考研光谱色谱习题
考研光谱色谱习题讲解
■光分析导论■原子发射光谱法AES (atomic emission spectroscopy)■原子吸收光谱法AAS (atomic absorption spectroscopy)■紫外可见光谱法UV-visible spectroscopy■荧光分析法Fluorescence■化学发光分析Chemi luminescence■色谱法chromatographyChapter 1光分析导论pl99・＞光学分析法：根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。
应用于定性、定量和结构分析。
■电磁辐射的产生：1.光的二象性2.波尔理论：光波长不同，具有能量也不同波谱；光子能量E=h v ,转换成波长E= he/ X3.电磁波谱光谱波长波数虽子转移类型Y ■线发射0.005-L4 A核自捡X-线吸收.发射，荧光、衍射0.1-100 A内层电子真空紫外眼收10-180nm lXlO^-SXlO4成键电子180-7S0nm5X10-1.3X101成键电子紫外■可见吸收、发射、荧光红外吸收与拉曼散射0.78-300|in>1・3 X 104-分子振动.转动3.3X10213-27分子转动微波吸收0・7&3.75inrn电子自旋共振3cm0.33磁场中电子自旋核磁共振0.6-10m 1 . 7 X 1 02 - 1XKP硏场中核自旅屈♦电磁辐射与物质相互作用方式：发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等■光学分析法分类：光谱法（原子光谱（线）、分子光谱（带））、非光谱法；一、发射光谱法：定义（物质通过电致、热致或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射光谱。
）M* T—M + hv参数：发射光谱的波长和强度主要种类：Y射线光谱法；X射线荧光分析法；原子/分子荧光分析法；分子磷光分析法；原子发射光谱分析法；化学发光分析法二、吸收光谱法：定义（当物质“选择性”吸收相应的电磁辐射能（满足△〔= /“），将产生吸收光谱（暗线/带）。
色谱分析复习题及参考答案
色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是（ B ）A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（ D ）A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中，哪一种是错误的? （ C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的? （ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中， 首先流出色谱柱的组分是 ( A ）A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的? （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析复习题及答案
色谱分析复习题及答案色谱分析复习题及答案色谱分析是一种常用的分离和分析技术，它可以在不破坏样品的情况下，将样品中的各组分分离并进行定性和定量分析。
以下是几个常见的色谱分析复习题及答案，帮助大家巩固和加深对色谱分析的理解。
问题一：什么是色谱分析？答案：色谱分析是一种常用的分离和分析技术，它利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡，将样品中的各组分分离并进行定性和定量分析。
问题二：色谱分析的基本原理是什么？答案：色谱分析的基本原理是利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡，实现对样品的分离和分析。
当样品进入色谱柱时，各组分在固定相和移动相之间进行吸附和解吸，由于分配平衡的不同，各组分会在色谱柱中形成不同的色带。
通过检测器的检测，可以得到各组分的峰形和峰高，进而进行定性和定量分析。
问题三：什么是色谱图的峰高和峰面积？答案：色谱图的峰高是指色谱峰的最高点与基线之间的垂直距离，而峰面积则是指色谱峰与基线之间的面积。
峰高和峰面积是色谱分析中常用的定性和定量分析指标。
问题四：什么是保留时间和相对保留时间？答案：保留时间是指色谱峰的起点到峰顶的时间，而相对保留时间则是指同一组分在不同色谱柱上的保留时间之比。
它们都是用于表征物质在色谱柱上的分离效果和分析速度的重要参数。
问题五：什么是色谱分离的最佳条件？答案：色谱分离的最佳条件是指在特定条件下，能够实现最佳分离效果的条件。
这些条件包括：选择合适的固定相和移动相、确定最佳的进样量和柱温、调节移动相的流速和组成等。
在实际应用中，需要根据具体的样品和实验要求选择合适的条件。
问题六：如何进行色谱分析的数据处理？答案：色谱分析的数据处理主要包括峰识别、定量分析和定性分析。
峰识别是指根据峰形和峰高识别出各个组分；定量分析是指根据峰高或峰面积计算出各个组分的含量；定性分析则是指根据保留时间和光谱等信息，确定各个组分的具体性质。
通过对数据的处理和分析，可以得到样品中各组分的定性和定量信息。
色谱分析复习题答案
色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析习题总
色谱分析法1.假设一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？解：∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5nsnm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3%2.对*一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A．保存值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数解：B.扩散速度色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。
3.载体填充的均匀程度主要影响A．涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力解：A．涡流扩散相*氏方程中涡流扩散相A=2λdp, λ为填充不规则因子。
4.假设在1m长的色谱柱上测得别离度为0.68,要使它完全别离，则柱长至少应为多少米？解：∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全别离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)5.在2m长的色谱柱上，测得*组分保存时间〔tR〕6.6min，峰底宽〔Y〕0.5min，死时间〔tm〕1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速〔Fc〕40ml/min,固定相〔Vs〕2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)〔1〕分配容量k〔2〕死体积Vm〔3〕调整保存时间〔4〕分配系数〔5〕有效塔板数neff〔6〕有效塔板高度Heff解：〔1〕分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保存时间 VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL(4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103(4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866(5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm6.组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否到达根本别离〔提示：根本别离Rs=1〕解：α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14k = KB/β= 10/90 = 0.11由根本别离方程式可推导出使两组分到达*一别离度时，所需的理论塔板数为nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2=16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83 = 1.08×105因为计算出的n比拟大，一般填充柱不能到达，在上述条件下，A、B不能别离。
色谱法部分练习题参考答案
色谱法部分练习题参考答案一、选择题二、填空题1．非极性；极性2．固体固定相(吸附剂)；液体固定相（固定液） 3．示差折光检测器4．色谱柱；填充柱；空心毛细管柱(开管柱) 5．越大 6．归一化 7．（B ／C ）1/2 8．苯9．火焰光度检测器10．低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。
11．减小填料的粒度 12．气化室温度太高 13．热导池检测器14．内标物浓度应与被测组分浓度尽量接近 15．离子型 可离解16．峰高×保留时间(或保留距离) 17．氢火焰离子化检测器 18．氢气19．试样的处理，分离，定性，定量 20．马丁和辛格21(1) 按组分沸点顺序分离，沸点低的组分先流出；(2) 按组分极性大小分离，极性小先流出。
22. 相对分子质量大小不同；空间构型不同。
三、计算题 1解：1210001.25()8001000 1.00()1000H mm H mm ====2min min 1.2540401.0010107.33(/),0.0267()16.57(/)7.33/16.57 + 0.026716.57 = 0.884 (mm)L 1000n=11310.884opt opt optBH Cu uBC BCB mm sC s u mm s B H Cu u H =+=+=+======+=⨯==根据，可得：解得：2解：3解：2112'2,1'''26.0 1.5(1) 1.6316.5 1.516.5 1.5(2)101.5(3)26.0 1.524.5(min)R R R mR t t t k t t α-===--====-=4．解：,,2222,1.0001.100.9091.1016()16 1.5()43561 1.10143560.8=3.48(m)B B A A B A eff B A eff K K n R L H n ααα=====⨯⨯=--=⨯=⨯5解：lg11.0lg10.0100[8]852.3lg12.0lg11.0A I -=⨯+=-A 和B 不是同系物, 它们保留指数之差不是100的整倍数. 6解：227216()16()12968.0R b t n W ==⨯=10000.77()129642.04b bL H mm n W W σσ======因为：故： 7解：先求取相对较正因子：'A A 0.6536.50.9240.4354.0f f f ===苯 '''B C D 1.04,0.98, 1.08f f f ===然后根据归一化公式求取质量分数3.50.924(A)0.2313.50.9244.5 1.04 4.00.981 2.0 1.08(B)0.334,(C)0.280,(D)0.154w w w w ⨯==⨯+⨯+⨯+⨯===同理：8解：100%i fi i fA f A f ω=⨯∑9解：（1）调整保留体积：'()0.313(5.1-3.1) = 0.72 mL R R m V F t t =-=⨯（2）分配系数：分配比：' 5.4 3.10.743.1R m t k t -=== 0.313 3.10.97()m m V Ft mL ==⨯=0.970.74 4.380.164m s V K k V =⨯=⨯=（3）有效塔板数：'225.4 3.116()16()5290.4Reff bt n W -==⨯=四、问答题1．答：用质量型检测器所得的峰面积在一定的载气流量范围内不变, 而浓度型检测器所得峰面积随载气流量的增加而减少。
色谱分析习题及答案(详解版)
色谱分析综合体填空：1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。
色谱学分析基础：1、色谱塔板理论的假设？答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。
色谱习题
10、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 A A．保留值 B．峰面积 C．分离度 11、良好的气-液色谱固定液为 D A．蒸气压低、稳定性好 B．化学性质稳定 C．溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力 D ． A、 B和 C
D．半峰宽
12、下列因素中、对色谱分离效率最有影响的是 A A．柱温 B．载气的种类 C．柱压 D．固定液膜厚度 13、气－液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力 是: C A．组分和载气； B．载气和固定液； C．组分和固定液； D．组分和载体、固定液 14、根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是A A．当u较小时，分子扩散项 B．当u较小时，涡流扩散项 C．当u比较小时，传质阻力项 D．当u较大时，分子扩散项
6、能够使塔板高度H减小的因素是 A．在低流速区减小流动相流速 B．增大固定相颗粒 C．减小Ds D．固定相颗粒填充更加均匀
7、其他条件相同，理论塔板数增加1倍，则相邻两峰的 分离度将 1 A．减少为原来的 2 B．增加1倍 C．增加到 2 D．增加2倍
8、Van Deemter 方程主要阐述了 A．色谱流出曲线的形状 B．组分在两项间的分配情况 C．色谱峰展宽、柱效降低的各种动力学因素 D．塔板高度的计算 9、在下列GC参数中，既属于热力学因素，又属于动力 学因素的是 A．载气流速 B．分配因链饱和烷烃的混合物，应采用下述哪一种检测器? A．紫外吸收检测器 B．示差折光检测器 C．荧光检测器 D．电化学检测器
B
25、液－液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合 物的性质分别为：A A．非极性、极性和非极性 B．极性、非极性和非极性 C．极性、非极性和极性 D．非极性、极性和离子化合物
17、在气相色谱定性分析中，色谱一红外光谱的定性分析属于。D A、利用检测器的选择性定性 B、利用化学反应定性 C、利用保留值定性 D、与其它仪器结合定性 18、通过用待测物的纯物质制作标准曲线来进行的气相色谱定 量分析，属于。D A、归一化法 B、外标法的单点校正法 C、内标法 D、外标法的标准曲法
色谱分析类考试考核试题汇总及答案
色谱是非题1、保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。
（×）2、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。
（√）3、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时，所需通过色谱柱的流动相体积。
（√）4、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。
（×）5、色谱过程可将各组分分离的前提条件是各组分在流动相和固定相的分配系数必须相同，从尔使个组分产生差速迁移而达到分离。
（×）6、在柱色谱中，组分的分配系数越大，保留时间越长。
（√）7、通过化学反应的方法将被测组分转变成另一种化合物（衍生物），再用气相色谱法分析的方法称为衍生化气相色谱法。
（√）8、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。
（×）9、选一样品中不含的标准品，加到样品中作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为外标法。
（×）10、在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，称为程序升温。
（√）11、以待测组分的标准品作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为内标法。
（×）12、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。
（√）13、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是反相色谱法。
（√）14、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是正相色谱法。
（×）15、以离子交换剂为固定相，以缓冲溶液为流动相，分离、分析阴、阳离子及两性化合物的色谱法称为离子交换色谱法。
（√）16、用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子线团尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法为亲和色谱法。
（×）17、在一个分析周期内，按一定程序不断改变固定相的浓度配比，称为梯度洗脱。
（×）18、为能获得较高的柱效，节约分析时间，采用较小的流速，通常内径4.6mm 的色谱柱，多用50ml/min的流量。
（×）19、高效液相色谱法中色谱柱的质量及流动相的选择最重要。
色谱分析习题及参考答案
四、简答题
1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
2、简述热导检测器的分析原理？
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答案
13、把无色的待测物质转变成为有色物质所发生的化学反应称为
所用试剂为 。
二、最大吸收峰波长位置（ ）。
A. 向长波移动
B. 向短波移动
C. 不移动
6、通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子，用 符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值Rf重现性较差，通常用 做对照。他表示 与 移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是 、 以达到减少谱带变宽的目的。
k’A=t’RA/t0=(230-30)/30=6.7
K’B=t’RB/t0=(250-30)/30=7.3
γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1
R=(t’RB-t’RA)/Wb=(220-200)/25=0.8
L=2×(1.5/0.8)2≈7m
2、[解]：(1)n有效=
4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做 ，而把1350-650区域叫做 。
5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为___________, 向短波方向移动称为___________。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
光谱分析考试题
光谱分析考试题光谱分析模拟试题一、单项选择题（每小题1分，共20小题20分）1.节日焰火有不同的颜色是由于：A，不同的物质在激发后会发射出不同波长的光；B，火药有不同的焰色；C，燃放的高度不同； D，温度的不同2.下列辐射中，频率最高的是：A，X射线； B，远紫外； C，远红外； D，可见光3.下列元素中,共振线波长最长的是:A,Cl; B,Mg; C,Rb; D,Si4.当总角量子数L=1时，习惯上用哪个字母表示?A,S B,P C,D D,F5.原子发射光谱定量分析成份复杂的废液时，应选哪种激发光源？A，火焰； B，电弧； C，等离子体； D，火花6.原子发射光谱法中的三标准试样法的工作曲线的纵坐标－横坐标是：A，黑度差－浓度的对数； B，黑度差－浓度；C，相对强度的对数－浓度； D，黑度－浓度的对数7.能够测量谱线黑度的仪器叫：A，阿贝比长仪； B，光谱投影仪；C，光栅摄谱仪； D，测微光度计8.下列元素中，激发电位最低的是：A,Cs; B,Na; C,Fe; D,Cl9.在下列激发光源中，电极头温度最高的是：A，直流电弧； B，交流电弧； C，火花； D，等离子体10.用X射线荧光法分析下列元素时,灵敏度最高的可能是:A,C; B,Ag; C,K; D,Mg11.为了增加火焰原子吸收中的试液提升量，可以：A，使用富燃焰； B，提高火焰温度；C，增加燃烧器高度； D，增大载气流量12.引起谱线变宽最主要的因素是:A,自然宽度; B,同位素变宽;C,多谱勒变宽; D,自吸变宽.13.当产生了１％吸收时，其吸收值为：A， 0.01; B,0.001; C,0.0044; D,0.4414.为了使原子吸收的测量误差最小，试液中被测元素的浓度最好是特征浓度的多少倍？A， 4； B， 10； C， 44； D， 10015.原子吸收法中的物理干扰能用什么方法消除？A，加保护剂； B，加释放剂；C，扣除背景； D，用标准加入法进行分析16.原子吸收中的物理干扰可用哪种方法克服？A，采用标准加入法； B，加入释放剂；C，提高原子化温度； D，使用富燃焰17.特征X射线荧光是由哪种跃迁产生的?A,热能使气态原子内层电子产生跃迁;B,辐射能使基态原子外层电子产生跃迁;C,辐射射能使分子中的电子能级产生跃迁;D,辐射能使原子内层电子产生跃迁18.原子荧光光谱法与X射线荧光法在下面哪点上有共同性？A，光源； B，单色器； C，检测器； D，光致发光19.下列哪种基团容易使单重态转变成三重态？A,氨基； B,羟基 C,羧基； D，碘20.下列物质中，荧光效率最高的是：A，对－联三苯； B，苯； C，联苯二、填空题（每小题２分，共10小题20分）1. 元素只有一个价电子，所以它们的光谱最简单。
色谱分析试题及答案.docx
色谱试题及答案一、填空（每题2分）1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。
2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。
3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。
4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。
5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于 ____ 固定液的最高使用温度20~30C，但要高于实际工作温度。
6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。
开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。
7色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。
活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。
8载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。
9氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。
10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分）1色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。
柱子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。
2气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2〜0.5MPa O因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。
3减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。
氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。
4使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压力。
5气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。
用氢气作载气时，氢气若从接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。
最常用的检漏方法是皂膜检漏法6色谱仪开机：打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。
7设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID）,检测器的温度应高于150C ,否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。
色谱分析练习题及答案..
色谱分析练习题（III）——选择题部分1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（）A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（）A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（）A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了（）A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（）A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（）A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）12、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是（）A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（）A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相（）A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较，其特点是（）A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、（选做）在气固色谱中，样品各组分的分离基于（）A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（）A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、（选做）有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好（）A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大（）A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音（）A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰（）A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分，应选择用下列哪一种固定相（）A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定，要准确测量保留值又有一定困难时，最好采用（）A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子，不同的检测器所选用的标准物也不同（）A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间（）A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指（）A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假（鬼）峰指（）A、假（鬼）峰指样品中的杂质峰B、假（鬼）峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是（）A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比E、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离，只要用一根以下色谱柱可以（）A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好（）36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时，有下列标准物质：A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是（）。
(完整)波谱解析习题(2)
波谱解析习题第二章紫外光谱一、是非题1.某化合物在己烷中最大吸收波长是270nm，在乙醇中最大吸收波长是280nm,该吸收是由π～π＊跃迁引起的（√)乙醇的极性大于己烷的极性，极性增大由π-π＊跃迁产生的吸收带发生红移。
2.含酚羟基的化合物,介质由中性变为碱性时，谱带红移.(√)含酚羟基化合物在碱性条件下解离多，共轭体系延长导致谱带红移.3.共轭体系越长,最大吸收峰紫移越显著，吸收强度增加（×）共轭体系越长，最大吸收峰红移越明显，吸收强度增加.4.化学物的紫外吸收光谱基本上是反映分子中发色团及助色团的特点，而不是整个分子中的特性。
(√）5.分子的电子能量级、振动能量级和转动能量级都是量子化的。
（√）二、单选题1.在200~400nm范围内没有吸收峰的物质是(B）A。
n—π*跃迁 B. δ→δ*跃迁 C.n-π*跃迁 D。
CH2=CHCH=CH2π-π*跃迁2. 下列各种类型的电子跃迁，所需能量最大的是（B）A。
n→π*B.δ→δ＊C。
n→δ*D.π→π＊由书中能量图可知3. 某共轭二烯烃在正已烷中的入为219nm,max在乙醇中测定，吸收峰将（A)A。
红移B。
蓝移C.峰高降低D.波长和峰高都不变共轭烯烃有π—π＊跃迁，在极性大的溶剂中，π—π*跃迁谱带将发生红移4。
下列化合物中，在200nm—400nm之间能产生两个吸收带的化合物是（C)A。
丙烯B.正丁醇C.丙烯醛π—π＊跃迁和n-π＊跃迁D。
1,3-丁二烯5. 丙酮的紫外-可见光谱中，对于吸收波长最大的那个吸收峰,在下列四种溶剂中,吸收波长最短的溶剂是（D)A。
环己烷 B.氯仿 C。
甲醇 D。
水水的极性最大6。
某紫外图谱中出现300nm的弱峰，提示该分子可能是(D）A。
烯烃π-π＊跃迁,吸收峰210-250nm,吸收强度大，排除 B。
苯230-270nm中心，256nm左右，宽峰 C.醇200nm左右 D。
苯酚7. 分子中电子能级跃迁是量子化的，但紫外- 可见吸收光谱呈带状光谱，而非棒状吸收峰,其原因是（D）A. 分子中电子能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁B。
光谱分析试卷(A)
一、 选择题（每小题1分共10分）1、红外光谱的功用总的来说是（ D ）A 、确定分子有无共轭结构B 、确定碳骨架C 、确定分子量及部分结构片段信息D 、确定官能团种类2、影响红外吸收频率的主要因素有（ B C D E ）A 、物质的状态B 、电子效应C 、缔合氢键D 、张力效应E 、共振效应F 、溶剂极性3、属于发色团的基团有（ A B ）C CC OABCOHDNH 24、下列化合物中具有K 吸收带的是（ A D ）ABCDCH CH 2CH 3OHC OCH 35、根据谱图确定化合物为（ A ）A. C 6H 5COOCH 3B. C 6H 5COOHC. C 6H 5CH 2OH6、根据谱图确定化合物的结构为（ B ）A. ClCH 2C(Cl)(OCH 2CH 3)2B. Cl 2CHCH(OCH 2CH 3)2C. CH 3CH 2OCH(Cl)CH(Cl)OCH 2CH 37. 下列化合物中，Ha 的峰形是（ C ）HcHaHbN H 2HbNH 2A 单峰B 双峰C 三重峰D 四重峰 8、根据谱图确定化合物的结构为（ D ）A. CH 3COOCH 2CH 3 D. CH 3CH 2CH 2NO 2B. p-CH 3CH 2C 6H 4I E. CH 3CH 2IC. CH 3COOCH(CH 3)2 F. (CH 3)2CHNO 29、某化合物在4000～1300cm –1区间的红外吸收光谱如下图所示，该化合物的结构为（ A）(A)(B)10、根据化合物1H NMR 推测结构为（ B ）A. ClCH 2C(Cl)(OCH 2CH 3)2B. Cl 2CHCH(OCH 2CH 3)2C. CH 3CH 2OCH(Cl)CH(Cl)OCH 2CH 3HOC NC O NH 2二、填空题（每空1分共15分）1、质谱图的横坐标表示离子的 质荷比 纵坐标为离子 的 相对强度 或 相对丰度 。
分析化学考研有机化合物波谱解析真题
第一章 紫外光谱一、简答1．丙酮的羰基有几种类型的价电子。
试绘出其能级图，并说明能产生何种电子跃迁？各种跃迁可在何区域波长处产生吸收？2．指出下述各对化合物中，哪一个化合物能吸收波长较长的光线（只考虑π→π*跃迁）。
(2)(1)及NHR3CHCHOCH 3CH 及CH 3CH CH23．与化合物（A ）的电子光谱相比，解释化合物（B ）与（C ）的电子光谱发生变化的原因（在乙醇中）。
(C)(B)(A)入max ＝420 εmax ＝18600入max ＝438 εmax ＝22000入max ＝475 εmax ＝320003N NNNO HC32(CH )2N NNNO H C 32(CH )2232(CH )(CH )23NNNNO4．苯胺在λmax 处的εmax 为1430，现欲制备一苯胺水溶液，使其透光率为30%（1cm 比色池），试问制备100ml 该溶液需取多少克苯胺？二、分析比较1．指出下列两个化合物在近紫外区中的区别：CH CH 32(A)(B)2．某酮类化合物，当溶于极性溶剂中（如乙醇中）时，溶剂对n →π*跃迁及π→π*跃迁有何影响？用能级图表示。
3．试述对二烷基苯甲酸在下面一些溶剂中的紫外光谱的区别：λ乙醚max =277nm εmax ＝20600λEtOH max =307nm εmax ＝19000NRRCOOHλHCl max =307nm εmax ＝970三、试回答下列各问题1．某酮类化合物λhexanemax ＝305nm ，其λEtOH max =307nm,试问，该吸收是由n→π*跃迁还是π→π*跃迁引起的？2. 1,1二苯乙烯（A ）在环己烷中的UV 光谱与蒽（B ）的UV 光谱有相当大的区别。
在浓硫酸中这两个化合物UV 光谱非常相似，见表1-5，而在稀硫酸中又与环己烷中的UV 光谱相同，试问在浓硫酸中这两个化合物发生了什么变化？表1-1 化合物（A ）和（B ）在不同溶剂中的λma四.计算下述化合物的λmax ：1. 计算下列化合物的λmax ：2.计算全反式西红柿烯（结构如下）的λmax 及εmax ：3.计算一叶萩碱在乙醇中的λmax ：NOO4.计算下列化合物的λmax ：(D )(C )(B )(A )2NH COOH3OH COCH O 33OOCH CH O五、结构判定1.由某挥发油中分得一种成分，其UVλhexane max =268nm,由其它方法初步确定该化合物的结构可能为A 或B ，试问可否用UV 光谱做出判断？(A)(B)2. 一化合物初步推断其结构不是A 就是B ，经测定UV λEtOH max =352nm,试问其结构为何？O O(A)(B)3. 2-（环己-1-烯基）-2-丙醇在硫酸存在下加热处理，得到主要产物的分子式为C 9H 14，产物经纯化，测紫外光谱λmax =242nm (εmax ＝10100)，推断这个主要产物的结构，并讨论其反应过程。
色谱分析习题及答案（详解版）
⾊谱分析习题及答案（详解版）⾊谱分析综合体填空：1. 氢⽕焰离⼦化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
⽓相⾊谱仪的⼼脏是_⾊谱柱___。
2. 固定液⼀般是按照__相似相溶___原理选择；在⽤极性固定液分离极性组分时，分⼦间作⽤⼒主要是__诱导⼒____，极性愈⼤，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是⾼沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使⽤温度下有____较好的热稳定性____，防⽌___发⽣不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相⽐，⽑细管⾊谱柱的相⽐β较⼤，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较⼩_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经⾊谱柱时受到的阻⼒，要安装_耐⾼压的六通阀___。
7. ⽓相⾊谱分析中，载⽓仅起输送作⽤；⽽液相⾊谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提⾼⾼效液相⾊谱的柱效，最有效的途径是__使⽤⼩粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采⽤的⾼效液相⾊谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、⾊谱法中，将填⼊玻璃管内静⽌不动的⼀相称为固定相，⾃上⽽下运动的⼀相称为流动相，装有固定相的柱⼦称为⾊谱柱。
10、液相⾊谱检测器⼀般可⽤紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；⽓相⾊谱检测器可⽤热导检测器，氢⽕焰离⼦检测器，电⼦俘获检测器等。
⾊谱学分析基础：1、⾊谱塔板理论的假设？答、(1) 在每⼀个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载⽓看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿⾊谱柱⽅向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进⼊零号塔板2、⾊谱定性的⽅法都有哪些？答、(1) ⽤保留时间定性(2) ⽤相对值保留定性(3) ⽤保留指数定性(4)⽤化学反应配合⾊谱定性 (5)⽤不同类型的检测器定性⑹⾊谱和各种光谱或波谱联⽤3、内标法定量分析时，内标物选择应满⾜那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质⽐较接近③不与试样发⽣化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且⽆组分峰影响4、⾊谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：⽓－液⾊谱，应根据“相似相溶”的原则5、⾊谱定量分析中为什么要⽤校正因⼦？在什么情况下可以不⽤?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往⾊谱仪中注⼊相同质量的物质，但得到峰⾯积却不⼀样，因此峰⾯积定量时就必须把由⾊谱仪上得到的峰⾯积乘上⼀个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常⽤某物质做标准，得到⼀个相对的校正系数，就叫‘相对校正因⼦’试样中不是所有组分6、总结⾊谱法的优点。
色谱分析类考试考核试题汇总及答案
色谱分析选择题-11、对同一样品，程序升温色谱与恒温色谱比较，正确的说法是（ D ）A、程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同B、程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数C、改变升温程序，各色谱峰保留时间改变但峰数不变D、程序升温色谱法能缩短分析时间，改变保留时间、峰形，从而改善分离度及提高检测灵敏度，峰数也可能改变，并且使样品中的各组分在适宜的柱温下分离2、在气象色谱中，不影响相对校正因子的因素有（A）A、柱温B、栽气种类C、标准物D、测定器类型3、气相色谱检测器的传感器不包括（B）A、火焰电离FID，B、紫外可见UVC、热导TCD,D、氮磷NPD4、气相色谱中，影响两组分分离度的因素有（ A ）A、柱长、固定液性质B、柱的死体积C、栽气种类D、测定器灵敏度5、在定量工作曲线的线性范围内，进样量越大，不会产生的变化为（ C ）A、峰面积比例增大B、峰高比例增高C、半峰宽比例增大D、半峰宽不变6、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ B ）A、样品中沸点最高组分的沸点B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点D、固定液的最高使用温度7、、选择程序升温方法进行分离的样品主要是（ C ）。
A、同分异构体B、同系物C、沸点差异大的混合物D、分子量接近的混合物8、在GC中，与保留值无关的是（ C ）A、分离度B、固定液的相对极性C、塔板高度D、相对质量校正因子、检测器的灵敏度9、在相反色谱法中固定相与流动相极性的关系是（ B ）A、固定相的极性＞流动相的极性B、固定相的极性＜流动相的极性C、固定相的极性＝流动相的极性10、HPLC与GC比较，可忽略纵向扩散项，主要原因是（ C ）A、柱前压力大B、流速比GC的快C、流动相黏度大D、柱温低11、有机弱酸、弱碱与中性化合物的混合物样品，用（ D ）类型的高效液相色谱法分离为好。
A、离子交换色谱法B、吸附色谱法C、正相分配色谱法、一般反相色谱法D、离子抑制色谱法、离子对色谱法12、用ODS柱，分析一有机弱酸混合物样品。
色谱法习题集
色谱法习题一、选择题, 用于定性分析的参数是( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽, 用于定量分析的参数是( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( )A. 氢气B. 氮气C. 氧气D. 氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C. 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为，问要实现完全分离（R=），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）17. 在色谱分析中，柱长从1m 增加到4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍, 哪一种是错误的? ( )A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:越大，h越小；越小,h越大;越大,h越大；越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应23．下列对内标法描述不正确的是。
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⏹光分析导论⏹原子发射光谱法AES (atomic emission spectroscopy)⏹原子吸收光谱法AAS (atomic absorption spectroscopy)⏹紫外可见光谱法UV-visible spectroscopy⏹荧光分析法Fluorescence⏹化学发光分析Chemiluminescence⏹色谱法chromatographyChapter 1 光分析导论p199-光学分析法：根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。
应用于定性、定量和结构分析。
⏹电磁辐射的产生：1. 光的二象性2. 波尔理论：光波长不同，具有能量也不同波谱；光子能量E=hν，转换成波长E= hc/λ3.电磁波谱◆电磁辐射与物质相互作用方式：发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等⏹光学分析法分类：光谱法（原子光谱（线）、分子光谱（带））、非光谱法；一、发射光谱法：定义（物质通过电致、热致或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子M*，当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射光谱。
）M* →− M + hv参数：发射光谱的波长和强度主要种类：γ射线光谱法；X射线荧光分析法；原子/分子荧光分析法；分子磷光分析法；原子发射光谱分析法；化学发光分析法二、吸收光谱法：定义(当物质“选择性”吸收相应的电磁辐射能（满足△E = hv），将产生吸收光谱（暗线/带）。
) M + hv →− M*主要种类：Mōssbauer（γ射线区）谱法；紫外-可见分光光度法；原子吸收光谱法；红外光谱法；核磁共振波谱法三、Raman散射光谱分析法仪器和应用1.4.1 光谱仪或分光光度计⏹各类光谱仪的结构光源：注意各种方法对应的光源（UV\FS\AAS\AES）1.4.2 波长选择器单色仪分光元件⏹棱镜、光栅、滤光片（性能指标）⏹概念：色散作用、色散能力、色散率（角色散率dθ/dλ、线色散率dl/dλ和倒线色散率）、分辨率R一、棱镜在UV区：n = A + B/λ2 + C/λ4式中n为折射率，λ为波长，A、B、C为常数。
（1）色散率棱镜的角色散率：角色散率越大，波长相差很小的两条谱线分得越开。
增加光谱仪的角色散率办法：（2）棱镜的分辨率R：指将两条靠得很近的谱线分开的能力。
计算. 棱镜给出的光谱与波长有关，是非均排光谱。
二.光栅光栅分光的依据❑光栅公式：表示平面反射光栅的色散作用d（sinα + sinθ）= nλ公式中α和θ分别为入射角和衍射角，整数n为光谱级次，d为光栅常数（d＝a每一狭缝的宽度＋c两条狭缝之间的距离）。
光栅分光的依据：光栅的特性用色散率、分辨能力和闪耀特性来表征。
光栅的角色散率dθ/ dλ：光栅的角色散率只决定于光栅常数d和光谱级次n，不随波长而变（常数），称为“匀排光谱”。
这是光栅优于棱镜的一个方面。
在实际工作中用线色散率dl /dλ表示。
对于平面光栅，f为焦距，线色散率为✓光栅的分辨率R等于光谱级次n与光栅刻痕总数N的乘积，即在实际工作中，要想获得高分辨率，最现实的办法是采用大块的光栅，以增加总刻线数闪耀光栅▪闪耀波长、闪耀角三、狭缝单色器的分辨能力表示能分开最小波长间隔的能力，波长间隔大小取决分辨率、狭缝宽度和光学材料性质等。
用有效带宽S表示S = DW式中，D为线色散率倒数，W为狭缝宽度。
当D固定时，S随W而变化。
原则：在不引起吸光度减少的情况下，采用尽可能大的狭缝宽度。
⏹1.4.3 检测器光子检测器（光电管、PMT）、热检测器（PDA、CCD）：阅读材料1.4.4读出装置1.4.5 光谱分析法主要应用于元素分析和结构分析。
1.5 原子能级与能级图（p225-一、原子结构原子光谱是原子外层电子（或称价电子）在两个能级之间跃迁而产生。
原子的能级通常用光谱项符号n2s+1L J表示，用量子理论的四个量子数n、l、m、m s来描述每个电子的运动状态二、原子能级与谱线1.原子的能级可用两个光谱项符号表示。
一般将低能级光谱项符号写在前，高能级写在后。
如，钠双线: Na 588.996nm 32S1/2→ 32P3/2Na 589.593nm 32S1/2→ 32P1/22. 能级图三、原子光谱的产生⏹发射或吸收的能量：hν=ΔE⏹电子的跃迁不能在任意两个能级之间进行，而必须遵循一定的“选择定则”（P226）：1，△n=0或任意正整数；2，△L= ± 1跃迁只允许在S项和P项，P项和S项或D项之间，D项和P项或F项之间，等；3，△S=0，即单重项只能跃迁到单重项，三重项只能跃迁到三重项，等；4，△J=0，± 1。
但当J=0时的跃迁是禁阻的。
⏹例外的情况：不符合光谱选律的谱线称为禁戒跃迁线。
该谱线一般产生的机会很少，谱线强度也很弱。
1.6谱线强度⏹1.6.1 谱线强度：I ij = N i A ij hνij式中Ni为单位体积内处于高能级i的原子数，Aij为i、j两能级间的跃迁几率，h为普朗克常数，νij为发射谱线的频率。
◆1.6.2 玻兹曼分布定律。
N i/N0（P2441.6.3影响谱线强度的因素（P228）Chapter 2. 原子发射光谱法Atomic Emission Spectroscopy 原子发射光谱法定义、特点：2.1 AES的基本原理利用物质中原子受激发时，发射特征光谱线（线状光谱）以定性（最灵敏线）、定量（I）。
2.2 AES理论基础概念：激发电位、共振线（P238）、主共振线、最灵敏线、离子线、最后线、分析线、谱线的自吸与自蚀分析线：用于定性、定量，包括灵敏线、最后线、特征线组。
特征线（带）必要条件：原子、离子、分子处于气态（可忽略粒子间的作用）谱线轮廓(P245-246)：AES/AAS虽为线光谱，但实际有一定宽度（10-3～10-4 nm），参数： 、W 1/2.2.3 AES的仪器AES仪器分为三部分：光源、分光仪和检测器。
2.3.1 激发光源的作用及理想光源目前常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合高频等离子体（ICP）。
（P233：掌握其特点、适用对象）选择时主要考虑待测元素性质、存在状态，定性或定量、含量等因素。
ICP的产生与结构ICP的环状结构与稳定性：中心通道、趋肤效应、箍缩效应2.3.3 检测器常用AES检测方法有：目视法、摄谱法和光电直读光谱法。
⏹感光板上谱线的黑度与作用其上的总曝光量有关。
H = E •t式中，H为曝光量，E为照度，t为曝光时间。
感光板上谱线的深浅程度用黑度S（定义为透过率倒数的对数）表示：S = lg1/T = lg i0 / i乳剂特征曲线（了解即可）2.3.2.3 光谱仪器光谱仪按照使用色散元件的不同，分为棱镜光谱仪和光栅光谱仪；按照光谱记录与测量方法的不同，又分为照相式摄谱仪和光电直读光谱仪（阅读材料）2.4 AES分析应用2.4.1 定性分析：铁光谱比较法(最通用-标准光谱图比较法)标准试样光谱比较法、光电直读光谱法、谱线波长测量法2.4.3 定量分析2.4.3.1 光谱定量分析的关系式（赛伯-罗马金公式：谱线强度与被测元素浓度关系）当温度一定时，考虑到谱线自吸I = a c b P239式中b－自吸系数（随浓度c增加而减小），浓度很小无自吸时，b=1。
a－受试样组成、形态及放电条件等影响，难保持为常数。
通常不采用谱线的绝对强度进行光谱定量分析，而采用“内标法”。
2.4.3.2 内标法:分析线、内标线、分析线对、分析线对的相对强度。
内标法光谱定量分析的基本关系式：lgR = blgc + lgA分析线和内标元素的选择原则P2402.4.3.3 实验方法一、校准曲线法：直接用分析线对黑度差△S与lgc建立校准曲线。
摄谱法定量分析内标法的基本关系式黑度差△S = S1–S2 = γ lg（I1-I2）= γlgI1 / I2=γlgR△S = γblgc + γlgA二、标准加入法三、光谱定量分析工作条件的选择基体效应(P241)、光谱缓冲剂CHAP3. AAS P243了解谱线轮廓和影响谱线变宽的因素掌握AAS测量的必要条件了解火焰和石墨炉原子化的原理，比较优缺点了解单光束、双光束AAS仪器的原理和组成掌握AAS实验条件选择以及定量方法重点内容：锐线光源（原因）原子化：火焰法（火焰种类、性能）、非火焰法（特点）原子吸收的测量：谱线宽度（影响因素）、积分吸收、峰值吸收AAS定量基础：A=kCAAS仪器：光源、原子化系统(火焰法、非火焰法（石墨炉、冷原子吸收、氢化物原子化）、单色器、检测器（PMT）干扰及排除：物理干扰、电离干扰、化学干扰、光谱干扰（尤其背景干扰与背景校正）测定条件选择P261：主要参数（灯电流、分析线、狭缝宽度、火焰类型与高度、。
）定量方法：标准曲线、标准加入法（具体做法与公式、做图）、灵敏度S、检测限公式：比尔定律；标准加入法公式原子荧光光谱法（原理、特点与应用对象Chap 4 UV法：p271理解有机化合物的电子跃迁类型理解单波长、双波长UV仪器的原理和组成掌握UV法应用与共轭体系有机物的研究掌握UV法用于单组份、多组份体系的定量测定方法重点内容分子光谱是带光谱、分子能级、跃迁类型（根据化合物结构判断）、影响波长的因素（分子结构、溶剂极性、温度）UV仪器：组成应用（测定平衡常数、研究有机物异构体）公式：比尔定律、吸光度的加和性联立解方程法、双波长分析法（等吸收波长法P298）概念：偏离比尔定律、红移、紫移、助色团、生色团Chap 5. FS法P308一、重点内容：1、分子荧光、磷光的产生（无辐射跃迁）2、荧光激发光谱、发射光谱与同步荧光光谱；荧光光谱特征（stokes 位移、镜像对称）3、影响荧光/磷光强度的因素（分子结构、所处的化学环境）：要求能分析实际例子分子结构：跃迁类型、共轭效应、取代基效应、结构刚性效应;环境：溶剂效应、温度、pH4、荧光仪器：组成、特殊性（90度、两个单色器）应用：衍生5、磷光：原理、特点、低温\室温磷光6、化学/生物发光原理、主要类型二、公式：荧光量子产率、荧光/磷光强度计算I f＝KC三、概念：单重态、三重态、振动弛豫、系间串越、内转移、外转移、重原子效应、荧光猝灭、荧光量子产率Chap 6.色谱法基础：1、掌握色谱流出曲线、术语：基线、死时间、保留时间、死体积、保留体积、调整保留时间（体积）、峰高、半峰宽、峰底宽2、分离过程参数定义及其意义：分配系数、分配比、相比、相对保留值、组分/流动相线速度、基本保留方程3、理解塔板理论：柱效物理意义、计算公式；4、了解速率理论对谱带展宽的影响以及对分离的指导意义；最佳流速/柱效5、掌握分离度计算方法，以及影响分离度的主要色谱参数重点内容：色谱法定义、分类、特点、分离原理选择性和热力学性质。