第六章脂类总量测定

第二节 索氏抽提法测定食品中的粗脂肪
一、几种主要溶剂 原则：相似相溶规律，进行提取。
1、乙醚 沸点，34.6℃，标准分析法的提取剂。约可
饱和2%的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂 类成分，影响检测的准确性。
解决方法：样品烘干或加脱水剂再提取。 2、石油醚
沸点30～60℃，60 ～ 90 ℃ ，允许样品中含 微量水分，提出物较接近真实的脂类。 以上两种提取剂对结合脂类无提取能力。
第六章脂类总量测定
第六章脂类总量测定
5、注意事项 1）滤纸筒要包裹严密但不太紧，防止样品外漏或影
响溶剂渗透；高度不能超过回流管，否则脂肪不能 提净。 2）反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时， 以增重前的质量作为恒重。 3）对于糖类、碳水化合物含量较高的样品，可先用 冷水处理以除去糖分，干燥后再提取脂肪。 4）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧 化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物 质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏 高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起 爆炸的危险。
第六章脂类总量测定
5）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应 该用电热套或电水浴等。放入烘箱前要全部驱除乙 醚或石油醚。
6）提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴 下80滴左右，每小时回流6～12次为宜。
7）冷凝管上端最好接一个氯化钙干燥管或塞一团干 燥的脱脂棉，以防空气中的水分进入。
8）滤纸筒一定要严密，但也不要包的太紧。
9）乙醚中过氧化物的检查方法：取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现 黄色，则证明有过氧化物存在。过氧化物如:H2O2、 Na2O2、CaO2、BaO2、 ZnO2、 MgO2等。
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二、酸水解法
1、原理 将试样与盐酸溶液一起加热进行水解，使结合
或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用有机溶剂提 取脂肪，回收有机溶剂，即可得脂肪含量。 2、适用范围和特点
第六章脂类总量测定
（3）抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接 已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无 水乙醚或石油醚（30—60℃沸程） ，加量为接受 瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左 右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视 含油量高低提取6—12小时，至抽提完全为止（用 滤纸试）。
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（4） 称重
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受 瓶内乙醚剩 1 ～2 ml 时，在水浴上蒸于，再于 100～105℃干燥 2小时，取出放干燥器内冷却30 分钟，称重，并重复操作至恒重。
第六章脂类总量测定
4.计算
脂肪(％)＝(m2-m1) / m×100 m2——接受瓶和脂肪的质量，g； ml——接受瓶的质量，g； m——样品的质量(如为测定水分后的 样品质量计)，g。
核桃 66.6
花生仁 39.2
青菜 0.2
柠檬
0.9
苹果 0.2
牛乳
3 以上
香蕉 0.8
全脂炼乳 8 以上
全脂乳粉 25～30
这脂类总量测定
三、脂肪的性质
1、正常情况下，无臭、无味、 不溶于水、溶于有机溶剂中。
2、氢化、氧化、水解、皂化、 乳化反应。
第六章脂类总量测定
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3、氯仿—甲醇提取剂 对结合脂的提取效果好，特别适于动物
类食品。 4、水饱和的正丁醇
尤其适合于谷类食品。
第六章脂类总量测定
二、样品的预处理
目的：绞碎、控温和防化学变化。
1、控制水分 方法：A、烘箱干燥；B、冷冻干燥法；C、加无 水硫酸钠。
2、控制颗粒度大小 样品加4～6倍海砂粉碎，效果好。
第六章 脂质的测定
❖ 教学要求： 1、掌握几种提取溶剂的特点和适用范围 2、掌握样品的预处理方法 3、掌握常见的脂质的测定方法的原理和操作。
❖ 本章重点： 脂质的测定方法
❖ 本章难点： 根据物料的性质不同选择相应的溶剂进行预处理
第六章脂类总量测定
第一节 概述
一、脂类测定的意义 1、膳食组成的重要成分
第六章脂类总量测定
第六章脂类总量测定
3、操作
（1） 滤纸筒的制备
（2） 样品处理
a)
固体样品：精密称取干燥并研细的
样品 2～5g（可取测定水分后的样
品)，必要时拌以海砂，无损地移入
滤纸筒内。
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b）半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发 皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再 于95—105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内， 蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的 脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。
第六章脂类总量测定
优点；溶剂用量少，样品不变质，操作方便。 缺点：用时较长。 3、操作 （谷、豆类）样品研碎、半固体或液体样品于沸 水浴上蒸干——95～105℃烘干——5~10g装入滤 纸筒中（两端复以脱脂棉）——放入提取筒中—— 装好仪器——注入乙醚——小心加热回流6～12h— —回收乙醚——烘干、恒重。
供热是糖、蛋白质的二倍以上，提供必需脂肪 酸（亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸），提供脂溶性 Vit、磷脂、糖脂等。不足会影响正常的生长，发育、 生殖、皮肤等，过量又有负作用，应适量。 2、有些食品生产质量管理的重要指标
罐头蔬菜、面包、蛋糕、脱脂奶粉等。
第六章脂类总量测定
二、脂类的组成 甘油三酸酯：甘油+ 脂肪酸
3、破坏结合 加硫酸、盐酸或氨水，使非脂成分水解。
第六章脂类总量测定
三、索氏提取法〈经典法〉
1、原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏抽 提器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃 取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂所得的物质 即为脂肪（粗脂肪）。
2、适用范围与特点
适于各类食品中脂肪含量的测定，尤其适于 脂肪含量较高，结合态脂类含量较少，能烘干磨 细，不易吸潮结块的样品的测定。
中性脂肪（90％） 饱和脂肪酸 不饱和脂肪酸
脂类
类脂质（10％） 磷脂、糖脂、 脂溶性Vit、 固醇、甾醇等。
大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物， 但含量各不相同。
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植物性或动物性油脂中脂肪含量最高， 水果蔬菜脂肪含量很低。
几种食物100 g中脂肪含量(g)如下：
猪肉(肥) 90.3