005二氧化钛检验标准操作规程
二氧化钛含量测定操作指南
二氧化钛含量的测定方法1. 原理经干燥的试样溶解在含有硫酸铁的硫酸中。
在二氧化碳气氛下用金属铝将四价钛还原成三价钛。
然后以硫氰酸按作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定上述溶液2、试剂（1）浓盐酸：质量分数约为37%，ρ≈1.19 g/mL。
（2）浓硫酸：质量分数约为96%，ρ≈1.84 g/mL。
（3）硫酸铵。
（4）碳酸氢钠：饱和溶液将约10 g碳酸氢钠加人到90 ml水中。
（5）硫氰酸铵指示剂将24.5g硫氰酸按溶于80mL热水中，过滤，冷却至室温并稀释至100mL，贮存于密闭深色瓶中。
（6）硫酸铁铵标准滴定溶液：1 mL相当于0.0048 g TiO2称取30 g硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕置于1000mL单刻度容量瓶中，加入300mL含15mL浓硫酸的水溶解。
滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。
用水稀释至刻度并摇匀。
如溶液浑浊则过滤。
称取经（105士2℃）下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg~210 mg，步骤标定上述溶液。
用式（1）计算溶液的二氧化钛相当量T1，以每毫升相当TiO2克数表示：T1=m1×w（TiO2）/V1×100式中：m l—所用二氧化钛标准参比物质的质量，单位为克(g);w（TiO2）—标准参比物质的二氧化钛含量，以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛，则（TiO2）以100%计);V1—滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL（7）配制高锰酸钾溶液c（KMnO4）= 0.02mol/L将3.16g高锰酸钾溶于500mL水中，盛于1000mL单刻度容量瓶，加水稀至刻度容量瓶，混匀。
（8）金属铝：电解级，以铝箔、铝片和铝线形式存在，含量(质量分数)不低于99.5%。
3、步骤（1）取10g试样于敞口称量瓶中在(105士)2℃下干燥至恒重，加盖并置于干燥器中冷却至室温。
称取190mg-210 mg上述试样(m2)，精确至0.l mg 将试样转移至干燥的50 mL锥形瓶中。
二氧化钛色度测定标准
二氧化钛色度测定标准
一、样品制备
1.1 选取具有代表性的样品，并进行清洁和干燥处理。
1.2 将样品研磨成粉末，并过筛至所需粒度。
1.3 如有需要，可采用不同方法进行样品处理，以适应不同的色度测定方法。
二、空白测试
2.1 在样品测试前，需要进行空白测试。
2.2 按照测试方法的要求，准备好空白试样，并进行测试。
2.3 空白测试的目的是为了消除背景干扰，提高测试的准确性。
三、标样制备
3.1 选取标准样品，并进行处理和清洁。
3.2 将标准样品研磨成粉末，并过筛至所需粒度。
3.3 将标准样品按照测试方法的要求进行制备，以供测试使用。
四、标定曲线绘制
4.1 使用标准样品进行标定曲线的绘制。
4.2 根据测试方法的要求，选取合适的标准样品，并按照规定步骤进行测试。
4.3 将测试结果记录下来，并绘制标定曲线。
五、样品测试
5.1 将样品放置在测试装置中，并按照测试方法的要求进行测试。
5.2 在测试过程中，需要注意观察样品的颜色变化，并记录下相应的数据。
5.3 如果需要，可以使用标准样品进行对比，以提高测试的准确性。
六、结果计算
6.1 根据测试结果和标定曲线，计算出样品的色度值。
6.2 如果需要，可以进行数据处理和分析，以得出更准确的结果。
七、结果报告
7.1 将测试结果和计算结果进行整理和汇总。
7.2 编写报告，详细描述测试过程、结果计算方法和最终结果。
二氧化钛检测方法
附件1：化妆品中二氧化钛的检测方法（征求意见稿）1 适用范围本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛（以二氧化钛计）的方法。
本方法适用于霜、露、乳等化妆品中二氧化钛（TiO2）的测定。
本方法不适用于配方中同时含有钛及其他钛化合物的化妆品测定。
本方法对二氧化钛的检出限为0.068µg/ml，定量下限为0.2µg/ml。
2 方法原理试样经干法灰化消解后，加入抗坏血酸Vc溶液掩蔽干扰，在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色，用紫外-可见分光光度计在388nm处检测，以标准曲线法定量。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
3.1 抗坏血酸，分析纯。
3.2 硫酸，分析纯。
3.3 盐酸，分析纯。
3.4 二安替比林甲烷对照品，纯度>97%。
3.5 焦硫酸钾粉末（分析纯）：将焦硫酸钾固体块研成粉末。
3.6 钛单元素溶液标准物质100µg/ml。
3.7 10%硫酸溶液：取硫酸10ml，加水稀释至100ml，摇匀，即得。
3.8 8%二安替比林甲烷溶液：称取8g二安替比林甲烷，加入10ml盐酸，加水稀释至100ml，摇匀，即得。
3.9 10% 抗坏血酸溶液：称取10g抗坏血酸，加水稀释至100ml，摇匀，即得。
4 仪器4.1 紫外可见分光光度计。
4.2 高温马弗炉。
4.3 分析天平：感量0.0001g。
4.4分析天平：感量0.00001g。
4.5电炉。
4.6 50ml瓷坩埚。
5 测定步骤5.1 样品处理精密称定化妆品试样0.1g置50ml瓷坩埚中，在电炉上小火缓缓炽灼至完全炭化，转移至马弗炉中，逐渐升高温度至800o C后，灰化2h，取出，放冷至室温。
小心加入1.8g焦硫酸钾粉末，使之尽量均匀完全地覆盖样品。
坩埚加盖，置550o C马弗炉中熔融5-10min，取出放冷。
量取30mL10%硫酸置坩埚中，小火加热至溶液澄清，并将坩埚盖上的熔融物用坩埚中的上清液小心洗下，并入坩埚。
化验钛操作规程
化验钛操作规程1. 引言本文档旨在确保化验钛操作的准确性和安全性，为化验人员提供详细的操作规程。
化验钛是一项需要高度注意和谨慎的工作，操作不当可能带来严重的安全风险和数据失真。
因此，在进行化验钛前，务必熟悉并遵守以下操作规程。
2. 实验前准备在进行化验钛前，务必进行以下准备工作：•确保实验室安全设施完好，并配备必要的消防器材。
•确定所需化学试剂的规格和纯度，并按要求储存。
•准备好所需的实验仪器设备，并进行必要的检查和校准。
3. 实验操作步骤3.1 样品准备1.将待化验的钛样品从储存容器中取出。
2.清洗样品表面的污垢，使用合适的溶剂擦拭，并用纯水冲洗。
3.2 酸洗处理1.准备好酸洗溶液，一般使用稀硝酸（HNO3）浸泡样品。
2.将样品浸泡入酸洗溶液中，室温下浸泡约30分钟。
3.将酸洗溶液倒入废酸容器，并用大量纯水冲洗样品，以去除残留的酸洗溶液。
3.3 干燥处理1.将处理过的样品放置在烘箱中，温度设置为60°C，保持约1小时，使样品充分干燥。
2.取出样品并用净化氮气吹干，以去除可能的污染。
3.4 分析测试1.使用X射线衍射仪（XRD）对样品进行测量，获得钛的晶体结构信息。
2.使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对样品进行化学成分分析。
3.根据实验需要，可以进行其他测试，如扫描电子显微镜（SEM）观察等。
4. 安全注意事项在进行化验钛时，务必注意以下安全事项：•确保操作者佩戴防护眼镜、实验手套和实验服。
•在化学品使用过程中，避免接触皮肤和吸入有害气体，请使用排气设备。
•对于没有经验的人员，进行相关操作前应接受培训，并由有经验的人员指导操作。
5. 后续处理完成钛的化验后，应做好实验室清洁和废物处理：•将废酸和其他废物按照规定的程序进行分类和储存，确保无害化处理。
•清洁实验仪器设备，将使用过的试剂按规定归还，并妥善储存。
6. 结论本文档详细介绍了化验钛的操作规程，包括实验前准备、实验操作步骤、安全注意事项和后续处理。
二氧化钛含量检测
谢谢！
三、仪器
按照国标使用普通实验室仪器，以及下列仪器： 按照国标使用普通实验室仪器，以及下列仪器：玻璃液封管 使用普通实验室仪器 或其它合适的吸收器；称量瓶；烘箱：能维持 或其它合适的吸收器；称量瓶；烘箱：能维持(105±2)℃； ± ℃ 干燥器：内盛合适干燥剂，如硅胶。 干燥器：内盛合适干燥剂，如硅胶。 我们目前缺少的仪器:液化二氧化碳储气瓶； 我们目前缺少的仪器 液化二氧化碳储气瓶；可加热到四百摄 液化二氧化碳储气瓶 氏度的电炉，干燥器。 氏度的电炉，干燥器。
五、结果表示及注意事项
用式（2）计算二氧化钛含量ω，以质量分数表示： ω(TiO2)=V2*T1*100/ m2（2） 式中： m2——经干燥至恒重的试样的质量，单位为克（g）； V2 ——滴定消耗硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； T1——与每毫升硫酸铁(Ⅲ)铵标准溶液相当的二氧化钛克数，单位为克/毫升（ g/mL）。 以两次平行测定值之平均值作为结果，精确至0.1%。两次平行测定值之绝 对差不得大于0.4%，否则重新测试。
制 作：Troy 时 间：110706
2012-3-10
主要内容
一、实验原理 二、试剂 三、仪器 四、操作步骤 五、结果的表示及注意事项
二氧化钛含量的测定-铝还原法
一、原理
经干燥的试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。在二氧化碳 气氛下用金属铝将钛（Ⅳ）还原成钛（Ⅲ）。还原后的 溶液以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴 定。 利用消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积计算二氧化 钛的含量。
滴定：液封管中碳酸氢钠溶液倒入瓶中， 滴定：液封管中碳酸氢钠溶液倒入瓶中， 加入2ml硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁 Ⅲ)铵 硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁(Ⅲ 铵 加入 硫氰酸铵指示剂 标准溶液滴定至淡橙色为终点。记录所耗硫酸铁 标准溶液滴定至淡橙色为终点。 (Ⅲ)铵溶液的体积 Ⅲ 铵溶液的体积 铵溶液的体积(V2)。 。
我单位钛白粉检验技术方法
氢钠饱和溶液，不能吸入空气)，移去液封管，迅速用硫酸高铁铵标准溶液滴定至近终点时， 加入硫氰酸铵指示剂2ml，继续滴定至淡橙色为终点。
6.结果表示
样品应与相应标准样品比较。
则样品相对消色力分别表示为95%、100%、105%。
拟制/日期：审核/日期：批准/日期：
漯河市兴茂钛业有限公司
文件编号：
XMT-ZY-048
生效日期：2005.6.26
二氧化钛检验规程
版次：C
页码：第4页共9页
五、
本试验采用
1•仪器:
1.1称量瓶：扁形。
1.2烘箱：能维持在105C± 2C。
5•允许差：两次平行测定之差不得大于0.4%
拟制/日期：审核/日期：
漯河市兴茂钛业有限公司
二氧化钛检验规程
文件编号：
XMT-ZY-048
生效日期：2005.6.26
版次：C
页码：第2页共9页
三、颜色比较
本试验米用GB1864—89规定万法进行。
1.试剂
精制亚麻仁油：
密度P20g/ml0926—0.933;
1.3天平：精确到1mg或有更高的精确度。
1.4干燥箱：内装有效干燥剂。
2.试验步骤
进行两份样品的平行测定。
2.1试样
打开称量瓶（1.1）的盖子，放在105C± 2C烘箱（1.2）中加热2h，放入干燥箱（1.4）中冷却盖上盖子，称量准确到1mg。
在称量瓶的底部均匀地铺放10±1g的样品层，盖上盖子，称量准确到1mg
二氧化钛含量检测方法
二氧化钛含量检测方法嘿，朋友们！今天咱们来唠唠二氧化钛含量检测这事儿，就像探秘一个神秘宝藏的钥匙一样有趣呢。
你想象一下二氧化钛就像一个超级低调的小明星，虽然它无处不在，但要精确知道它的含量，那可得费一番功夫。
这检测方法呀，就像是一场超级侦探的破案之旅。
有一种方法是比色法。
这比色法就像是一场颜色的大比拼。
二氧化钛在某些条件下会产生特定的颜色反应，就像它在化学世界里偷偷地给自己化了个妆。
检测人员就像时尚评委一样，通过对比标准色卡和样品产生的颜色深浅，来估摸二氧化钛的含量。
这过程就像在色彩的海洋里寻找那一抹特殊的颜色，稍微有点偏差，就像在一群相似的双胞胎里认错了人。
还有重量分析法呢。
这个方法就像是在化学世界里玩一场称重游戏。
把含有二氧化钛的样品经过一系列复杂的处理，就像给它来了一场超级大变身。
最后把二氧化钛分离出来称重，就像把宝藏从一堆杂物里挑出来放在秤上。
这过程中每一步都得小心翼翼，不然就像走钢丝一样，一个不小心就全错啦，那结果就会像火箭偏离轨道一样离谱。
光谱分析法也很神奇。
它就像给二氧化钛拍X光片一样。
不同元素的光谱就像它们独特的指纹，二氧化钛也不例外。
通过检测它独特的光谱信号，就能知道它在样品里的含量。
这就像在一个超级大的音乐会上，从众多嘈杂的声音里分辨出二氧化钛独特的“歌声”，要是耳朵不灵光，就很容易听错啦。
化学滴定法呢，感觉像是一场化学世界的滴定大战。
一滴一滴的试剂就像精准的小士兵，去和二氧化钛“战斗”。
根据消耗试剂的量来计算二氧化钛的含量。
这个过程就像两个武林高手过招，一招一式都得计算精准，要是试剂多滴了一滴，就像比武的时候用力过猛，结果就不准确喽。
这些检测方法各有各的妙处，就像武林中的各个门派，都有自己的独门绝技。
检测人员就像武林高手一样，要熟练掌握这些方法，才能在二氧化钛含量检测这个江湖里混得风生水起。
无论是哪种方法，都是为了揭开二氧化钛含量这个神秘的面纱，让它在工业、化妆品等众多领域里的应用更加安全、合理。
二氧化钛色度测定标准
二氧化钛色度测定标准
二氧化钛色度测定的标准通常参考ISO 787-25《颜料和涂料-二氧化钛-色度测定》。
该标准规定了二氧化钛色度测定的方法和仪器的要求。
具体测定方法如下：
1. 准备样品：将二氧化钛样品磨碎，并通过目开筛分成特定粒度的粉末。
2. 准备溶液：将样品与二甲苯混合，制备出特定浓度的溶液。
3. 选取比色玻璃：根据需要测定的色度范围，选择适当的比色玻璃。
4. 操作仪器：将溶液和比色玻璃分别放入色度计中，确保仪器的准确度和稳定性。
5. 测定色度：使用色度计测定溶液的色度，记录读数。
通过这个标准的测定方法，可以准确地评定二氧化钛颜料的色度，以及与其他样品的比较。
二氧化钛的测定
二氧化钛的测定(一)硫酸法酸溶二氧化钛含量的测定(硫酸高铁铵容量法)1．方法提要试样以硫酸溶解，在盐酸介质中，用铝片将四价钛还原成三价钛，为了防止三价钛被氧化，应隔绝空气，以硫氰酸铵为指示剂，用硫酸高铁铵标准溶液滴定。
2试剂利溶液2.1硫酸：20％的水溶液2.2盐酸：(1+1)的水溶液2.3碳酸氢钠饱和溶液2.4硫氰酸铵：饱和溶液2.5硫酸高铁铵标准溶液：0.03mol/L2.6硫酸铵：饱和溶液2.7硫酸：(1+1)的水溶液3．分析步骤称取试样0.2000g，置于500ml锥形瓶中，加入20m120％硫酸和25ml浓硫酸，摇匀。
将锥形瓶置于低温电炉上加热，不断摇动，以防止试样结底，待样品完全溶解后，取下冷却至室温。
缓慢加入40ml 盐酸(1+1)，20ml硫酸铵饱和溶液，20ml硫酸(1+1)，70ml蒸馏水。
然后加入2.5克左右铝片，摇匀，同时装上内盛碳酸氢钠饱和液的液封管。
待铝片溶完，将锥形瓶置于高温电炉上加热，煮沸至冒大气泡，取下流水冷却至室温，此过程应随时补加碳酸氢钠溶液至液封管体积的2/3。
移去液封管，用少量蒸馏水冲洗瓶塞瓶壁，加入5ml硫氰酸铵饱和溶液，立即用硫酸高铁铵标准溶液滴定至稳定的橙红色为终点。
随同试样做空白试验。
4．结果表示二氧化钛含量计算TiO2(％)=c(V-V o)*79.90*100/m*1000式中：C——硫酸铁铵标准溶液之物质的量浓度，mol/L：V——滴定试料溶液消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml；V0——空白试验消耗硫酸铁铵标准溶液体积，m1；M——试料量，g ;79.90——二氧化钛摩尔质量，g／mo1。
5．允计差：分析结果的差值应不大于允许差(测定结果以算术平均值计算)，当二氧化钛含量大于40％,允许差为0．5％。
(二)磷酸法酸溶测定二氧化钛（重铬酸钾法）1、实验原理试样经磷酸一硝酸分解，在盐酸介质中，以铝片还原，使四价钛还原成三价钛，以中性红为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定至纯蓝色20秒不褪为终点。
钛白粉检测方法
钛白粉检测方法1.二氧化钛含量的测定烘干箱定温105℃，烘干3小时，用硫酸和硫酸铵溶解试样后加水和盐酸，再加金属铝片还原四价钛，冷却后，以硫酸氰铵溶液作指示剂，用0.1mol/L硫酸高铁铵标准溶液滴定。
2.白度的测定准确称取2g（准至0.0002g）样品，置于研磨机下层板的中间，滴加0.8ml精制亚麻仁油，用调刀充分混匀当样品充分润湿成浆状物时，用调刀将浆状物在下层板分成距板底中心约50mm直径的圆，合上玻璃板，施加约1KN力，研磨四遍，每遍50转，每研磨一遍后用调刀收拢浆状物并铺展成距板底中心约50mm直径的圆，研磨结束后，将浆状物保存备用。
取相同量的标准样品，用相同方法制备浆状物。
将制得的标准样品及试样浆状物，以同一方向铺展在玻璃板上，用湿膜制备器制成宽不小于25mm，接触边长不小于40mm的不透明条带，刮后在散射日光下使光与样板成45度角，视线与样板表面垂直，比较不透明条带的表面颜色及两种浆状物的白色程度。
若无可利用的良好日光时，也可在人工光源下进行比较。
以样品的颜色不低于、微差于或低于标样的颜色表示。
3.消色力的比较称取5g蓝浆，准至1mg，置于研磨机下层板的中间，按表所示称取一定量（准至0.1mg）的标准颜料样品放在蓝浆中，用调刀将其调匀，将浆状物在下层板分成距底中心约50mm直径的圆，合上玻璃板，施加1KN力，研磨四遍，每遍25转，研磨完毕后将浆状物保存备用。
称取5g蓝浆和0.1g（准至0.1mg）试样以同样的步骤制成浆状物。
一系列标准样品的浆状物中选择与试验样品浆状物颜色强度最接近的二个。
把试验样品插入所选择的二个标准样品浆状物，中间以同一方向用湿膜制备器刮在玻璃板上使成不透明条带，其宽度不小于25mm，接触边长不少于40mm，刮后立即在散射日光下通过玻璃板，检查其表面的颜色强度，若无法利用良好的日光，则可在人造日光下进行比较。
以标准样品为100，试样的相对消色力为：100m0/m14.吸油量的测定称取10g试样（准至0.1g）置于平板上，用滴定管滴加精制亚麻仁油，每次加油量不超过10滴，加完后用调刀压研，使油渗入受试样品，继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。
二氧化钛的测定(最新版1013)
二氧化钛的测定——二安替比林甲烷光度法钛的测定方法很多，有重量法、滴定法、光度法、电化学分析方法等。
对于岩矿试样来说，由于其中含钛量较低，通常采用光度分析方法。
国标法中测定二氧化钛的方法有两种：一是过氧化氢光度法，另一种是二安替比林甲烷光度法。
过氧化氢光度法简便快速，但灵敏度和选择性均较差，其他有机试剂显色的光度法的灵敏度一般都较高。
二安替比林甲烷光度法，不仅灵敏度较高，而且易于掌握，重现性和稳定性好。
过氧化氢光度法的测定范围：0.2%-10%二氧化钛；二安替比林甲烷光度法：0.05%-5%二氧化钛。
本实验采用二安替比林甲烷光度法。
一、实验原理在酸性介质中，钛（Ⅳ）与二安替比林甲烷（DAPM）形成组成为1：3的黄色配合物。
其反应式如下：TiO2+ + 3DAPM + 2H+ = [Ti(DAPM)3]4+ + H2O铝、钙、镁、锰不干扰测定，Fe3+与试剂生成棕色络合物干扰测定，用抗坏血酸将其还原到低价消除之。
二、试剂①二安替比林甲烷：称取1.0g二安替比林甲烷溶解在100mL 2mol/L 的盐酸中。
②抗坏血酸（固体）：掩蔽剂。
或：抗坏血酸溶液（5%）：用时现配。
③二氧化钛标准溶液（含二氧化钛100µg/mL）：准确称取经1000℃灼烧过的光谱纯二氧化钛0.1g，置于铂（瓷）坩埚内，加焦硫酸钾1g，在650℃的高温炉中熔融10-15min，取出冷却，放入400mL烧杯中，用（5+95）硫酸加热浸取，熔块脱落后，洗出坩埚，加热使溶液透亮，冷却，移入1 000mL容量瓶中，用（5+95）硫酸稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含0.10mg二氧化钛。
三、实验步骤①移取10.00mL 二氧化钛标准溶液，置于100mL容量瓶中，用（5+95）硫酸稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含10µg二氧化钛。
② 标准曲线的绘制：准确移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 二氧化钛标准溶液（稀释后的），分别置于50mL 容量瓶中，加5mL （1+1）盐酸，摇匀。
二氧化钛标准操作规程
二氧化钛标准操作规程二氧化钛（TiO2）是一种常见的无机化合物，在工业中被广泛应用于颜料、涂料、催化剂、光催化剂等方面。
为了确保工作人员的安全和产品质量的稳定，制定一套标准操作规程对于生产过程中的操作和管理非常重要。
下面是一份关于二氧化钛标准操作规程的示例，供参考。
1. 安全要求1.1 所有操作人员必须接受相关安全培训，熟悉相关工艺和操作流程。
1.2 操作人员必须穿戴个人防护用具，包括防护眼镜、防护手套、呼吸器等。
1.3 严禁操作人员在无风机通风的封闭空间中操作，必须确保良好的通风条件。
1.4 异常情况发生时，操作人员必须立即停止操作，并报告相关安全人员。
2. 设备准备2.1 检查二氧化钛生产设备，确保各种设备和仪器的正常运转。
2.2 检查相关管道和阀门，确保通畅且无泄漏。
2.3 检查坩埚和反应釜是否清洁，无杂质。
3. 原材料准备3.1 采购优质的二氧化钛原料，并按照工艺要求进行质量检验。
3.2 将原材料准确称量并储存在干燥、密闭的容器中。
3.3 原材料的储存和使用必须符合相关安全规定和防火防爆要求。
4. 反应操作4.1 开启风机通风系统，确保空气流通。
4.2 将原材料加入反应釜中，按照工艺要求进行混合和搅拌。
4.3 控制反应温度和时间，确保反应过程的稳定和高效。
4.4 过程中定期进行采样检测，确保产品质量符合标准要求。
4.5 反应结束后，将产品从反应釜中取出，并进行包装和储存。
5. 采样检测5.1 每批产品必须进行采样，并进行物理和化学指标的检测。
5.2 采样时必须使用干净的容器和工具，以避免杂质的污染。
5.3 检测结果必须记录并保存，以备后续追溯和分析。
6. 清洁与维护6.1 每天结束工作后，必须对设备进行清洁和维护。
6.2 清洁过程中使用适当的清洁剂和工具，避免损坏设备。
6.3 定期检查设备和管路，及时发现和解决问题。
7. 废物处理7.1 废物包括未反应的原料、废水和废气等，必须按照相关规定进行分类、收集和处理。
矿石中二氧化钛的测定
矿石中二氧化钛的测定
变色酸吸光度法
1、方法提要
试样用酸溶解，加硫酸冒烟，在草酸溶液中，加变色酸与钛形成红色综合物，测定吸光度，其它离子以参比溶液抵消。
测定范围：0.01——2.50%
仲裁范围：0.01——1.00%
2、试剂
盐酸（比重1.19）
硝酸（比重1.42）
王水：硝酸（比重1.42）：盐酸（比重1.19）（1：3）
草酸溶液15%
硫酸：（1：1）
变色酸溶液（3%）:称取3克变色酸，0.5克无水亚硫酸钠于250毫升烧杯中，以少量水溶解后，加水稀释至100毫升，过滤于棕色瓶中。
3、分析步骤：
称取试样置于250毫升锥形瓶中，加20—30毫升王水，加热溶解后，加10毫升硫酸（1：1）继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，约加30毫升水，加热溶液盐类，取下冷至室温，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，用快速滤纸干过滤于三角瓶中。
分取上述试液于50毫升容量瓶中，加20毫升5%草酸溶液，7毫升变色酸溶液以水稀释至刻度，摇匀，于分光光度计上，在波长490毫微米处，测量吸光度。
在标准曲线上查出二氧化钛的百分含量。
4、标准曲线的绘制：
用不同含钛的4个样品按相同的分析方法绘制标准曲线。
钛量允许差：。
二氧化钛含量的检测方法
二氧化钛含量的测定金属铝还原法1 原理试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。
在二氧化碳气氛下用金属铝将钛（Ⅳ）还原成钛（Ⅲ）。
还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铵铁标准滴定溶液滴定。
2 试剂2.1 金属铝片：含量不低于99.5%，厚度为0.1mm。
2.2 硫酸铵（GB 1396）。
2.3 硫氰酸胺指示剂（ GB 660）：245g/L溶液。
2.4 硫酸铁铵标准滴定溶液：c[NH4Fe（SO4）2]=0.06mol/L。
称取30g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2.12H2O]置于1000ml容量瓶中，加入含30ml硫酸（2.7）的300ml水溶解。
滴加c(1/5KMnO4)=0.1mol/L的高锰酸钾溶液，直至溶液呈粉红色，用水稀释至刻度，并摇匀。
如溶液不清，则过滤，用0.19～0.21g二氧化钛标准参比物质按4规定的操作步骤进行标定。
硫酸铁铵标准滴定的浓度按式（1）计算：p . m1c[NH4Fe（SO4）2]= ——————----------------------- (1)0.0799×V1式中：c[NH4Fe（SO4）2]——硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；m1——二氧化钛标准参比物质的质量，g；V1——滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，ml；P——标准参比物质中TiO2含量（如用光谱纯TiO2，则p以100% 计）0.0799——与 1.00ml硫酸铁铵标准滴定溶液{ c[NH4Fe（SO4）]=1.000mol/L}相当的以克表示的二氧化钛的质量。
22.5 盐酸（GB 622）：ρ1.18g/ml。
2.6 碳酸氢钠（GB 640）饱和溶液。
2.7 硫酸（GB 625）ρ1.84g/ml。
3 仪器3.1 天平：感量0.0001g。
3.2 烘箱：能维持温度为105～110℃。
3.3 玻璃液封管：或其他合适的吸收器。
3.4 干燥器：内装合适的干燥剂，例如硅胶。
4 操作步骤4.1试样称取预先在105～110℃干燥2h的试样0.19～0.21g，精确至0.0001g。
钛白粉检测方法
钛白粉检测方法1.二氧化钛含量的测定烘干箱定温105℃，烘干3小时，用硫酸和硫酸铵溶解试样后加水和盐酸，再加金属铝片还原四价钛，冷却后，以硫酸氰铵溶液作指示剂，用0.1mol/L硫酸高铁铵标准溶液滴定。
2.白度的测定准确称取2g（准至0.0002g）样品，置于研磨机下层板的中间，滴加0.8ml精制亚麻仁油，用调刀充分混匀当样品充分润湿成浆状物时，用调刀将浆状物在下层板分成距板底中心约50mm直径的圆，合上玻璃板，施加约1KN力，研磨四遍，每遍50转，每研磨一遍后用调刀收拢浆状物并铺展成距板底中心约50mm直径的圆，研磨结束后，将浆状物保存备用。
取相同量的标准样品，用相同方法制备浆状物。
将制得的标准样品及试样浆状物，以同一方向铺展在玻璃板上，用湿膜制备器制成宽不小于25mm，接触边长不小于40mm的不透明条带，刮后在散射日光下使光与样板成45度角，视线与样板表面垂直，比较不透明条带的表面颜色及两种浆状物的白色程度。
若无可利用的良好日光时，也可在人工光源下进行比较。
以样品的颜色不低于、微差于或低于标样的颜色表示。
3.消色力的比较称取5g蓝浆，准至1mg，置于研磨机下层板的中间，按表所示称取一定量（准至0.1mg）的标准颜料样品放在蓝浆中，用调刀将其调匀，将浆状物在下层板分成距底中心约50mm直径的圆，合上玻璃板，施加1KN力，研磨四遍，每遍25转，研磨完毕后将浆状物保存备用。
称取5g蓝浆和0.1g（准至0.1mg）试样以同样的步骤制成浆状物。
一系列标准样品的浆状物中选择与试验样品浆状物颜色强度最接近的二个。
把试验样品插入所选择的二个标准样品浆状物，中间以同一方向用湿膜制备器刮在玻璃板上使成不透明条带，其宽度不小于25mm，接触边长不少于40mm，刮后立即在散射日光下通过玻璃板，检查其表面的颜色强度，若无法利用良好的日光，则可在人造日光下进行比较。
以标准样品为100，试样的相对消色力为：100m0/m14.吸油量的测定称取10g试样（准至0.1g）置于平板上，用滴定管滴加精制亚麻仁油，每次加油量不超过10滴，加完后用调刀压研，使油渗入受试样品，继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。
钛白粉检测方法
1.二氧化钛含量的测定称取105℃烘干2小时的样品0.2（准至±0.0001g）g于500ml 三角瓶中，加入10g硫酸铵，20ml硫酸溶解试样后加水和盐酸，再加金属铝片还原四价钛，冷却后，以硫酸氰铵溶液作指示剂，用0.1mol/L硫酸高铁铵标准溶液滴定。
2.白度的测定准确称取2g（准至0.0001g）样品，置于平磨机下层板的中间，滴加0.8ml-1.2ml精制亚麻仁油，用调刀充分混匀当样品充分润湿成浆状物时，用调刀将浆状物在下层板分成距板底中心约50mm直径的圆，合上玻璃板，施加约1KN力，研磨四遍，每遍50转，每研磨一遍后用调刀收拢浆状物并铺展成距板底中心约50mm直径的圆，研磨结束后，将浆状物保存备用。
取相同量的标准样品，用相同方法制备浆状物。
将制得的标准样品及试样浆状物，以同一方向铺展在玻璃板上，用湿膜制备器制成宽不小于25mm，接触边长不小于40mm的不透明条带，刮后在散射日光下使光与样板成45度角，视线与样板表面垂直，比较不透明条带的表面颜色及两种浆状物的白色程度。
若无可利用的良好日光时，也可在人工光源下进行比较。
以样品的颜色不低于、微差于或低于标样的颜色表示。
3.消色力的比较称取5g蓝浆，准至1mg，置于研磨机下层板的中间，按表所示称取一定量（准至0.1mg）的标准颜料样品放在蓝浆中，用调刀将其调匀，将浆状物在下层板分成距底中心约50mm直径的圆，合上玻璃板，施加1KN力，研磨四遍，每遍25转，研磨完毕后将浆状物保存备用。
称取5g蓝浆和0.1g（准至0.1mg）试样以同样的步骤制成浆状物。
一系列标准样品的浆状物中选择与试验样品浆状物颜色强度最接近的二个。
把试验样品插入所选择的二个标准样品浆状物，中间以同一方向用湿膜制备器刮在玻璃板上使成不透明条带，其宽度不小于25mm，接触边长不少于40mm，刮后立即在散射日光下通过玻璃板，检查其表面的颜色强度，若无法利用良好的日光，则可在人造日光下进行比较。
二氧化钛颜料中特定氧化物的测定 x射线荧光光谱法
二氧化钛颜料中特定氧化物的测定 x射线荧光光谱法要测定二氧化钛颜料中特定氧化物的含量，可以使用X射线荧光光谱法。
以下是一种可能的实验步骤：
1.样品制备：将二氧化钛颜料研磨成粉末状，以便更好地进行X射线荧光分
析。
2.仪器校准：使用已知标准样品对X射线荧光光谱仪进行校准，以确保测量
结果的准确性。
3.测量：将制备好的二氧化钛颜料样品放入X射线荧光光谱仪中，按照规定
的测量条件进行测量。
4.数据处理：将测量得到的数据进行处理，包括背景扣除、谱线识别和定量
分析等。
5.结果计算：根据处理后的数据计算二氧化钛颜料中特定氧化物的含量。
6.误差分析：对测量结果进行误差分析，评估测量结果的准确性和可靠性。
7.结果报告：将测量结果以书面形式报告，包括二氧化钛颜料中特定氧化物
的含量以及相关的误差范围。
需要注意的是，X射线荧光光谱法是一种相对较新的技术，对于某些特定的二氧化钛颜料可能存在局限性。
因此，在选择该方法之前，建议先进行可行性研究，以确保该方法适用于特定样品的测定。
同时，由于该方法涉及到放射性物质，实验操作需要遵守相关法律法规和实验室安全规定。
(2020年药典)二氧化钛质量标准管理
1、范围：本标准建立了辅料二氧化钛的检验标准操作规程。
本标准适用于辅料二氧化钛的检验。
2、规范性引用文件：下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款《中华人民共和国药典》 2020年版四部3、职责质量部、生产部对实施本标准负责4、操作规程4.1试剂与试药盐酸、硝酸、稀硫酸、无水硫酸钠、硫酸溶液（25→100）、过氧化氢试液、锌粒、硫酸铵、0.5mol/L 盐酸溶液、稀硫酸、氨试液、标准砷溶液、稀醋酸、酚酞指示液、硫酸肼、溴化钾、氯化钠、碳酸钠、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）、甲基红指示液、20%氢氧化钠溶液、乌托品、甲基酚橙溶液、锌滴定液（0.05mol/L）、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）。
4.2仪器与设备砷盐测定装置、扁形称量瓶、铂坩锅、烧杯、试管、纳氏比色管、坩锅、干燥箱、高温电阻炉、滴定管、铁架台、三角锥形型瓶、定量滤纸、天平、铂坩锅、恒温培养箱、干燥器。
4.3检验项目4.3.1性状4.3.1.1 操作方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。
再分别用水、盐酸、硝酸或稀硫酸溶解。
4.3.1.2记录记录本品性状、气味和溶解情况。
4.3.1.3结果判断本品为白色粉末。
在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
判为符合规定。
4.3.2鉴别4.3.2.1操作方法取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。
（1）取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，观察现象。
（2）取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，观察现象。
4.3.2.2记录记录所观察到的现象。
4.3.2.3结果判断（1）显橙红色；（2）溶液显紫蓝色。
判为符合规定。
4.3.3检查4.3.3.1 酸碱度4.3.3.1.1操作方法取本品5.0g，加水50.0ml时溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。
005二氧化钛质量标准
二氧化钛质量标准1范围本标准建立了辅料二氧化钛的质量标准本标准适用于辅料二氧化钛的质量控制与检验2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。
《中华人民共和国药典》 2010年版二部《食品安全国家标准食品添加剂二氧化钛》GB 25577―20103职责质量部、供应部对实施本标准负责4标准4.1物料基本信息4.2性状本品为白色粉末；无臭，无味。
在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
4.3鉴别取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。
4.2.1 取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。
4.2.2 取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，溶液显紫蓝色。
4.3 检查4.3.1 酸碱度取本品5.0g，加水50ml时溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。
4.3.2 水中溶解物取本品10.0g，加硫酸铵0.5g，加水150ml，加热煮沸5分钟，冷却，用水稀释至200ml，摇匀，用双层定量滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，蒸干，在600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过12.5mg(0.25%)。
4.3.3 酸中溶解物取本品5.0g，加0.5mol/L盐酸溶液100ml，置水浴上加热30分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用0.5mol/L盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过25mg(0.5%)。
4.3.4 钡盐取含量测定项下供试品1ml，加稀硫酸1ml，放置后不得发生浑浊或沉淀。
4.3.5 干燥失重取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L）。
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二氧化钛检验标准操作规程
1范围
本标准建立了辅料二氧化钛的检验标准操作规程。
本标准适用于辅料二氧化钛的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款
《中华人民共和国药典》 2010年版二部
《微生物限度检查检验标准操作规程》编号
《二氧化钛质量标准》编号
3 职责
质量部、生产部对实施本标准负责
4操作规程
4.1试剂与试药
盐酸、硝酸、稀硫酸、无水硫酸钠、硫酸溶液（25→100）、过氧化氢试液、锌粒、硫酸铵、0.5mol/L 盐酸溶液、稀硫酸、氨试液、标准砷溶液、稀醋酸、酚酞指示液、硫酸肼、溴化钾、氯化钠、碳酸钠、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）、甲基红指示液、20%氢氧化钠溶液、乌托品、甲基酚橙溶液、锌滴定液（0.05mol/L）、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）。
4.2仪器与设备
砷盐测定装置、扁形称量瓶、铂坩锅、烧杯、试管、纳氏比色管、坩锅、干燥箱、高温电阻炉、滴定管、铁架台、三角锥形型瓶、定量滤纸、天平、铂坩锅、恒温培养箱、干燥器。
4.3检验项目
4.3.1性状
4.3.1.1 操作方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态，闻其气味。
再分别用水、盐酸、硝酸或稀硫酸溶解。
4.3.1.2记录
记录本品性状、气味和溶解情况。
4.3.1.3结果判断
本品为白色粉末；无臭，无味。
在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
判为符合规定。
4.3.2鉴别
4.3.2.1操作方法
取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。
（1）取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，观察现象。
（2）取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，观察现象。
4.3.2.2记录
记录所观察到的现象。
4.3.2.3结果判断
（1）显橙红色；（2）溶液显紫蓝色。
判为符合规定。
4.3.3检查
4.3.3.1 酸碱度
4.3.3.1.1操作方法
取本品5.0g，加水50ml时溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。
4.3.3.1.2记录
记录溶液颜色变化。
4.3.3.1.3结果判断
取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。
判为符合规定。
4.3.3.2 水中溶解物
4.3.3.2.1操作方法
取本品10.0g，加硫酸铵0.5g，加水150ml，加热煮沸5分钟，冷却，用水稀释至200ml，摇匀，用双层定量滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，蒸干，在600℃炽灼至恒重，计算遗留的残渣。
4.3.3.2.2记录
记录炽灼温度、坩锅的恒重、炽灼后（坩锅+样）恒重、炽灼时间、水中溶解物计算及结果。
4.3.3.2.3结果判断
遗留残渣不过12.5mg(0.25%)，判为符合规定。
4.3.3.3酸中溶解物
4.3.3.3.1操作方法
取本品5.0g，加0.5mol/L盐酸溶液100ml，置水浴上加热30分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用0.5mol/L盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在600℃炽灼至恒重，计算遗留的残渣。
4.3.3.3.2记录
记录炽灼温度、坩锅的恒重、炽灼后（坩锅+样）恒重、炽灼时间、酸中溶解物计算及结果。
4.3.3.3.3结果判断
遗留残渣不过25mg(0.5%)，判为符合规定。
4.3.3.4钡盐
4.3.3.4.1操作方法
取含量测定项下供试品1ml，加稀硫酸1ml，放置后，观察现象。
4.3.3.4.2记录
记录所观察到的结果。
4.3.3.4.3结果判断
不发生浑浊或沉淀，判为符合规定。
4.3.3.5干燥失重
4.3.3.
5.1操作方法
取本品约1g，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另外有规定外，在105℃干燥至恒重。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
4.3.3.
5.2记录
记录干燥温度、称量瓶恒重、样品重、干燥后（瓶+样）恒重、干燥时间、减失重量的计算和结果。
4.3.3.
5.3结果判断
减失重量不过0.5%，判为符合规定。
4.3.3.6炽灼失重
取干燥品约2g，精密称定，在约800℃炽灼至恒重，计算结果。
4.3.3.6.2记录
记录炽灼温度、炽灼时间、坩埚编号、坩埚恒重、干燥后（样+坩埚）恒重、减失重量的计算和结果。
4.3.3.6.3结果判断
减失重量不过0.5%，判为符合规定。
4.3.3.7重金属
4.3.3.7.1操作方法
取本品2.0g，加盐酸3ml，振摇1分钟，加水10ml，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，置20ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加稀醋酸2ml，用水稀释成25ml，依法检查（附录Ⅷ H 第一法）检验。
4.3.3.7.2记录
记录比较结果。
4.3.3.7.3结果判断
含重金属不过百万分之二十，判为符合规定。
4.3.3.8砷盐
4.3.3.8.1操作方法
取本品0.40g，置250ml锥形瓶中，加水35ml、硫酸肼0.3g、溴化钾0.3g、氯化钠13g与硫酸17ml，装上具有温度计与导气管的塞子，将导气管的另一端通入盛有水23ml的测砷瓶中，将锥形瓶加热至90～100℃反应15分钟，取下测砷瓶，冷却，加盐酸5ml，依法检查（附录Ⅷ J第一法）检验。
4.3.3.8.2记录
记录砷斑的比较结果。
4.3.3.8.3结果判断
含砷盐不过0.0005%，判为符合规定。
4.3.3.9 微生物限度检查
4.3.3.9.1操作方法
取本品，依法检查（《中国药典》2010版二部附录Ⅺ J和《微生物限度检查操作规程》编号）检验。
4.3.3.9.2记录
记录检查条件、检查方法、细菌数、霉菌数和酵母数、大肠埃希菌、活螨检查结果。
细菌数≤400个/g；霉菌数和酵母数：≤40个/g；大肠埃希菌：每1g未检出；活螨：每1g未检出。
判为符合规定。
4.3.4 含量测定
4.3.4.1操作方法
取本品约1.0g，精密称定，置铂坩锅中，加碳酸钠2g，混合均匀，在900℃炽灼30分钟，放冷，用水20ml和盐酸30ml的混合液分次将残渣移入100ml量瓶中，置水浴上加热至溶液澄清，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，加水200ml与浓过氧化氢溶液4ml，混匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）50ml，放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20%氢氧化钠溶液中和，加乌洛托品5g溶解后，加0.1%二甲基酚橙溶液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于3.995mg的TiO2.
4.3.4.2记录
记录滴定温度、锌滴定液的浓度、乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度、供试品消耗锌滴定液的体积、样品的取样量、含量计算及结果。
计算公式：
（50-V）×3.995×C乙
A = ×100%
M×1000×0.05
式中：C乙为乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度，mol/L；
V为供试品消耗锌滴定液的体积，ml；
M为样品的取样量，g。
3.995为每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于以毫克表示的
TiO2的质量。
4.3.4.3结果判断
本品按干燥品计算，含TiO2应为98.0%~100.5％，判为符合规定。
二氧化钛检验记录。