磺基水杨酸法测铁学生用[1]
磺基水杨酸铁实验报告
一、实验目的1. 掌握磺基水杨酸与铁离子形成配合物的原理和方法；2. 学习分光光度法测定配合物组成及稳定常数的方法；3. 了解pH值对配合物组成及稳定常数的影响。
二、实验原理磺基水杨酸（HSal）与铁离子（Fe3+）在特定pH值下可以形成稳定的配合物。
根据实验原理，本实验将测定pH 2.5时磺基水杨酸铁的组成及其稳定常数。
实验采用分光光度法，通过测定溶液在特定波长下的吸光度，计算出配合物的组成和稳定常数。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、pH计、电子天平、移液管、容量瓶、试管等。
2. 试剂：磺基水杨酸（HSal）、铁离子标准溶液、氢氧化钠（NaOH）、盐酸（HCl）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 配制标准溶液：准确称取一定量的HSal，用蒸馏水溶解后转移至100mL容量瓶中，定容。
配制成一定浓度的HSal标准溶液。
2. 配制铁离子标准溶液：准确称取一定量的硫酸铁铵（FeSO4·7H2O），用1:1盐酸溶液溶解后转移至500mL容量瓶中，定容。
配制成一定浓度的铁离子标准溶液。
3. 测定HSal与Fe3+的配合物组成：将HSal标准溶液和铁离子标准溶液按一定比例混合，调节pH值至2.5。
待溶液混合均匀后，在特定波长下测定吸光度。
4. 计算配合物组成：根据实验数据，利用比尔定律计算配合物的组成。
5. 测定HSal与Fe3+的稳定常数：根据实验数据，计算配合物的稳定常数。
五、实验结果与分析1. 配合物组成：根据实验数据，计算得出HSal与Fe3+的配合物组成为[Fe(HSal)2]3+。
2. 稳定常数：根据实验数据，计算得出HSal与Fe3+的稳定常数为K=1.0×104。
3. pH值对配合物组成及稳定常数的影响：实验结果表明，pH值对配合物组成及稳定常数有显著影响。
当pH值从2.5逐渐增大时，配合物的组成由[Fe(HSal)2]3+逐渐转变为[Fe(HSal)3]3-，稳定常数逐渐增大。
磺基水杨酸法测铁的含量
磺基水杨酸法测铁的含量
磺基水杨酸法是一种常用的测定铁含量的方法，其原理是利用磺化反应，将水杨酸中的羟基转化为磺基，形成磺基水杨酸（2-羟基苯磺酸），然后利用磺基水杨酸和铁离子反应，生成显色产物，通过比色法计算出样品中铁离子的含量。
实验步骤
1.用少量醋酸溶解待测样品，加入苯酚，使pH在3~4之间。
这样可以使铁以Fe3+的形式存在，以便后续的磺化反应。
2.加入少量磺酸（氢氧化二苯基磺酸），充分溶解。
3.加入过量的溶氧剂（过氧化氢），加速磺酸的磺化反应。
4.用氨水调整pH至9.5~10.5之间，使反应液处于碱性条件下，有利于后续显色反应的进行。
5.加入0.1%磺基水杨酸（2-羟基苯磺酸）溶液，与铁离子反应生成显色产物3-磺基-6-氨基三甲基苯并噁唑（Fe(III)-磺基水杨酸络合物），并使反应液呈现红色或紫色。
6.用光度计或比色计测定样品的吸光度或比色度，根据标准曲线计算出样品中铁离子的含量。
注意事项
1.磺化反应需要过氧化氢的存在，加入过量的过氧化氢会导致反应液变得过于浓稠，影响显色反应的进行。
因此，应当谨慎加入过氧化氢，适量调整反应液的浓度。
2.在调整pH值时，应当注意避免反应液的pH过高，以免铁离子发生水解反应，导致测定结果不准确。
3.在标准曲线的绘制中，应当使用含铁量相近的标准溶液，以确保所绘制的标准曲线具有一定的可靠性和准确性。
4.在测定过程中，要注意反应时间的控制，过长或过短的反应时间都会影响测定结果的准确性。
5.实验前要仔细准备试剂和设备，并进行充分的清洗和消毒，保证实验的准确性和可靠性。
磺基水杨酸法测铁学生用[1]
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磺基水杨酸显色法测铁一、教学要求1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。
2、学会绘制标准曲线的方法。
3、掌握722型分光光度计的使用方法。
二、预习内容1、了解722型分光光度计构造2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项；3、理解工作曲线的制作及意义；三、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。
磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。
在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。
+ Fe3+该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。
Ca2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。
F-、 NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。
Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。
由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。
本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。
磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。
四、仪器、药品仪器：722型分光光度计，50毫升比色管8支，吸量管（5毫升）4支.10毫升移液管1支。
药品：1、铁标准储备液（100ｕg/ml）.准确称取0.8634克铁盐NH4Fe（SO4）2.12H2O，置于烧杯中，加入20毫升1+1的HCL和少量水，溶解后，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
2、铁标准使用液（10ｕg/ml）.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升，置于100毫升容量瓶中，加入2毫升1+1的HCl，加水稀释至刻度，充分摇匀。
3. 10%的NH4CL溶液4. 10%的磺基水杨酸溶液5. 1+1氨水溶液（滴瓶装）五、实验内容及步骤（一）进入实验室，将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
（二）722型分光光度计的使用。
磺基水杨酸测铁
用玻璃棒搅拌 配好盖好玻璃盖
10ug的铁标溶液配制
从已配好的1000ml的容量瓶中的铁标溶液 中
用已润洗好的移液管移取10mL的溶液移
到100mL的容量。然后稀释到刻度线。
润洗移液管
移取铁标
移取铁标到容量瓶中
滴 至 刻 度 线
稀 释 好 的 铁 标
将配好的10ug/mL的铁标溶液中吸取 0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、 （5ml、5ml--未知样）至8个100ml的 容量瓶中
拉入样品
拉入样品的动作
测量完 毕
找出最大吸收峰422.5
比色皿的配套性
润洗比色皿
拿出第二格的溶液换 成铁1（空白），点电 脑上的“定量分 析”——参数（波长422.5、仪器（设置幻 灯点）360nm——光 度测量——参数(测量 方式T%、波长422.5修改-确定——波长定 位422.5——测量（拉 入参比、样品拉入光 路（先拉再按确定）
按右键，就会出现"定制坐标"，设 置坐标，横坐标为吸光度，纵坐标 为浓度，再点一下拟合，坐标就出 来了
测完铁6之后，把鼠标点在坐标那，
设置坐标
把鼠标点到未知样的吸光度格，测 未知样1和未知样2，测量方法同铁 标溶液测量方法相同，绘制坐标方 法也一样，到时溶度就会自动出现
未知样定制坐标
未知样的吸收曲线
移取铁标到8个容量瓶中
移好铁标的8个容量瓶
标水 的杨再 容酸将 量溶配 瓶液制 中各好 吸的 至 个磺 铁基
25% 8
移取 磺基 水杨 酸之 后变 成紫 色 移取磺基
水杨酸
标到 签刻 度 线 ， 摇 匀 ， 贴 上
再滴用 过至胶 量 头 个滴 铁管 标 ， 将 溶 然 液 后 的 到 稀 氨 黄 释 色水
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的（1）巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。
（2）了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。
一、提问（1）溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响？（2）本实验中哪些试剂应准确加入？哪些不必严格准确加入？为什么？（3）使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别？工作曲线是否都通过原点？二、讲解1、原理：Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH＝8～11的氨性溶液中该配合物呈黄色，且其浓度服从朗伯－比尔定律。
可以固定溶液浓度和比色皿厚度，通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线，找出最大吸收波长；固定波长为最大吸收波长，测定一系列标准溶液的吸光度，作出工作曲线。
根据相同条件下未知液的吸光度，可以在工作曲线上求出未知液的浓度。
（1）Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，故测定时应控制溶液酸度。
（2）配制标准溶液时铁离子必须准确加入，过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大，不必严格准确加入。
（3）试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线通过原点。
蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线不一定通过原点。
2、操作注意（1）为避免引起光电池疲劳现象，不测定时应打开暗室盖，特别应避免强光照射。
（2）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处，过满易溅出腐蚀仪器。
（3）比色皿的光学表面一定要注意保护。
（4）操作仪器要小心，不要用劲拧动，以免损坏机件。
（5）读数时眼睛应垂直于表盘，使平面镜里外的指针重合，此时读数最准确。
（6）每改变一个波长，就得重新调0和100％。
三、实验要求（1）熟悉分光光度计的构造，并掌握其使用方法。
（2）绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。
（3）绘制工作曲线，并利用工作曲线求出未知液的浓度。
磺基水杨酸法测铁的含量
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的（1）巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。
（2）了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。
一、提问（1）溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响？（2）本实验中哪些试剂应准确加入？哪些不必严格准确加入？为什么？（3）使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别？工作曲线是否都通过原点？二、讲解1、原理：Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH＝8～11的氨性溶液中该配合物呈黄色，且其浓度服从朗伯－比尔定律。
可以固定溶液浓度和比色皿厚度，通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线，找出最大吸收波长；固定波长为最大吸收波长，测定一系列标准溶液的吸光度，作出工作曲线。
根据相同条件下未知液的吸光度，可以在工作曲线上求出未知液的浓度。
（1）Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，故测定时应控制溶液酸度。
（2）配制标准溶液时铁离子必须准确加入，过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大，不必严格准确加入。
（3）试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线通过原点。
蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线不一定通过原点。
2、操作注意（1）为避免引起光电池疲劳现象，不测定时应打开暗室盖，特别应避免强光照射。
（2）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处，过满易溅出腐蚀仪器。
（3）比色皿的光学表面一定要注意保护。
（4）操作仪器要小心，不要用劲拧动，以免损坏机件。
（5）读数时眼睛应垂直于表盘，使平面镜里外的指针重合，此时读数最准确。
（6）每改变一个波长，就得重新调0和100％。
三、实验要求（1）熟悉分光光度计的构造，并掌握其使用方法。
（2）绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。
（3）绘制工作曲线，并利用工作曲线求出未知液的浓度。
磺基水杨酸测铁的含量标准曲线
磺基水杨酸测铁的含量标准曲线稿子一：嗨呀，亲爱的小伙伴们！今天咱们来聊聊磺基水杨酸测铁的含量标准曲线这个有趣的话题。
你知道吗，这个标准曲线就像是一把神奇的尺子，能帮我们准确测量铁的含量。
想象一下，它就像一个铁含量的密码地图。
当我们开始做实验的时候，那可真是有趣极了。
先准备好各种试剂和仪器，感觉自己就像个小小科学家。
然后呢，按照步骤一步步来，小心翼翼地操作，就怕出一点差错。
每次加入不同量的铁标准溶液，就像是在给这个曲线添砖加瓦。
看着溶液颜色的变化，心里那个期待呀，就盼着能画出一条漂亮又准确的曲线。
有时候实验过程中也会有点小紧张，万一数据不对怎么办？但正是这种小紧张，让整个过程充满了挑战和乐趣。
等到终于画出了那条满意的标准曲线，那种成就感，简直爆棚！就好像自己解开了一个大大的谜题。
小伙伴们，你们是不是也觉得这个过程很有意思呢？稿子二：嘿，朋友们！咱们来唠唠磺基水杨酸测铁的含量标准曲线的事儿。
一开始听到这个名字，是不是觉得有点复杂？其实啊，没那么难！做这个实验，就像是一场精心策划的冒险。
先把需要的东西都准备齐全，然后就可以大胆出发啦！在加入试剂的时候，要特别细心，就像在给宝贝们安排座位一样，不能有一点马虎。
每一滴试剂都像是一个小魔法，会让溶液发生奇妙的变化。
随着铁含量的不同，颜色也会跟着变，那感觉就像在看一场色彩的表演。
而且，每次测量的数据都像是一颗珍贵的宝石，要好好收集起来。
画标准曲线的时候，就像是在描绘一幅美丽的画。
每一个点的位置都要恰到好处，才能让这幅画完美呈现。
有时候可能会遇到一些小挫折，比如数据不太准，但别灰心，这只是冒险中的小插曲。
多试几次，总会成功的。
看到那条完美的标准曲线，心里那叫一个美呀！感觉自己完成了一项超级伟大的任务。
怎么样，朋友们，是不是也想亲自试试这个有趣的实验啦？。
磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量(精)
O-CO OS O 3-3Fe6-磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量一、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。
磺基水杨酸(简式为 H 3R 与 Fe 3+可以形成稳定的配合物,因溶液 pH 的不同,形成配合物的组成也不同。
在pH=9~11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中, Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。
+ Fe3+该配合物很稳定 , 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。
Ca 2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物 , 在显色剂过量时 , 不干扰测定。
F -、NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。
Cu 2+ 、 Co 2+、 Ni 2+、 Cr 3+等离子大量存在时干扰测定。
由于 Fe 2+在碱性溶液中易被氧化,所以。
本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。
磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。
二、实验试剂铁标准溶液 10%的 NH 4Cl 2%的磺基水杨酸氨水(1+10 三、实验步骤1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、工作曲线的绘制在 6只 5Oml 容量瓶中 , 用吸量管分别加入 0.00 、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00 、10.00 一直浓度为 0.05mg/L的铁盐标准溶液 , 各加 4ml 10% NH4Cl 溶液和 2ml 2%磺基水杨酸溶液 , 滴加氨水 (1+10直到溶液变黄色后 , 再多加 4ml, 加水稀释至刻度 , 摇匀。
用分光光度计于 420m 波长下 , 以试剂空白作参比溶液 , 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标 , 铁含量为横坐标 , 绘制工作曲线。
表 1 作工作曲线所配的系列溶液3、试液中铁含量的测定用吸量管加待测试液 5.OOml 于 50ml容量瓶中 , 在与标准溶液相同条件 , 按上述方法显色 , 测量其吸光度。
磺基水杨酸测铁
第一步：光度测量
第二步： 设置换灯点
第三数步：设置参数
第四步：波长定位
测量结果
皿差
点电脑上的“光度测 量”——仪器（设置 幻灯点）360nm—— 光度测量——参数(测 量方式Abc、波长 422.5-修改-确定—— 波长定位422.5——测 量（拉入参比、样品 拉入光路（先拉再按 确定）
用玻璃棒搅拌 配好盖好玻璃盖
10ug的铁标溶液配制
从已配好的1000ml的容量瓶中的铁标溶液 中
用已润洗好的移液管移取10mL的溶液移
到100mL的容量。然后稀释到刻度线。
润洗移液管
移取铁标
移取铁标到容量瓶中
滴 至 刻 度 线
稀 释 好 的 铁 标
将配好的10ug/mL的铁标溶液中吸取 0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、 （5ml、5ml--未知样）至8个100ml的 容量瓶中
移取铁标到8个容量瓶中
移好铁标的8个容量瓶
标水 的杨再 容酸将 量溶配 瓶液制 中各好 吸的 至 个磺 铁基
25% 8
移取 磺基 水杨 酸之 后变 成紫 色 移取磺基
水杨酸
标到 签刻 度 线 ， 摇 匀 ， 贴 上
再滴用 过至胶 量 头 个滴 铁管 标 ， 将 溶 然 液 后 的 到 稀 氨 黄 释 色水
8
1ml
1:1
滴氨水之后的颜 色变化过程
二、 测量
接通电源，打开电脑，打开uv-1801
的开关,连接电脑，连接成功，初始化 成功，会出现5个ok，然后预热20min。
开关
连接电脑
连接成功
预热20min之后，打开暗箱盖子， 先用蒸馏水把比色皿冲洗，再用铁1 和其他任 意五个铁标把比色皿润洗三遍，然 后放在第一格和第二格，关闭暗箱 盖子
磺基水杨酸法测定铁的基本原理
磺基水杨酸法测定铁的基本原理
以《磺基水杨酸法测定铁的基本原理》为标题，磺基水杨酸法是一种重要的无毒测定有机和无机物质中铁平衡浓度的方法，是检测和研究各种社会问题的重要手段。
因此，本文将就磺基水杨酸法测定铁的基本原理及其应用进行详细的说明。
首先，我们需要了解磺基水杨酸法测定铁的基本原理。
磺基水杨酸是一种用来测定铁水平衡浓度的有效方法，它与其他测定铁的方法相比，具有无毒性，无污染，高精度和适应性非常好的特点。
磺基水杨酸法测定铁的基本原理是，将磺基水杨酸与铁溶液中的铁离子反应形成一种配合物，其稳定性取决于铁离子溶液中的浓度，这就是磺基水杨酸法测定铁的原理。
其次，磺基水杨酸法测定铁的实际操作是，首先将样品溶液中的铁离子与磺基水杨酸反应，以形成配合物，然后将配合物溶于碱溶液中，使之变成黄色的游离铁离子，随后用不同浓度的溶剂滴定这些铁离子，根据滴定结果，可以计算出铁在样品溶液中的平衡浓度。
最后，磺基水杨酸法测定铁在实际应用中极具价值，它可用于测定土壤，水体，血液，血浆及其他物质中铁的含量。
在医学领域，磺基水杨酸法可用于快速判断人体铁营养状况，用于诊断贫血。
此外，磺基水杨酸法还可广泛应用于环境污染监测，农业科学研究和工业生产等领域。
综上所述，磺基水杨酸法是测定铁的一种有效方法，它的基本原理是将磺基水杨酸与铁离子反应形成高稳定性的配合物，随后用滴定
确定此配合物的浓度，从而得出样品溶液中的铁浓度，在实际应用中具有重要的价值。
磺基水杨酸法测定石灰石中的铁含量
磺基水杨酸法测定石灰石中的铁含量磺基水杨酸法测定石灰石中的铁含量一、实验目的1.1 学习紫外可见分光光度计的使用方法；1.2 学习测试条件优化的方法；1.3 学习测绘吸收曲线的方法；1.4 掌握利用标准曲线进行有关计算。
二、基本原理三价铁离子在不同的pH值下与磺基水杨酸作用形成不同组成和颜色的几种络合物。
在pH值为1.8~2.5时形成紫红色的[Fe(SSal)]+络阳离子（SSal代表磺基水杨酸阴离子）；当pH 值为4~8的溶液中，形成褐色的[Fe(SSal)2]-络阴离子，当pH值为8~11.5的氨性溶液中，形成黄色的[Fe(SSal)3]3-，若pH>12时，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。
在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。
所以此法测得的是Fe2+和Fe3+离子的总量。
本实验控制溶液pH=8~11.5,这时磺基水杨酸与三价铁离子形成的黄色络合物较稳定，其反应式：Fe3+ + 3SSal2- = [Fe(SSal)3]3-本法显色剂的用量及酸度调节稍有出入也影响不大，Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-及少量Al3+存在对测定无干扰，但Cu2+存在时有干扰。
三、仪器与试剂3.1 TU-1901型分光光度计，1 cm石英比色皿2只；PHS-3C型酸度计（附复合pH电极）。
3.2 50 mL容量瓶13个，5 mL吸量管4支，50 mL小烧杯1只，玻璃漏斗1只。
3.3铁标准溶液：准确称取0.8640 g AR级硫酸高铁铵（NH4Fe(SO4)2?12H2O）于小烧杯中，加水溶解，加5 mL浓硫酸，酸化后的溶液转移至250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
其浓度为0.10 mg?mL-1。
再准确移取10.00 mL浓度为0.10 mg?mL-1的铁标样于50 mL容量瓶，稀释至刻度得到最终所需铁标样，其浓度为0.02 mg?mL-1。
3.4磺基水杨酸溶液：称取AR级磺基水杨酸50 g，溶于450 mL 蒸馏水，得到浓度为10%的磺基水杨酸溶液。
黄基水杨酸测铁实验报告
一、实验目的1. 了解黄基水杨酸与铁离子反应的原理。
2. 掌握黄基水杨酸法测定铁含量的实验步骤。
3. 学会利用比色法测定溶液中铁的含量。
二、实验原理黄基水杨酸（Sodium 4-hydroxy-3-nitrobenzenesulfonate）是一种常用的测定铁离子的显色剂。
在弱酸性条件下，黄基水杨酸与三价铁离子（Fe3+）反应，生成紫红色的配合物。
该配合物的颜色深浅与铁离子的浓度成正比，通过测定吸光度，可以计算出溶液中铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：721型分光光度计、电子天平、移液管、容量瓶、试管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：黄基水杨酸溶液（0.1mol/L）、铁标准溶液（0.1mg/mL）、盐酸（1mol/L）、氢氧化铵（1mol/L）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准曲线（1）分别移取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL铁标准溶液于6个50mL容量瓶中。
（2）向各容量瓶中加入1.5mL盐酸溶液，然后用水定容至刻度线。
（3）向各容量瓶中加入5mL黄基水杨酸溶液，摇匀。
（4）室温下放置10分钟，待溶液显色。
（5）以试剂空白为参比，在波长460nm处测定吸光度。
（6）以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）移取一定量的待测溶液于50mL容量瓶中。
（2）按照标准曲线的制备方法，加入1.5mL盐酸溶液，然后用水定容至刻度线。
（3）向容量瓶中加入5mL黄基水杨酸溶液，摇匀。
（4）室温下放置10分钟，待溶液显色。
（5）以试剂空白为参比，在波长460nm处测定吸光度。
（6）根据标准曲线，计算出样品中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，计算相关系数R2=0.998，表明标准曲线线性关系良好。
2. 样品测定按照实验步骤，测定样品中铁的含量，结果如下：样品编号 | 铁含量（mg/L） | 吸光度------- | -------- | --------1 | 0.5 | 0.6452 | 1.0 | 0.8183 | 1.5 | 1.0904 | 2.0 | 1.3625 | 2.5 | 1.634根据标准曲线，计算样品中平均铁含量为1.85mg/L。
磺基水杨酸光度法测定铁(一)
磺基水杨酸光度法测定铁(一)摘要：测定水体中铁的方法很多，常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。
对于含铁量不太高的水样，用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。
关键词：磺基水杨酸光度法测定铁光度法1原理在pH8～11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式：Fe3++3SSal2-=〔Fe(SSal)3]3-(1)式中SSal2---磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420nm，颜色强度与铁的含量成正比。
Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。
在pH1.8～2.5的溶液中，形成红紫色的〔Fe(SSal)+；在pH4～8的溶液中，形成褐色的〔Fe(SSal)2}-；在pH8～11.5的氨性溶液中，形成黄色的〔Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。
在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。
2仪器与试剂分光光度计。
铁标准溶液：溶解0.4317g硫酸高铁铵〔FeNH4（SO4)2·12H2O]于10mL的1∶1盐酸溶液中，移入500mL容量瓶内，用水稀释至刻度。
此溶液铁离子含量为100μg/mL。
将此溶液稀释5倍后，铁标准溶液的浓度为20μg/mL。
氢氧化铵1∶1；磺基水杨酸20%。
3绘制标准曲线依样品的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至50mL。
加入20%磺基水杨酸10mL，用1∶1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。
10min后，用分光光度计(420nm波长)进行测定。
4样品的测定取10～50mL水样(依样品含量高低适当增减)，置于100mL容量瓶中，加入20%磺基水杨酸10mL，进行显色、测定。
根据公式计算水样中铁的含量：C(Fe)=m/V(2)式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度，μg/mLm--由标准曲线查出的样品中铁量，μgV--水样体积，mL5讨论①按上述方法测定出的结果为水样中全铁的含量。
铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)
铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)1主题内容与适用范围本标准规定了水中铁的测定方法。
本标准测定范围为0～2ｍｇ/Ｌ。
2方法概要在PH 9～11.5时，铁离子与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁更为稳定的黄色配离子。
因而，可避免大量聚磷酸盐的干扰。
在波长为420ｎｍ处，以分光光度计测量。
3、仪器及试剂3.1 仪器3.1.1 分光光度计。
具有3ｃｍ比色皿3.1.2 50ｍＬ容量瓶3.2 试剂3.2.2 硝酸3.2.3 硫酸亚铁铵：优级纯3.2.3 氨水 1+13.2.4 磺基水杨酸（10%）3.2.5 铁标准溶液的配制：称取0.7020ｇ硫酸亚铁铵，溶于50ｍＬ水中，加20硫酸，转移至1000ｍＬ容量瓶中稀释至刻度，此溶液含亚铁离子0.1ｍｇ/ｍＬ，用移液管吸此溶液10ｍＬ于1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，得亚铁离子0.01ｍｇ/ｍＬ溶液。
4 试验步骤4. 1 标准曲线的绘制分别取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00以及5.00ｍＬ铁标准溶液(0.01ｍｇ/ｍＬ)于一组50ｍＬ烧杯中，各加浓硝酸1滴再加水15ｍＬ，混匀，加热煮沸1分钟左右，冷却至室温，移入50ｍＬ比色管中，洗烧杯3次，使总体积不超过40ｍＬ，加4ｍＬ浓氨水，加5ｍＬ10%磺基水杨酸使其PH值为9～10之间，稀释至标线，摇匀。
于420ｎｍ处30ｍｍ比色皿，以试剂空白为参比测量吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐绘制标准曲4. 3 水样的测定取水样5.0ｍＬ，用与绘制标准曲线相同的步骤测定吸光度。
4.4 空白试验以蒸馏水代替水样，不需加热煮沸同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。
5计算铁(以Ｆｅ2+ｍｇ/Ｌ)＝ｍ×1000／Ｖ式中：ｍ—由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的苯酚含量，ｍｇ；Ｖ1—称取馏出液体积，ｍＬ；Ｖ2—测定吸光度时馏出液用量，ｍＬ；Ｖ—废水样体积，ｍＬ。
6 报告6.1注明分析方法标准；6.2注明试样的编号、取样点、取样日期和分析日期；6.3 试样的测定值；6.4 注明分析人和审核人及报告日期。
磺基水杨酸分光光度法测铁的微型实验设计
磺基水杨酸分光光度法测铁的微型实验设计《用磺基水杨酸分光光度法测铁的微型实验设计》实验目的本实验旨在利用磺基水杨酸分光光度法（Griess法）测定水样中铁的含量，并建立准确的测定方法，解决铁的分析问题。
实验原理磺基水杨酸可以与Fe（Ⅲ）结合形成深红色的复合物（如FeS-磺基水杨酸），其吸光度与Fe（Ⅲ）浓度成正比，故利用这种复合物吸收光谱测定Fe（Ⅲ）浓度。
实验材料用于衡量Fe（Ⅲ），磺基水杨酸，氢氧化钠，氟溴酸纳，氨水，外加曲利醇，0.1mol/L硫酸钾和不含Fe（Ⅲ）的纯水。
实验步骤1.将一种不含Fe（Ⅲ）的纯水（50ml）在野外实验室中称取，然后向该液中加入硝酸钡以及曲利醇（硝酸钡：曲利醇=1:1），搅拌均匀，使水样得到全面酸化，并保持。
2.将50ml甲醇中加入0.2mmol的磺基水杨酸，搅拌使之均匀溶解，作为比色剂。
3.将前步骤中制备的水样加入一定量的标准溶液（Fe（Ⅲ）），搅拌均匀，使Fe（Ⅲ）和吸光剂上的结合物形成。
4.将以上混合物放入分光光度仪中，测定其在540nm处的吸光度。
5.根据该实验所测定的结果，按照磺基水杨酸的比色分光光度赤仪（Griess法）的标准，计算所检测的水样中Fe（Ⅲ）的含量，以求得实验质量控制结果。
结果及分析通过磺基水杨酸分光光度法（Griess法）测定，本实验得出的水样中铁的含量为1.2mgl-1。
通过分析结果，我们可以知道，本次实验能够较准确地测定水样中铁的含量，并能够为铁的分析提供参考。
结论本次实验采用食品科学习磺基水杨酸分光光度法（Griess法）来测定水样中铁的含量，试验结果表明，磺基水杨酸分光光度法能够获得比较准确的测定结果。
因此，可以用磺基水杨酸分光光度法来测定水样中的铁的含量，为今后的科学研究提供有效的思路。
5-磺基水杨酸分光光度法测定铁
6.0mL
13
0.385
0.384
5.0mL
99
0
0.025
6
10.0mL
198
0
0.043
7
5.0mL
99
+还原剂2 mL
0
0.030
8
5.0mL
99
13
0.403
0.402
9
5.0mL
99
8.7
0.283
10
5.0mL
99
4.3
0.153
0.154
11
试剂空白
0.005
浓度[μg/mL]
标准品母液-- Fe＋2
515
0.194
Fe＋2
158.96
0
0
490
0.028
500
0.045
最大吸收波长
532
0.042
510
0.044
显色剂：20%磺基水杨酸水溶液10mL
波长:501nm全部定容至100毫升容量瓶中。
浓度[μg/mL]
Fe＋2
取样体积
Fe＋2
Fe＋3
取样体积
Fe＋3
Abs
48小时后
Abs
备注
1
1.0mL
2.16
0.071
2
2.0mL
4.30
0.137
0.138
3
3.0mL
6.49
0.203
4
4.0mL
8.7
0.263
分析纯硫酸亚铁铵X0.14
19.87X102
标准品母液-- Fe＋3
分析纯硫酸铁铵X0.12
2.16X102
磺基水杨酸测铁
皿差的测量结果
的“定量分析”——仪器（设置幻 灯点）360nm——参数(测量方式 T%、波长422.5-修改-确定——波 长定位422.5——测量（拉入参比、 样品拉入光路（先拉再按确定）， 数据就会出来
测量的第一个结果
打开暗箱盖子，把第二格的比色皿拿出， 铁2溶液倒在废液烧杯里，换成铁3（要先用 铁3润洗3遍），放入第二格，按“测量”， 会出现“请将样品拉入光路”的字样，不要 拉 ，直接按确定就行，其他铁4、5、6，测 量方法如上，溶度自己算出填上
清洗移液管
2、配制10ug的铁标溶液、未知 样以及1：1的氨水
1:1氨水的配制
先准备两个的烧杯(其 中一个250mL)， 将 250ml的烧杯里装 100ml的水，然后倒 入氨水直至200ml刻 度线，用玻璃棒搅拌， 盖好玻璃器皿
concept
倒100ml水 Concept
倒100nl氨水
磺基水杨酸测铁
实验目的 实验原理 仪器及试剂
实验步骤
实验目的
1、巩固吸光光度法的基本理论 2、学会找最大吸收峰，最大吸收波长 3、了解uv-1801的工作原理及使用方
法
实验原理
Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色 配合物，在PH=8~11的氨性溶液中该 配合物为黄色，且其溶度服从朗伯比尔定律。可以固定溶液溶度和比色 皿厚度，通过调节入射光的波长测定 不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线， 找出最大吸收波长，固定波长为最大 吸收波长，测定一系列标准溶液的吸 光度，找出工作曲线。根据相同条件 下未知液的吸光度，可以知道未知液
仪器及试剂
试剂
仪器 uv-1801 T6 UV1800 烧杯 容量瓶 （100mL 10 个) 移液管 (10mL) 洗瓶 胶头滴管 铁标溶液（10ug/mL ) 磺基水杨酸（25% 已配 好） 氨水（1：1）
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磺基水杨酸显色法测铁
一、教学要求
1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。
2、学会绘制标准曲线的方法。
3、掌握722型分光光度计的使用方法。
二、预习内容
1、了解722型分光光度计构造
2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项；
3、理解工作曲线的制作及意义；
三、实验原理
磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。
磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。
在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。
+ Fe3+
该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。
Ca2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。
F-、 NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。
Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。
由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。
本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。
磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。
四、仪器、药品
仪器：722型分光光度计，50毫升比色管8支，吸量管（5毫升）4支.10毫升移液管1支。
药品：
1、铁标准储备液（100ｕg/ml）.准确称取0.8634克铁盐NH4Fe（SO4）2.12H2O，置于烧杯中，加入20毫升1+1的HCL和少量水，溶解后，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
2、铁标准使用液（10ｕg/ml）.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升，置于100毫升容量瓶中，加入2毫升1+1的HCl，加水稀释至刻度，充分摇匀。
3. 10%的NH4CL溶液
4. 10%的磺基水杨酸溶液
5. 1+1氨水溶液（滴瓶装）
五、实验内容及步骤
（一）进入实验室，将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
（二）722型分光光度计的使用。
1、波长调整：转动波长旋钮使波长移到所需之处。
2、开机预热30分钟
3、T零调整：按功能键/ 透射比模式/ 置入遮光体/ 合上样品盖/ 按0%T调零/取出遮光体。
4、A零调整：按功能键/ 吸光度模式/ 置入参比液/ 合上样品盖/ 按100%T调零。
5、样品测试：置入待测样品液/ 合上样品室盖/ 读数据
（三）试液中铁的测定
1、工作曲线的绘制
在6 只 25ml 比色管中, 用吸量管分别加入0.00 、1.00、 2.00、3.00、4.00 、5.00
浓度为10ｕg/ml的铁标准使用液, 各加 4ml 10% NH4Cl溶液和2ml 10%磺基水杨酸溶液, 滴加1+1氨水直到溶液变黄色后, 再多加1ml, 加水稀释至刻度, 摇匀。
用分光光度计于420m波长下, 以试剂空白作参比溶液, 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标, 铁含
量为横坐标, 绘制工作曲线。
2、试液中铁含量的测定
用吸量管吸取待测试液 2.OOml于 25ml比色管中（两份）, 在与标准溶液相同条件, 按上述
六、数据记录与处理表2 标准曲线法数据记录及结果
显色试液中铁的含量（）ｕg/ml，根据下式计算出原试液中铁的含量（）ｕg/ml.
原液中铁的含量（ｕg/ml）= 25.00×ρ（FE）
2.00
七、存在的问题和注意事项
1. 在用磺基水杨酸铁测定Fe3+ 时，在pH=10时形成的配合物稳定，且不容易受干扰，所以
在pH=9~ 11.5下测定黄色3：1配位比的产物，pH对实验成败很关键，用NH3-NH4Cl作为
缓冲溶液
2.待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，如果浓度超出直线的线形范围，则有可能偏离朗-
比耳定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法测定。
3. 用移液管移取试剂，注意顺序，并且不能混用移液管
4.比色皿的使用中，每改变一次试液浓度，比色皿都要用待装液润洗干净。