气相色谱串联质谱法测定芒果中的腈苯唑和溴螨酯残留

合集下载

气相色谱法检测柑橘中的腈菌唑残留

气相色谱法检测柑橘中的腈菌唑残留Abstracts: A method for the determination of myclobutanil residue in orange was established by gas chromatography with nitrogen phosphorus detector(GC-NPD). Myelobutanil residue was extracted from orange by acetonitrile, and cleaned up by ProElut Carb/NH2 SPE and detected by GC with NPD. The detection limit was 0.008 mg/kg, the average recoveries of myclobutanil in orange peel, pulp and whole orange at the spiked amounts of 0.10,0.50, 1.00 mg/kg were 89.4%~98.0%, 90.0%~108.2% and 94.0%~101.0%, respectively, and the relative standard deviations were 9.65%~14.97%, 1.10%~13.78% and 6.27%~16.15%, respectively. The results showed that this method was suitable for detecting myclobutanil in orange.Key words: gas chromatography; myclobutanil; orange; determination; residue腈菌唑是美国罗姆-哈斯公司1982年开发的一种广谱杀菌剂,又名叶斑清[1],英文名为myclobutanil,化学名称为2-(4-氯苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-甲基)乙腈,分子式:C15H17ClN4｡腈菌唑属三唑类杀菌剂,是甾醇脱甲基化抑制剂,具有内吸､保护和治疗性｡其原药为淡黄色固体,熔点69 ℃,纯品为无色针状结晶,沸点202~208 ℃,25 ℃蒸汽压213 MPa,25 ℃水中溶解度142 mg/L,溶于醇､芳烃､酯､酮(50~100 g/L),不溶于脂族烃,日光下其水溶液易降解[1,2]｡近年来,在我国农业生产中大量使用腈菌唑农药,用于防治水果叶斑病､黑星病等,被认为是一种前景较好的杀菌剂[2,3]｡目前仅有小麦和毛豆中腈菌唑残留量分析技术的报道[1-5],而腈菌唑在柑橘中残留量的分析技术尚未见报道｡本研究建立了柑橘中腈菌唑残留的气相色谱分析方法,以期为我国柑橘中腈菌唑残留量检测提供技术参考｡1材料与方法1.1材料柑橘分别采自于武汉和贵州等地的某柑橘种植基地,采收后,分别取果皮､果肉､全果均质分装,储存于-18 ℃冰箱中待用｡1.2试剂分析纯乙腈､正己烷､甲苯,均购于Mallinckrodt Baker公司;分析纯氯化钠购于国药试剂公司,在140 ℃下烘烤4 h备用｡腈菌唑标准溶液,准确称取腈菌唑标样(来源于农业部环境保护科研监测所)(纯度>95%),以丙酮定容至10 mL,置于-18 ℃冰箱待用,使用前依所需浓度准确吸取适量体积注入容量瓶中并以丙酮定容,配制标准工作溶液｡1.3仪器及条件GC-2010气相色谱仪,带氮磷检测器NPD(岛津,日本),毛细管柱(Rtx-1,30 m×0.25 mm×0.25 μm);AB204/01型分析天平和PL2002/01型电子顶载天平(梅特勒-托利多,瑞士);FJ-200型高速分散均质机(上海标本模型厂,中国)｡1.4方法1.4.1腈菌唑提取分别称取10 g搅碎混匀的柑橘果皮､果肉､全果试样,置于100 mL具塞量筒中,加入20 mL乙腈,匀浆2 min｡再加入3~5 g氯化钠,匀浆1 min,盖上塞子,3 500 r/min离心5 min,使乙腈和水相分层｡1.4.2石墨化炭黑柱/氨基柱组合净化从100 mL具塞量筒中吸取10 mL乙腈相溶液(上层)放入150 mL烧杯中[6],将烧杯放在水浴锅(65 ℃)上加热,将乙腈蒸发近干｡用1 mL乙腈-甲苯(体积比3∶1)溶液溶解烧杯中的试样残渣,全部转入石墨化炭黑柱-氨基柱｡再用1 mL乙腈-甲苯(体积比3∶1)清洗烧杯,并入上述石墨化炭黑柱-氨基柱[7],弃去全部流出液｡用10 mL乙腈-甲苯(体积比3∶2)洗脱石墨化炭黑柱-氨基柱,接收全部洗脱液｡于水浴锅中蒸发近干取出,加入丙酮-正己烷(体积比2∶8)定容至5 mL,供气相色谱分析｡1.4.3气相色谱分析升温程序:100 ℃保持1 min,然后以20 ℃/min升温至180 ℃;再以10 ℃/min升温至300 ℃;保持6 min｡进口温度:260 ℃,进样量:1 μL,载气:氮气(≥99.999%),流速为 1.0 mL/min;氢气:1.5 mL/min;空气:145 mL/min;NPD温度:300 ℃;进样方式:不分流进样,0.75 min后打开分流阀和隔垫吹扫阀｡2结果与分析2.1提取方法的选择乙腈是农残分析中常用的提取溶剂[8-10],能与水互溶,加入氯化钠后可与水分层,可避免糖类､脂肪､蛋白质等杂质干扰,对腈菌唑提取回收率较好｡本研究比较了甲醇､乙腈的提取效果,将样品用甲醇萃取,加入氯化钠水溶液,使用二氯甲烷萃取,净化后再用丙酮定容上机｡通过对不同提取方法的摸索,确定使用乙腈提取法,实验结果表明,采用乙腈提取的基质干扰小,回收率较高｡2.2净化方法的选择比较了不同的净化方法,首先采用乙腈-甲苯(体积比3∶1)直接洗脱,效果不理想｡再考察了直接用乙腈-甲苯(体积比3∶2)洗脱,也存在干扰,通过对不同的净化方法的摸索,确定使用乙腈-甲苯(体积比3∶1)上样､淋洗,弃去淋洗液,再收集用乙腈-甲苯(体积比3∶2)洗脱的溶液,回收效果好｡2.3色谱分析条件的选择经过多次实验,确定采用本方法的程序升温,使用Rtx-1毛细管色谱柱进行分离可得到较好的分离结果,本方法可将腈菌唑和样品中杂质完全分离｡依照上述实验条件,腈菌唑保留时间约为12.4 min,以峰面积作为定量指标,标准色谱图(见图1)及柑橘全果的空白及添加0.1 mg/kg标样色谱图(见图2)如下:2.4线性范围腈菌唑在水果中的限量标准为0.20~1.00 mg/kg[11,12],因此本方法以0.01~1.00 mg/kg作为标准曲线的范围,分别配制了0.01 ､0.05､0.10､0.50､1.00 mg/L标准工作液,取1.00 μL进行测定,外标法定量｡以腈菌唑质量浓度X(mg/L)为横坐标,以相应的峰面积Y为纵坐标绘制工作曲线(图3),回归方程为Y=496 761X-2 982.4,R=0.999 7｡2.5回收率及方法精密度分别在10 g柑橘果肉､全果､果皮样品中加入不同量的标准溶液,按照样品处理步骤进行添加回收实验,每个添加浓度重复5次,结果见表1｡从表1中可以看出,0.10､0.50､1.00 mg/kg 3个添加水平在果皮､果肉､全果中的回收率分别为89.4%~98.0%､90.0%~108.2%､94.0%~101.0%,相对标准偏差(RSD)分别为9.65%~14.97%､1.10%~13.78%､6.27%~16.15%,方法的重现性较好｡2.6方法检出限当称样量为10 g,定容体积为5 mL,进样量为1 μL时,以3倍信噪比计算检出限,结果为0.008 mg/kg｡2.7样品测定利用该方法对在武汉､贵州等地的柑橘部分试验样品的全果进行腈菌唑残留检测,典型色谱图如图4所示｡采用外标法测定目标化合物的含量,其结果见表2｡3结论本研究的柑橘中腈菌唑残留量检测方法表明,供检样品经乙腈提取,石墨化碳柱/氨基柱净化,使用乙腈-甲苯(体积比3∶1)上样､淋洗,弃去淋洗液,再收集用乙腈-甲苯(体积比3∶2)洗脱的溶液,蒸近干,加入丙酮-正己烷(体积比2∶8)定容至 5 mL,采用GC-NPD测定技术方法,具有方法快速､准确､重复性好等特点,同时还具备高灵敏度的特征,对腈菌唑的检出限达到0.008 mg/kg,各项技术指标均符合农药残留量分析要求,可用于柑橘中腈菌唑的残留量的检测分析｡参考文献:[1] 陈丽萍,林志平. 毛豆中腈菌唑残留量的气相色谱法测定[J]. 亚热带植物科学,2006,35(3):48-50.[2] 郭桂文,李皓,史记,等. 12.5%腈菌唑乳油防治香蕉叶斑病试验研究[J]. 农药,2000, 39(9):31.[3] 王璧生,刘景梅,彭埃天,等.腈菌唑防治香蕉黑星病药效试验[J]. 广东农业科学,2004(3):38-39.[4] 夏昕,吴剑英,王立东,等. 腈菌唑在小麦､土壤上残留与降解的动态研究[J]. 农药,1996,35(10):29-31.[5] 施翠娥,陈枥乙,王军,等. 12.5%腈菌唑乳油在梨和土壤中的残留分析方法及残留动态研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(16):6850-6852.[6] SN/T 1624-2009进出口食品中嘧霉胺､嘧菌胺､腈菌唑､嘧菌酯残留量的检测方法气相色谱质谱法[S].[7] 刘锦霞,王美玲,黄志强,等. 高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中10种苯甲酰脲类杀虫剂[J]. 分析试验室,2010,29(9):39-43.[8] GB/T 19648-2005水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法[S].[9] 王连珠,杨明智,王瑞龙,等. 气相色谱-质谱法测定生姜中丙炔氟草胺残留量[J]. 食品科学,2006,27(10):461-463.[10] ZHI Y Z, XIAN J L, XIANG Y Y, et al. Pesticide residues in the spring cabbage(Brassica oleracea L. var. capitata) grown in open field [J]. Food Control, 2006(4):1-8.[11] DB31/T 262.2-2001 安全卫生优质水果生产技术操作规范[S].[12] 赵雁冰,庞国芳,范春林,等. 气相色谱-串联质谱法快速测定禽蛋中203种农药及化学污染物残留[J]. 分析试验室,2011,30(5):8-21.。

气相色谱串联质谱法测定土壤中除草剂残留含量

气相色谱串联质谱法测定土壤中除草剂残留含量周芹;许庆轩;吴玉梅;王佳钰;赵艳丽【摘要】以气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)方式进行定量和定性分析建立了土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合测定方法.结果表明,本方法有效地降低了样品复杂基质带来的干扰,简化了分析步骤.采用外标法定量测得回收率为73％～104％,标准偏差为5.9％～11.5％,方法的回收率和线性关系结果令人满意,实验证明,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于土壤中除草剂莠去津、塞克津、2,4-D丁酯残留含量的联合检测.【期刊名称】《中国糖料》【年(卷),期】2011(000)004【总页数】4页(P15-17,21)【关键词】除草剂;莠去津;塞克津;2,4-D丁酯;残留含量;气相色谱串联质谱法【作者】周芹;许庆轩;吴玉梅;王佳钰;赵艳丽【作者单位】黑龙江大学农作物研究院/中国农业科学院甜菜研究所,哈尔滨150080;农业部甜菜品质监督检验测试中心,哈尔滨150080;黑龙江省普通高等学校甜菜遗传育种重点实验室,哈尔滨150080;黑龙江大学农作物研究院/中国农业科学院甜菜研究所,哈尔滨150080;农业部甜菜品质监督检验测试中心,哈尔滨150080;黑龙江省普通高等学校甜菜遗传育种重点实验室,哈尔滨150080;黑龙江大学农作物研究院/中国农业科学院甜菜研究所,哈尔滨150080;农业部甜菜品质监督检验测试中心,哈尔滨150080;黑龙江省普通高等学校甜菜遗传育种重点实验室,哈尔滨150080;黑龙江中医药大学,哈尔滨150040;佳木斯大学药学院,佳木斯154007【正文语种】中文【中图分类】X592各类化学除草剂是作物种植者降低用工成本，提高除草效率的主要除草方式。

甜菜对某些除草剂十分敏感，玉米、大豆、小麦等是甜菜轮作种植中主要的前茬农作物，莠去津、塞克津及2，4-D丁酯是上述作物生产中常用的除草剂，主要通过土壤前茬残留和空气飘移两种形式危害甜菜。

气相色谱-质谱法同时测定水果、蔬菜中多种农药残留

气相色谱-质谱法同时测定水果、蔬菜中多种农药残留刘天洁;黄伟;樊文明【期刊名称】《求医问药（学术版）》【年(卷),期】2013(011)010【摘要】目的:建立气相色谱-质谱联用仪对蔬菜、水果中多种农药残留组分进行分析检测的方法.方法:取100g的果蔬样品,于组织捣碎机中打碎混匀后,称取10.0g,置于100mL离心管中,分别加入50mL的乙腈、5g的氯化钠,置于超声波振荡器中提取30min,静置,过滤.在此滤液中加入无水硫酸钠5g,震荡,在5000r/min条件下离心3min,分出乙腈25mL,用氮气吹干浓缩至约1.0mL,经弗罗里硅土固相萃取小柱进行净化,洗脱,用1mL的丙酮溶解定容,用0.45μm的滤膜进行过滤,供GC-MS分析用.结果:16种农药的最低检测浓度(LOD)为0.8～8.4μg/kg,平均回收率为85.3～108.2%.结论:本方法简便、快速、灵敏度及准确率高,能同时对蔬菜、水果中多种农药残留组分进行检测分析.【总页数】2页(P46-47)【作者】刘天洁;黄伟;樊文明【作者单位】四川省自贡市疾病预防控制中心,四川,自贡,643000;四川省自贡市疾病预防控制中心,四川,自贡,643000;四川省自贡市疾病预防控制中心,四川,自贡,643000【正文语种】中文【中图分类】F767.2【相关文献】1.气相色谱串联质谱法测定蔬菜、水果中30种农药残留 [J], 杜长春;方向丽;钱一华;朱国英2.气相色谱/三重四级杆质谱法同时测定蔬菜水果中13种农药残留 [J], 董素静;王毅红;王彦超;李婵君;张娟3.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量 [J], 钱宗耀;华震宇;周晓龙;刘河疆;王成4.阳离子交换净化/气相色谱-质谱法与气相色谱法测定蔬菜水果中15种三唑类农药残留 [J], 许天钧;苏建峰5.气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留 [J], 司富美;吴永坤;潘鑫;孔庆功;高恒;王妍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留

55第1卷　第18期产业科技创新　2019，1（18）：55~56Industrial Technology Innovation 气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留母艳萍1，黎良菊2，侯　晓1，聂　迪1（1.永城市质量技术监督检验测试中心检测室，河南　永城　476600；2.重庆市计量质量检测研究院，重庆　400000）摘要：分析研究气相色谱-质谱联用仪在果蔬常用农药残留检测中的应用成效。

使用气相色谱-质谱联用仪对果蔬样品中氟乐灵、乙草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵等10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残进行检测分析。

10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂等农药在果蔬样品中有较好的检出限和回收率，平均回收率为79%～120%。

应用气相色谱-质谱联用仪可以有效对果蔬中常用农药残留进行检测，准确度高，具有良好的测定效果。

关键词：气质联用仪；果蔬；农药残留中图分类号：X832　文献标识码：A　文章编号：2096-6164（2019）18-0055-02现如今，食品安全问题也越来越受到人们的重视和关心，其中农药污染问题就是一个热点问题。

水果和蔬菜是人们日常生活中必不可少的食品。

但在水果蔬菜种植过程中，种植户为了提高产量和品质，实现经济效益最大化，通常使用不同种类的农药和化肥促进果蔬生长，农药的使用也愈演愈烈。

为了追求水果蔬菜的品质以及提前上市时间，在使用农药后还没有过降解期，就进行果蔬的采摘并流入市场，使得果蔬表面残留有大量的农药，人们食用后给身体健康带来了极大的影响，严重者会威胁消费者的生命安全。

因此，农药残留的监督和检测迫在眉睫，相应的检测技术也需要不断发展和提高。

在农药检测过程中，选择合适的分析技术和检测仪器对果蔬中农药残留进行高效灵敏检测具有重要的现实意义。

目前，气相色谱-质谱联用在水果、蔬菜农药残留检测中的应用十分广泛。

本文利用气相色谱-质谱联用仪对果蔬中常用农药残留的测定进行了研究，结果表明此检测方法高效灵敏，且能有效排除误将杂质峰当作农药峰的缺点，具有较高的应用价值，详细分析如下。

气相色谱-串联质谱法测定台湾青枣中的炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留

气相色谱-串联质谱法测定台湾青枣中的炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留张群;刘春华;吴南村;吴小芳;黎舒怀【摘要】建立了台湾青枣（ Zizyphus mauritiana Lam）中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯同时测定的气相色谱-串联质谱（GC-MS / MS）分析方法。

样品用乙腈匀浆提取，盐析，石墨化炭黑/氨基混合型固相萃取柱净化，乙腈/甲苯（3：1，v / v）洗脱，浓缩定容后检测。

目标化合物经 SLB-5MS 色谱柱（30 m×0.25mm×0.25μm）分离，采用三重串联四极杆质谱多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。

结果表明，在0.01~0.50 mg / kg 添加水平时，3种农药的回收率为75.8％~103.6％，相对标准偏差为1.7％~9.3％（ n =5）。

方法的线性范围为0.01~0.50 mg / kg，决定系数（R2）﹥0.99。

该方法对炔螨特、戊唑醇和溴螨酯的定量限均为0.01 mg / kg，能满足台湾青枣中炔螨特、戊唑醇和溴螨酯残留检测的要求。

%An analytical method was established for the determination of propargite,tebucon-azole and bromopropylate in Taiwan greenjujubes( Zizyphus mauritiana Lam)by gas chro-matography-tandem mass spectrometry(GC-MS / MS). The sample was extracted with acetoni-trile from the Taiwan green jujubes after treated with a homogenizer. The organic phase was then separated from water phase by adding NaCl. The extract was further purified on a carbon /NH 2 cartridge with elution solvents of acetonitrile / toluene(3 :1,v / v). Finally,the target ana-lytes were separated by a capillary gas chromatographic column SLB-5MS( 30 m × 0.25 mm × 0. 25 μm). A tandem quadrupole mass spectrometer operated in either full scan mode or in MS /MS mode for multiple reactionmonitoring(MRM)was used for the qualitative and quantitative analysis of the constituents,respectively. The results showed that the average recoveries of the three pesticides ranged from 75. 8% to 103. 6% with the RSDs of 1. 7% -9. 3% at the spiking lev-els from 0. 01 mg / kg to 0. 50 mg / kg(n = 5). The calibration curves showed good linearity in the range of 0. 01-0. 50 mg / kg,with the determination coefficients over 0. 99(R 2﹥0. 99). The lim-its of quantification(LOQs)were 0. 01 mg / kg forpropargite,tebuconazole and bromopropylate in Taiwan green jujubes. The method is available for the determination of propargite,tebucon-azole and bromopropylate pesticide residues in Taiwan green jujubes.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】4页(P886-889)【关键词】气相色谱-串联质谱;炔螨特;戊唑醇;溴螨酯;台湾青枣【作者】张群;刘春华;吴南村;吴小芳;黎舒怀【作者单位】中国热带农科院分析测试中心，海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室，海南海口 571101;中国热带农科院分析测试中心，海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室，海南海口 571101;中国热带农科院分析测试中心，海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室，海南海口 571101;中国热带农科院分析测试中心，海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室，海南海口 571101;中国热带农科院分析测试中心，海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室，海南海口 571101【正文语种】中文【中图分类】O658台湾青枣(Ziziphus mauritiana Lam)原称印度枣，学名为毛叶枣，鼠李科、枣属，是台湾育种家多代改良选育而成的优良水果品种。

蔬菜水果中腈菌唑农药残留气相色谱检测法

蔬菜水果中腈菌唑农药残留气相色谱检测法韦莉莎【摘要】腈菌唑作为一种麦角甾醇生物合成抑制剂,具有持效期长、对农作物安全、药效好、强内吸性等特点,可以有效预防和治疗很多蔬菜水果生长过程中的常见疾病,如梨、苹果的黑星病、锈病和白粉病;烟草的白粉病;麦类的网斑病、大麦条纹病、小麦茎枯病、网腥黑穗病、坚黑穗病和散黑穗病;葡萄的白粉病和黑腐病;核果的腐烂病、污点病、褐锈病和白粉病等.腈菌唑作为农药,在农作物上使用之后,虽然多数会发生转化,但是农作物中仍然会残留一些农药,如果长时间摄入食物中残留的农药,会对人体的健康造成很大的威胁,所以必须重视农药的残留量.在20世纪60年代,就已经有人开始应用薄层色谱酶抑制法检测有机磷农药在食物中的残留量,发展到20世纪80年代,开始使用酶抑制和免疫检测技术来对农药残留量进行检测.近年来,我国也开始充分应用气相色谱法对食物中农药残留量进行检测,具有误差小、操作简单、处理速度快等诸多优势.以砂糖橘为例,使用气相色谱检测法检测蔬菜水果中腈菌唑的农药残留.【期刊名称】《南方农业》【年(卷),期】2016(010)015【总页数】3页(P158-160)【关键词】气相色谱检测法;腈菌唑;蔬菜水果;农药残留【作者】韦莉莎【作者单位】广西田阳县农业局,533600【正文语种】中文【中图分类】TS255.7近年来，我国蔬菜出口发展情况虽然比较平稳，但是由于一些发达国家为了抵制外来产品，保护本国市场，越来越频繁的应用技术性贸易壁垒。

尤其是在蔬菜水果中的腈菌唑残留检测，已经成为北美、欧盟等发达国家进出口蔬菜和水果的必须检测项目。

所以，使用气相色谱检测法检测蔬菜水果中腈菌唑的农药残留，一方面，有利于保护食用者的身体健康，另一方面，也有利于促进产品的出口。

1.1 实验材料研究所需试剂主要包括以下几种。

腈菌唑标样：纯度超过96.0％。

无水硫酸钠：550 ℃灼烧4 h。

氯化钠：140 ℃烘烤4 h。

气相色谱-串联质谱法同时检测水果中多种农药残留量

收稿日期2019-11-08基金项目晋中学院院级基金项目。

作者简介郝瑞芳（1978-），女，河北人，工学博士，副教授，研究方向：食品安全检测。

通迅作者郝瑞芳，E-mail:471518969@。

Hao Ruifang 1,Wang Jielian 2,Miao Lianjuan 3,Hou Yanxia3The residues of 43pesticides and related compounds (including organophosphorus,organochlorine andpyrethroids)in 20fruits were simultaneously determined by gas chromatography-mass spectrometry.The results showed that there were no pesticide residues in the 8samples of kiwifruit,watermelon,Hami melon,orange,litchi,black plum,red plum and mangosteen.Twelve other samples were detected to contain 18kinds of pesticide components,of which 16kinds of pesticide residues were within the limits prescribed by the national standards.The only residues of carbofuran in green grape and pyraclostrobin in banana were 0.048mg/kg and 0.120mg/kg respectively,which exceeded the national standard limits (0.02mg/kg).The remaining 25pesticide residues were notdetected.gas chromatography-tantem mass spectrometry,fruit,pesticide residue,determination气相色谱-串联质谱法同时检测水果中多种农药残留量郝瑞芳1，王洁莲2，苗潋涓3，侯艳霞3（1.晋中学院，山西晋中030619；2.山西省农产品质量安全检验监测中心，山西太原030025；3.山西林业职业技术学院，山西太原030009）摘要利用气相色谱-串联质谱法同时测定了20种水果中43种农药及相关化合物（包括有机磷类、有机氯类和拟除虫菊酯类）的残留量。

气相色谱串联质谱法测定蔬菜水果产品中50种农药残留量

气相色谱串联质谱法测定蔬菜水果产品中50种农药残留量李澜
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2022()19
【摘要】建立应用TSQ 9000三重四极杆气相色谱串联质谱法同时测定蔬菜、水果中50种农药残留的方法。

对三重四极杆质谱检测参数进行优化。

按照《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)的方法,样品经乙腈提取后,离心,QuEChERS方法净化,采用气相色谱串联质谱仪检测,50种农药在线性范围内大部分呈现良好的线性关系,线性系数均大于0.99。

仪器检出限0.010~0.001 mg/kg,定量限为0.010
mg/kg。

方法验证试验结果表明,该类检测化合物的平均回收率68.6%~120.0%,相对标准偏差1.05%~12.97%,本试验方法操作简单,精确度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的检测。

【总页数】5页(P86-89)
【作者】李澜
【作者单位】福建省农产品质量安全检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.凝胶渗透色谱-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中33种农药的残留量
2.程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量
3.气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量
4.气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留
5.加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定农作物土壤中5种有机磷类农药的残留量
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

探究气相色谱-质谱法测定水果中杀菌剂残留量

探究气相色谱-质谱法测定水果中杀菌剂残留量摘要：因水果可以有效补充人身所需要的维生素以及矿物质元素，备受大众所喜爱，同时成为了大众生活不可或缺的必需品。

但伴随着新闻报道对于水果中农药残留的报道，致使大众对于水果食用安全引起的担忧，所以有必要通过相关测定方法来打消消费者顾虑，而从大量国内外针对水果中杀菌剂的分析检测方式来讲，其中欧盟食品农药残留执行标准中水果中的杀菌剂质量分数最低值0.1μg.g-1，而国内通过HPLC法检出的水果杀菌剂残留量最低为0.2μg.g-1，故于欧盟标准差距较大，但利用GC法用电子捕获器检测得出结果为0.02μg.g-1，则明显优于欧盟标准，当操控十分繁琐。

然而，接下来文章着重针对QuEChERS检测方法来展开样品前期处理，创建了气相色谱质谱法来测定水果中杀菌剂残留量方法，期望能给大家带来借鉴意义。

关键词：气相色谱质谱法；水果；杀菌剂；残留量现如今，大众物质生活水平直线提升，已完全摆脱了物资匮乏的艰难时期。

正因大众所能购买的食物品种种类不断增多，致使其对于食品安全相关问题备受关注，而如何创建精准、高效、快速的农药残留检测方法成为了摆在大众面前不可逃避的现实问题。

尤其针对水果种植中较为常见的克菌丹、灭菌丹及敌菌丹逐渐成了普及使用的有机硫杀菌剂。

随着针对以上杀菌剂残留量检测方法众多，但本文通过实验结果证明，改良之后的QuECHERS处置方法可精简提炼流程，及其降低检测时长，同时又保障了实验结果精准性，未来势必成为实践实验中广为普及的检测方法。

一、试验材料与方法（一）仪器设备与试剂首先，采用Agilent 6890气相色谱仪。

其次，色谱纯选择乙腈、丙酮、正己烷，剩余试剂则是分析纯。

（二）仪器设备工作环境纯度为99.99%的氦气为载气，进样口温度210℃，不分流进样1μL, DB-5毛细管色谱柱；升温过程由初期温度120℃直至240℃。

随后利用电子轰击，致使工作条件达到了离子化能量70 eV，且温度达到了230℃。

气相色谱法测定芒果中的苯醚甲环唑残留

气相色谱法测定芒果中的苯醚甲环唑残留潘晓威;谢艳丽;张宇;杨叶;王萌;周雪晴;范咏梅;章程辉【摘要】通过考察4种不同的样品前处理方法,建立了芒果中苯醚甲环唑残留量的气相色谱法快速分析方法.样品经乙腈涡旋提取,通过PSA和无水MgSO4高速离心净化,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法(基质加标)定量.结果表明:该方法在苯醚甲环唑添加量为2～200 μg/L范围内线性相关性良好,R2=0.9991,最低检出限为0.005 mg/kg.样品在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为90.5％～98.0％,相对标准偏差(RSD)为1.56％～3.40％.与另外3种方法相比,该方法具有操作简便、处理时间短、检测成本低、灵敏度高、定量准确等诸多优点,适合大批量样品的检测,已成功应用于实际样品的检测.【期刊名称】《广东农业科学》【年(卷),期】2014(041)003【总页数】4页(P112-114,126)【关键词】芒果;苯醚甲环唑;快速;气相色谱【作者】潘晓威;谢艳丽;张宇;杨叶;王萌;周雪晴;范咏梅;章程辉【作者单位】海南大学食品学院,海南海口570228;海南大学分析测试中心,海南海口570228;海南大学环境与植物保护学院,海南海口570228;海南大学环境与植物保护学院,海南海口570228;海南大学环境与植物保护学院,海南海口570228;海南大学分析测试中心,海南海口570228;海南大学环境与植物保护学院,海南海口570228;海南大学食品学院,海南海口570228【正文语种】中文【中图分类】O657.7苯醚甲环唑（Difenoconazole）是一种新型的三唑类低毒杀菌剂，具有内吸性强，杀菌谱广、杀菌高效等诸多优点[1-3]。

近年来因其对炭疽病、叶斑病、草莓白粉病、梨黑星病等有较好的防治效果[4-6]，在芒果等果蔬生产中被广泛应用，但由于其是直接喷洒于果实表面，可通过食用进入人体，累积后可能会危害人体健康[7]。

气相色谱—质谱法联用检测蔬果中常见农药

气相色谱—质谱法联用检测蔬果中常见农药摘要：本文采用了一种简便、快速、高效的同时检测蔬果中多种农药残留的检测方法，以用乙腈作为快速浸提-萃取溶剂，采用气相色谱-质谱法选择离子模式检测，从而达到比较高的灵敏度，满足对蔬果多残留农药分析的要求。

关键词：气相色谱-质谱蔬果农药残留一直以来，食品卫生安全都是社会和政府重点关注的问题，食品中存在农药的残留污染，对人们的健康与寿命造成直接的危害。

根据调查，我们日常食用的蔬果使用多种大量的农药，比较普遍的农药有：氨基甲酸酯类农药、机磷类农药、菊酯类农药以及抑菌剂、除草剂等等。

由于蔬果中施用多种类的农药，从而增加了对蔬果多种残留的同时检测难度。

这时就要应用到气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测技术，气相色谱-质谱联用的优势在于：灵敏度高、分析快速、鉴别力强，并且可以同时完成待测组分的分离和鉴定，尤其对于分析多组分混合物的定性定量问题，最适合不过了，因此，在农药多残留检测上应用广泛。

通过GC-MS /SIM扫描方式，采用待测组分的特征离子，合理利用化合物的保留时间、特征离子及其比例关系检测，证明出蔬果中常带有的氧化乐果、乙酰甲胺磷、乐果、久效磷、甲胺磷、克百威、高效氯、丁硫克百威、噁唑菌酮、乙草胺、氰菊酯等十种极性不相同的农药残留。

检测快速、准确、操作步骤简化。

一、材料与方法1.仪器与材料美国Agilent 7890A-5975C 气相色谱-质谱联用仪；FSH-2A型高速组织匀浆机；FA2004 型分析天平；氮吹仪。

新鲜蔬果：苹果、白菜、萝卜，购自农产品批发市场；农药标准品溶液（氧化乐果、乙酰甲胺磷、乐果、久效磷、甲胺磷、克百威、高效氯氰菊酯、丁硫克百威、噁唑菌酮、乙草胺、）100mg /L；乙腈、丙酮（色谱纯）；氯化钠分析纯，经120℃下烘8h。

2.实验方法2.1样品前处理。

将购买回的新鲜蔬果样品在搅碎机中搅碎混匀，取20.0g 于匀浆机的玻璃瓶中，加入40mL乙腈，快速匀浆3分钟，过滤，加进装有5g氯化钠的100mL 具塞量筒内，把塞子盖上，强烈振动2分钟，放室温中静置10分钟，使水与乙睛相分层，吸取10mL乙腈相溶液（上层）放在小烧杯中，置于水浴内30～40℃，在溶液上面加氮气吹扫，使其蒸发到近干，加入5mL丙酮，研洗残渣，均匀后使用气相色谱-质谱联用仪分析。

气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留

气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留作者：司富美吴永坤潘鑫孔庆功高恒王妍来源：《现代农业科技》2019年第05期摘要建立了气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。

样品中的待测农药组分经乙腈提取，采用QuEChERS法为净化方法，以外标法进行定量，以气相色谱一三重四级杆串联质谱多反应检测模式（MRM）检测。

结果表明，不同样品的加标回收率为73.2%～107.1%，相对标准偏差为0.07%～3.19%，检出限为0.002～0.010mg/kg。

该方法准确性高、重复性好、操作简便，符合农药残留分析的要求。

关键词气相色谱-串联质谱;农药残留;QuEChERS法中图分类号 S481*.8文献标识码 A文章编号 1007-5739（2019）05-0106-02随着人们食品安全意识的增强，蔬菜、水果等农产品中的农药残留问题也越来越多地受到重视"。

有研究表明，菊酯类及有机磷农药等可引发癌症、免疫系统及神经系统疾病和激素功能破坏等健康问题。

甲拌磷：是一种有机磷类农药，为广谱、内吸、高毒杀虫剂，主要用于防治地下害虫、蚜虫等3-4，在植物体内能保持较长时间，要特别注意残留毒性。

氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，杀虫谱广，相较于甲拌磷毒性稍低。

甲拌磷、氟虫腈使用后，受环境中诸多因素的影响而发生代谢，产生毒性更大的代谢物，甲拌磷产生甲拌磷砜和甲拌磷亚砜，氟虫腈产生氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜，其代谢物在环境中比较稳定，残效期更长。

目前，人们已注意到甲拌磷、氟虫腈在蔬菜水果中的残留，而忽略了代谢物对环境和人体的影响。

因此，深人了解甲拌磷、氟虫腈使用后在蔬菜中的残留降解行为，全面评价甲拌磷、氟虫腈的生态环境行为很有必要。

文献资料表明，国内外关于蔬菜水果中甲拌磷、氟虫腈的分析方法主要集中在气相色谱法、气相色谱_质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等15-10，而有关其代谢物分析检测方法的研究报道较少。

气相色谱_三重四级杆质谱法同时测定蔬菜水果中13种农药残留_董素静

表 1 13 种农药的质谱参数
序号农药
1 西玛津 2 莠去津 3 嘧霉胺 4 异丙甲草胺 5 二甲戊灵 6 氟虫腈 7 稻瘟灵 8 虫螨腈 9 乙酯杀螨醇 10 哒螨灵 11 咪鲜胺 12 苯醚甲环唑 13 嘧菌酯
保留时间 min
11.97 12.10 12.93 15.74 16.94 17.12 19.02 19.91 20.46 23.54 24.16 27.28/27.33 37.91
该文采用固相萃取技术，利用石墨炭黑-氨基串联柱[12] 净化样品，建立了固相萃取-气相色谱/三重四级杆质谱法（gas chromatography/triple quadrupole tandem mass spectrometry，GC-MS/MS）同时测定蔬菜水果中 13 种农药多残留的分析方法。
mg/L 混合标准工作液进行 GC-MS/MS 测定分析，得到 13 种农药的总离子流色谱图，见图 1。可以看出，13 种目标农药在 30 min 多残留检测的相关要求。
按照 1.2.2 设定的仪器条件，Scan 模式下确定目标农药丰度高且质量数较大的离子作母离子，后选择 SIM 模式，在 0~50 eV 之间调节碰撞能量，选取丰度较高的 2 个离子分别作为定量和定性离子，并确定最佳碰撞能量。13 种农药残留化合物的保留时间、母离子、子离子和碰撞能量等参数见表 1。
母离子
201 215 198 238 252 367 290 247 253 309 308 323 344
子离子
172；138 200；172；138 119；156；182 162；133 161；191 213；178；255 118；204 200；227 141；111；113 147；119；132

气相色谱-质谱法检测蔬菜水果中4种农药残留量

分析检测气相色谱-质谱法检测蔬菜水果中4种农药残留量付彤1，宋纯艳1，吕峰1，张雪瑛2（1.济宁市食品药品检验检测研究院，山东济宁 272100；2.济宁市任城区住房和城乡建设局，山东济宁 272100）摘要：本文建立了一种采用QuEChERS样品前处理改进气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中4种农药含量的快速检测方法。

结果表明，采用改进的QuEChERS联合气相色谱-质谱法检测仲丁威、五氯硝基苯、六氯苯和七氯的保留时间分别为12.50 min、15.27 min、14.22 min和17.85 min，且在0～0.5 μg·mL-1，农药的质量浓度与峰面积有较好的相关性，相关系数R2均在0.997之上，回收率为87.48%～109.53%，相对标准偏差为0.29%～4.57%。

关键词：蔬菜；水果；农药残留；气质联用Determination of Four Pesticide Residues in Vegetables and Fruits by Gas Chromatography-Mass SpectrometryFU Tong1, SONG Chunyan1, LV feng1, ZHANG Xueying2(1.Jining Institute of Food and Drug Control, Jining 272100, China; 2.Housing and Urban Rural DevelopmentBureau of Rencheng District Jining City, Jining 272100, China)Abstract: A new method of QuEChERS sample preparation coupled with gas chromatography-mass spectrometry had been established for the determination of four pesticide residues in fruits and vegetables. The results showed that the retention times of carbaryl, pentachloronitrobenzene, hexachlorobenzene and heptachlor detected by improved QuEChERS gas chromatography-mass spectrometry were 12.50 min, 15.27 min, 14.22 min and 17.85 min, respectively, and ranged from 0 to 0.5 μg·mL-1, the mass concentration of pesticides has a good correlation with the peak area, the correlation coefficient R2 is above 0.997, the recovery is 87.48%～109.53%, and the relative standard deviation is 0.29%～4.57%.Keywords: vegetable; fruit; pesticide residues; gas chromatography-mass spectrometry随着社会的进步，人们消费水平的提高，消费者对食品安全问题的重视程度也在不断提升，建立准确、高效、快速的农药残留检测方法至关重要[1-2]。

气相色谱_质谱联用仪测定果蔬中12种农药残留量

云南大学学报 ( 自然科学版 ) , 2004 , 26 ( 增刊) : 176～180 Journal of Yunnan University
CN 53 - 1045/ N ISSN 0258 - 7971
气相色谱 - 质谱联用仪测定果蔬中 12 种农药残留量 Ξ
李云飞1 , 彭云霞2 , 张承聪1
农药名称
m/ z
农药名称
m/ z
α- 六六六 183 ,181 ,219 马拉硫磷 99 ,127 ,341
β- 六六六 109 ,181 ,219 毒死蜱 97 ,197 ,314
林丹 111 ,183 ,214 克菌丹 79 ,151 ,264
γ- 六六六 181 ,183 ,219 氯菊酯 163 ,183 ,285
丙线磷毒死蜱克菌丹氯菊酯氯氰菊酯氰戊菊酯
0. 53 0. 50 0. 50 0. 51 0. 50 0. 52
Ξ 收稿日期 :2004 - 04 - 18 作者简介 :李云飞 (1979 - ) ,女 ,硕士生 ,主要从事现代仪器分离分析方面的研究.
© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
增刊李云飞等 :气相色谱 - 质谱联用仪测定果蔬中十二种农药残留量
Байду номын сангаас
177
1. 4 样品前处理将样品用食品搅碎机搅碎混匀 ,称取匀浆 50 g 于锥形瓶中 ,加入 100 mL 丙酮 , 剧烈振荡 30 min ,过滤振荡好的样品到另一锥形瓶中 ,加入 7～10 g NaCl ,剧烈振荡 2 min ,在室温下静置 10 min ,让丙酮和水相分层 ,弃去水相 ,丙酮溶液过无水硫酸钠小柱后于 60～70 ℃的水浴中蒸发近干 ,用正己烷研洗残渣 ,在旋涡混匀器上混匀后置入到样品瓶中定容到 1 mL 样品瓶中 ,供气相色谱 - 质谱联用仪分析用.

气相色谱质谱法同时测定果蔬中15种农药残留

气相色谱/质谱法同时测定果蔬中15种农药残留马淑青，聂丹丹，徐　斌*(潍坊市疾病预防控制中心，山东潍坊 261061)摘　要：目的：建立了气相色谱-质谱法测定果蔬中15种农药残留量。

方法：样品匀浆后，用乙腈超声提取，盐析离心后，上清液氮气吹近干，用丙酮∶二氯甲烷（1∶1）复溶，过PC/NH2-SPE柱净化，采用TG-5MS毛细管柱和质谱检测器测定，外标法定量。

结果：15种农药分离效果好，定量分析相关系数均大于0.991，检出限为0.012 6～0.100 0 mg/kg，平均加标回收率在88.0%～94.6%，相对标准偏差0.50%～9.2%。

结论：本文建立的方法简便、快速，具有较高的准确度与精密度，净化效果好，回收率高，适用于蔬菜、水果中农药残留的测定。

关键词：固相萃取；有机磷；氨基甲酸酯；拟除虫菊酯Determination of 15 Pesticides in Vegetable and Fruit bySolid Phase Extraction and Gas Chromatography/MassSpectrometryMA Shuqing, NIE Dandan, XU Bin*(Weifang Disease Control and Prevention Center, Weifang 261061, China) Abstract: Objective: To establish a method for detecting 15 pesticides in vegetable and fruit by gas chromatography/mass spectrometry. Methods: The homogenized samples were detected by TG-5MS capillary column and gas chromatography/mass spectrometry , quantitative analysis by external standard method after being extracted by acetonitrile, salting-out, centrifugal, the supernatant was blown nearly dry with nitrogen, redissolve by acetone and dichloromethane(1︰1) after drying with nitrogen gas, purified through PC/NH2-SPE column. Results: The separate rate of 11 kinds of pesticides was well, the correlation coeﬃcients were more than 0.991. The minimum detection concentration were 0.012 6～0.100 0 mg/kg, the average recovery rates were 88.0%～94.6% and the relative standard deviation were 0.50%～9.2%. Conclusion: This method is simple, rapid with highly accuracy and precision, and be suitable for determination of pesticide residues in vegetable and fruits.Keywords: solid phase extraction; organic phosphorus; carbamate; pyrethroid有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类农药在农作物生产中的广泛应用显著提高了农作物的产量，但农药的过度及不合理使用对人们的健康造成威胁。

气相色谱-串联质谱法同时测定水果蔬菜中的四种农药残留

唐澈，郭自国，周天明，等.气相色谱-串联质谱法同时测定水果蔬菜中的四种农药残留［J ］.中南农业科技，2023，44（5）：61-63．对农产品进行农药残留检测，确保农产品质量安全是长期、艰巨复杂的任务［1］。

农药残留的检测方法主要有气相、液相、液质联用等［2-8］，气质检测方法报道较少，而液质一般较气质昂贵，使用成本更高，为整合资源，提高检测效率，建立4种农药残留的气质检测方法很有必要。

QuEChERS 方法具有简单、快速、高效、便宜、可靠、安全等优点，已在农药残留检测中广泛应用［8-10］。

气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS ）法作为高灵敏度、高选择性的仪器已广泛用于农药残留的定量检测中［11，12］。

本研究利用QuEChERS 进行前处理，GC-MS/MS 进行检测，建立了水果、蔬菜中醚菊酯、虫螨腈、嘧菌酯、烯酰吗啉4种农药残留的检测方法，该方法简单、快速、灵敏度高、线性范围宽，能够满足新国标GB2763—2019对农药残留检测限量的要求［13］。

1材料与方法1.1试剂、标准溶液与耗材4种农药标准品均购自于农业农村部环境质量监督检验测试中心（天津），浓度均为1000mg/L 。

乙腈和丙酮均为J.T.Baker 的色谱纯；QuEChERS 萃取包（4g 无水硫酸镁、1g 二水柠檬酸钠、1g 氯化钠、0.5g 柠檬酸二钠）、净化管（200mg PSA ）均购自于武汉康月莱德科技有限公司；陶瓷均质子购自上海安谱科技有限公司；0.22μm 尼龙微孔滤膜，购自天津津腾实验设备有限公司。

1.2仪器与设备Trace 1300-TSQ 9000三重四极杆质谱气质联用仪（新加坡Thermo Fisher ），电子天平（PL202，上海梅特勒），氮吹仪N-EVAP112（美国Organomation ），台式微量高速离心机（CF16RN ，日本日立），高速离心机HC-3108（安徽中科）。

1.3GC-MS-MS 条件1.3.1色谱条件DB-5MS （30.00m×0.25mm×0.25μm ）柱，载气为氦气，柱流量为1.2mL/min ，进样口为PTV 进样口，进样方式为大体积进样，进样体积为5μL 。

气相色谱—质谱化学检测方法检测水果残留农药的探讨

气相色谱—质谱化学检测方法检测水果残留农药的探讨【摘要】采用气相色谱-质谱联用的方法来检测水果当中残留的农药，对农药检测进行一个系统性的研究。

对残留的物质进行了定性和定量两种方法进行分析，考察被测组分在色谱柱上的保留时间。

【关键词】气相色谱-质谱检测方法探讨水果残留农药食物当中残留的农药影响着人们的生活，也使得食物的交易没有办法正常进行。

我们经常买了吃的水果当中含有很多种类的农药，比较常见的有除草剂，抑菌剂等，残留的农药会污染大气，农药通过食物进入人的身体里面。

因为一般需要分析的东西里面有大量的物质会干扰分析，而且农药的含量比较低，我国对食物当中残留的农药检测最高含量不断变少。

因为在水果种植的时候使用的农药比较多，这样就对检测提出了很高的要求。

本文选择少量的特征离子用来作为对残留农药的初步选择，如果检测出来的结果有疑惑的时候，可以根据色质谱联用当中的确证原则，多测定几个特征离子，拿离子的丰度比进行进一步的验证，也可以根据农药在不同的色谱柱子上的保留时间（RT）不一样来判断农药的含量。

1 实验部分1.1 实验仪器和试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent 7890A/5975C）、色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）、旋转蒸发仪、搅拌机。

试剂：氯化钠、无水硫酸钠、二氯甲烷均为分析纯试剂，购于国药集团，农药标准品购于国家标准物质中心。

1.2 样品的前处理称取100g的水果样品，把它们放入搅拌机里面打碎，然后再称取5克样品放到50ml离心管当中，加入25ml的丙酮，在高速（转速3 000 r/ min）下离心三分钟，然后再拿抽滤漏斗抽滤。

向抽滤得到的液体当中分别加入25ml的正己烷和二氯甲烷，震荡摇匀，将下层的水相取出，加入1克的氯化钠，再加入25ml 的二氯甲烷，然后把水相和有机相合并起来，向它们当中加入过量的无水硫酸钠，静置二十分钟，然后把液体过滤，得到的液体转移到旋转蒸发仪中，再放入试剂洗去硫酸钠，设定好旋转蒸发仪的参数进行浓缩，得到的样品液（1ml）供GC-MS 分析使用。

利用气相色谱-质谱法检测新鲜果蔬的农药残留

利用气相色谱-质谱法检测新鲜果蔬的农药残留
代岚
【期刊名称】《科技信息》
【年(卷),期】2013(000)023
【摘要】食品安全一直以来都是国家重点监管的内容,尤其是近些年来国内屡次出现严重的食品安全问题后,国家相关部门加大了食品安全的检查力度.农药是农产品种植过程中使用最为广泛地一种药物,主要目的是为了能够保证农作物健康生长,给人们提供更为优质的农产品.但是农残检测技术的发展却稍显落后,难以有效的完成多组分果蔬农药残留检测.本文针对农残检测技术中的一种气相色谱——质朴法进行了简要的介绍与分析.
【总页数】1页(P219)
【作者】代岚
【作者单位】沈阳师范大学粮食学院,辽宁沈阳110034
【正文语种】中文
【相关文献】
1.QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时检测桂皮中的22种农药残留
2.基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测土壤中24种有机磷与20种有机氯农药残留
3.磁性分散固相萃取-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测不同柑橘基质中多种农药残留
4.基于气-液微萃取结合气相色谱-质谱法快速检测植物源性食品中28种农药残留
5.QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中31种农药残留
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中12种农药残留量分析

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中12种农药残留量分析作者：韩叶高会兰潘舰来源：《中国食品》2021年第01期农药的应用促进了农作物产量的不断提升，但是农药的滥用也会导致果蔬中的残留量超标，给人们的身体健康造成不利影响。

为了避免残留量超标的果蔬流入到市场中，就要对其中的残留量进行科学合理的检测。

但是在当前的农药残留检测工作中，所采用的气相色谱仪往往只能检测其中某一种农药的残留量，而对于多种农药的残留量则需要进行多次检测，影响了工作效率。

为了进一步提高农药残留量的检测范围，本文将气相色谱-质谱联用仪用于果蔬中12种农药残留量的检测，结果發现仅通过依次检测就能完成所有指标的检测。

一、实验部分1 .仪器。

本文所选用的气相色谱仪是岛津G C M S2 0 1 0，所选配的毛细管柱为：D B -3 5 M S（30m×0.32mm×0.25μm）。

所选用的质谱条件为：EI的电离方式、70eV的解离电压、230℃的离子源温度以及250℃的传输线温度。

2.试剂。

选用市场上最为常用的农药进行试验，主要有：甲体六六六、丙线磷、呋喃丹、马拉硫磷、毒死蜱以及氯氰菊酯等多种。

色谱纯的乙腈和丙酮。

3.标样溶液的配制。

分别称量一定质量的农药样品，采用丙酮进行稀释，用10ml的容量瓶进行定容，制成单标表样的农药。

4.样品前处理。

在进行检测之前还要对样品进行有效的处理，通过搅碎机将样品完全彻底打碎，并用锥形瓶称量25.00g样品浆液，再加入50ml乙腈进行提取。

对加入乙腈的锥形瓶进行充分振荡，并用滤纸过滤振荡好的样品。

将滤液转移到另一个锥形瓶中，并加入7-10gNaCl，振荡不少于2min，并静置10min，待完全分层之后去除其中的水层。

将剩余的乙腈溶液倒入无水硫酸钠小柱并在45℃的水浴中进行旋蒸至浸干。

最后，采用丙酮对蒸馏残渣进行充分洗涤，然后利用漩涡混匀器进行充分混合，并定容到1ml。

二、实验结果与分析1.特征离子的选择。