乙酸正丁酯的制备.

（7）使用后分液漏斗的保管：
洗净，将漏斗的活塞取出单独放置，可避免活塞粘结
三. 实验装置
球形冷凝管
有机层 1cm 水层 圆底烧瓶 （反应瓶） 加热套
分水器
四. 相关物质的物理常数
乙酸正丁酯 32.8 63.0 熔点 密度
• 恒沸物，又称共沸物，是指两组分或多组分 的液体混合物，在恒定压力下沸腾时，其组 分与沸点均保持不变。即此时沸腾产生的蒸 组成（重量%） 沸点 恒沸混合物汽与液体本身有着完全相同的组成。 （℃）
nKV0 w0 nKV V 0
n

n
y wn xn
同样体积的溶剂，分多次萃取比一次萃取的效率高。 但并非萃取次数越多越好，从诸因素综合考虑一般以 萃取３次为宜。
n 1 n2 n3
分液漏斗的使用
（1）规格选择： 比溶液体积（被萃取液＋萃取溶剂） 大一倍以上 （2）检漏： （3）涂凡士林： （4）振摇（放气）：
特别要注意：在未确认上下两层为 分液漏斗的使用 哪一种溶液前，切勿轻易倒掉某一 层溶液。
（6）两层分离：
下层，从漏斗底部的活塞放出（此时漏斗内部应通大气）；
上层，从漏斗顶部上口倒出。 如何判断萃取液上层（下层）为水相或有机相？ 往分液漏斗中加入几滴水，水若沉入下层，则下层为水相； 从下层放出几滴液体于水（置于试管）中，若能相互溶解， 表明下层为水相。
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具 体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
cA 常数 K cB
假设：Ｖ0为原溶液的体积（mL）；ｗ1、ｗ2、……、 ｗn 分别为萃取一次、二次、……、ｎ次后溶质的剩 余量（g）；Ｖ为每次萃取溶剂的体积（mL）。
w1 第一次萃取： V0 K w0 w1 V w2 第二次萃取： V0 K w1 w2 V
KV0 w1 w0 KV V 0
正丁醇 55.5 67.2 正丁醇-水
水
• 恒沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段 乙酸正丁酯 -水 90.7 72.9 27.1
二元
三元
加以分离的。
93.0 90.7 沸点
44.5 -
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乙酸正丁酯-正丁醇 乙酸正丁酯-正丁醇-水 分子式 分子量
117.6
最高共沸点 8.0 29.0
中文名称
水中溶解度
• 干燥实验操作：将该液体置于锥形瓶中，用勺子取适量的干燥剂直 接放入液体中，塞好塞子，振摇片刻。如干燥剂附着瓶壁，相互粘结， 则干燥剂量不够；如干燥剂散落在瓶底，且干燥剂棱角清楚可辨，则 表明用量已合适。加入足够的干燥剂后，液体静置一段时间，最后通 过滤纸（或棉花）和漏斗过滤即可。
萃取操作
萃取（洗涤）是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的 溶剂中溶解度或分配系数的不同来达到分离、提取或纯 化目的的一种操作。 分配定律： 在一定温度、一定压力下一种物质在两种互不相溶的溶 剂Ａ、Ｂ中的分配浓度之比是一个常数（分配系数）。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理： • 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
正丁醇
乙酸
C4H10O
C2H4O2
74.12
60.05
最低共沸点 117.3
-89.5
-78
0.81
7.1g/100mL
互溶
118
16.6 1.0492
乙酸正丁酯 C6H12O2 116.16 126.1
0.8826 1.4g/100mL
烧瓶需干燥 五. 实验步骤
100mL圆底烧瓶
注意混合均匀 11.5mL 正丁醇 7.2mL 冰乙酸 2～3滴 浓硫酸 2粒 沸石 分水器先要预先装好水，水 分水器水层的高度要维持 面离支管口1cm左右 不变，记录分出的水量 安装分水器、回流冷凝管 如何判断无水生成？ 加热回流约40min 无水生成▲，反应完成 酯层 水层 124～126℃ 酯层 水层 10mL 10%NaCO3洗涤 粗产物 10mL H2O洗涤
中和由于静电而产生的乳化；另外还有 （5）静置分层： 其它作用：①盐析，降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 中的溶解度；②增加水相的密度，而可 但也可能因为乳化而分层缓慢； 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 玻璃棒轻轻搅拌； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）
酯层 水层 各步操作所用到的玻璃仪 器必须经过干燥 10mL H2O洗涤
反应液
合并
分水器上层液体
干燥（无水MgSO4） 蒸馏
过滤（棉花）
馏分
KV0 w2 w1 KV V 0
n
KV0 w0 KV V 0

2
KV0 第ｎ次萃取： w w n 0 KV0 V
KV0 1 KV0 V
KV 0 wn w0 KV V 0 n
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用： 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只 • 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水，若试样含有大量 生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类 质间的相互作用的速率，一般要求 水，必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等，此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
《有机化学实验》
乙酸正丁酯的制备
一. 实验目的
• 学习酯化反应的基本原理和制备方法；
• 掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法， 复习萃取、洗涤、蒸馏等纯化技术。
二. 实验原理
乙酸正丁酯的制备：
• 反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过 量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。 • 本实验就是利用分水器除去反应中生成的水，从而提高反应产率。