石墨炉原子吸收光谱仪
普析石墨炉原子吸收光谱仪

普析石墨炉原子吸收光谱仪
普析石墨炉原子吸收光谱仪(PAS)是一种分析化学仪器,用于测量样品中的元素浓度。
它通过将样品原子蒸发并通过石墨炉,然后使用一束单色光通过原子蒸气来测量元素的吸收光谱。
这种仪器可用于分析非常小的样品,因为它可以测量很小浓度的元素,同时还可以进行高精度的分析。
PAS仪器主要由以下组成部分组成:
1.石墨炉:用于将样品中的元素蒸发。
2.灯:发光源,通常为空心阴极放电灯(HCL)。
3.单色光源:用于将特定波长的光引导到样品中,通常为气体放电管或HCL。
4.光学器件:用于聚焦光束和收集样品发出的光线,通常由柱透镜和检测器组成。
5.数据采集系统:用于记录并分析与吸收光谱相关的数据。
在使用PAS时,将样品加入石墨炉中,并将灯和光学器件导向石墨炉和样品区域。
石墨炉加热,会使样品中的元素蒸发,并产生原子蒸气。
灯将一个特定波长的光引入石墨炉和原子蒸气中,当光射入原子蒸气时,会发生吸收。
检测器记录
吸收现象,并记录与元素浓度相关的数据。
这些数据可以在后续处理或分析过程中使用,通常与标准参考物质相比较,以确定元素浓度。
原子吸收光谱仪性能要求及技术参数
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原子吸收光谱仪性能要求及技术参数一、设备名称:原子吸收光谱仪二、用途:用于样品中重金属元素的定量测定三、配置1、火焰石墨炉一体化原子吸收光谱仪主机一套2、石墨炉自动进样器一套*3、石墨炉高清摄像可视系统一套4、配套氢化物发生器一套5、冷却水循环装置一台6、进口静音空压机一台7、长寿命石墨管40支8、样品杯:1.5ml聚酯样品杯10000个9、原装元素空心阴极灯12只(其中双元素复合灯6支)10、电脑,打印机一套11、乙炔,氩气、钢瓶及气阀等各一套四、技术参数要求*1、仪器系统配置:对称式一体化原子吸收光谱分析系统,包括火焰分析系统和石墨炉分析系统、石墨炉自动进样器,火焰与石墨炉测定可连续进行,软件切换,确保数据的稳定性、重复性;配备石墨炉高清摄像头可视系统。
2、操作环境2.1电源:交流电220V±10%,50/60Hz2.2环境温度:10-35℃2.3环境湿度:20%-80%3、光谱仪主机系统3.1光学系统3.1.1高性能全反射光学系统,严格密封*3.1.2火焰与石墨炉原子化系统完全对称,两系统切换无须重新校准光路,操作方便*3.1.3单色器:采用Echelle中阶梯光栅,与石英棱镜组成二维色散系统;*3.1.4色散率0.5nm/mm3.1.5吸光度范围-0.150-3.000A*3.1.6波长范围:180-900nm,自动寻峰和扫描3.1.7光栅刻线密度:≥1800条/mm3.1.8狭缝:0.1,0.2,0.5,1.0nm可调,自动调节,自动设定波长狭缝宽度和能量3.1.9波长设定:全自动检索,自动波长扫描*3.1.10焦距:≤300mm,紧凑式光学单元,减小光能量损失。
3.1.11噪声:<0.003A3.1.12仪器光谱分辨能力:可分辨279.5nm和279.8nm锰双线,且光谱通带为0.2nm/mm时,两线间峰谷能量≤30%3.1.13光路结构:单光束/双光束自动切换,通过软件自动切换3.1.14灯座:不少于6灯位自动转换灯架,全自动切换;3.1.15可同时预热位数:不少于6位3.1.16灯电流设置:0-30mA,计算机自动设定4、背景校正技术,均可校正达3A的背景*4.1火焰部分:独特的四线氘灯光源背景校正系统,校正频率:300Hz*4.2石墨炉部分:同时具有三种扣背景方式4.2.1独特的QuadLine四线氘灯光源背景校正;4.2.2横向交流塞曼背景校正(磁场强度0.85T);*4.2.3四线氘灯与横向交流塞曼联合背景校正5原子化系统5.1火焰分析系统技术要求5.1.1燃烧头:燃烧缝宽度经过最佳化的5cm或10cm缝长全钛燃烧头,高度和角度可调,耐高盐耐腐蚀,带识别密码*5.1.2雾化器:耐腐蚀Pt/Ir合金毛细管与聚四氟乙烯喷嘴雾化器,可使用氢氟酸燃烧头位置调整:高度自动调整,可旋转5.1.3气体控制:全自动计算机控制,流量自动优化,自动调节燃气、助燃气流量,并自动最佳化5.1.4撞击球:惰性聚四氟乙烯碰撞球与扰流器,可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置5.1.5安全系统:具有全套的安全联锁系统,自动监控燃烧头类型,火焰状态,水封,气体压力,雾化系统压力,废液瓶液面高度等,出现异常或断电时自动联锁和关火5.1.6点火方式:自动点火,自动识别燃烧头类型5.1.7代表元素检测指标:Cu:检出限≤0.002mg/L(ppm),重复7次,RSD≤0.5%*5.1.8灵敏度:Cu5ppm,吸光度≥1.0Abs5.2石墨炉分析系统*5.2.1石墨管加热方式:要求纵向加热方式,最高加热温度可达3000℃*5.2.2石墨炉加热速度:最高≥3500℃/秒,连续可调5.2.3加热控温方式:全自动电压反馈和精密光纤控温系统;控温精度<±10℃;5.2.4程序升温:可进行20段线性升温与21段平台保持,更加精准控制原子化温度;*5.2.5外置式石墨炉加热电源,避免交流电场干扰;5.2.6有过热保护和报警功能,石墨管自动格式化功能,5.2.7代表元素检测指标:2ppbCd溶液连续测定七次的RSD≤3%5.2.8气体控制:计算机自动控制,内外气流分别单独控制*5.2.9具有高清石墨炉可视系统,准确观察石墨炉进样毛细管尖的位置,进行精确调节,确保结果的重现性。
原子吸收石墨炉法
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原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是一种用于分析和测量元素含量的分析方法。
它基于原子吸收光谱技术,通过将待分析样品溶解后蒸发干燥,将溶液转化为乳浊液,并使用石墨炉对样品进行加热和蒸发,最后使用原子吸收光谱仪测量样品中相应元素的吸收光强度,从而确定元素的含量。
具体步骤如下:
1. 准备待测样品,并将其溶解成一个适当的溶液。
2. 将溶液转化为乳浊液,通常通过加入酸、氧化剂等试剂来实现。
3. 将乳浊液注入原子吸收石墨炉中,通过加热使溶液中的水分和有机物蒸发,并在石墨炉中的气氛中获得稳定的气体相。
4. 针对待测元素的特定波长,使用原子吸收光谱仪测量样品中元素吸收光强度。
5. 通过比较样品中待测元素的吸收光强度与已知浓度标准溶液的吸收光强度,计算待测样品中元素的含量。
原子吸收石墨炉法具有高精确度和良好的灵敏度,尤其适用于微量元素的分析。
但是,该方法需要使用高温石墨炉进行加热和蒸发,因此在样品前处理和仪器操作过程中需要严格控制各种干扰物质,以确保分析结果的准确性。
安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
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安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤一、设备准备1. 确保实验室环境干净整洁,没有杂物干扰。
2. 检查石墨炉原子吸收光谱仪的所有部件和连接线路是否完好。
3. 打开仪器电源,等待仪器自检完成。
二、样品处理1. 准备待测样品溶液,并通过适当的方法稀释至合适的浓度。
2. 使用特制的样品管将稀释后的溶液吸取到光谱仪的样品架上。
三、开始测量1. 将样品架放入光谱仪样品室中,关闭样品室门。
2. 在光谱仪计算机软件中设定好实验参数,如波长范围、灯丝电流等。
3. 启动光源并开始扫描样品,记录下吸收峰的位置和强度。
四、数据处理1. 根据记录的吸收峰数据,使用仪器配套的数据处理软件进行数据分析。
2. 可以绘制出样品吸收光谱曲线,分析样品中各种元素的含量和形态。
五、清洁和保养1. 实验结束后,及时清洁光谱仪各部件,防止样品残留影响下次实验。
2. 定期对光谱仪进行维护保养,确保仪器性能稳定。
六、注意事项1. 在操作时需要佩戴防护眼镜和手套,避免发生意外。
2. 使用化学品时要注意安全,避免接触皮肤和呼吸道。
七、实验原则1. 操作人员要严格按照操作规程进行,不得擅自更改实验参数。
2. 实验过程中要注意观察仪器运行状态,及时发现并解决问题。
总结:安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器,操作人员需要严格按照操作步骤进行操作,确保实验数据的准确性和可靠性。
每次实验后都要进行仪器的清洁和保养,以延长仪器的使用寿命。
石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器,它广泛应用于环境监测、食品安全、药品检测等领域。
在操作石墨炉原子吸收光谱仪时,操作人员需要严格按照操作步骤进行操作,以确保实验数据的准确性和可靠性。
也需要注意安全和仪器的维护保养,以延长仪器的使用寿命和保证实验的顺利进行。
在操作石墨炉原子吸收光谱仪时,需要注意以下事项:1. 确保实验室环境干净整洁,没有杂物干扰。
这是为了避免杂质的干扰影响实验结果,同时也能保证操作人员的安全。
石墨炉原子分光光度计和原子吸收光谱仪
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石墨炉原子分光光度计和原子吸收光谱仪
石墨炉原子分光光度计和原子吸收光谱仪是常用的分析仪器,用于分析样品中的元素浓度和成分。
两者的工作原理不同,以下是它们的简要介绍:
1. 石墨炉原子分光光度计(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometer,GFAAS)
石墨炉原子分光光度计利用石墨炉加热样品,使样品中的元素被蒸发和激发,产生特定的光谱线。
然后,通过光学系统将光谱线传递到光电倍增管中,计算元素的浓度。
这种仪器对于微量元素的分析效果较好。
2. 原子吸收光谱仪(Atomic Absorption Spectrometer,AAS)
原子吸收光谱仪则通过将样品原子中的电子激发到高能态,使其吸收特定波长的光线而得到分析结果。
该仪器的操作比较简单,但仅适用于浓度较高的元素。
总的来说,两者都有其优缺点和适用范围,具体选用哪一种要根据分析要求来决定。
原子吸收光谱仪
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原子吸收光谱仪仪器名称:火焰石墨炉原子吸收光谱一体机一、技术指标要求和配置:1. 仪器系统原子吸收光谱分析系统,包括火焰分析系统和石墨炉分析系统一体机。
2. 操作环境电源:AC 230V +/- 10%, 50/60Hz环境温度:10-35℃环境湿度:20% - 80%3. 技术参数*3.1光谱仪主机系统:火焰-石墨炉一体机、非分体机。
3.2 光学系统3.2.1 光路结构:单/双光束自动切换;3.2.2 波长范围:186-900nm;*3.2.3 光栅刻线密度:≥1800条/mm;3.2.4 光栅有效刻线面积: ≥50 x 50 mm² ,总有效刻线数≥92,000条;3.2.5 狭缝: 0.2,0.5,0.8,1.2nm四狭缝可调;*3.2.6 石墨炉电源必须内置在仪器主机内。
3.2.7 焦距:≥320mm;3.2.8 波长重复性:≤ +/- 0.3nm ;3.2.9 仪器光谱分辨能力:Mn 279.5 –279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤30% ;*3.2.10 灯座:≥ 8灯座,全自动切换3.2.11 有下一灯预热和自动关灯功能*3.2.12 检测器:高灵敏度、宽范围光电倍增管。
*3.2.13火焰-石墨炉自动切换:火焰和石墨炉切换无任何机械位移,不需要拆卸和移动石墨炉自动进样器及样品盘,不需要拆卸和移动火焰燃烧头及进样管,火焰和石墨炉测定可连续进行,软件切换,确保数据稳定性,重复性。
3.2.14 可以接国产空心阴极灯,无需任何转换装置和转换接头4.分析系统4.1火焰分析系统技术要求4.1.1 火焰背景校正方法:氘空心阴极灯,电子调谐4.1.2 燃烧头: 10cm缝长4.1.3 雾化器:可调雾化器4.1.4 气体控制:全自动计算机控制,流量自动优化4.1.5 撞击球:可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置4.1.6 安全系统:有完善的安全连锁系统,包括废液瓶液面传感器控制4.1.7 点火方式:软件自动点火,无需手动点火按钮4.1.8 代表元素检测指标Cu:特征浓度≤ 0.035 mg/L;检出限≤0.005 mg/L;RSD≤0.5%。
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证
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石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证首先,样品的前处理是非常重要的。
铅是一种常见的污染物,可以存
在于水、土壤、食品等多种样品中。
在测定前,必须将样品中的铅离子完
全转化为可测的铅化合物。
常用的前处理方法包括酸溶解、氧化、还原等。
例如,在水样中,可以使用酸溶解方法将溶液中的铅离子转化为可溶性的
铅酸盐。
其次,样品的选择也是验证方法的关键步骤之一、为了确保测试的准
确性和可靠性,需要选择与样品种类相匹配的方法。
不同样品类型可能需
要不同的前处理方法和测量条件。
例如,对于水样,可以使用直接测定法
或浓缩测定法;对于土壤样品,可以使用酸溶解法或微波消解法。
接下来,仪器的校准也是验证方法的重要环节之一、在进行测定之前,必须对石墨炉原子吸收光谱仪进行校准。
常见的校准方法包括外标定法、
内标定法和标准加入法等。
外标定法是利用一系列已知浓度的标准溶液进
行校准;内标定法是将内标元素添加到样品中,校正样品中的机械和操作
误差;标准加入法是将已知浓度的标准溶液加入到样品中,通过样品的信
号变化来确定铅的浓度。
最后,测量条件的确定也是验证方法的重要步骤之一、确定测量条件
时应注意选择合适的光源波长、石墨管温度和保持时间、铅的吸收线等。
这些参数的选择需综合考虑信号强度、灵敏度、选择性和分辨率等因素。
最优的测量条件应使得铅的吸光度在合适的浓度范围内线性增加,并且能
够区分样品中的铅和背景噪声。
石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
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石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
石墨炉原子吸收光谱仪的操作步骤如下:
1. 打开氩气,使其输出压力在0.35-0.4MPa。
2. 打开冷却循环水系统开关。
3. 打开计算机和仪器主机电源。
4. 在计算机桌面上的AAWinlabAnalyst快捷图标进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现每日提示,点击关闭。
5. 在工作站窗口中点击工作区,选择自动→打开,便会弹出以前保存的工作界面。
6. 点击元素选择铅(Pb),选推荐值后点确定。
在光谱仪页定义元素窗口,波长选283.3,类型选择吸收-背景,测量选峰高,在设置栏重复次数设1。
在取样器页石墨炉程序窗口,第3步灰化温度改为500,保留时间改成10、20、20、3、3s,读数步骤设4。
点计算标样体积,在储备标样下方1号前的方框中打钩,位置选142,浓度输50.0ug/L。
7. 待灯设置已完成后关闭该窗口。
8. 调整燃烧头位置:旋转火焰原子化器下的升降台旋钮,用一白色挡板立在燃烧头的右侧边缘,观察挡板上元素灯射出的圆形光斑,使之位于与燃烧头平面相切位置,调好后旋转升降台侧面的旋钮,锁定升降台。
在狭缝中间位置
上放入对光板,观察工作站屏幕下侧的样品能量,使之显示在50%左右,滑动对光板在两端分别对光,如果光能量都显示在40%~60%间一值,说明狭缝与光轴平行,否则,继续调节燃烧头的位置(用手转动燃烧头的角度及向里或外旋转石墨炉平台下的两个微调螺钮,使燃烧头进入光路。
),直到调整好为止。
压下平台锁定杆使平台锁定。
9. 打开排风扇向外排气,打开乙炔气:先打开主阀,再调节减压阀并使之保持在0.07MPa(10psi)左右。
石墨炉原子吸收光谱仪技术参数.doc
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石墨炉原子吸收光谱仪技术参数1.货物名称:石墨炉原子吸收光谱仪2.用途:用于样品中无机成分的定量测定3.配置石墨炉原子吸收光谱仪主机石墨炉自动进样器冷却水循环装置消耗品电脑,打印机氩气钢瓶(带气)及气阀等4.技术参数要求4.1 仪器系统一套一套一台一套一套一瓶石墨炉原子吸收光谱分析系统,包括石墨炉分析系统和自动进样系统4.2 操作环境电源:交流电220V ± 10%, 50/60Hz环境温度:10-35 °C环境湿度:20% -80%4.3 光谱仪主机系统4.3.1光学系统4.3.1.1高性能全反射光学系统,所有光学元件均采用石英涂层保护,光学系统严格密封4.3.1.2单色器:优化的Czerny-Turner型设计波长范围:185-900nm,自动寻峰和扫描*4.3.1.3光栅刻线密度:≥1800条/mm4.3.1.4光栅有效刻线面积:≥50 x 50 mm24.3.1.5狭缝: 0.2,0.5, 0.8, 1.2nm 可调,自动调节,自动设定波长狭缝宽度和能量4.3.1.6波长设定:全自动检索,自动波长扫描4.3.1.7焦距:≥350mm4.3.1.8噪声:<0.003A4.3.1.9基线稳定性:±0.003A4.3.1.10仪器光谱分辨能力:可分辨279.5nm 和 279.8nm 锰双线,且光谱通带为 0.2nm/mm时,两线间峰谷能量≤ 30%4.3.1.11灯座:≥8灯位自动转换灯架,全自动切换,可用空心阴极灯和高强度超灯(可直接通用国产灯和各种同口径灯),独立供电电路,可同时点亮两个灯,有下一灯预热和自动关灯功能4.3.1.12灯电流设置:0-30mA,计算机自动设定*4.3.1.13检测器:宽范围的光电倍增管4.3.2同时具有两种背景校正技术,均可校正达3A 的背景*4.3.2.1背景校正:氘空心阴极灯和塞曼两种扣背景方式,交流塞曼效应,最新一代 3- 磁场塞曼技术可直接扩展石墨炉分析的线性范围,磁场强度连续可调允许选择各个元素的最佳分析条件,调节范围: 0.1—1.0T,校正模式:2- 磁场和3- 磁场两种模式任选或自动动态选择(提供软件证明截图 )4.4石墨炉分析系统*4.4.1石墨炉加热方式:横向加热方式,最高加热温度: 3000°C(提供软件证明截图 )*4.4.2石墨炉加热速度:最高≥ 3000°C/秒,连续可调(提供软件证明截图)4.4.3加热控温方式:全自动,STC和ETR温控技术(非传感器温控和无辐射干扰双光控温度重校技术),有过热保护和报警功能,石墨管自动格式化功能,石墨炉加热电源内置主机中4.4.4升温方式:阶梯升温、斜坡升温,升温程序可设置≥ 20步(提供软件证明截图 )4.4.5石墨管:热解涂层石墨管,平台管多种可选4.4.6测定方式:峰高,峰面积任意选择和互换4.4.7代表元素检测指标:Cd检出限≤0.01μg/L,RSD≤2%4.4.8气体控制:计算机自动控制,内外气流分别单独控制4.4.9操作软件可自动优化最佳灰化和原子化温度,智能化自动稀释,自动判断最佳稀释比*4.4.10可升级配置直接固体进样附件,样品无需前处理,可直接进行固体样品检测 ( 提供相关应用文章)4.5石墨炉自动进样器4.5.1样品位数:≥100个,可加入三种以上基体改进剂,可自动配置校正曲线4.5.2进样精度:优于±0.1 μl ,进样重复性≤0.5%-64.5.3除残功能:有智能化自动除残功能,交叉污染≤ 10*4.5.4稀释功能:全自动智能化稀释4.5.5多次重复进样富集和热注射,智能化调节取样深度和进样注入速度,4.6石墨炉辅助设备4.6.1石墨炉循环恒温冷却水系统,最高温度:40°C5.计算机控制和数据处理系统5.1 计算机最低配置:双核 CPU2.8GHz,4G 内存,500G 硬盘,DVD-RW光驱,20”液晶显示器,1个RS-232 串行接口,1 个并行接口, 2xUSB2.0,10/100M 以太网卡5.2 HP激光打印机5.3软件全自动仪器及附件控制,数据采集和分析,多重任务,鼠标操作,自动设定菜单数据和校正方法,自动优化操作参数(石墨炉最佳灰化和原子化温度等),智能化自动稀释,自动判断最佳稀释比;积分/ 峰高/ 峰面积测量,QC(质量控制) 软件,自检和自诊断功能6.零配件及易耗品6.1空心阴极灯:元素灯8 只( 元素名称,用户选择)6.2样品杯:1.5ml聚酯样品杯1000个6.3石墨管:15根6.4石墨炉自动进样器进样毛细管:1 根6.5石墨炉自动进样器进样针导管:1 根7.售后服务7.1.设备保修一年;在质保期内,非人为因素造成的质量问题保修、保退、保换,必要时,提供备机7.2.免费安装调试至仪器可正常运行,仪器到达用户现场后,在接到用户通知后一周内进行安装调试,直至通过验收 ; 现场安装调试后,负责对用户 2-3 人免费培训,直至用户能熟练操作仪器;7.3.在任何时候,包括保修期后,在接到用户故障报告电话后,4小时内响应,48 小时内提出解决方案;必要时,维修服务工程师在 2 个工作日内到达现场7.4.免费提供所有设备 1 年正常运行所需的备品备件 , 终生提供易耗品、零件、备件、附件的供应, 一般配件 5 天内到货,及时提供设备使用和维护技术方面的信息和技术资料,并终生提供设备所需的技术支持7.5提供软件终生免费升级7.6免费提供异地两人次培训8.交货日期合同签订后两个月内9.到货地点用户所在地。
石墨炉原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉
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一、实验部分1.1 主要仪器及试剂AA4520型原子吸收分光光度计,HGA—600型石墨炉,AS一60型自动进样器,L'vov 平台石墨管,铅、锦空心阴极灯。
铅标准溶液:由国家标准物质研究中心提供。
1.00ml溶液含1.00mg铅。
使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含O,050y8铅的标准使用溶液。
镉标准溶液:由国家标准物质研究中心提供。
1.00mL溶液含1.00mg镐。
使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含0.020yg镐的标准使用溶液。
磷酸二氢铵溶液:称取磷酸二氢铵(分析纯)20.0g,用纯水溶解后定容至500mL,浓度为40.0ugL-10.2%(V/V)硝酸溶液:移取2.00ml硝酸(优级纯)于998ml纯水中摇匀,现用现配。
实验中所用硝酸为优级纯,所用纯水为Milli—Q超纯水。
1.2 实验方法1.2.1 样品预处理称取聚合氯化铝样品2.0g于100ml烧杯中,加入硝酸3mL,水20mL,加热煮沸10min,冷却后转入100mL容量瓶中(若有不溶物应过滤除去),定容,摇匀。
此溶液供侧镐用;再取该溶液10.00ml定容至100mL,此溶液供测铅用。
1.2.2 样品测定分别取样品、基体改进剂磷酸二氢铵溶液于自动进样器的样品杯电由自动进样器吸取20ul样品、5ul改进剂于石墨炉中进行测定,由工作曲线计算样品中铅和铜的含量。
1.2.3 工作曲线的绘制分别取1.00mL含0.050ug铅、0.020ug铜的铅、锦标准使用溶液于自动进样器的样品杯中,由进样器分取4、8、12、16、204使用液,16、12、8、4、0.1、0.2%硝酸溶液,各加入54基体改进剂,按以下的工作条件进行测定,绘制铅和铜的工作曲线。
1.2.4 仪器工作条件波长:铅283.3nm,锅228.8nm3狭缝:铅0.7nm,镐0.7nm;灯电流:铅15mA,锅12mA;载气流量:300ml.min-l(原子化阶段停气);测量方式:峰面积积分。
原子吸收光谱仪结构

原子吸收光谱仪结构原子吸收光谱仪是一种用于测量原子吸收光谱的仪器,常用于分析元素含量。
其结构主要由以下几个部分组成:1.光源系统:原子吸收光谱仪需要使用稳定、连续的光源,通常采用电弧灯或空心阴极灯等。
光源发出的光经过聚焦后,进入原子化器。
2.原子化器:原子化器是原子吸收光谱仪的核心部分,它的作用是将待测样品中的元素转化为原子态。
原子化器通常分为火焰原子化器和石墨炉原子化器两种。
火焰原子化器使用气体燃烧产生的高温将样品原子化,而石墨炉原子化器则使用高温石墨炉将样品原子化。
3.单色器:单色器的作用是从光源发出的光中选出特定波长的光,使其通过原子化器。
单色器的核心部件是光栅或棱镜,它们可以将不同波长的光分开。
4.检测器:检测器的作用是检测通过单色器的光强度,并将其转化为电信号。
常用的检测器有光电倍增管和CCD阵列检测器等。
5.控制系统:控制系统是整个仪器的中枢,它负责控制各个部分的运行,包括光源的开关、原子化器的温度控制、单色器的波长调节、检测器的数据采集等。
6.数据处理系统:数据处理系统对检测器采集到的数据进行处理和分析,得出待测样品的元素含量。
常用的数据处理软件有Windows操作系统和Excel电子表格等。
除了以上几个主要部分,原子吸收光谱仪还包括一些辅助部件,如样品进样系统、废液收集系统等。
样品进样系统负责将待测样品送入原子化器,废液收集系统则负责收集原子化器产生的废液。
在操作原子吸收光谱仪时,需要注意以下几点:首先,要保证仪器接地良好,避免触电事故的发生;其次,要定期检查光源系统和检测器的性能,确保其正常工作;最后,要正确设置仪器参数,包括波长、狭缝宽度、燃烧器高度等,以确保测量结果的准确性和可靠性。
总之,原子吸收光谱仪是一种高精度、高灵敏度的分析仪器,广泛应用于地质、环境、医学等领域。
了解其结构和工作原理有助于更好地操作和使用该仪器,提高测量结果的准确性和可靠性。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量

目前土壤中镉的测定方法有多种,如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。
石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。
常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。
电热板法为传统方法,设备简单且成本低,缺点是加热不均匀,用酸量大,消解时间长,重现性相对较差;全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制,不需要人工干预,温度控制准确,缺点是设备昂贵,消解成本较高;微波消解法消解效果好,消解速度快,对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。
土壤样品成分复杂,通常有机质含量高,采用微波消解能很好地处理有机质,减少基体干扰。
故本文采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定结果,同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。
1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪,德国耶拿;BSA124S-CW 电子天平,赛多利斯科学仪器有限公司;MASTER 自动微波消解仪,上海新仪。
镉标准储备溶液:1000μg/mL ;土壤标准物质:GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15;HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂,试剂均为分析纯。
1.2样品的制备样品经自然风干,剔除草根、树叶、石子等杂物后,混匀。
再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干,球磨机中磨细后过200目筛。
取10~20g 样品放入干燥器待测,余样品留存副样。
1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法,升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。
升温阶段目标温度150℃,保温5min ;保温阶段目标温度180℃,保温12min ;降温阶段目标温度40℃。
采用配套的专用赶酸器,操作如下:准确称取0.2000g (精确到0.0001g )土壤样品放入专用消解皿中,加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2,盖好盖子静置不少于6h ,按照上述的升温程序用微波消解样品,然后用赶酸器赶酸至近干,加入1mL 蒸馏水重复,将酸赶尽,加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水,低温加热至盐类充分溶解,冷却后定容于50mL 容量瓶,摇匀静置后测定。
石墨炉原子吸收光谱仪技术指标及参数
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石墨炉原子吸收光谱仪技术指标及参数一、主要技术指标及参数:1、仪器工作环境1) 室温:15 ~ 35 ︒C2) 相对湿度:≤ 80%3) 电压:220V AC ± 10%*2、仪器总体设计:整套仪器为横向加热、纵向交流塞曼扣背景石墨炉原子化系统。
3.测量方式:石墨炉原子吸收4.光学系统1) 波长:190-900 nm;2) 波长准确度:±0.2nm;*3) 实时双光束光路设计,同时检测参比光路及样品光路;5) 光栅面积:64mm⨯72mm;*6) 光栅刻缝密度:1800条/毫米;*7) 光栅单色器具有双闪耀波长,其中一个用于紫外区(236nm),另一个用于可见光区(597nm),以确保190-900 nm整个光谱范围内仪器的灵敏度。
*5.灯光源1)8灯灯架,同时点燃4灯。
仪器主机能自动识别元素灯,能自动设定元素测定条件(波长、狭缝等),灯电流0-40mA。
2)内置两套灯光源:常规空心阴极灯光源和更高能量的无极放电灯光源,最多可接四个无极放电灯;3)可配备国产高强度空心阴极元素灯。
6.石墨炉原子化系统*1)先进的横向加热石墨炉设计(THGA)和一体化圆弧形平台石墨管;2)温度范围:室温-2600o C;3)新型石墨炉直流升温电源ASCOM;4)具有光控升温和专利的真实温度控制技术(专利TTC),升温速率可达2000°C/秒;5) 石墨管与石墨锥的接触采用气动式锁紧;6) 石墨管内外保护气流分开控制;7) 具有专利的石墨炉零点漂移校正功能(专利BOC);8) 超精密石墨炉自动进样器:进样量1-90μl、进样精度±0.1μl、进样注入重现性:RSD <1%。
同时提供88位和148位的样品盘,标样自动稀释所得线性相关系数≥0.9994;9) 具有峰高和峰面积测定功能,推荐使用峰面积;10)数据重现性:单样品多次测定RSD<1%。
11)特征浓度:Cd<0.01ppb、Mn<0.05ppb、Sb<0.50ppb、Pb<0.10pp;*7.背景校正石墨炉测定用塞曼效应背景校正法;1) 塞曼效应背景校正器采用独家专利的纵向交变磁场设计,光路中无需任何偏振镜;2) 校正误差小于0.001Abs;*8.检测器:采用带低噪声CMOS电荷放大器的固体检测器。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊
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石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是一种用于分析微量金属元素的重要技木,其灵敏度高、选择性好、操作简便等优点使其广泛应用于水质、环境、药物等领域的分析检测中。
铊是一种具有高毒性的有害金属元素,其存在于环境中会对生态环境和人体健康造成影响。
准确快速地测定水样中的铊含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铊的原理、方法和应用。
石墨炉原子吸收光谱法是利用金属元素原子对特定波长的光吸收现象来测定样品中金属元素含量的一种分析技月。
测定过程一般包括样品预处理、原子化、光吸收测定等步骤。
测定水样中铊的第一步是样品的预处理。
通常采用的方法有酸溶、氧化和还原等。
其目的是将水样中的铊转化为易于原子化的形态,并且排除干扰物质。
第二步是原子化,即将样品中的铊原子化为游离态原子。
通常使用的方法是将样品溶液注入石墨炉中,利用高温将样品中的铊原子化为游离态原子。
这一步需要控制温度和时间,以确保原子化的充分和稳定。
第三步是光吸收测定。
原子化后的铊原子会吸收特定波长的光,吸收的光强与样品中铊的含量成正比。
通过测量光强的变化,就可以得到样品中铊的含量。
1. 试剂和仪器准备(1) 试剂:包括纯化水、硝酸、硫酸、过氧化氢等。
(2) 仪器:主要包括石墨炉原子吸收光谱仪、石墨管、样品瓶、吸头、移液器等。
2. 样品预处理(1) 取适量的水样,加入少量硝酸和硫酸溶解。
(2) 将样品溶液加热浓缩,直至生成透明的溶液。
(3) 加入过氧化氢氧化,使铊的价态达到+3的状态。
3. 原子化(1) 取适量的处理后的样品溶液,用吸头移入石墨管中。
(2) 利用石墨炉原子吸收光谱仪进行原子化,控制好温度和时间。
4. 光吸收测定(1) 吸收测定前,需进行基准校准,确定光谱仪的工作曲线和灵敏度。
(2) 将样品原子化后的溶液放入石墨炉中,进行光吸收测定,记录吸光度值。
(3) 通过标准曲线,计算样品中铊的含量。
血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法
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血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法一、研究背景铅是一种重金属,广泛存在于环境中,是对人体健康和生物环境的极大潜在威胁。
人类主要接触来源包括空气污染、食品饮料中的铅,以及铅配件和服饰中的重金属材料等。
由于铅在生物体中的毒性,以及其在空气中含量的明显增加,因此,对铅污染的控制和检测显得尤为重要,必须实施有效的监测和检测方法以便采取有效的干预措施。
石墨炉原子吸收光谱测定法是一种快速、精确、准确检测铅污染的重要方法,具有低检出限、稳定、简便以及迅速等优点。
在过去,它曾被广泛应用于血液、皮肤、空气、大气及其它物质中铅浓度的检测和分析。
本研究旨在对血液中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法进行研究,以扩大铅检测的领域。
二、研究内容1、实验仪器和操作程序:根据实验目的,選用一台石墨炉原子吸收光谱仪进行光谱测量。
样品(血液样本)可以使用机械搅拌器添加不知几滴铅素溶液进行添加。
样品(血液样本)的石墨炉加热时间、温度和传感器敏化能力可以根据实际需要进行有效调节。
各测量块的频率精度和分辨率可以有效调整。
2、样品处理和试剂:需要从血液样品中取出一定量,用机械搅拌器添加适量的铅素溶液并混合,待其完全溶解。
3、操作步骤:(1)将指定体积的血液样本(血液样本)放入大口心杯中,加入足够的铅溶液,用机械搅拌器搅拌混合均匀;(2)将样品加入石墨炉,调整好石墨炉参数,保证其加热时间、温度和传感器敏化能力稳定恒定,然后按要求加热持续时间;(3)经热释光光谱仪以矩阵模式检测样品,并记录吸收特性;(4)绘制光谱图,采用Marquardt-Levenberg算法计算铅含量;(5)根据实际情况,确定实验模型,统计计算和结果分析。
三、结果与结论通过石墨炉原子吸收光谱法对血液样品中铅含量的测量,可准确获得所需的结果。
通过该实验,研究小组得出以下结论:1、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是一种快速、准确、灵敏的检测方法,可用于检测人体血液中铅的含量;2、具有准确性高、灵敏度大、操作简便、成本低廉等优点,可以用于对血液中铅污染的快速检测,为环境污染的控制提供准确的数据支持;3、石墨炉原子吸收光谱法可获得低检出限的分析数据,用于血液污染检测中具有重要作用。
石墨炉原子吸收光谱仪使用方法
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石墨炉原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于测量和分析样品中的金属元素含量。
以下是石墨炉原子吸收光谱仪的一般使用方法:
样品制备:将待测样品进行适当的前处理和制备。
这可能包括样品溶解、稀释、酸化等步骤,以使样品适合于石墨炉原子吸收光谱仪的测量。
仪器预热:打开石墨炉原子吸收光谱仪,按照仪器操作手册的指导进行预热。
预热时间和温度将根据仪器型号和样品特性而有所不同。
校准:进行仪器的校准,以确保准确的测量结果。
校准可以使用标准溶液或校准曲线来进行。
根据所测量的金属元素,选择合适的标准品进行校准。
样品注入:将样品注入石墨炉原子吸收光谱仪中。
这通常通过自动进样器或手动进样器进行。
确保样品进入石墨炉时的体积和速度是一致的。
程序设置:根据所测量的金属元素和样品的特性,设置合适的测量程序。
这包括选择合适的波长、灵敏度和预热程序等。
测量和记录:开始测量过程,仪器将自动进行样品的加热和测量。
测量完成后,记录所得的吸光度或浓度数值。
分析和数据处理:根据测量结果,进行所需的数据分析和处理。
这可能包括计算样品中金属元素的浓度、绘制标准曲线、比较不同样品之间的含量差异等。
仪器维护:使用完毕后,对石墨炉原子吸收光谱仪进行适当的维护和清洁。
这包括清洁石墨炉和光学元件,以及更换需要更换的部件。
石墨炉原子吸收光谱仪器构造
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石墨炉原子吸收光谱仪器构造石墨炉原子吸收光谱仪是化学分析中的一种常见仪器,在测量微量元素、金属离子、无机化合物等方面有着重要的应用。
其基本原理是利用原子吸收光谱分析法,通过制备样品产生原子状的物质,然后使其吸收特定波长的光,测量吸收量,从而得到样品中元素的含量。
该仪器的构造包括以下几个部分:1. 光源:石墨炉原子吸收光谱仪的光源通常是中空阴极灯。
该灯的结构类似于一支细长的荧光灯管,管内有一个直径很小的阴极,在高压电的作用下产生较强的自放电现象,从而产生各种元素的稳定气态原子和离子。
2. 石墨炉:石墨炉是一个长圆柱形的空心筒体,内部采用高纯度的石墨材料制成,可耐受高温并能快速升降温度,以确保样品物质中的元素发生蒸发和原子化反应。
石墨炉的热控制系统由温度控制器、加热器等组成,保证炉中温度的稳定和准确性。
为了充分利用原子吸收光谱分析法的高灵敏度和高准确性优势,通常采用多焦点石墨炉,能够同时对样品进行分析,提高检测效率。
3. 光路系统:光路系统由光源、光栅、检测器等组成,主要用于控制和选择检测样品中元素的特定波长。
该系统能够通过调节波长选择器、进样器、对准器等实现样品物质中元素的检测,精度和准确性较高。
检测器通常采用光电倍增管或光电二极管,具有高灵敏度和快速响应的特点。
4. 自动化控制系统:自动化控制系统包括计算机控制系统、数据采集器等,主要用于控制和调控石墨炉温度、选择检测元素、计算样品中元素的含量等。
该系统可实现样品的自动化处理和分析过程,具有高效率、准确性和稳定性。
此外,该系统还能够记录分析结果和存储数据,并进行打印和数据分析等操作。
总之,石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度、高灵敏度的化学分析仪器,应用广泛,主要包括污染物监测、水质分析、轻金属含量测试等方面。
其构造主要包括光源、石墨炉、光路系统、自动化控制系统几个部分,每一部分都起到至关重要的作用,相互协调,完成样品分析和数据处理工作,实现对元素含量快速、准确的检测。
石墨炉原子吸收光谱仪工作原理
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石墨炉原子吸收光谱仪工作原理石墨炉原子吸收光谱仪,是一种常用的分析仪器,广泛应用于生化、环境、冶金、药物等领域。
它的工作原理基于原子对特定波长的光吸收的原理,通过测量吸收光的强度来定量分析样品中的元素。
石墨炉原子吸收光谱仪的基本组成包括光源系统、光学系统、样品供给系统、检测系统和数据处理系统。
1.光源系统石墨炉原子吸收光谱仪通常采用中空阴极灯作为光源。
中空阴极灯是一种非常稳定、持久且光谱线窄的光源。
其中心是一个中空的阴极,通过通入一定流量的惰性气体和金属元素蒸气来产生特定波长的散射光。
2.光学系统光学系统是将光源辐射出的波长特定的光聚焦到样品中,并将样品吸收的光反射回光路以便检测。
光学系统包括准直镜、焦散镜、石墨炉和检测器等。
准直镜用于使光线平行,焦散镜用于将光线聚焦到石墨炉的样品栅中。
石墨炉是一个集中加热样品的装置,用于蒸发和解离样品中的元素。
检测器则用于测量石墨炉中的样品吸收的光强度。
3.样品供给系统样品供给系统用于供给待测样品进入石墨炉中进行分析。
通常,样品供给系统包括进样装置、喷雾器和气体路等。
进样装置可以按照需要控制样品的体积和供给速度。
喷雾器则用于将样品溶液雾化为微小颗粒,使其能均匀地进入石墨炉。
气体路则用于控制石墨炉的气氛,使样品得以充分挥发和解离。
4.检测系统检测系统用于测量石墨炉中样品吸收的光强度。
典型的检测器是光电离检测器。
当进入检测器的光子被吸收后,其能量将使离子释放出电子。
通过测量被释放的电荷量,可以得到与样品吸收光强度成正比的信号。
5.数据处理系统数据处理系统用于接收和分析检测器输出的信号,并将其转化为分析结果。
这个系统通常由计算机和相应的软件组成。
在数据处理中,需要对吸收峰进行积分和背景校正,以得到准确的分析结果。
石墨炉原子吸收光谱仪的工作过程如下:首先,样品溶液通过样品供给系统进入石墨炉中。
石墨炉加热后,样品开始挥发。
在挥发的过程中,石墨炉的温度逐渐升高,使得样品中的元素不断解离,形成可以吸收特定波长光的原子。
石墨炉原子吸收光谱仪工作原理
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石墨炉原子吸收光谱仪工作原理
《石墨炉原子吸收光谱仪工作原理》
石墨炉原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于测定金属元素的含量。
它的工作原理基于原子吸收光谱技术,结合了石墨炉技术的优点,能够提供高灵敏度和准确性的测量结果。
石墨炉是一种小型、高温的炉子,其内部由石墨材料构成。
工作时,试样溶液通过吸头被吸入石墨炉中,然后加热至高温。
高温下,石墨炉会将试样溶液中的溶剂和其他有机物蒸发掉,只留下溶液中的金属原子。
这样,试样中的金属元素就被浓缩在石墨炉中。
原子吸收光谱技术则是通过将一定波长的入射光照射到石墨炉中,测量被样品中的金属原子吸收的光的强度来确定金属元素的含量。
原子吸收光谱仪使用一对单色器、样品室和检测装置来执行光学测量。
入射光首先通过单色器,以获得单一波长的光源。
然后,光线通过样品室中的喷雾器,碰撞并激发石墨炉中的金属原子。
被激发的金属原子会吸收特定波长的光,这些光被传感器捕捉。
原子吸收光谱仪会测量被吸收的光的强度,并将其转化为金属元素含量。
测量结束后,石墨炉会被冷却,重复使用。
通过使用不同波长的入射光,可以测量不同金属元素的含量。
石墨炉原子吸收光谱仪的优点在于其高灵敏度和准确性。
石墨炉技术可以将样品中金属元素的含量浓缩,从而提高测量的灵敏度。
另外,原子吸收光谱技术是一种相对精确的分析方法,可以提供可靠的测量结果。
总而言之,《石墨炉原子吸收光谱仪工作原理》介绍了石墨炉原子吸收光谱仪的工作原理。
通过结合石墨炉技术和原子吸收光谱技术,该仪器能够高效准确地测量金属元素的含量,为科学研究和工业生产提供了重要的分析手段。
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原子吸收光谱法Atomic absorption spectrometry各种元素的原子结构不同,不同元素的原子从基态激发至第一激发态时,吸收的能量也不同,所以各元素的共振线都不相同,而具有自身的特征性。
原子吸收光谱的频率ν或波长λ,由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定:ΔE =hν=hc/λ原理:利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。
原子吸收光谱线很窄,但并不是一条严格的理想几何线,而是占据着有限的、相当窄的频率或波长范围,即谱线实际具有一定的宽度,具有一定的轮廓。
I0为入射光强I为透射光强ν0为中心频率产生谱线宽度的因素1.自然宽度:与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关,其宽度约在10-5nm数量级;2.多普勒变宽(热变宽)3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。
原子吸收光谱的测量理论上:积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。
吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变,这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。
这是一种绝对测量方法,现在的分光装置无法实现。
长期以来无法解决的难题!在频率O 处,吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数(或峰值吸收系数)。
在锐线光源半宽度范围内,可以认为原子的吸收系数为常数,并等于中心波长处的吸收系数。
因为当采用锐线光源进行测量,则Δνe<Δνa ,由图可见,在辐射线宽度范围内,峰值吸收与积分吸收非常接近,可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内,可以认为原子的吸收系数为常数,并等于中心波长处的吸200πd v e K v N f KN mc +∞-∞==⎰收系数。
定量基础由于N0∝N∝αc(N0基态原子数,N原子总数,c 待测元素浓度)所以:A=KLN0=KLN=Kc这表明当吸收厚度一定,在一定的工作条件下,峰值吸收测量的吸光度与被测元素的含量成正比。
这是原子吸收光谱定量分析法的基础。
=kN0L石墨炉非火焰原子化器:利用大电流加热高阻值的石墨管,产生高达3000℃的高温,使之与其中的少量试液固体熔融,可获得自由原子。
火焰的组成:空气—乙炔火焰:最高温度约2300℃左右;N2O—乙炔火焰:温度可达到3000 ℃左右;氧屏蔽空气-乙炔火焰:新型的高温火焰,大于2900K。
原子吸收法的选择性高,干扰较少且易于克服。
由于原子的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的几率小得多。
而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线,因此其它辐射线干扰较小。
原子吸收具有较高的灵敏度。
在原子吸收法的实验条件下,原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多,所以测定的是大部分原子。
原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。
干扰及其抑制原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰和光谱干扰三种类型。
一、物理干扰(physical interference)物理干扰又称基体效应,是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。
如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化和喷入火焰的速度,引起原子吸收强度的变化从而引起的干扰。
消除办法:配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。
若试样溶液的浓度高,还可采用稀释法。
二、化学干扰(chemical interference)化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素的原子化,而引起的干扰。
消除化学干扰的方法:(1)选择合适的原子化方法提高原子化温度,减小化学干扰。
使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度,可使难离解的化合物分解。
采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法,可使难离解的氧化物还原、分解。
(2)加入释放剂(releasing agent)释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比与被测元素更稳定的化合物,使被测元素释放出来。
在测定钙时,加入锶,它能与磷酸根形成更稳定的化合物而使钙释放出来。
(3)加入保护剂(projective agent)保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。
保护剂一般是有机配合剂。
例如,测Ca2+加EDTA 消除磷酸根干扰。
(4)加入消电离剂(ionization buffer)消电离剂是比被测元素电离电位低的元素,相同条件下消电离剂首先电离,产生大量的电子,抑制被测元素的电离。
例如:测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。
(5)缓冲剂(buffer agent)于试样与标准溶液中均加入超过缓冲量(即干扰不再变化的最低限量)的干扰元素。
如在用C2H2—N2O火焰测钛时,可在试样和标准溶液中均加入质量分数为2×10-4以上的铝,使铝对钛的干扰趋于稳定。
(6)加入基体改进剂对于石墨炉原子化法,在试样中加入基体改进剂,使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化,其结果可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性,以消除干扰。
三、光谱干扰光源在单色器的光谱通带内存在与分析线相邻的其它谱线,可能有下述两种情况:1.1 与分析线相邻的是待测元素的谱线。
在Ni的分析线232.0nm附近还存在231.6nm的谱线;用308.22nm的谱线测定铝时,如果存在钒,钒对308.21nm 的谱线要产生吸收,减小狭缝宽度可改善或消除这种影响。
1.2 与分析线相邻的是非待测元素的谱线。
这种干扰主要是由于空心阴极灯的阴极材料不纯等,且常见于多元素灯。
若选用具有合适惰性气体,纯度又较高的单元素灯即可避免干扰。
1.3 空心阴极灯中有连续背景发射主要来自灯内杂质气体或阴极上的氧化物。
邻近线背景校正用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度,因非共振线(邻近线)不产生原子吸收用它来测量背景吸收的吸光度。
两者之差值即为原子吸收的吸光度。
氘灯校正法先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总和。
再用氘灯在同一波长测定背景吸收(这时原子吸收可忽略不计)计算两次测定吸光度之差,即为原子的吸光度。
2. 与共存元素的光谱线重叠引起的干扰可选用待测元素的其它光谱线作为分析线,或者分离干扰元素来消除干扰。
3. 与原子化器有关的干扰3.1 原子化器的发射来自火焰本身或原子蒸气中待测元素的发射。
仪器采用调制方式进行工作,或可适当增加灯电流,提高光源发射强度来改善倍噪比。
3.2 背景吸收(分子吸收)来自原于化器(火焰或无火焰)的一种光谱干扰。
它是由气态分子对光的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的。
它是一种宽频带吸收。
(包括火焰本体吸收、金属盐颗粒吸收、标准曲线法注意事项1.配制标准溶液时,应尽量选用与试样组成接近的标准样品,并用相同的方法处理。
如用纯待测元素溶液作标准溶液时,为提高测定的准确度,可放入定量的基体元素,标准液与试样溶液用相同的试剂处理。
2.所配标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度呈直线关系的范围内3.每次测定前必须用标准溶液检查,并保持测定条件的稳定。
4.应扣除空白值,为此可选用空白溶液调零。
光散射损失)测定条件的选择1.分析线的选择一般选用共振线作分析线。
2.空心阴极灯电流保正稳定和适当光强度输出的条件下,尽量选用较低的工作电流。
3.火焰对于分析线在200nm以下的元素,不宜选用乙炔火焰。
对于易电离的元素,宜选用低温火焰。
对于易生成难离解化合物的元素,则宜选用高温火焰4.燃烧器高度对于不同的元素,自由原子的浓度随火焰高度的分布是不同的。
所以测定时,应调节其高度使光束从原子浓度最大处通过。
5.狭缝宽度由于原子吸收光谱法谱线的重叠较少,一般可用较宽的狭缝,以增强光的强度。
但当存在谱线干扰和背景发射较大时,则宜选用较小的狭缝宽度。
灵敏度、特征浓度及检出限1. 灵敏度及特征浓度灵敏度:当待测元素的浓度c或质量m改变一个单位时,吸光度A的变化量。
在AAS中,常用特征浓度或特征质量来表示灵敏度。
S=dA/dc或S=dA/dm灵敏度的影响因素:a.待测元素本身的性质:如难熔元素的灵敏度比普通元素灵敏度要低得多。
b.测定仪器的性能:如单色器的分辨率、光源的特性、检测器的灵敏度等有关。
c.实验因素的影响:如雾化器效率等2.检出限:产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。
即待测元素所产生的信号强度等于其噪声强度标准偏差三倍时所相应的质量浓度或质量分数。
检出限比灵敏度具有更明确的意义,它考虑到了噪声的影响,并明确地指出了测定的可靠程度。
由此可见,降低噪声,提高测定精密度是改善检测限的有效途径。
2.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线。
谱线宽度“窄”(锐性),有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。
谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出线稳定,有利于提高监测精密度。
灯的寿命长。
空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线,这与灯本身构造和灯的工作参数有关系。
从结构上说,他是低压的,故压力变宽小。
从工作条件方面,它的灯电流较低,故阴极强度和原子溅射也低,故热变宽和自吸变宽较小。
正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸收变宽较小,致使灯发射的谱线半宽度很窄。
3.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。
答: 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。
分子吸收指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。
在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有:碱金属卤化物在紫外取得强分子吸收;无几酸分子吸收;焰火气体或石墨炉保护气体(N2)的分子吸收。
分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线波长(短波和长波)有关。
光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用,是吸收光度增加。
消除背景吸收的办法有:改用火焰(高温火焰);采用长波分析线;分离或转化共存物;扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其他元素的吸收线扣除背景,用氘灯背景教正法和塞满效应背景教正法)等。
4. 在原子吸收分析中,为什么火焰法(火焰原子化器)的绝对灵敏度比火焰法(石墨炉原子化器)低?答:火焰法是采用雾化进样。
因此:(1)试样的利用率低,大部分试液流失,只有小部分(越10%)喷雾液进入火焰参与原子化.(2)稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释,降低原子化浓度.(3)被测原子在原子化器中(火焰)停留时间短,不利于吸收.石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。
由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。
1.化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。
分析测定时,试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。
因此,实验时应该把试剂空白降到可以忽略。