005二氧化钛检验标准操作规程

二氧化钛检验标准操作规程

1范围

本标准建立了辅料二氧化钛的检验标准操作规程。

本标准适用于辅料二氧化钛的检验。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款

《中华人民共和国药典》 2010年版二部

《微生物限度检查检验标准操作规程》编号

《二氧化钛质量标准》编号

3 职责

质量部、生产部对实施本标准负责

4操作规程

4.1试剂与试药

盐酸、硝酸、稀硫酸、无水硫酸钠、硫酸溶液（25→100）、过氧化氢试液、锌粒、硫酸铵、0.5mol/L 盐酸溶液、稀硫酸、氨试液、标准砷溶液、稀醋酸、酚酞指示液、硫酸肼、溴化钾、氯化钠、碳酸钠、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）、甲基红指示液、20%氢氧化钠溶液、乌托品、甲基酚橙溶液、锌滴定液（0.05mol/L）、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）。

4.2仪器与设备

砷盐测定装置、扁形称量瓶、铂坩锅、烧杯、试管、纳氏比色管、坩锅、干燥箱、高温电阻炉、滴定管、铁架台、三角锥形型瓶、定量滤纸、天平、铂坩锅、恒温培养箱、干燥器。

4.3检验项目

4.3.1性状

4.3.1.1 操作方法

取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态，闻其气味。再分别用水、盐酸、硝酸或稀硫酸溶解。

4.3.1.2记录

记录本品性状、气味和溶解情况。

4.3.1.3结果判断

本品为白色粉末；无臭，无味。在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。判为符合规定。

4.3.2鉴别

4.3.2.1操作方法

取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。

（1）取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，观察现象。

（2）取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，观察现象。

4.3.2.2记录

记录所观察到的现象。

4.3.2.3结果判断

（1）显橙红色；（2）溶液显紫蓝色。判为符合规定。

4.3.3检查

4.3.3.1 酸碱度

4.3.3.1.1操作方法

取本品5.0g，加水50ml时溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。

4.3.3.1.2记录

记录溶液颜色变化。

4.3.3.1.3结果判断

取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。判为符合规定。

4.3.3.2 水中溶解物

4.3.3.2.1操作方法

取本品10.0g，加硫酸铵0.5g，加水150ml，加热煮沸5分钟，冷却，用水稀释至200ml，摇匀，用双层定量滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，蒸干，在600℃炽灼至恒重，计算遗留的残渣。

4.3.3.2.2记录

记录炽灼温度、坩锅的恒重、炽灼后（坩锅+样）恒重、炽灼时间、水中溶解物计算及结果。

4.3.3.2.3结果判断

遗留残渣不过12.5mg(0.25%)，判为符合规定。

4.3.3.3酸中溶解物

4.3.3.3.1操作方法

取本品5.0g，加0.5mol/L盐酸溶液100ml，置水浴上加热30分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用0.5mol/L盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在600℃炽灼至恒重，计算遗留的残渣。

4.3.3.3.2记录

记录炽灼温度、坩锅的恒重、炽灼后（坩锅+样）恒重、炽灼时间、酸中溶解物计算及结果。

4.3.3.3.3结果判断

遗留残渣不过25mg(0.5%)，判为符合规定。

4.3.3.4钡盐

4.3.3.4.1操作方法

取含量测定项下供试品1ml，加稀硫酸1ml，放置后，观察现象。

4.3.3.4.2记录

记录所观察到的结果。

4.3.3.4.3结果判断

不发生浑浊或沉淀，判为符合规定。

4.3.3.5干燥失重

4.3.3.

5.1操作方法

取本品约1g，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另外有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

4.3.3.

5.2记录

记录干燥温度、称量瓶恒重、样品重、干燥后（瓶+样）恒重、干燥时间、减失重量的计算和结果。

4.3.3.

5.3结果判断

减失重量不过0.5%，判为符合规定。

4.3.3.6炽灼失重

取干燥品约2g，精密称定，在约800℃炽灼至恒重，计算结果。

4.3.3.6.2记录

记录炽灼温度、炽灼时间、坩埚编号、坩埚恒重、干燥后（样+坩埚）恒重、减失重量的计算和结果。

4.3.3.6.3结果判断

减失重量不过0.5%，判为符合规定。

4.3.3.7重金属

4.3.3.7.1操作方法

取本品2.0g，加盐酸3ml，振摇1分钟，加水10ml，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，置20ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加稀醋酸2ml，用水稀释成25ml，依法检查（附录Ⅷ H 第一法）检验。

4.3.3.7.2记录

记录比较结果。

4.3.3.7.3结果判断

含重金属不过百万分之二十，判为符合规定。

4.3.3.8砷盐

4.3.3.8.1操作方法

取本品0.40g，置250ml锥形瓶中，加水35ml、硫酸肼0.3g、溴化钾0.3g、氯化钠13g与硫酸17ml，装上具有温度计与导气管的塞子，将导气管的另一端通入盛有水23ml的测砷瓶中，将锥形瓶加热至90～100℃反应15分钟，取下测砷瓶，冷却，加盐酸5ml，依法检查（附录Ⅷ J第一法）检验。

4.3.3.8.2记录

记录砷斑的比较结果。

4.3.3.8.3结果判断

含砷盐不过0.0005%，判为符合规定。

4.3.3.9 微生物限度检查

4.3.3.9.1操作方法

取本品，依法检查（《中国药典》2010版二部附录Ⅺ J和《微生物限度检查操作规程》编号）检验。

4.3.3.9.2记录

记录检查条件、检查方法、细菌数、霉菌数和酵母数、大肠埃希菌、活螨检查结果。