Prep-LCMS培训教材
Agile教材nt7700ICP-MS现场培训课本
Agilent 7700 ICP-MS现场培训教材 安捷伦科技有限公司化学分析仪器部 7700 ICP-MS 现场培训教材 一、 培训目的:基本了解7700 ICP-MS 硬件操作。
掌握7700 ICP-MS 的开机、关机、参数设定及数据采集，全定量分析的基本操作。
二、培训准备： 1、仪器设备: Agilent 7700 ICP-MS? C oncentric Nebulizer (同心雾化器)。
2、气体准备： ?氩气压力 700KPa ±3.5%?反应气（氢气和氦气）压力 40KPa ±20KPa3、循环水： ?循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ?C ；压力：230-400Kpa(33—58PSI) ?循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。
4、排风： ?要求排风量为：5-7m 3/min(4.7-6.6m/s) 。
Agilent 7700 Series7700 ICP-MS MassHunter基本操作步骤:一、 开机：1、开PC 显示器、打印机。
2、开PC 主机。
(password: 3000hanover)3、开ICP-MS 7700 电源开关。
（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）4、双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter，如下图所示：ICPMS工作站工具栏上提供了以下快捷方式5、从Instument菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标进入下图所示的仪器控制面板。
从“Vacuum ”菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown状态向standby 状态装换*** 从Meters菜单中选择Meter Control Panel，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。
（最多同时可选 5 项） IF/BK Pressure---接口及背压阀压力； Analyzer Pressure---分析腔压力； TMP Revolution—分子涡轮泵转数； Water RF/WC/IF–循环水流量；Water Temperature–循环水温度；Inlet Temp仪器环境温度；Internal Temp仪器内部温度；S/C Temperature 雾室温度； Forward Power入射功率；Reflected Power反射功率；Plasma Freq等离子体频率 Carrier Gas Press载气压力；Ar Gas Tank Press氩气钢瓶压力； Carrier Gas载气流量；MU/Dil.Gas补充气/稀释气流量；Aux Gas辅助气流量6、如使用碰撞反应池，从Maintenance菜单中选择Reaction Gas，勾选Open Bypass Valve，设置所需反应气流量2-5ml/min，进行反应气气路吹扫。
PE 气相教材色谱相培训课本-(版本2 0)
PerkinElmer公司气相色谱培训教材PerkinElmer Clarus GC美国珀金埃尔默仪器（上海）有限公司内容组成第一部分:气相色谱工作原理及其触摸屏参数设定第二部分:气相色谱软件培训部分第三部分:仪器简单维护-------------------------------------------------------------------第一部分:气相色谱工作原理及主机触摸屏参数设定气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰.气相色谱仪实际照片如下:带有FID检测器的情况下组成如下:1.气相色谱在各个行业的应用在石油化学工业: 炼厂气,天然气 ,煤气, 永久气体,原油, 汽油,柴油, 渣油, 乙烯,丙稀,煤化工,多晶硅.在环境保护工作中:可用来监测土壤, 大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；包装材料: VOC的测定在公安用于鉴别药物中毒或毒品类型.2.气相色谱的各个组成部分由以下五大系统组成：气路系统、进样口、色谱柱、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
2.1部分: 进样口的设定作用：样品进样和汽化. 控制温度和载气流速, 进样口有如下几种:CAP (普通分流不分流毛细柱进样口),PSS( 可以进行温度编程的分流不分流毛细柱进样口),POC ( 柱头进样口),PKD (填充柱进样口).PSS进样口与CAP进样口相比,温度可以编程.而CAP进样口的温度是恒定的进样口的实际结构如下:进样口参数在触摸屏上的设定如下: (PSSI进样口为例) 设定进样器温度及程序：2.2部分: 柱温箱,色谱柱的设定(下面是柱温箱的横剖面)点OVEN 图标，开始输入方法参数和条件。
Agilent7500AICP-MS培训教材25页
Agilent 7500a ICP-MS 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部一、培训目的:7500a ICP-MS现场培训教材•基本了解7500a ICP-MS 硬件操作。
•掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。
二、培训准备：1、仪器设备:Agilent 7500a ICP-MS•Babington(高盐雾化器)。
２、气体准备：•准备三瓶高纯 Ar 气，接上减压阀后，将三气瓶并联后输出到 7500a ICP-MS 的 Ar 气的进气口。
/或用液 Ar 罐。
（要求纯度为 99.9995%）•输出压力为0.7Mpa±3.5%(Babington 高盐雾化器)。
3、循环水：•循环水的要求为：Flow=5L/Min.;温度：15-20℃；压力：230-350Kpa(33—51PSI)•循环水中加入一定量IPA，防止生菌。
4、排风：•要求排风量为：5—7.5m3/min(4.7—8.1m/s)。
Agilent 7500 Series17500a ICP-MS 化学工作站基本操作步骤:一、开机：1、开PC 显示器、打印机。
2、开PC 主机。
(password: 3000hanover)3、开ICP-MS 7500a 电源开关。
（仪器前面的电源开关）4、双击桌面的“ICP-MS Top”图标进入工作站，如下图所示：5、点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标进入下图所示的仪器控制画面。
点击“Vacuum” 菜单，选择“VACUUM ON”进行抽真空程序，仪器由Shutdown -转换。
2***可以点击“Meters”图标，进入如下图所示的画面，选中真空的显示选项进行压力监测。
（最多可选5 项）IF/BK Pressure---接口及背压阀压力。
Analyzer Pressure---分析器压力。
TMP—分子涡轮泵。
安捷伦液质联用培训教材(中文版)
=安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap现场培训教材质谱数据系统毛细管电泳液相色谱气相色谱注意包含在该文件中的信息将可能在未通知的情况下改变。
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安捷伦科技有限公司售后服务电话：800-8203278手机用户：400-8203278中文网站：/chem/cn2007年6月G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述1.1典型配置1.2仪器原理简介1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距离）。
射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。
1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析器的稳定图。
在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内，不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。
离子阱的操作只有射频RF电压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。
对于一定质量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上自右向左排列。
当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动，振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。
1.3仪器硬件概述1.3.1离子源1.3.2离子源原理1.3.3仪器构造-示意图1.3.4 仪器构造-实物离子阱整体离子阱分解图1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式（以MS2为例）：首先样品组分通过LC 进行分离，然后通过大气压电离源电离产生离子，离子阱在电场作用下，通过离子电荷控制（ICC ）在阱中进行离子累积存储一定数量的离子，然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子，通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子，这个过程为Isolation ，接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形，使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂，此过程称之为Fragmenation 或CID ，最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。
WatersLCMS液质联用培训讲义
校正的时候必须同时校正两个质量分析器的三种模式（静 态扫描、动态扫描、扫描速率补偿）的缘故。
Waters 四极杆质谱培训
©2005 Waters Corporation
仪器质量校正
Waters 四极杆质谱培训
仪器质量校正
©2005 Waters Corporation
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6. 混合扫描
• 样品：对羟基苯甲酸甲酯/对羟基苯甲酸丙酯/对羟
基苯甲酸丁酯与氨基酸混合液。
• 要求：一次实验同时完成多种扫描组合方式 • 羟基苯甲酸甲酯/对羟基苯甲酸丙酯/对羟基苯甲酸
丁酯采用母离子扫描
• 氨基酸采用中性丢失扫描
Waters 四极杆质谱培训
Waters 四极杆质谱培训
仪器质量校正
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5. 从下拉式选单选择适当的参考档案，如以碘化钠铯，从 下拉式选单选择适当的参考档案，如以碘化钠铯校正质 量范围两千以内可选择 Naics2 。确认后按开始键。
Waters 四极杆质谱培训
©2005 Waters Corporation
实验要点:通过调谐仪器各项参数,不同化合物ESI/APCI的响应,毛细管电压,锥 孔电压,RF lens,离子能量,去溶剂化气温度,去溶剂化气流量,反吹气流量等参 数,找出目标化合物最佳响应参数,发挥最佳仪器检测灵敏度.
1．全扫描 full scan
Collision
MS1
Cell
MS2
Scanning (m/z M)
:609 (CV=45)
Waters 四极杆质谱培训
LCM培训教材
LCM显示器有限公司生产部LCM《培训教材》作成：________________________________ 日期：_________________________________ 审批：_________________________________ 日期：__________________________________目录第一章L CM的基本知识一．LCM的定义和特性二．LCM的结构及连接方法三．LCM的驱动原理四．LCM显示的采光技术五．LCM构成的主要元器件第二章LCM制作一．LCM流程图二．LCM工艺流程概述三．LCM产品检验标准及检验方法四．LCM简单故障排除第三章LCM生产工艺控制一．SMT生产工艺控制二．COB生产工艺控制三．HS生产工艺控制四．组装工艺控制及技巧第一章LCM的基本知识一．LCM的定义和特性液晶显示器件是将液晶显示器件、连接件、集成电路、控制驱动电路和PCB线路板、背光源、结构件装配在一起的组件；通常将点阵型液晶显示器件和驱动器做在一块成套出售，这种产品称为液晶显示模块或模组（LCM：Liquid Crystal Display Module）。
二．LCM的结构和连接方法1．LCM的装配结构原理液晶显示器件是用透明导电玻璃做基板粘合而成的，外引线是透明电极，液晶显示器件只有将驱动电路的电场信号施加到ITO导电电极上，才能实现显示器件的显示，因此，LCM 的装配结构原理就是将液晶显示件的导电电极与驱动电路的电场信号连接起来。
2．LCM外引线连接方法液晶显示器件装配中的连接方式有：导电橡胶连接、金属插脚连接、热胶片连接、直接集成连接。
（1）导电橡胶连接这是一种可以称之为传统的普通连接方式。
液晶的外引线是ITO导电膜，不能焊接，但是利用一条导电橡胶条却可以轻而易举的将LCD和线路板（PCB）连接起来，使用导电橡胶连接时，必须用一结构件将LCD与导电橡胶和PCB板固定在一起，这就是压框的功能，一种压框是用硬塑料注塑而成，另一种压框则是用金属冲压而成。
LCMS-MS定量培训班D3
MS
© 2007 Applied Biosystems
参数优化过程中应注意的几个参数
• • • • • • • • •
22
喷针位置调整 气体的流量/压力（喷雾气、辅助气、气帘气、碰撞气） 离子源的温度 离子喷射电压 (ESI) 电晕放电针电压 (APCI ) 解簇电压（DP） 碰撞气（N2）压力 碰撞能量(CE) 分辨率
• 灵敏度高
• 具有流速依赖性 • 基质抑制现象较为明显 • 放电现象
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15
适合于ESI分析的化合物(食品安全分析)
正离子模式分析样品
• • • • • •
碱性或含碱性基团的化合物 碱性杀虫剂 硝基呋喃 孔雀石绿/隐性孔雀石绿 偶氮染料 三嗪类除草剂
7ห้องสมุดไป่ตู้
AB China
© 2008 Applied Biosystems
API Triple Quadrupole Instrument and Analyst ® Software Operator Training Course
● 用流动相配的标样，初步优化确定LC条件是否合适 ● 标准品工作液现配现做，尤其是较低浓度，时间长了可能因吸附分解等降低 ● 进样顺序要先稀后浓 ● 洗针液要常换，进过浓样后要进1～2针空白，检验是否有残留污染 ● 顺序：纯样-添加样-实际样品 ● 流动相液优化后，空白提取液配制标准再优化，考察干扰情况；空白添加再 提取，考察回收率 ● 用空白提取液配制标准品，或在空白样品中加入标准品进行提取，制做标准 工作曲线，可以有效排除样品前处理过程的干扰因素
17 © 2007 Applied Biosystems
离子源的选择--- APCI
LC、LCMS(MS)检测原理及维护培训教材(PDF 68页)
溶剂前处理-过滤
过滤：0.45 μm或更小孔径滤膜
目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞 色谱柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液
滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐。
醋酸纤维滤膜： 不适用于有机溶剂，特别适用 于水基溶剂。
尼龙66滤膜：
适用于绝大多数有机溶剂和水溶 液，可以用于强酸，不适用于 DMF，THF， CHCl3 等溶剂
• APCI：对样品的基质和流动相组成的敏感度小；可使用稍高浓度 的挥发性强的缓冲液；有机溶剂的种类和溶剂分子的加成影响离子 化效率和产物
ESI和APCI的比较(3)——溶剂
• ESI：溶剂pH对在溶剂中形成离子的分析物有重大的影响；溶 剂pH的调整会加强在溶液中非离子化分析物的离子化效率
• APCI：溶剂的选择非常重要并会影响离子化的过程；溶剂的 pH值对离子化效率有一定的影响
去离子水重蒸； 二次或三次重蒸水；
不管采用何种途径，配制流动相应用新鲜水
水的等级
未注入样品时空白梯度的色谱图
水中不纯物的出峰
水中的不纯物保留在柱中，随之被乙腈洗脱
有机溶剂的等级
有机溶剂的等级
HPLC级 优级纯 分析纯
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45 μm的过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒） 优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂 HPLC级经过0.2 μm的过滤,且除去有紫外吸收的杂质
正离子模式还是负离子模式?
• 质谱数据以正离子还是负离子模式采集，需考虑被测样品结 构和特性等
– 由于C-O、C-N、双键、三键及碱性化合物具有较强的质子亲和力 ，上述基团或化合物更倾向于形成正离子
– 含–COOH, -F, -Cl, -HSO3 的化合物由于具有较强的质子给予能力 ，更倾向于形成负离子
《lcms质谱》ppt课件
Historical Perspective
Atmospheric Pressure Interfaces (API) – Early 1990’s (commercialization) – Now most common interface – Electrospray (ESI) Initial interfaces required lower flows (1-5
Uses a “reagent gas〞 – Mobile phase buffer – Added buffer solution – Similar spectra to GC/MS CI Reagent gas is ionized – Volatilization – EI with high energy electrons Charge transfer to the analyte(s)
Moving Belt Interface
From: Niessen
(4) Particle Beam Interface 〔PB，粒子束接口〕
Column effluent is nebulized – Pneumatic or thermospray nebulization Desolvation chamber is under a moderate vacuum A momentum separator is used for analyte enrichment – High MW compounds favored Analytes into the EI or CI source as small particles – Evaporative collisions with the walls
on the ionization – Limited availability of LC/MS
ICP-MS7900现场培训教材
Agilent 7900 ICP-MS 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部7900 ICP-MS 现场培训教材一、培训目的: • 基本了解7900 ICP-MS 硬件操作。
• 掌握7900 ICP-MS的开机、关机、参数设定及数据采集，全定量分析的基本操作。
二、培训准备： 1、仪器设备: Agilent 7900 ICP-MS • MicroMist(同心雾化器)。
• 2、气体准备：•氩气压力 650 –750 KPa •反应气（氢气和氦气）压力60-100KPa • 3、循环水：•循环水的要求为：蒸馏水;压力：230-400Kpa(33—58PSI), 室内温度控制在25左右。
•循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。
4、排风：：10-15 m/s •要求排风量为Agilent 79007900 ICP-MS MassHunter 基本操作步骤: • 开机：• 1、开PC 显示器、打印机。
• 2、开PC 主机。
(Admin : 3000hanover) • 3、开ICP-MS 7900 电源开关。
（先开仪器背后总电源，然后再开前面板左下角的电源开关）• 4、待仪器右上角的红灯熄灭后，双击桌面的“ICP-MS 仪器控制”图标进入ICP-MS MassHunter 工作站，选择仪器控制•5、单击硬件图标后在显示的子菜单中单击［真空打开］。
确认窗口弹出后单击［确定］。
真空泵开始工作6.如果有自动进样器，先添加自动进样器，点击菜单栏中的仪器图标，子菜单中选中使用自动进样器。
自动进样器就会在硬件窗口中显示，右键点击自动进样器属性，选择相对应的类型，样品瓶架，com端口以及采样深度。
7、点击[视图]，在菜单中选择[仪器状态]，并点击[仪表]选择所需监测的仪表（最多可选5个）［ICP- MS MassHunter］-4当四级杆真空度小于5x10Pa仪器进入待机模式，在窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示［待机］7、如使用碰撞反应池，点击反应池图标，选择[维护]，点击图标打开旁通阀，设置输出反应气流，量5ml/min，进行反应气气路吹扫。
Prep-LCMS培训教材
90年代，光色谱。
线性色谱
线性色谱：组分在固定相和流动相中的平衡浓度呈正 比例关系。
Cs
线性吸附（分配）等温线
Cm
特点——进样量小，分析色谱在线性色谱范畴下工作
非线性色谱
非线性色谱：由于进样量大，样品在流动相中的浓度 与样品在固定相中的浓度比例不呈正比 例关系。
Cs Cs
Cm
Langmuirian型
一. 制备色谱基本概念 二. 制备型高效液相色谱基本概念
三. 质谱引导型制备高效液相色谱 四. 制备纯化方法建立
五. 制备液质系统使用注意事项
HPLC分类
微量液相(0.3 - 1 mmID) 半微量液相(1 - 3 mmID)
常规液相(4 - 8 mmID)
半制备液相(10 - 20 mmID) 制备液相(20 - 50 mmID)
进样器
手动进样器 自动进样器 要求： 无残留 扩散小 进样体积可变 可承受高压
手动进样器的原理图
装填状态
输液泵
进样状态
输液泵
6
1
2 6
1
2 5 4
色谱柱 色谱柱
5 4
3
3
1
6
1
6
4
5
4
5
自动进样器
由计算机自动控制定量阀，按预先编制注射样品的操 作程序工作
清洗（Rinse）：进样针移动到 清洗口，针的外壁被清洗液清洗 的过程
流动相的选择
采用 “HPLC” 级溶剂 避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶 剂 对试样有适宜的溶解度 溶剂粘度要小 与检测器相匹配
水的等级
水的等级
纯化水 蒸馏水 去离子水
吸 光 率 去离子水 纯化水 波长 (nm) 因为不纯物的存在，去离子的吸光率较高 纯化水中去除了无机和有机的污染物
LCMS及GCMS原理公开课获奖课件
◆ 一.送样注意事项
• 1. 均匀取样: 将样品混合好再取样。
• 2. 送样量： 固体约为1mg 、液体约为10ul。
• 3. 要求样品必须澄清透明，以免损坏色谱柱；
•
若样品混浊,请用滤头过滤后再测样.
• 4. 请使用甲醇、乙腈、水、THF、DMSO、
•
DMF等极性溶剂溶解样品，尽量防止使用正
◆三. 送样要求:
• 1.样品中不应具有强酸及强碱以及其他对色谱柱 产生损害旳物质
• 2.样品中不应具有较大量旳无机盐，预防堵塞柱 子及流路。
• 3.目旳化合物含量应尽量不小于20%，样品颜色 深含量低旳可先过柱（薄板）后再送制备。
• 4. 送样时请附上制备前旳分析图谱， • 5. 样品溶解性差、稳定性差旳要对制备人员说清
• 己烷等非极性、弱极性溶剂溶样.
◆ 二.仪器旳配置
LC/MS (Agilent 1100 LC , VL MS; Shimadzu 2023 A )
ESLD (SEDEX 75; PL1000 )
•
→ESLD
Hale Waihona Puke •HPLC → DAD→
•
→MSD
•
样品先经过色谱柱旳分离后进行DAD测试，
再分流两路进入ELSD和MS检测器测试。
×××××××××××××
三. 图谱旳特殊阐明
1.无机盐在ELSD上有信号,而MS,UV无信号.
2.样品旳分子量小,易挥发,ELSD出现无信号
3.不易电离旳化合物，MS 出现无信号,需外送做EI；极性弱， 易挥发样品,需外送做GC-MS
S N
F NHSO2CH3
4.溶剂（DMSO、THF、ETAC等）在UV214 有信号，而 在MS、ELSD上 无信号。
LCM培训教材精品资料
焊接要點:
A. 焊接的要素:
烙鐵的溫度 焊接的時間 焊接的手法
B. 焊接的注意要點
1.錫線的熔點為183℃ , 一般焊接作業時 , 烙鐵的溫度控 制在270 ℃-330 ℃ , 在操作時不可隨便調高烙鐵的溫度 , 這 對產品材料性能將有很大的影響 . 一般來說,FPC的焊接溫 度為300+10℃ , EL的焊接溫度為260+10℃
項目 應用型式 應用溫度 項目 應用型式 應用溫度 項目 應用型式
1 TN
一般溫 5 STN,180 一般溫 9 STN,240
2 TN
寬溫 6 STN,180 寬溫 0 STN,240
3 HTN
一般溫 7 STN,220 一般溫
4 HTN
寬溫 8 STN,220 寬溫
應用溫度 一般溫 寬溫
@ : 上表中STN后阿拉伯數字,表示定向角度.
3. LCD清潔要領為單一方向擦拭，不可來回擦拭。 摩擦頻率愈高，帶電量愈多。
4. 包裝Tray盤須保持清潔，以避免刮傷、刺傷及異物附著。 5. 取料順序由近而遠，由下而上。 6. 放料順序由遠而近，由上而下。
，
謝謝各位 Thanks！
穿透式 F: 一般偏光片; G: 高偏光片; AG: 抗眩光.
五.LCD產品命名方法及用途介紹:
WK - 口 口 口 口 口 口 – 口 口 – 口 1 234 5 67 8
1.表示WINTEK(勝華) 2.產品類型:T-TN H-HTN S-STN 3導電方式:Z-導電膠 H-熱壓 P-夾PIN 4.a.鐘表 b.儀器 c.事務機器 d.計算機 e.汽車音響 f.游戲機 g.點矩陣 h.其他 5.開發序號 6.偏光片型式: R-反射 F-半反射 T-穿透 7.溫度范圍: G-一般溫 H-寬溫 8.版本
气质联用仪器培训教材
质谱方法中既有总离子扫描，又有选择离子的时候，怎么计算？
• • •
总离子扫描时间0.2s，扫描间隔时间0.1s 。则一次完整的扫描需要0.3s。 选择离子弛域时间（dwell time）0.1s ，两次扫描之间的间隔时间0.02s，则 一次完整的扫描需要0.12s。 所以30秒内可以形成30秒/0.42秒=71个点。既是总离子色谱图上有71个点， 选择离子色谱图上有71个点。 所以选择离子越多，构成色谱图的点数越少。建立方法时要注意至少要有
Scan EI+ 1.61e5
6.28
0 6.05 6.10 6.15 6.20 6.25 6.30 6.35 6.40 6.45 6.50 6.55 6.60 6.65 6.70 6.75 6.80 6.85
Time
横坐标：质核比 纵坐标：吸收强度
%
152
190
153 76 75 77 63 126 94 101 61 68 73 110 113 122 81 87 151
Perkinelmer气质联用仪用户常见问题解答
根据用户来电整理的内容
那顺 PE色谱产品技术支持 北京
TurboMass Physical Components
真空腔
GC
传输线
离子源
质量分析器
检测器
分子涡轮泵
真空表
数据系统
机械泵
MS Electronics
1 软件主界面部分
项目文件夹都有哪些东西（了解文件管理办法）：
如何打开项目文件
我们的仪器有好几个人在用，如何将大家的分析内容分类？
• 可以建立不同的样品列表 sample list • 可以建立不同的项目文件（片子中这样颜色的问题都有超 级链接，在播放状态下单击就可）。
LCM结构培训课程
PCB 设计 PCB：即印制电路板是在绝缘基材上，按预定设计，制成印制线路，印制元件或 由两者组合而成的导电图形后制成的板。作为元器件的支撑，并且提供系统电 1.1 冲模图设计注意事项 首先明确整个 Module 的各装配关系，确定在 PCB 上有装配关系的孔和槽将 其在冲模图上表达清楚，且其尺寸应为成品后的尺寸。冲模图纸一般以 放置 零件多的那面为正面,并在正面标明“容易区分的标志”字样。 PCB 板在设计时一定要考虑元件采用 SMT 的方案， 规则型的单板要注意元件 与 PCB 板边缘的距离， 不规则的 尽量采用单、多只联板 。 PCB 板的材料的选用： Module 板一般都为双面纤维板(单面纤维板和纸板不常 用)，所选用的规格（厚度尺寸）有：0.40mm、0.60mm、0.80mm、1.00mm、 1.60mm，还有 1.20mm、2.30mm 但不常用 。目前常用的有 0.40mm、0.60mm。 有带铁架的 PCB 厚度一般应不少于 1.00mm 为佳，尺寸较大的常应选用 1.60mm 厚度规格 。 当副屏嵌入 PCB 板内，PCB 内框尺寸的设计，可按照如下图来设计。
REFLECTOR 1.2 背光材料 1.2.1 REFLECTOR：反射片，功能是反射光线，主要有银色反射膜和白色反射膜，一般两 面相同效果。 1.2.2 DIFFUSER：扩散片，功能主要是将集中的光线扩散开以达到匀光的效果，扩散片扩 散面背向导光板放置。 1.2.3 BEF：将扩散片分开较大角度的光线方向改变到导光板垂直方向。 1.2.4 B/W TAPE：黑白胶带，白面朝向导光板，起到反射光的作用，黑面朝外，起到遮光的 效果，黑面有带胶和不带胶之分，一般带胶以固定 LCD。 1.2.5 Double side TAPE：双面胶带，用在固定 FPC 和背光模块。 1.2.6 HOUSING：胶框，用于支撑和固定 LCD。 1.2.7 LIGHTGUIDE：导光板，是背光的关键部件，主要是靠网点使光大致均匀，其网点的 设计直接决定了背光的均匀性，对辉度的影响也非常大。 1.2.7 LED：发光二极管，是背光的点光源，LED 的辉度，色度基本决定了整个背光模块的 辉度和色度。 1.2.8 FPC：柔性电路板，固定 LED 和连接线路。
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排气（Purge）：排除管路中的 气泡和更换旧流动相的过程
自动进样器工作原理
色谱柱 输液泵
输液泵
色谱柱
进样针
样品瓶 计量泵
装填状态
进样状态
色谱柱
类型
分析型 半制备型 制备型
规格
4.6 mmID×250 mmL 20 mmID×250 mmL 50 mmID×250 mmL 5 μm
粒径
流速
1 mL/min 15-20 mL/min 80-90 mL/min
一. 制备色谱基本概念 二. 制备型高效液相色谱基本概念
三. 质谱引导型制备高效液相色谱 四. 制备纯化方法建立
五. 制备液质系统使用注意事项
HPLC分类
微量液相(0.3 - 1 mmID) 半微量液相(1 - 3 mmID)
常规液相(4 - 8 mmID)
半制备液相(10 - 20 mmID) 制备液相(20 - 50 mmID)
水的等级
HPLC用水可以通过以下几个方法得到：
专门的纯水机或超纯水机:理想的HPLC用水应为18.2 MΩ 的超纯水，并通过0.22 μm的滤膜，除去热源、有机物、 无机离子及空气等。 去离子水重蒸； 二次或三次重蒸水；
不管采用何种途径，配制流动相应用新鲜水
有机溶剂的等级
有机溶剂的等级
送液压力
柱塞往复泵结构示意图
单向阀工作原理
单向阀结构 单向阀工作原理
吸液冲程
宝石球
出口单向阀
排液冲程
抛光面
泵头 球座
进口单向阀
洗脱系统组成
等度洗脱系统
梯度洗脱系统
等度
B%
B%
梯度
时间
时间
使用梯度洗脱的原因
当采用等度洗脱时：
MeOH / H2O = 6 / 4 分析时间长
分离度差
MeOH / H2O = 8 / 2
工业制备(> 50 mmID)
0.001 0.1
0.4
2
20
150 (mL/min)
制备液相的规模和目的
规 模
半微量级(Column i.d- 2.0 mm) 常规级(Column i.d- 4-6 mm) 半制备级 (Column i.d- 10-20 mm) 实验室级(Column i.d- 30-50 mm)
流动相选择
先根据固定相的类型匹配选择，再筛选溶剂种类
柱效
非线性色谱条件下，当色谱柱严重过载时，色谱柱的柱效 将会类似指数下降，使其分离能力急剧降低甚至基本没有什么 分离能力。
样品的影响
固定相的影响
流动相的影响
塔板数
分析范围
制备范围
色谱柱的影响
上样量（组分/固定相）
容量因子
容量因子的增加可以改善分离的效果，当达到一定数 值后，容量因子对分离度的影响不是很大。
进样器
手动进样器 自动进样器 要求： 无残留 扩散小 进样体积可变 可承受高压
手动进样器的原理图
装填状态
输液泵
进样状态
输液泵
6
1
2 6
1
2 5 4
色谱柱 色谱柱
5 4
3
3
1
6
1
6
4
5
4
5
自动进样器
由计算机自动控制定量阀，按预先编制注射样品的操 作程序工作
清洗（Rinse）：进样针移动到 清洗口，针的外壁被清洗液清洗 的过程
5,10,15 μm 10,15 μm
保护柱：有效阻止溶解 性差和易产生死吸附等 物质对色谱柱的伤害。
制备柱架和梯度混合器
制备柱架
可安装2根内径20～50 mm制备柱，1 根内径 4.6 mm分析柱 可安装各种手动切换阀4个 可安装制备用混合器、分析用混合器
梯度混合器
混合体积 14mL 有效流速范围 10～150 mL/min
样品性质 产品纯度 制备量 时间 成本
组成，理化性质，相态，浓度，价值 <100%，达标 样品性质 方法，设备 效率，规模 时间 硬件，耗材
成本
产品纯度
制备分离的五要素
制备量
制备分离策略
色谱法研究的基本点是要使混合物得到分离。
非线性色谱中，分离因子，柱效和容量因子 没有上述的等式关系 作为指导色谱条件优化的重要关系式，改善 分离应该努力的方向
Anti-Langmuirian型
Cm
非线性吸附（分配）等温线
非线性色谱
特点1
mAu
色谱流出峰形不对称
mAu
t Langmuirian型 Anti-Langmuirian型
t
色谱峰“拖尾”或“伸舌”，使得色谱峰谱带变宽，色谱柱效降低。
非线性色谱
特点2.色谱峰的保留时间随样品量的大小而发生变化
mAu mAu
生物化学样品 结构分析和生化制备
目 的
结构分析，前处理，纯化 纯化和前处理
工业制备级(Column i.d- 100 mm)
纯化
（半）制备液相系统
馏分收集器
色谱柱 进样器 检测器
输液泵 流动相
馏分
废液
（半）制备液相系统
规模放大系统
进样器 分析色谱柱
分析混合器
馏分收集器
输液泵
制备混合器 流路切换阀
延迟时间 调整管路
HPLC常用检测器
检测器 UV-VIS RF RID ELSD PDA MS 化合物需具备的 紫外-可见光 荧光吸收化 所有有机 特征性 吸收化合物 合物 化合物 主要应用范围 定量 定量 ~0.1 ppb 高 定量 所有有机化 紫外-可见光 所有有机化 合物 吸收化合物 合物 定量 定性和定量 定性和定量 ~100 ppb 中 ~0.1 ppb (SIM) 高
流动相的选择
采用 “HPLC” 级溶剂 避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶 剂 对试样有适宜的溶解度 溶剂粘度要小 与检测器相匹配
水的等级
水的等级
纯化水 蒸馏水 去离子水
吸 光 率 去离子水 纯化水 波长 (nm) 因为不纯物的存在，去离子的吸光率较高 纯化水中去除了无机和有机的污染物
真空室
脱气管
到泵
真空室内的脱气管由特 殊的透析材料制成，当溶 剂流经脱气管时，溶解在 溶剂中的气体穿过管壁被 脱出。
储液瓶
输液泵
LC-20AP
项目 外观 内容 同LC-20A系列一致
尺寸
260(W)×210(H)×500(D)mm
流速范围
0.01-150 mL/min 42 MPa（0.01～100 ml/min） 30 MPa（100～150 ml/min)
0.2ml/min
质谱仪
0.02ml/min
20ml/min
延迟时间 调整管路 分流
19.98ml/min
紫外 检测器
T2
来自色谱柱
对于质谱触发来说, 样品到达组分收集器的时间应该 在样品到达质谱时间之后。检测MS和SPD-20A的保留 时间。 (T2＞T1) 使用延迟时间调整管路套件(Tubing kit for the Delay time)，以确保T2大于T1。 (比如, 1.6mm(O.D.)x1.0mm(I.D.), 10MT)
( column : ODS )
使用梯度洗脱的原因
当采用梯度洗脱时：
95%
甲 醇 浓 度 30%
在最短时间内获得最佳的分离
梯度洗脱要点
梯度洗脱：
优点：可提高分离度、缩短分离时间、降低最小检测量和提高 分离精度
注意事项：
溶剂的纯度要高，否则梯度洗脱的重现性差 梯度混合的溶剂互溶性要好 梯度洗脱应使用对流动相组成变化不敏感的选择性检测器（如紫 外吸收检测器或荧光检测器），而不能使用对流动相组成变化敏 感的通用型检测器（如示差折光检测器） 查看空白实验的数据 遵守分析周期。（最初的分析数据不采用）
岛津制备液质操作培训
岛津企业管理（中国）有限公司
分析仪器事业部 分析中心
一. 制备色谱基本概念 二. 制备型高效液相色谱基本概念
三. 质谱引导型制备高效液相色谱 四. 制备纯化方法建立
五. 制备液质系统注意事项
色谱起源
石油醚
色谱
色素混合物
分离组分
碳酸钙颗粒
色谱发展史
20世纪初，俄国植物学家M.S. Tswett提出经典液相色谱法； 20-40年代，柱分配色谱和纸色谱； 50年代，气相色谱，薄层色谱，Van Deemter 速率理论 60年代，超临界流体色谱，逆流色谱，凝胶渗透色谱，亲和 色谱，模拟移动床色谱，高效液相色谱； 70年代，高效毛细管气相色谱法； 80年代，电色谱；
容量因子的增加以时 间和大量的溶剂消耗为 代价，除非是价值很高 的物质的制备，否则不 采用增加容量因子的办 法。
容量因子控制在1-5
分离度 R
容量因子 k
条件优化
选择最佳的高效液相色谱分离条件 在分析型设备条件下进行分离测试 放大到制备型规模进行制备分离 采集馏分
分析型设备 纯度检测 合并组分 收集目标物
流路特点
脱气机
补偿泵 补偿液 输液泵 色谱柱 进样器 分流阀 紫外检测器 PDA检测器 质谱检测器 馏分收集器
延迟管路
储液瓶
馏分
废液
储液瓶
由机械性能和化学稳定性好的不锈钢、玻璃或聚四
氟乙烯材料制成
使用过程中储液瓶应适当密闭
所有溶剂应先过滤，再装入储液瓶
脱气机-在线真空脱气
脱气机主要由脱气管、 真空室和真空泵组成。
HPLC级 优级纯 分析纯
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45 μm的过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒） 优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂 HPLC级经过0.2 μm的过滤,且除去有紫外吸收的杂质