程序升温气相色谱法_

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程序升温气相色谱法

• 调节pH值
控制pH值，使酸或碱的离解度改变，或使其中待测物的挥发性变得更大，有利于分析。
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• 固体样品的粉碎：固体样品的扩散系数小平衡时间较长小颗粒利于缩短平衡时间粉碎方法：冷冻粉碎（因为研磨会发热，挥发性组分会丢失）。水或有机溶剂浸润样品减少吸附
• 水分的影响：水蒸气影响GC分离结果除水装置：氯化钙、氯化锂的短预柱
Vl
平衡常数K ＝ Cl / Cg
容器密封，有下式成立：
C0Vl =ClVl +CgVg =KCgVl +CgVg
C0 =Cg(KVl +Vg)/Vl =Cg(K+β)
20平12-3-衡19 状态下，气相组成与样品的组成成正比86
仪器装置
简单进样装置手动进样恒温槽，气密注射剂
缺点：（1）压力控制难以实现（锁定压力注射器）（2）温度控制（恒温炉中加热）
• 结果全氟丙烷测定的线性范围为0.0168 –4.03 mg·L-1。主要药代动力学参数平均滞留时间(MRT)为(63±5) s, T1 /2 为 ( 44 ± 4) s, Tmax 为 30 s, Cmax 为 ( 2.20 ± 0.20 ) mg·L - 1 ,AUC0-∞为(96 ±11) mg·s·L-1。
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一种克服温度不恒定的方法
取样
进样
手动进样适合作定性分析
精确定量分析：自动顶空进样装置
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自动进样装置压力平衡顶空进样系统：
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• PE公司的HS－100采用上述装置控制样品瓶中的压力低于GC柱前压，否则分析结果将不够准确

色谱基础和HPLC的常用术语

色谱基础和HPLC的常用术语1、气相色谱法（GC）—gas chromatography用气体做为流动相的色法。

2、气液色谱法（GLC）—gas liquid chromatography 将固定液涂在载体上作为固定相的气相色谱法。

3、气固色谱法（GSC）—gas solid chromatography 用固体（一般指吸附剂）作固定相的气相色谱法。

4、程序升温气相色谱法—programmed temperature gas chromatography 色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进升温的气相色谱法。

5、反应气相色谱法—reaction gas chromatography 试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。

6、裂解气相色谱法—pyrolysis gas chromatography 试样经过高温、激光、电弧等途径，裂解为较小分子后进入色谱柱的气相色谱法。

7、顶空报相色谱法—haed （应为head -编者注）space gas chromatography d 在密闭的容器中与液体（或）固体）试样处于势力学平衡（应为热力学平衡 -编者注）状态的气相组分，是间接测定试样中挥发性组分的一种方法。

8、毛细管气相色谱法—capillary gas chromatography 使用具有高分离效能的毛细管柱的气相色谱法。

9、多维气相色谱法—multidimensional gas chromatography 将两个或多个色谱柱组合，通过切换，可进行正吹、反吹或切割等的气相色谱法。

10、制备气相色谱法—preparative gas chromatography 用能处理较大量试样的色谱系统，进行分离、切割和收集组分，以提纯化全物的气相色谱法。

11、色谱柱：chromatographic column内有固定相用以分离混合组分的柱管。

12、填充柱：packed cklumn （应为column-编者注）填充了固定相的色谱柱。

研究生气相色谱报告模板

程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析姓名：班级：学号：气相色谱法（gas chromatography,GC）系采用气体为流动相（载气），流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。

物质及其衍生物气化后，被载气带入色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间进行分配，由于不同物质的分配系数不同，经反复多次分配过程，不同组分流经色谱柱所需的时间不同，从而使性质差异微小的各组分彼此分离。

气相色谱仪目前已经成为分析化学中极为重要的分离分析方法之一，在石油化工、医药化工、环境监测、生物化学等领域得到了广泛的应用。

在药物分析中，气相色谱已成为药物杂质检查和含量测定、中药挥发油分析、药物的纯化、制备等的一种重要手段。

在仪器允许的气化条件下，凡是能够气化且热稳定，不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相色谱法分析。

有的化合物因沸点过高难以气化或热不稳定而分解，则可以通过化学衍生化的方法，使其转化成易气化或热稳定的物质后再进行分析。

气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和信号记录系统等部分组成。

醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇等，其中常含有水分。

采用程序升温技术，可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。

对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均沸点左右，低沸点组分因柱温太高很快流出，色谱尖而挤甚至重叠，，而高沸点组分因柱温相对于太低，滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。

当柱温接近各组分的保留温度时，各组分已大致相同的速度流出色谱柱。

1.仪器与材料1.1仪器气相色谱仪（GC-2010，日本岛津公司）；气相色谱工作站（GC solution，日本岛津公司）；氮氢空一体机（NHA-500，北京中惠普分析技术研究所）；色谱柱：毛细管柱，RTX-Wax (Crossbond carbowax polyethylene gloycol,日本岛津公司),1.2试剂与材料甲醇（天津市凯通化学试剂有限公司，密度0.7914 g/cm3）；乙醇（天津市北方化玻采购销售中心,密度0.7893 g/cm3）；正丙醇（西安化学试剂厂, 密度0.8036 g/cm3）；正丁醇（天津市富宇精化工有限公司, 密度0.8098 g/cm3）；丙酮（天津市富宇精细化工有限公司）。

气相色谱仪程序升温条件速率

气相色谱仪是一种用于分离和分析化合物的仪器，其操作程序中的升温条件和速率对于分析结果至关重要。

下面将对气相色谱仪程序中的升温条件和速率进行详细讨论。

一、气相色谱仪的升温条件1. 程序升温范围气相色谱仪的程序升温范围是指在分析过程中，热离子化器温度的升温范围。

常见的升温范围通常为室温至300°C，但具体的范围可以根据分析物的性质和分析要求进行调整。

2. 初温和终温在气相色谱仪的程序中，初温和终温是两个重要的参数。

初温是指在进样后立即开始的初始温度，而终温则是整个程序的最高温度。

这两个参数的设定需要根据样品的性质、分析的要求和色谱柱的温度范围来确定。

3. 升温速率升温速率是指气相色谱仪在程序运行中温度的变化速率。

通常会以°/min表示。

升温速率的合理设置对于分析结果的准确性和分离效果有着重要的影响。

二、气相色谱仪的速率1. 样品进样速率气相色谱仪的样品进样速率是指样品通过自动进样器进入色谱柱的速率。

对于不同类型的进样器和分析物，进样速率需要进行合理的设置，以确保样品能够完全进入色谱柱并获得准确的分析结果。

2. 色谱柱流速色谱柱流速是指在气相色谱仪中气相流经色谱柱的速率。

这个速率通常以cm/s计算，对于不同类型和尺寸的色谱柱，需要根据分析的要求进行合理的设置。

3. 检测器响应速率在气相色谱仪中使用的检测器，其响应速率是指检测器对样品信号的响应速率。

合理的响应速率能够准确地检测到样品的组分，并将信号传递给数据采集系统，影响分析结果的准确性。

三、升温条件和速率的影响1. 分离效果气相色谱仪的升温条件和速率对于分离效果有着重要的影响。

合理的升温条件和速率能够有效地提高色谱分离的效果，获得清晰的峰形和准确的分析结果。

2. 分析时间升温条件和速率的设定也会直接影响分析的时间。

通常情况下，较高的升温速率和温度范围会缩短分析时间，提高分析效率。

3. 分析结果最终的分析结果受升温条件和速率的影响。

气相色谱法中程序升温和进样口温度的关系_概述说明

气相色谱法中程序升温和进样口温度的关系概述说明1. 引言1.1 概述随着科学技术的不断进步和发展，气相色谱法作为一种重要的分离和鉴定技术，在化学、生物、环境等领域得到了广泛应用。

在气相色谱分析中，程序升温和进样口温度是影响色谱分离效果和样品保护的关键因素之一。

因此，研究程序升温和进样口温度之间的关系对于优化色谱方法、提高分析结果的可靠性具有重要意义。

1.2 文章结构本文主要探讨在气相色谱法中程序升温和进样口温度的关系，并从理论上解释它们对分离效果和保护柱寿命的影响。

文章将从以下几个方面进行阐述：首先，我们将介绍气相色谱法的基本原理，包括样品的挥发性、稳定性与沸点等基本概念；其次，我们将重点讨论程序升温和进样口温度在气相色谱中的重要性以及它们对分离效果和柱寿命的影响；接着，我们将介绍常见的程序升温方法，如温度梯度程序升温和温度线性程序升温，并探讨它们的优缺点；然后，我们将讨论进样口温度与气相色谱分析结果的关系以及进样口温度控制的技巧和注意事项；最后，我们将总结研究结果并展望未来的研究方向。

1.3 目的本文的目的是系统地总结和评述程序升温和进样口温度在气相色谱法中的作用、影响以及优化策略。

通过对相关文献和实验结果的综合分析，本文旨在提供一种全面而详尽地了解此领域内最新研究成果与趋势的背景知识，并为科学家、学者和从业人员提供更好地进行气相色谱分析实验设计及优化的指导与建议。

最终，希望本文能够促进气相色谱法在各个领域中更广泛地应用和发展。

2. 色谱法概述2.1 气相色谱原理气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，基于样品在气相流动载气中的分配与迁移行为进行分离和定性定量分析。

该技术主要包括进样、分离、检测三个步骤。

在气相色谱中，样品首先被注射器引入到柱子中，并随着液面进入柱子，然后被载气（通常为惰性气体）带出柱子进入检测器进行信号检测。

不同组分在柱子中的停留时间不同，从而实现了对混合物的有效分离。

第七章程序升温气相色谱法

所以，必须使用在保留温度TR的恒温条件下，测定的保留时间tTR。另外，各组分开始都冻结在柱头上，当柱温接近每一组分的保留温度时，各组分大约以相同的速度通过色谱柱，因此，各组分受到谱带扩张的影响就大致相同，因此，PTGC中，等峰宽。
二、分离度定义与恒温色谱中一样 R = 2(tr2 – tr1)/(WP1 – WP2) tr ：程序升温中的保留时间 WP2、WP1程序升温中，色谱峰的峰底宽度。若取平均峰宽
4、加热速率填充柱 3-----100C/min 毛细管、 0.5-----40C/min 5、载气流速在PTGC中，载气流速大小对分析、时间和柱效影响较小，不很重要，等于或高于恒温中最佳流速，流速还要于r适应，尽量使 r/F为一常数。 6、终止温度由高沸物的沸点和固定液的最高、使用温度决定。
tr2 – tr1 R= WP = tTR tr2 – tr1
n
= Ri 4
n
4
Ri叫真正分离度。程序升温中的保留值之差与恒温（以TR为柱温）保留值之比，Ri仅与柱子的选择性有关， n /4与柱效有关，由Ri看固定液，由 n /4评价操作条件。
三、操作条件的选择 1、升温方式、选用那种升温方式，由样品的性质和具体条件所决定，如沸点分布均匀，同系物等，单阶线性，如沸点间隔大，多阶，非线性。仪器有单阶、三阶、最近有七阶。也可用中间手工升温。 2、柱长一般1------3米。、 3、起始温度由样品中最低沸点组分的沸点而定。、一般选在沸点左右，太低，时间长。太高，低沸点组分分离不好。
T’= 0.92TR
也有 T’ = TR – 450C
第三节操作条件的选择
一、柱效
n = 16(tTR/Wbp)2 tTR在保留温度TR的恒温条件下，测定的保留时间，Wbp是在程序升温中，色谱峰的峰底宽度。如果以程序升温中的保留时间tr代替tTR，因tr比tTR大的多，板数将产生很大的误差，原因是初期冻结。开始大部分组分停在柱入口不动，这段时间对峰的扩张或柱效影响很小，只有当柱温接近TR,时，色谱带快速通过柱子的大部分，这时，各种因素对谱带扩张有明显影响，只有这一段保留时间对柱效有意义。

气相色谱程序升温测定化妆品中甲醇

在实际工作中对其严重性也有所查觉,并引起重视。

有的病人就因反复双重感染而导致死亡。

强调联合用药的合理性,避免不良反应以及重要性应切实通过各种形式、各种方法,增强医务人员的意识,增进医药人员对新药,特别是新型抗生素及其联合使用的认识,合理的联合用药,提高医疗效果,降低毒性与避免不良反应的发生,这也是我们医药人员的职业道德。

气相色谱程序升温测定化妆品中甲醇何君茹,王利宾(乐山市卫生防疫站,四川乐山614000) [摘要]　目的:建立快速、灵敏的甲醇测定方法。

方法:采用程度升温气相色谱法测定化妆品中甲醇。

结果:甲醇的分离大为改善,具有比现行国标更好的精密度。

结论:本法具有重现性好,准确度高,稳定、快速的特点,适用于化妆品中甲醇的测定。

[关键词]　气相色谱;程度升温;甲醇化妆品中甲醇含量是其重要的卫生指标之一,直接关系到人体的健康和安全,甲醇中毒轻者可引起急性中毒症状,重者可出现眼球疼痛、失明,最后因呼吸衰竭而死亡。

因此,测定化妆品中甲醇的含量,可以直接了解化妆品的卫生质量。

化妆品中甲醇若按现行国标G B7917.4-87测定,参考柱温为170℃,在这一温度下,所分离的甲醇峰常出在前后两峰的峰谷中,使甲醇的分离受到一定的影响,给其定量带来不便,尤其靠手工测量峰高等值定量时更为明显。

为此,本文对化妆品中甲醇的测定采用柱温为程序升温(140℃～200℃)进行试验研究,建立了快速、准确的分析方法。

本方法具有结果准确,重现性好等优点,对化妆品的测定获得了满意的结果。

1　材料与方法111　仪器与色谱条件　HP5890型气相色谱仪(美国惠谱公司)色谱条件:气化温度:190℃;检测器温:180℃;柱温:采用程序升温(140℃-200℃);氮气流速:40ml/min 氢气流速;40ml/min ;空气流速:500ml/min 。

112　试剂　同现行国标G B7917.4287113　试验方法　样品处理:现行国标G B7917.4-87。

气相色谱法操作规程

目的：制订气相色谱法操作规程，明确其检查法的操作。

依据：《中华人民共和国药典》2015年版；《中国药品检验标准操作规范》2015年版。

范围：气相色谱法的操作。

责任：质检室主任、化验员。

内容：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。

注入的供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。

1对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样器、色谱柱、检测器和色谱处理系统组成，仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”定期检定并符合有关规定。

1.1载气源气相色谱法的流动相为气体，称为载气，常用氮气，由高压钢瓶提供，经过减压装置，以一定流速经过进样口和色谱柱。

氮气的纯度要求很高，至少99.99%以上，ECD 检测器要求99.999%以上，否则，会损坏它。

检测器要求氮气净化，经过由硅胶、分子筛（5A 或4A 型）、活性炭顺序分段填充的干燥管，前二者除去水分，后者吸附烃类化合物。

氮气的流速和流量由相应的阀门和检测器控制。

1.2进样部分进样方式采用自动进样器。

进样口温度应高于柱温30~50°C,进样量不超过数微升，柱径越细，进样量越少，采用毛细管时，一般应分流，以免过载（分流就涉及到分流比：如5：1，就是实际进入色谱柱的量是进样量的1/5，分流比可根据药典品种项下规定在仪器上设置）。

湖北红八号药业有限公司操作规程 HuBei HongBaHao Pharmaceutical Co.,Ltd文件标题气相色谱法操作规程文件编码TS-SPY001.00 共9页起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期颁发部门GMP 办公室执行日期分发部门总经理办公室、质量管理部、生产管理部、市场部变更历史：TS-SPY001.00新订1.3色谱柱色谱柱分为填充柱或毛细管柱（为gc的分离系统）。

气相色谱法分析-程序升温操作技术(二)

气相色谱法分析－程序升温操作技术（二）程序升温条件下，表示柱效的理论塔板数按下式计算：式中，tTR为溶质在保留温度TR的恒温条件下测得的保留时光(它不是在程序升温过程达到保留温度时所需的保留时光tR) ;Wb(p)为溶质在程序升温运行中，在保留温度洗脱精彩谱峰的峰底宽度。

式(8-38)中不能用tR 代替tTR的缘由，是由于在程序升温过程中存在初期冻结。

惟独当柱温升高临近TR时，溶质蒸气才快速通过色谱柱，此时影响色谱峰形加宽的各种因素才发挥作用，因此若用tR来计算，n不能表示真正的柱效。

2．真正分别度在PTGC分析中两个相邻组分的分别度可按下式计算：式中，tR(2)和tR(1)分离为保留温度TR2和TR1对应的两个组分的保留时光；Wbl(p)和Wb2(p)分离为与TR1和TR2对应的两个组分色谱峰的基线宽度。

PTGC分析中的真正分别度Ri的表达式为式中，TR2和TR1为两个相邻组分的保留温度；tTR1和tTR2分离为柱温在TR1和TR2的恒温条件下，测得组分(1)和(2)的保留时光；r为升温速率。

分别度和真正分别度的关系为式中，n为程序升温条件下的理论塔板数。

3．操作条件的挑选 PTGC中的操作条件为升温方式、初始温度、终止温度、升温速率、载气流速、柱长等。

影响分别的主要因素是升温速率和载气流速。

(1)升温方式对沸点范围宽的同系物多采纳单阶线性升温。

如样品中含多种不同类型的化合物，可用法多阶程序升温。

现在性能完备的气相色谱仪可实现3～8阶程序升温。

(2)初始温度通常以样品中最易挥发组分的沸点附近来确定初始温度。

若选得太低会延伸分析时光，若选得太高会降低低沸点组分的分别度。

普通通用仪器，最低的T0就是室温，也可通入液氮降至更低温度的T0。

此外还应按照样品中低沸点组分的含量来打算初始温度保持时光的长短，以保证它们的彻低分别。

(3)终止温度它是由样品中高沸点组分的保留温度和固定液的最高用法温度打算的。

色谱分析法07程序升温气相色谱法

该标准的实施对于提高混合物分离和检测的准确性和可靠性，保证产品质量，促进相关行业的技术进步具有重要意义。
实施要求
实施监督
国家标准化管理委员会对标准的实施进行监督和检查，对于不符合标准要求的实验结果将不予承认或进行处罚。
要求相关企业和实验室按照标准规定的方法和要求进行实验，并定期进行技术培训和质量控制。
色谱分析法的应用
• 应用：色谱分析法广泛应用于化学、生物学、医学、环境科学等领域，用于分离和测定复杂混合物中的各组分，如有机化合物、天然产物、药物、环境污染物等。
02
CATALOGUE
程序升温气相色谱法介绍
程序升温气相色谱法的定义
01
程序升温气相色谱法是一种常用的色谱分析方法，通过在色谱柱上逐渐升高温度，实现对复杂样品中不同组分的分离和分析。
改进方向
发展新型色谱柱和固定相
01
研究开发具有更高分离效能和耐受性的新型色谱柱和固定相，
提高方法的分离效果和抗污染能力。
优化升温程序
02
通过优化升温程序，缩短分析时间和降低能耗，提高方法的效
率和实用性。
联用其他技术
03
将程序升温气相色谱法与其他技术如质谱、红外光谱等联用，
提高对复杂样品中组分的定性和定量分析能力。
安全。
发展趋势
1 2
标准化和规范化
随着气相色谱法的广泛应用，未来将制定更加严格的标准和规范，确保分析结果的准确性和可靠性。
绿色环保
在可持续发展的大背景下，气相色谱法将更加注重环保和节能，减少对环境的影响。
3
交叉融合
与其他分析技术的交叉融合将进一步拓展气相色谱法的应用领域，如与其他质谱技术、光谱技术等的联用。

色谱分析作业及答案

齐齐哈尔大学试卷考试科目:色谱分析试卷代号 A适用对象：化工99级(分析) 使用学期2002—2003—1 第七学期共5道题总分100分共3页考生须知：１）姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。

２）请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。

３）写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。

监考须知：请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。

一、判断题：下列问题，正确的画（√），错的画（×）（10分）1 提高色谱分析的选择性，可以采取下列方法：(1)提高柱温；(2) 提高流动相速度；(3) 降低柱温；(4) 使用选择性高的固定相；(5) 增加板高。

2 使用极性色谱柱（GC）分析样品，先出峰的组分是：(1)沸点高的组分；(2)分子量大的组分；(3)极性大的组分；(4) 极性小的组分；(5) 分子量小的组分。

二、选择题（10分）(一)为下列样品选择合适的色谱分析方法（1）热不稳定的样品。

（2）沸程很宽的样品。

（3）复杂的、多组分样品。

（4）高分子样品。

（5）低沸点芳烃污染物。

（二）根据样品选择固定相_______________________________________________________________________试卷A 总3 页第1页色谱分析样品：1、丙烷、乙烯、丙烯。

2、乙醇、丙酮。

3、N2、O2。

4、间二甲苯、对二甲苯。

5、H2O 、C2H5OH固定相（或固定液）1、分子筛。

2、角鲨烷。

3、G DX。

4、聚乙二醇5、有机皂土三、问答题（36分）1、各举一例，说明液固吸附、液液分配色谱体系及其应用。

2、在程序升温色谱法中，常用什么定性指标，为什么？3、说明毛细管色谱流程与一般填充柱流程的区别及原因。

4、什么是浓度型和质量型检测器，载气流速对浓度型和质量型检测器响应值的影响有何不同（绘图说明）？四、按要求回答问题（18分）1、用H2代替N2做载气，其他色谱条件不变，请在同一图上绘出变化前后的H-----u曲线，并说明原因。

程序升温气相色谱法分离苯系混合样品

程序升温气相色谱法分离苯系混合样品云南民族大学化学实验教学中心戴云一.实验目的1、加深对气相色谱仪器分析方法基本原理的理解，掌握分析实验的基本知识和技能。

2、学会正确使用温岭分析仪器厂的GC-9790型气相色谱仪。

3、初步学会根据分析样品探讨和摸索程序升温实验的操作条件。

4、正确处理数据和表达实验结果，对问题进行一定的探讨和解决。

5、了解苯的同系物毛细管程序升温气相色谱分析方法。

二.实验原理色谱法是一种重要的分离分析方法，是利用混合物不同组分在两相中具有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性等），当两相作相对运动时，不同组分在两相中进行多次反复分配实现分离后，通过检测器得以检测，进行定性定量分析（一般是以保留时间定性，峰面积定量）。

气相色谱法（gas chromatography，GC）是采用气体作为流动相的一种色谱法。

典型的气相色谱仪流程：具有稳定流量的载气，将进样后的样品在汽化室汽化后，带入色谱柱得以分离，不同组分先后从色谱柱流出，经过检测器和记录仪，得到由代表不同组分及浓度的色谱峰组成的色谱图。

其组成有5部分，包括：载气系统（气源、净化器、气体流量控制和测量等）、进样系统（进样器和汽化室）、分离系统（色谱柱和温控柱箱）、检测系统（检测器）、记录和数据处理系统（放大器、记录仪和色谱数据处理系统）。

程序升温是指在色谱进样后，在一次样品分析的时间周期内，按一定的速度以预先设定好的升温程序使整个色谱柱随分析时间的延长呈现线形或非线形升温，从而使样品中的各个组分实现完全的分离。

使用程序升温来分析多组分、宽沸程的样品时，在一个分析周期内，按预定的加热速率，柱温随分析时间的增加而呈线形（或非线形）增加，就会使样品中的各个组分的分配系数都处于连续变小的状态，使它们在气相中的浓度不断的提高，检测器可在较短的时间内连续接收到高浓度的各个组分，使其都在最佳柱温（或称保留温度）下逸出，而获得满意的分离度和相接近的柱效，并缩短了总分析时间。

程序升温

程序升温(1)在等温色谱分析(isothermal chromatographic analysis)中，对化学组成相似的化合物来说，保留时间与溶质沸点成指数关系。

即使对沸点范围不宽的样品，保留时间与峰宽也会随着组分沸点的增加而迅速增加。

结果是早流出的峰挤在一起，分离很差；晚流出的峰矮胖，因而可检出度很差。

这个问题可以用程序升温的方法来解决。

即使柱温按一定的规律升高。

在最简单的情况下，程序升温是使温度沿着一根线性的温度一时间曲线上升，即单位时间内使温度上升一定度数。

也可以在程序的开始和结束部分使温度在一定时间中保持一定值。

这种等温阶段也可以是在程序的中间。

当样品的沸点范围较大时，只有程序升温法才能使我们在适当的时间内得到最好的分离。

程序升温法趋向于消除保留时间与组分沸点之间的对数关系，在有些最佳条件下这个关系成了近似线性的。

在温度升高的过程中，各组分的峰宽只是缓慢地增加。

在气相色谱中程序升温是应用最广泛的技术。

在程序升温中温度可用机械的方法或微处理机来控制升高。

在选择一个程序时，各参数要通过反复试验方法(trial and error)确定。

普遍的原则是：在选择起始和终了温度时，应考虑色谱图中最初流出的峰的分离(起始温度不太高)，同时避免使分析时间不必要地延长(终了温度不太低)。

升温速率(dT／dt)应兼顾最大分离度(这要求dT／dt小)和最短分离时间(这要求dT／dt大)。

应调节终了温度丁，使最后一个峰恰在柱温在T时流出。

程序升温结束后柱温维持为丁时继续流出的峰宽度迅速增加，但分离度可能比程序升温时好些。

在程序升温中，对温度上升范围的唯一实际的限制是固定相的热稳定性和载气流量的变化。

利用耐高温的或交联键合的固定相，最高使用温度范围可大大改善。

对于恒压控制的仪器，当温度上升时载气流速将下降，这会影响流量敏感性检测器的响应。

为了这个原因对于程序升温操作用恒流量控制的仪器较好。

利用两根一样的柱子同时用不同的方式检测，在对组分敏感的检测器的响应中扣除对组分不敏感的检测器的响应。

程序升温气相色谱

３．气相色谱法的应用范围：
多组分宽沸程样品的分离：香料、酒类等。恒量分析
程序升温气相色谱法
第一节方法概述
1．方法特点：适用对象：多组分、沸点范围宽的样品。溶剂效应：气捕集技术。
2．程序升温方式：
单阶程序升温多阶程序升温
３．程序升温与恒温气相色谱法的比较： IGC与PTGC的比较
参数
LGC
PTGC
＜100％
100％－400％
进样量
＜1－5μl
≤10μl
进样速度
对第一个色谱峰，进样时间应小于0.05Wh/2(半峰宽)
进样方式
直接进样分流进样柱上进样
直接进样,分流－不分流进样,柱上进样,多维柱切换进样,顶空和裂解器进样
载气纯度
无严格要求
需高纯载气
峰容量
≤பைடு நூலகம்0个组分
＞10个组分
固定相选择
可广泛选用固定相
只能选用耐高温、低流失固定相
对色谱峰的检测
对保留时间长的组分检测较不灵敏
随温度速率增加,可改进对保留时间长的高沸点组分的检测灵敏度
载气流速控制方式
恒压
恒流(使用稳流阀)
分析速度
慢
快
第二节基本原理
保留时间初期冻结有效柱温程序升温的操作参数
第三节操作条件的选择
1．操作条件的选择升温方式起始温度终止温度升温速率载气流速柱长：
２．对程序升温的要求
载气的纯化和控制耐高温固定液的使用 SE－30（350℃）、OV－101（350℃）、ApiezonL（300℃）、OV－17（300℃）、PEG－20M（250℃）

《色谱分析法》思考题

《色谱分析法》思考题色谱法思考题色谱法概论1．试述色谱法分类的依据及其分类方法。

2．简要叙述色谱法的分离原理及其特点。

3．简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。

4．综述各种色谱法的特点及其应用。

5．简要说明气相色谱法(GLC、GSC、CGC)、高效液相色谱法(HPLC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。

6．试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法、荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同；怎样更加完善和发展色谱分析法色谱基本理论思考题与习题1.简述色谱流出曲线及其重要意义。

2.画出色谱流出曲线，按色谱术语规定标准标出色谱基本参数的名词、定义及其代表符号。

3.试写出tM、tR、t′R、K′、ri,、VR′、W、Wh／2、H、n、R的定义及相互之间的关系式。

4.塔板理论方程式根据哪些因素导出的其意义是什么（P15-19）5.试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足．6.试述VanDeemter方程的理论根据及其各项式的含意。

(P28-32)7.VanDeemter方程图解曲线有何实际意义8.何为柱外效应阅读有关参考文献说明柱外效应对谱带展宽的影响及其理论分析。

9.A柱的固定液膜厚度高于B柱，其他条件完全相同，试问二柱的最佳线速度(uopt)值相同吗为什么10.指出下列哪些条件变化可以使理论塔板高度减小:(1)增加柱长，(2)减少Dl值，(3)降低流动相线速度；(4)缩小固定相颗粒直径，(5)提高柱温。

解释其原因。

11.分离度意义是什么R、R1／2、Rh的意义和表示形式有何区别它们之间的关系怎样为什么用R1／2值表示柱子总的分离效能指标(K1)12.试预测在下列诸实验条件中，改变其中一个条件，色谱峰形将要发生怎样的变化为什么(1)柱长增加一倍，(2)固定相颗粒变粗，(3)载气流速增加，(4)柱温降低，(5)相比率减少，(6)分子量较小的载气在低流速区工作，(7)采用粘度较小的固定液。

气相色谱法测定标准程序

气相色谱法测定标准程序1.目的：建立气相色谱法测定标准程序，规范检验操作。

2.范围：适用于所有需用气相色谱仪进行的检验操作。

3.职责：检验人员人员对本规程的实施负责。

4.仪器的组成：本仪器主要有氮气瓶、氢气瓶、空气瓶、净化器、进样器、气相色谱柱、FID检测器、色谱数据处理系统等部分组成。

5.气相色谱仪的使用要求：按国家技术监督局气相色谱仪检定规程的要求作定期检定。

6.仪器的使用6.1样品的处理：气相色谱法所能直接分离的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过399℃。

样品是液体时，可直接进样，但太浓时，应用互溶的溶剂稀释样品到合适的浓度，或者采用较小的初始样品量，太稀时，应增加分析样品的进样体积，或者浓缩样品；样品是固体时，可先选用适当的溶剂使之溶解。

6.2开机6.2.1首先逆时针打开氮气钢瓶总阀门，调节分门压力为0.4～0.6Mpa。

6.2.2检查好220V交流电源，确认无误后，即可。

打开气相色谱仪的电源开关，当屏幕上显示出气相色谱仪型号后，表示自检通过，即可设柱箱温度：按“柱箱”、“初始温度”、输入数字后再按“键入”；设进样口温度：按“进样器”、输入数字后再按“键入”；设检测器温度：按“检测器”输入数字后再按“键入”；如需程序升温，按“程序”、“初始温度”、输入数字后再按“键入”，“初始时间”输入数字后再按“键入”“升温速率”输入数字后再按“键入”“终止温度”输入数字后再按“键入”“终止时间”输入数字后再按“键入”。

按“起始”键各温控对象开始升温。

6.2.3当温度达到设定温度时，打开空气瓶开关阀，调节压力调节阀使压力表压力指示在0.3～0.5Mpa。

打开氢气瓶开关阀，压力在0.3～0.4Mpa,稳定后，打开总流量调解阀，旋至4.0,用点火器点火：为方便点火，可将总流量调大，然后点火，待点着火后再慢慢地把总流量调回分析所需的流量值，准备灯亮后，即可测定。

6.2.4 N2000色谱数据工作站的操作6.2.4.1打开工作站开关和计算机开关，在计算机上打开在线色谱工作站。