents –Opaque semisolids
甘草GAP种植质量控制 (自然科学基金和福建省中药材 重点项目)
甘草的分类判别及定量研究－甘草简介
東北甘草
新疆甘草
甘肅甘草
寧夏甘草 青海甘草
內蒙甘草
2000多年的历史 食品添加剂 我国是甘草生产大国，内蒙古、甘肃、新疆、青海 甘草的生境 不同部位药用价值不同
项目中拟用近红外光谱 道地性快速判别 甘草酸含量快速测定
• 利用AOTF-NIR技术 • 组成信息如油、蛋白 质、淀粉、水分、低/ 高油酸含量同时被测 量，并依据分析结果 进行分拣 • 最快60粒种子/分钟的 分拣能力。
NIR 快速品质分析仪
• 样品可全方位旋转作 多面测定，解决混合 不均匀问题 • 完成样品的测定小于 2min。
便携式
我校的NIR仪
尼龙纤维的 NIR 光谱
吸收度
1.0
合频
0.8
一级倍频
0.6 0.4 0.2 0.0 700 1000 1300 1600 1900
2200~
1690－1755
二级倍频
三级倍频 845-878
1127-1270
2200
2500
波长 (nm)
C-H 键 振动强度
近红外采样技术
• Transmission
NIR光谱分析技术的应用领域
Raw Material ID
Process Monitoring
QC Lab
Final Product Testing
NIR 技术在食品领域中的应用
专用食品质量控制近红外 光谱仪－油品分析仪
• 全新的数字式光栅透射检 测技术 • 在1-2分钟内，即可准确 测定出油脂中碘价、游离 脂肪酸、磷值等多项指标 。 • 取代了传统的油脂厂化验 手段，从而实现了油脂厂 生产过程的实时监控
缺点
7.适合过程分析，在线实时监测
7.建立模型耗费大
UV——分子外层价电子
能级的跃迁(电子光谱）
IR——分子振动和转动
能级的跃迁 (振转光谱）
甘草酸定量分析结果
以HPLC 分析数据为基础建立PLS校正模型
（2）干燥过程在线检测
药物材料的干燥过程 实时 NIR 结果
NIR 特点总结
优点
1.非侵入式采样，不破坏样品 2.对固体、液体样本需很少的样品 前处理或不需前处理 3.测定速度快 4.不消耗试剂 5.一次采样可同时测定多个组分 6.可以测定物理参数，如固体粒径 1.选择性差 2.建立NIR 模型通常是依靠经验 3.建立精确，稳健的模型较困难 4.校正模型需考虑样品化学成分和物 理特性的双重影响 5.建立定量模型需依靠其它看考方法 6.灵敏度差
近红外采样技术
Tablet Analyzer Module
• Content uniformity transmission • Coating information reflectance • Better information than either technique
Transmission
Ultra violet
Vis
Near
Infrared
Mid Far
1
400
750
2500
16000
1000000
nm
• The NIR spectrum extends from ≈ 760nm – 2500nm.
近红外光区是分子在中红外光区振动转动基频的倍频或合频
近红外发展历史
1800，The First NIR Spectrum recorded (Herschel) 20世纪50年代，Karl Norris，近红外之父 Wetzel in 1983 deemed it a“ sleeper among spectroscopic technique” on account of its high potential, but scant use (D.L.Wetzel,Anal.Chem.55(1983)1165A); 80年代以后，随着计算机技术、化学计量学技术及仪器分析技 术的发展和应用，人们重新认识了近红外光谱的价值，并使其 发展成为了一门独立的分析技术，1988年成立了国际近红外光 谱协会（CNIRS）。 Mclure in1994 published a paper entitled “the giant is running strong” because of its increasing number of applications in different fields (W.F.Mclure, Anal. Chem. 66(1994)43A) Davies in 1998, putting forward future possible advances and applications, aptly described its potential as taking it “from sleeping technique to the morning star of spectroscopy” (T.Davies, Analusis
近红外光谱技术
引言
近红外光谱技术：
Quality Control at the Speed of Light 如光速般快的质量管理技术
引言
“For many applications it will be the only analytical base… The scan takes a matter of a minute or so, where analytically, it would take days to do something like that, and you wouldn’t have the reliability of the data.” Thomas Layloff - USFDA “对于许多应用领域来说，NIR是唯一只需要花费一分 钟的时间就可以完成其它方法需要花费几天才能完成 的任务的分析方法……” Thomas Layloff ——美国FDA
透射型系列分析仪
• 采用大面积全息光栅扫 描、透射检测技术 • 完全整粒无损测试；快 速分析（只需1分钟） • 同时检测多项指标
肉类分析仪
• 采用近红外全光栅透射 技术 • 主要用于各类肉类加工 厂进行原料定价、生产 控制以及成品控制 • 同时适用于各超市、商 场、肉类贸易商进行质 量检测。
近红外选种机
近红外光谱技术特点
1、信息分布：NIR 光谱的谱峰较宽，重叠严重，背景复杂，需用化学计量学
软件技术来解析谱图。 2、吸收强度：比中红外区低若干个数量级，信噪比较中红外高，样品无需稀 释等前处理，可直接测定。 3、穿透深度：NIR光散射效应大，穿透深度大，便于检查各部位或每一颗粒的 质量；对分析样品的外观宽容度大，样品可为清澈的气态、液态、各种不 规则形状的固态和悬浮液等。 4、与传统的分析方法相比NIR分析技术有着非常优异的性能：制样简单，无破 坏，无污染， 分析速度快，准确、重现性好、可靠，可用于在线检测。 5、不适合痕量样品的分析和测定
Diffuse Reflectance
近红外采样技术
NIR –AOTF采样
NIR –AOTF采样
•Currently working to calibrate NIR for use in wineries.
•Potential calibrations for EtOH, wine acids and total phenolics.
药片分析
积分球
透射
光纤
透射分析
• 液体或薄膜 • 适用于不同的样品 管、样品皿、样品 卡等 • 温度可控
积分球
• • • • • 固体 粉末 悬浊液 用于积分球漫反射测量 内部参考背景自动采集
药片分析
Part
3 应 用 实 例
近红外光谱定量分析的一般流程与步骤
（1）近红外在甘草质量控制中的应用
NIR分析与常规方法对比
Near-Infrared vs. HPLC
以药片分析为例
50 Samples - 5 lots x 10 tablets/lot
◇
HPLC
分析时间：16小时 有机溶剂消耗量：4.8 L 产生的污染物量：9.6 L
◇
Near-Infrared
分析时间：1.5小时 有机溶剂消耗量：0 L 产生的污染物量：0 L
主要内容
近红Leabharlann Baidu光谱技术基础
（原理，特点，历史，采样技术）
近红外光谱的应用，基于近红外光谱分析原理
所开发的食品专用检测仪器简介
NIR仪器简介 近红外光谱在食品、药品工业中的应用实例
Part
1 近红外光谱技术基础
近红外光谱区域
电 磁 波 谱
Radio Medium Short Long UV Cosmic Gamma X IR Micro UHF
甘草的NIR光谱
PCA分析结果
不同产地、不同生 境和甘草不同部位的样 品在主成分空间得到了 很好的分离。
SIMCA 模型判别结果
甘草中甘草酸含量近红外测定
模型建立 标准分析方法（色谱法）; 近红外光谱采集; 模型（PLS）建立（校正集，验证集）、评价. 分析样品 未知样品光谱采集， 调用模型预测， 预测结果
甘草质量传统评价方法： 甘草的分类判别传统的方法是目视 评价甘草的优劣指标－甘草酸含量，使用色谱法， 费时，不适合大量检测和在线质量控制。
甘草道地性判别－定性
样本采集：不同产地、不同生境、不同部位
样本前处理
光谱采集 模型建立、评价：主成分分析 SIMCA (训练集，验证集) 未知样品定性
Part 2
应 用
NIR光谱分析技术的应用领域
1950年代，近红外光谱技术的发展是在农产品中的应用开 始的，最早的应用是农副产品中 水分的测定，以后又用 于谷物及饲料中的蛋白、水分、纤维、糖分及脂肪等项目 分析，且都取得了满意的结果。 1977年，NIR测定烟草中尼古丁含量和有关烟草中糖、水 分、甲醇及总氮含量的测定。 1978年，NIR 测定羊毛上的脂类 1982年，NIR 开始在制药工业中应用，目前在制药工业应 用已十分成熟，并在等待NIR作为标准方法的实现 1985年，在高聚物中应用被接受 1989年，在石油化工领域应用，90年代中期近红外光谱结 合光导纤维在石油加工过程中实现在线控制分析，并取得 了明显经济效益。 80年年代中后期，在食品工业（尤其是奶制品及饮料、酒 类等），木材加工，生命科学以及天体科学研究才不断得 到人们的重视及应用。
• Quantitative • Qualitative
–Films –Tablets –Semi-solids
近红外采样技术
Integrating Sphere Module
• Diffuse reflectance
–Powders –Solids –Tablets –Fibers –Pastes –Suspensions with high solids contents –Opaque semisolids
甘草GAP种植质量控制 (自然科学基金和福建省中药材 重点项目)
甘草的分类判别及定量研究－甘草简介
東北甘草
新疆甘草
甘肅甘草
寧夏甘草 青海甘草
內蒙甘草
2000多年的历史 食品添加剂 我国是甘草生产大国，内蒙古、甘肃、新疆、青海 甘草的生境 不同部位药用价值不同
项目中拟用近红外光谱 道地性快速判别 甘草酸含量快速测定
• 利用AOTF-NIR技术 • 组成信息如油、蛋白 质、淀粉、水分、低/ 高油酸含量同时被测 量，并依据分析结果 进行分拣 • 最快60粒种子/分钟的 分拣能力。
NIR 快速品质分析仪
• 样品可全方位旋转作 多面测定，解决混合 不均匀问题 • 完成样品的测定小于 2min。
便携式
我校的NIR仪
尼龙纤维的 NIR 光谱
吸收度
1.0
合频
0.8
一级倍频
0.6 0.4 0.2 0.0 700 1000 1300 1600 1900
2200~
1690－1755
二级倍频
三级倍频 845-878
1127-1270
2200
2500
波长 (nm)
C-H 键 振动强度
近红外采样技术
• Transmission
NIR光谱分析技术的应用领域
Raw Material ID
Process Monitoring
QC Lab
Final Product Testing
NIR 技术在食品领域中的应用
专用食品质量控制近红外 光谱仪－油品分析仪
• 全新的数字式光栅透射检 测技术 • 在1-2分钟内，即可准确 测定出油脂中碘价、游离 脂肪酸、磷值等多项指标 。 • 取代了传统的油脂厂化验 手段，从而实现了油脂厂 生产过程的实时监控
缺点
7.适合过程分析，在线实时监测
7.建立模型耗费大
UV——分子外层价电子
能级的跃迁(电子光谱）
IR——分子振动和转动
能级的跃迁 (振转光谱）
甘草酸定量分析结果
以HPLC 分析数据为基础建立PLS校正模型
（2）干燥过程在线检测
药物材料的干燥过程 实时 NIR 结果
NIR 特点总结
优点
1.非侵入式采样，不破坏样品 2.对固体、液体样本需很少的样品 前处理或不需前处理 3.测定速度快 4.不消耗试剂 5.一次采样可同时测定多个组分 6.可以测定物理参数，如固体粒径 1.选择性差 2.建立NIR 模型通常是依靠经验 3.建立精确，稳健的模型较困难 4.校正模型需考虑样品化学成分和物 理特性的双重影响 5.建立定量模型需依靠其它看考方法 6.灵敏度差
近红外采样技术
Tablet Analyzer Module
• Content uniformity transmission • Coating information reflectance • Better information than either technique
Transmission
Ultra violet
Vis
Near
Infrared
Mid Far
1
400
750
2500
16000
1000000
nm
• The NIR spectrum extends from ≈ 760nm – 2500nm.
近红外光区是分子在中红外光区振动转动基频的倍频或合频
近红外发展历史
1800，The First NIR Spectrum recorded (Herschel) 20世纪50年代，Karl Norris，近红外之父 Wetzel in 1983 deemed it a“ sleeper among spectroscopic technique” on account of its high potential, but scant use (D.L.Wetzel,Anal.Chem.55(1983)1165A); 80年代以后，随着计算机技术、化学计量学技术及仪器分析技 术的发展和应用，人们重新认识了近红外光谱的价值，并使其 发展成为了一门独立的分析技术，1988年成立了国际近红外光 谱协会（CNIRS）。 Mclure in1994 published a paper entitled “the giant is running strong” because of its increasing number of applications in different fields (W.F.Mclure, Anal. Chem. 66(1994)43A) Davies in 1998, putting forward future possible advances and applications, aptly described its potential as taking it “from sleeping technique to the morning star of spectroscopy” (T.Davies, Analusis
近红外光谱技术
引言
近红外光谱技术：
Quality Control at the Speed of Light 如光速般快的质量管理技术
引言
“For many applications it will be the only analytical base… The scan takes a matter of a minute or so, where analytically, it would take days to do something like that, and you wouldn’t have the reliability of the data.” Thomas Layloff - USFDA “对于许多应用领域来说，NIR是唯一只需要花费一分 钟的时间就可以完成其它方法需要花费几天才能完成 的任务的分析方法……” Thomas Layloff ——美国FDA
透射型系列分析仪
• 采用大面积全息光栅扫 描、透射检测技术 • 完全整粒无损测试；快 速分析（只需1分钟） • 同时检测多项指标
肉类分析仪
• 采用近红外全光栅透射 技术 • 主要用于各类肉类加工 厂进行原料定价、生产 控制以及成品控制 • 同时适用于各超市、商 场、肉类贸易商进行质 量检测。
近红外选种机
近红外光谱技术特点
1、信息分布：NIR 光谱的谱峰较宽，重叠严重，背景复杂，需用化学计量学
软件技术来解析谱图。 2、吸收强度：比中红外区低若干个数量级，信噪比较中红外高，样品无需稀 释等前处理，可直接测定。 3、穿透深度：NIR光散射效应大，穿透深度大，便于检查各部位或每一颗粒的 质量；对分析样品的外观宽容度大，样品可为清澈的气态、液态、各种不 规则形状的固态和悬浮液等。 4、与传统的分析方法相比NIR分析技术有着非常优异的性能：制样简单，无破 坏，无污染， 分析速度快，准确、重现性好、可靠，可用于在线检测。 5、不适合痕量样品的分析和测定
Diffuse Reflectance
近红外采样技术
NIR –AOTF采样
NIR –AOTF采样
•Currently working to calibrate NIR for use in wineries.
•Potential calibrations for EtOH, wine acids and total phenolics.
药片分析
积分球
透射
光纤
透射分析
• 液体或薄膜 • 适用于不同的样品 管、样品皿、样品 卡等 • 温度可控
积分球
• • • • • 固体 粉末 悬浊液 用于积分球漫反射测量 内部参考背景自动采集
药片分析
Part
3 应 用 实 例
近红外光谱定量分析的一般流程与步骤
（1）近红外在甘草质量控制中的应用
NIR分析与常规方法对比
Near-Infrared vs. HPLC
以药片分析为例
50 Samples - 5 lots x 10 tablets/lot
◇
HPLC
分析时间：16小时 有机溶剂消耗量：4.8 L 产生的污染物量：9.6 L
◇
Near-Infrared
分析时间：1.5小时 有机溶剂消耗量：0 L 产生的污染物量：0 L
主要内容
近红Leabharlann Baidu光谱技术基础
（原理，特点，历史，采样技术）
近红外光谱的应用，基于近红外光谱分析原理
所开发的食品专用检测仪器简介
NIR仪器简介 近红外光谱在食品、药品工业中的应用实例
Part
1 近红外光谱技术基础
近红外光谱区域
电 磁 波 谱
Radio Medium Short Long UV Cosmic Gamma X IR Micro UHF
甘草的NIR光谱
PCA分析结果
不同产地、不同生 境和甘草不同部位的样 品在主成分空间得到了 很好的分离。
SIMCA 模型判别结果
甘草中甘草酸含量近红外测定
模型建立 标准分析方法（色谱法）; 近红外光谱采集; 模型（PLS）建立（校正集，验证集）、评价. 分析样品 未知样品光谱采集， 调用模型预测， 预测结果
甘草质量传统评价方法： 甘草的分类判别传统的方法是目视 评价甘草的优劣指标－甘草酸含量，使用色谱法， 费时，不适合大量检测和在线质量控制。
甘草道地性判别－定性
样本采集：不同产地、不同生境、不同部位
样本前处理
光谱采集 模型建立、评价：主成分分析 SIMCA (训练集，验证集) 未知样品定性
Part 2
应 用
NIR光谱分析技术的应用领域
1950年代，近红外光谱技术的发展是在农产品中的应用开 始的，最早的应用是农副产品中 水分的测定，以后又用 于谷物及饲料中的蛋白、水分、纤维、糖分及脂肪等项目 分析，且都取得了满意的结果。 1977年，NIR测定烟草中尼古丁含量和有关烟草中糖、水 分、甲醇及总氮含量的测定。 1978年，NIR 测定羊毛上的脂类 1982年，NIR 开始在制药工业中应用，目前在制药工业应 用已十分成熟，并在等待NIR作为标准方法的实现 1985年，在高聚物中应用被接受 1989年，在石油化工领域应用，90年代中期近红外光谱结 合光导纤维在石油加工过程中实现在线控制分析，并取得 了明显经济效益。 80年年代中后期，在食品工业（尤其是奶制品及饮料、酒 类等），木材加工，生命科学以及天体科学研究才不断得 到人们的重视及应用。