HZHJSZ0063 水质 硝基苯 硝基甲苯 硝基氯苯 二硝...
水质 硝基苯类化合物分析方法确认报告
气相色谱法测定水和废水中硝基苯类化合物浓度测量方法确认报告1 .方法依据采用《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法》（HJ 592-2010）气相色谱法。
2. 方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后（2,4,6-三硝基苯甲酸单独萃取以1,3,5-三硝基苯计），取萃取液1.0ul进样，经KB-5色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，峰面积定量。
3 .主要设备、仪器及试剂气相色谱仪GC-2014C微量注射器10uL、25ul、250 ul、1000 ul容量瓶1mL 、5 mL硝基苯类化合物混合标液标准溶液二氯甲烷色谱纯4 .实验报告4.1 标准溶液配置的各浓度硝基苯类化合物混合标准溶液，各取1ul直接进样，分析得色谱色响应值，用最小二乘法制作校准曲线，记录数据表1和表2。
表1 硝基苯类化合物混合标准溶液C(ug/mL) 和色谱响应值4.2 最低检测限用自配低浓度硝基苯类化合物混合溶液样品A,取1ul进样三次，记录其中出峰最小的峰面积，得出峰前最大噪声为：N=2.56×100-1.85×100=71(uV)，按公式DL=2N*A/S,得硝基苯类化合物的检测限(以最高计)（表3）。
表3 硝基苯类化合物的检测限注：水中浓度检测限为，用500mL水样，经二氯甲烷萃取后浓缩至1.0mL，取1.0uL进样。
4.3精密度分别对自配硝基苯类化合物混合样品B(240ug/mL含8中物质)连续平行测定六次，记录各物质的峰面积并计算得出样品组分的浓度，算得其相对标准偏差（表4）。
表4 硝基苯类化合物混合样品B分析数据4.4 准确度对自配硝基苯类化合物混合样品C(320ug/mL含8种物质)连续平行六次测定，记录数据，测得相对误差。
（表5）表5 硝基苯类化合物混合溶液样品C析数据4.5 回收率对自配样品B做加标回收率实验，，取样品B 0.5mL，加入硝基苯类化合物混合标准溶液（400ug/ml含8种物质）0.5 mL，测定加标样品B1两次取其平均，计算加标回收率，记录数据。
水质中硝基苯类化合物
硝基苯类化合物的测定1、方法依据水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法(水和废水监测分析方法第四版)2、适用范围本标准适用于地表水、地下水和工业废水的测定。
对13种在水中残留的硝基苯类化合物可同时分离测定。
3、测定原理采用有机溶剂萃取，萃取液经净化（或浓缩）后，进行色谱分析。
对于某些一硝基苯类，因其能随水蒸气蒸发，可采用先蒸馏再萃取，然后注入具电子捕获检测器的气象色谱仪中。
4、干扰和消除在硝基苯模拟水样中，存在甲苯、二甲苯、氯代苯、邻、间、对二氯苯、1,2,3-三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有机氯农药六六六的异构体，在柱温160℃时，对本法无明显干扰。
5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1 固定液：PEGA、DEGA 、FFAP、OV-2255.2 纯水：蒸馏水用苯洗涤，电炉煮沸3~5min，冷却装瓶备用。
5.3 纯苯：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在色谱分析条件下无干扰峰。
5.4 无水硫酸钠：400℃烘4h，放入干燥器中冷却，装瓶备用。
5.5 GDX-502大孔树脂：天津第二试剂厂产品，在脂肪抽提器中，依次经乙腈、乙醚和苯各抽提6h，浸放于甲醇中备用。
5.6 硝基苯类多种标准化合物。
5.7 硝基苯类标准溶液：准确称量硝基苯约100mg，放入100ml容量瓶中，加入少许乙醚溶解，加苯至刻度，作为硝基苯标准原液（约1000mg/L）。
同样方法制备其他标准溶液。
6、仪器和设备6.1 气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD）。
6.2 500ml全玻璃蒸馏器。
6.3 吸附富集柱：长12cm，内径0.6~0.7cm，下端带活塞的玻璃柱，内填装0.5~1gGDX-502大孔树脂，柱两端用硅烷化玻璃棉固定，在本法所用气象色谱分析条件下，用无干扰峰的苯洗脱。
7、样品7.1 样品的采集采集的水样，必须收集在玻璃容器中，从采集到萃取前，必须将样品在4℃下冷藏，所有样品必须在7d内萃取完，并在萃取后的40d内分析完毕。
48硝基苯(硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯)水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2010
水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 1适用范围本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于工业和生活污水中硝基苯类化合物的测定。
当样品体积为500ml 时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。
表1 方法检出限及测定上限、下限2方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气象色谱氢火焰离子化检测器进行测定。
2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羟基转化为1,3,5-三硝基苯。
因此，将二氯甲烷萃取后的水进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
3.1 浓硫酸（H 2SO 4）：P=1.84g/ml 3.2 二氯甲烷（CH 2CI 2）：液相色谱纯。
3.3 乙酸乙酯（C 4H 8O 2）:液相色谱纯。
3.4 无水硫酸钠（Na 2SO 4）：使用前在350℃马弗炉中灼烧4h ，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
3.5 硝基苯类化合物标准溶液： P=1.00mg/ml 。
于4℃密闭避光保存。
可以使用市售有证标准物质。
3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒，纯度>98.5%。
3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：P=1.00mg/ml 。
避光保存，一周内有效。
3.8载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。
法 作业指导书项目 硝基苯类（硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯）适用范围 工业、生活污水编制人 批准人 朱小平 共 5 页第 1 页批准日期2014年3月10日3.9 燃烧气:氢气，纯度≥99.99%(体积分数)。
3.10 助燃气：空气。
4 仪器和设备4.1 气象色谱仪：聚氢火焰离子化检测器。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m ×0.32mm （内径）×0.25um （膜厚），固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
水质硝基苯类化合物分析方法确认报告
水质硝基苯类化合物分析方法确认报告水质是指水的物理性质、化学性质和生物学性质等方面的特征及其变化情况。
水质的好坏直接关系到人体健康和环境的可持续发展。
其中，硝基苯类化合物是指苯环上有一个或多个硝基基团的化合物，常见的有硝基苯、邻硝基苯、间硝基苯、对硝基苯等。
硝基苯类化合物的存在对水体具有一定的危害性，主要表现在以下几个方面：1.水体污染：硝基苯类化合物的存在会导致水体的污染，影响水质的稳定性和可持续利用性。
2.对生物的毒性：硝基苯类化合物会对水中的生物产生毒害作用，对水生生物的生存和繁衍能力产生不良影响。
3.人体健康影响：硝基苯类化合物有一定的毒性，长期饮用含有硝基苯类化合物的水会对人体健康产生不良影响，如引起血红蛋白失调等。
针对硝基苯类化合物的分析方法主要有以下几种：1.气相色谱法：该方法主要是采用气相色谱仪对水样进行分析，首先将水样中的硝基苯类化合物萃取出来，然后通过气相色谱仪进行分离和定量分析。
2.液相色谱法：该方法主要是采用液相色谱仪对水样进行分析，首先将水样中的硝基苯类化合物进行萃取，然后通过液相色谱仪进行分离和定量分析。
3.光谱法：该方法主要是利用硝基苯类化合物吸收或发射特定波长的光谱特性，通过测定水样的吸收或发射光谱来确定其中的硝基苯类化合物含量。
4.其他方法：还有很多其他的分析方法如高效液相色谱法、亲核取代反应法等，这些方法也可以用来对硝基苯类化合物进行分析。
综上所述，针对硝基苯类化合物的分析方法有很多种，每种方法都有其独特的优点和适用范围。
在具体的水质分析中，需要根据实际情况选择合适的分析方法，以便更准确和快速地确定水样中硝基苯类化合物的含量，为保障水质安全提供可靠的数据依据。
水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法
水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法
硝基苯类化合物主要指的是一类含有硝基的芳烃，这类化合物直接或间接对河
流水体的水质有重大的影响。
目前常用的水质检测方法之一就是采用气相色谱法（GC）测定硝基苯化合物。
气相色谱法是一种分离分析技术，它主要利用不同气体分子的构型、体积和沸
点的差异来分离各类化合物，再通过检测器进行测量的方法。
硝基苯类物质特殊的化学性质能够在适当的操作情况下，利用气相色谱法得出较高的检测精度，这一技术无疑是硝基苯类化合物检测非常有效的手段。
在硝基苯类化合物的检测过程中，样品不能直接进入检测仪中进行测量，而要
运用液—气分离技术，将样品中溶解的物质转化为气相，以实现检测仪的色谱检测。
液—气分离技术分为常压和高压两种方式，具体采用哪一种方法需要根据样品的性质和要求进行选择。
一般来说，采用气相色谱法检测硝基苯类化合物的过程包括多个步骤，包括样
品的采集、样品的样品前处理、样品的液—气转换以及色谱检测。
由于色谱检测的灵敏度较低，在样品前处理环节应尽可能采取多种方法，有效排除样品中其他物质，以提高检测精确度。
综上所述，气相色谱法能有效检测硝基苯类物质，是水质分析中常用的技术手段，而样品处理工艺也是影响检测结果的关键因素，应当给予充分重视。
水质硝基苯类的测定（可编辑）
水质硝基苯类的测定附件15《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》编制说明征求意见稿《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》标准编制组二?一三年八月项目名称:水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法项目统一编号:902项目承担单位:天津市环境监测中心编制组主要成员:魏恩棋李利荣吴宇峰时庭锐王艳丽林冬张肇元杨华郭鸿博标准所技术管理负责人:戴天有、王宗爽标准处项目管理负责人:雷晶、李月英目录1项目背景21.1任务来源 21.2工作过程 22标准制修订的必要性分析22.1标准被测对象(污染物项目)的环境危害22.2相关环保标准和环保工作的需要 32.3污染物分析方法的最新进展 33国内外相关分析方法研究43.1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 4 3.2国内相关分析方法研究54标准制修订的基本原则和技术路线74.1标准制修订的基本原则74.2标准制修订的技术路线75方法研究报告95.1方法研究的目标95.2方法原理95.3试剂和材料95.4仪器和设备125.5净化及干扰的消除 145.6样品205.7分析步骤205.8结果计算265.9质量保证和质量控制276方法验证416.1方法验证方案416.2方法验证过程427 与开题报告的差异说明438 参考文献43附件一方法验证报告45《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》编制说明1项目背景1.1任务来源2008年2月原国家环境保护总局办公厅公布了《关于开展2008年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》(环办函[2008]44号), 科技标准司向天津市环境监测中心下达了编制《水质硝基苯类的测定固相萃取/气相色谱质谱法》的项目计划书,项目统一编号为:902,由天津市环境监测中心承担《水质硝基苯类化合物的测定固相萃取/气相色谱质谱法》的制订工作。
1.2工作过程2008年2月任务下达后,天津市环境监测中心组成了标准编制组。
标准编制组根据标准制修订项目计划的要求,收集国内、外关于气相色谱法测定硝基苯类化合物的研究现状、相关分析方法的资料。
水质 硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、二硝基氯苯 气相色谱法
HZHJSZ00112 水质硝基苯对硝基甲苯对硝基氯苯二硝基氯苯气相色谱法HZ-HJ-SZ-0112水质气相色谱法1 范围本法适用于地面水和不复杂的化工废水方法的最小检测浓度(ìg/L)对硝基甲苯3.92, 4-二硝基氯苯2.1¶þ¼×±½¶þÂȱ½ËÄÂÈ»¯Ì¼¶þäåÒ»Âȼ×ÍéÓлúÂÈÅ©Ò©ÁùÁùÁùÒì¹¹Ìå²»¸ÉÈŲⶨ½«ÝÍȡҺעÈëÉ«Æ×ÒÇÓõç×Ó²¶»ñ¼ì²âÆ÷½øÐвⶨ3 试剂3.1 无水硫酸钠烘4h×°Æ¿±¸ÓÃÔÚÉ«Æ×·ÖÎöÌõ¼þÏÂÎÞ¸ÉÈÅ·å3.3 水3.4 甲醇3.5 硝基苯类标准物质含四种硝基苯类化合物的混标其浓度(ìg/L)为对硝基甲苯99.142.0 4-二硝基氯苯57.9¸ù¾Ý·ÖÎö¶ÔÏ󽫱ê×¼ÎïÖÊÓüױ½Ï¡Êͳɲ»Í¬Å¨¶ÈµÄ±ê×¼ÑùÆ·¾ßµç×Ó²¶»ñ¼ì²âÆ÷(63Ni源或氘钪源)ëϸÖù4.2 微量注射器用浓硫酸调pH3~4·ÅÈë100mL容量瓶中振摇萃取5min ¼Óˮʹ¼×±½ÒºÃæÉÏÉýÀëÆ¿¿ÚÔ¼l~2cm处(如发生乳化现象时取出l~2mL甲苯液备色谱分析用色谱条件SE-52弹性石英毛细柱内径0.25mm¸ß´¿µª尾吹40mL/min温度柱温170汽化室250检测器250进样量 色谱图中出峰顺序为对硝基甲苯27 结果计算根据样品溶液的色谱峰高注入色谱仪C 硝基苯类化合物式中标准溶液浓度(ìg/L)标样峰高(mm)样品峰高(mm)浓缩系数低两种浓度的样品按本规定的步骤稀释成水样硝基苯含量为97ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.0对硝基氯苯含量为28ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.0对硝基甲苯含量为77ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.02210ìg/L时四种硝基苯的回收率在90.0之间4种硝基苯化合物的回收率在82之间样品必须采集在玻璃容器中尽快分析２用无水硫酸钠破乳或用离心法破乳３如ＨＰ－５（５ＤＢ－ｌ （ＯＶ－１７０１）9 参考文献魏复盛等编著中册pp. 461~463±±¾©。
《水质 4种硝基酚类化合物、17种苯胺类化合物、锑、氯酸盐、溴酸盐、氯乙酸的测定》2019环保行业标准
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 1049-2019
水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法
Water quality—Determination of 4 nitrophenol compounds —Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry
水质 4 种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1049-2019）.pdf 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1048-2019）.pdf 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法（HJ 1050-2019）.pdf 水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 1046-2019）.pdf 水质 锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 1047-2019）.pdf
（发布稿）
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2019-10-24 发布
2020-04-24 实施
生 环 境 部 发布
目次
前 言...............................................................................................................................................ii 1 适用范围.....................................................................................................................................1 2 规范性引用文件.........................................................................................................................1 3 方法原理.....................................................................................................................................1 4 干扰和消除.................................................................................................................................1 5 试剂和材料.................................................................................................................................2 6 仪器和设备.................................................................................................................................2 7 样品.............................................................................................................................................3 8 分析步骤.....................................................................................................................................3 9 结果计算与表示.........................................................................................................................5 10 精密度和准确度.......................................................................................................................6 11 质量保证和质量控制 ............................................................................................................... 7 12 废物处理...................................................................................................................................7 附录 A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限 .....................................................................8 附录 B（资料性附录） 质谱参考条件 .........................................................................................9 附录 C（资料性附录） 方法的精密度和准确度 .......................................................................10
水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法 气相色谱法
水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法气相色谱法1 主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类化合物。
本标准适用于水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类化合物的测定。
若取250mL水样，最低检测浓度：间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯为0．04μg/L；对二硝基苯为0．08μg/L；间二硝基苯为0．4μg/L；邻二硝基苯为0．2μg/L；2，4－二硝基氯苯为0．2μg/L。
2 原理水中二硝基苯类、硝基氯苯类化合物经溶剂萃取（用苯或苯与乙酸乙酯混合溶剂）或用GDX －502聚二乙烯基苯多孔小球吸附，浓缩或直接用电子捕获检测器进行测定。
其出峰顺序为a．间硝基氯苯；b．对硝基氯苯；c．邻硝基氯苯；d．对二硝基苯；e．间二硝基苯；f．邻二硝基苯；g．2，4－二硝基氯苯。
测定结果用各异构体的含量之和表示。
3 试剂或材料3．1 苯（重蒸馏）。
3．2 乙酸乙酯。
3．3 GDX－502聚二乙烯基苯多孔小球（80～100目）。
3．4 二硝基苯类和硝基氯苯类标准贮备液：准确称取对硝基氯苯、间硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2，4－二硝基氯苯各0．5000g，分别用苯溶解。
并定容至50mL。
此溶液100mL含10，0mg二硝基苯类、硝基氯苯类化合物。
3．5 二硝基苯类和硝基氯苯类标准溶液分别稀释成下列浓度。
对硝基氯苯 0 0．025 0．050 0．075 0．10μg/mL间硝基氯苯 0 0．025 0．050 0．075 0．10μg/mL邻硝基氯苯 0 0．025 0．050 0．075 0．10μg/mL对二硝基苯 0 0．050 0．10 0．15 0．20μg/mL间二硝基苯 0 0．50 1．0 1．5 2．0μg/mL邻二硝基苯 0 0．25 0．50 0．75 1．0μg/mL2，4－二硝基氯苯 0 0．25 0．50 0．75 1．0μg/mL3．6 二硝基苯类和硝基氯苯类混合标准溶液：按二硝基苯类、硝基氯苯类标准的各组分的线性范围，配成不同浓度的混合标准溶液。
固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯,硝基甲苯和四氯苯
固相 萃 取 柱 洗 脱 溶 液 ： ３ ＋ １（ Ｖ Ⅳ１ 正 己烷 ／ 丙 酮 混 合溶液 。 １ ． ２试验仪器 安捷伦 ７ ８ ９ ０ Ａ气 相 色 谱 仪 ，色 谱 柱 为 Ｄ Ｂ 一 １ ７ ０ １ 毛 细管 柱 （ ６ ０ ｍ×３ ２ ０ ｍ×１ ． ０ ０ ｒ ｎ） ， 检 测 器 为
ＮＤ ＴＥＲ ｓ ＵＰ ＰＬ Ｙ’ ■
表 ２ 线 性范围 ，标准 曲线方程 ，相关系数及检出限
化 合物名 称 硝基苯 线性 范围 （ ｍ ｇ ／ Ｌ） ０ ． ０ ６ ０—１ ． ０ ０ ０ 标 准 曲线方程 Ｙ ＝ ８ ３ ３ ６ Ｘ － １ ７ ９ 相 关 系数 ０ ． ９ ９ ８ ６ 检 出限 （ ｍ ｇ ， Ｌ Ｊ ） ０ ． Ｏ （ ） ｏ Ｏ ８
邻一 硝基 甲苯
间一 硝基 甲苯
对 一 硝基甲苯
０ ． ０ ６ ｏ～１ ． ０ ｏ ｏ
０ ． ０ ６ ０—１ ． ０ ｏ ｏ
Ｏ ． ０ ６ ０～１ ． ０ ０ ｏ
Ｙ － － ４ １ ２ ６ Ｘ － １ ４ ２
水 质 分 析 与监 测 ・
・
Ｃ Ｉ Ｔ ｉ Ｙ Ａ Ｔ ■■■ Ｏ Ｗ Ｎ Ｗ Ａ ■ Ｓ Ｕ Ｐ Ｐ Ｌ ■ Ｙ 詈三
ＮＤ ＴＥＲ ’－ ■
固相 萃取 一气 相色谱法测 定水 中硝基苯 ，硝基 甲苯和 四氯苯
张 丰 戴晓 莹 郭晓颖
（ 东莞市东 江水务 有限公 司，广东 东莞 ５ ２ ３ １ ０ ９ ）
分别准 确吸取 硝基苯 、邻 一硝基 甲苯 、间 一硝基
甲醇 ： 色谱纯 ；
甲苯、对 一 硝基 甲苯 、１ ， ２ ， ３ ， ４ 一四氯苯、１ ， ２ ， ３ ， ５ 一四氯
48硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2024
48硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-202448硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2024气相色谱法（GC法）是一种常用的测定硝基苯类化合物的分析方法，适用于水质中对硝基苯、硝基甲苯等有机化合物的检测。
1.仪器和试剂准备GC仪器：包括气相色谱仪、气源、样品进样器、色谱柱、检测器等。
试剂：纯水、有机溶剂、标准品。
2.样品处理将待测水样进行处理，去除悬浮物和杂质。
根据需要，可进行固相萃取、溶剂萃取和蒸馏等预处理步骤。
3.标准曲线的绘制准备一系列的标准品溶液，浓度范围包括待测样品的预期浓度。
逐个进行色谱分析并记录响应信号，建立标准曲线。
4.样品进样及色谱分离条件设置色谱仪的进样模式及色谱分离条件。
常用的色谱柱包括非极性柱和极性柱。
设置载气流速、进样量、柱温度等。
5.检测器选择及条件设置常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD）。
根据需要选择检测器并设置检测条件。
6.色谱分析及结果计算将经过处理的样品通过进样器进入色谱柱，化合物在柱中被分离，检测器将响应信号传输至计算机系统进行分析。
根据标准曲线，计算出待测样品中硝基苯类化合物的浓度。
7.质量控制和验证根据实验要求，进行质量控制，包括检测精度和重复性的验证。
使用质控样品进行检测，计算标准偏差和相对标准偏差等指标。
8.结果解释与报告编写根据实验结果，解释样品中硝基苯类化合物的含量，并写出实验报告。
报告的格式和内容可根据实际需求进行编写。
以上是使用气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的一般步骤。
具体实验条件和操作步骤还需根据具体的实验要求和分析方法进行调整。
水中优先控制污染物黑名单
水中优先控制污染物黑名单周文敏傅德黔孙宗光（中国环境监测总站）一、水中优先控制污染物黑名单这份名单立足于我国的水污染实际，从工业污染源调查和环境监测着手，汇总敢约10余万个数据，并在此基础上整理成初始名单，计2347种有毒化学物质；同时，参考国外有毒化学物质控制名单和毒性数据（约1万余条）；进而制定水中优先控制污染物黑名单筛选原则并按此原则进行初筛，提出初筛名单249种；再通过多次专家研讨会，提出符合我国国情的水中优先控制污染物黑名单68种。
水中优先控制污染物黑名单共分14娄，68种有毒污染物，它们是：1、挥发性卤代经类：二氯甲烷；三氯甲烷；四氯化碳；1，12—二氯乙烷；1，1，1—三氯乙烷；1，1，2—三氯乙烷；1，1，2，2—四氯乙烷；三氯乙烯；四氯乙烯；三溴甲烷（溴仿），计十种。
2、苯系物：苯；甲苯；乙苯；邻二甲苯；间二甲苯；对二甲苯，计6个。
3、氯代苯类：氯苯；邻二氯苯；对二氯苯；六氯苯，计4个。
4、多氯联苯1个。
5、酚类：苯酚；间甲酚；2，4—二氯酚；2，4，6—三氯酚；五氯酚；对一硝基酚，计6个。
6、硝基苯类：硝基苯；对硝基甲酚；2，4—二硝基甲苯；三硝基甲苯；对硝基氯苯；2，4—二硝基氯苯，计6个。
7、苯胺类：苯胺；二硝基苯胺；对硝基苯胺，2，6-二氯硝基苯胺。
计4个。
8、多环芳烃类：荼：荧蒽；苯并（b）荧蒽；苯并（k）荧蒽；苯并(a)芘；茚并（1，2，3—c,d）芘；苯并（ghi）芘，计7个。
9、酞酸酯类：酞酸二甲酯；酞酸二丁酯；酞酸二辛酯，计3个。
10、农药：六六六。
滴滴涕；滴滴畏；乐果；对硫磷；甲基对硫磷；除草醚，敌百虫，计8个。
11、丙烯腈，1个。
12、亚硝胺类：N—亚硝基二乙胺；N—亚硝基二正丙胺，计2个。
13、氰化物：1个。
14、重金属及其化合物：砷及其化合物；铍及其化合物；镉及其化合物；铬及其化合物；铜及其化合物；铅信其化合物；汞及其化合物；镍及其化合物；铊及其化合物，计9个。
气相色谱法测定水中硝基苯及一、二、三硝基甲苯
气相色谱法测定水中硝基苯及一、二、三硝基甲苯
刘良贵
【期刊名称】《国土资源》
【年(卷),期】1989(000)003
【摘要】工业废水中的硝基苯,一、二、三硝基甲苯的衍生物是主要环境污染源。
通常,地下水中的硝基苯类含量甚微,现有的化学法、比色法、薄层层析法等分析方法很难满足测试要求。
本文采用气相色谱法,利用电子捕获检测器对水中的硝基苯,一、二、三硝基甲苯进行了测试,试验结果表明,该法有较高的灵敏度和准确度。
检测限分别为:硝基苯8.13×10<sup>-6</sup>μg;一硝基甲苯6.98×10<sup>-8</sup>μg;二硝基甲苯1.7×10<sup>-8</sup>μg;三硝基甲苯
2.90×10<sup>-6</sup>μg。
【总页数】9页(P269-277)
【作者】刘良贵
【作者单位】辽宁省地质实验研究所;沈阳
【正文语种】中文
【中图分类】P
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GB13194-91水质硝基苯、硝基四苯、二硝基甲苯(DNT)的测定
(1.1)或2,6-DNT、2,5-DNT的分析。
操作步骤：摇匀水样，用
250mL量筒量取250mL，置入于500mL蒸馏瓶(3.6.3)中，加水(2.2.2) 300mL、玻璃珠数粒，装上冷凝管，在电炉上加热蒸馏，收集馏出液 160mL于250mL容量瓶中，加入苯(2.2.1)5.0mL，振摇3～5min， 5min，从瓶口加入实验用水至液面距瓶口面1～1.5cm处，静置分 后从瓶口缓缓加入无水硫酸钠(2.2.3)1～2g，待其通过苯层沉入水 侈出苯萃取液1～2mL，置于事先盛有少许无水硫酸钠(2.2.3)的具塞 管(5mL)(3.6.5)中，备色谱分析用。
4.3 试样的预处理
4.3.1 水样的萃取和净化：视水样的不同情况，分别按如下处理。
4.3.1.1 苯直接萃取法： 适用对象：含硝基苯类化合物 (1.1)浓度较高(1.0?g／L以上)而所含干扰杂质的成分不复杂的工业废 分析。 操作步骤：摇匀水样，准确量取一定量
(10.0～250mL)置入500mL分液漏斗，加入25.0mL苯(2.2.1)，摇动 气体。再振格萃取3～5min，静置5～10min，两相分层，弃去水相 液通过无水硫酸钠柱(3.6.6)干燥后，移取2～3mL，置入事先盛有少 水硫酸钠(2.2.3)的具塞离心管(3.6.5)中，备色谱分析用。
2008-6-10
页码，6/13
柱
160
温
℃
分析对象 硝基苯
o-MNT
m-MNT
p-MNT
m硝基氯苯
p硝基氯苯
o硝基氯苯
190 ℃ 2,6-DNT
160
℃ 硝基苯
2,5-DNT o-MNT
2,4-DNT m-MNT
3,5-DNT p-MNT
水质硝基苯类化合物的分析作业指导书
1. 目的为确保实验室出具的数据和结果的真实，准确，为客户提供标准，高效和专业的服务，特制订本作业指导书。
2. 原理和适用范围2.1 原理采用液液萃取或固相萃取方法萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后用气相色谱仪分离，质谱仪检测。
根据保留时间和质谱图定性，内标法定量。
2.2 适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、1，4-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,2-二硝基苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯等15 种硝基苯类化合物的测定。
2.3 注意事项或干扰高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰，当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品或试剂空白以防止交叉污染。
如果前一个样品中含有的目标化合物在下一个样品中也出现，分析人员必须加以证明不是由于残留造成的。
含高浓度硝基苯类化合物的水样，可稀释后分析或适当减小水样取样体积分析。
3. 参考标准HJ716-2014 水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法4. 工作程序4.1 仪器和设备4.1.1 气相色谱仪：Agilent 9000 GC，分流/不分流进样大气压力表4.1.2 检测器：Agilent 5977B MS4.1.3 自动进样器：G4513A4.1.4 色谱柱： DB-5MS 30×0.25mm×0.25μm4.2仪器分析条件柱温条件：40℃保持2min，以15℃/min的速率升至60℃，再以20℃/min的速率升至120℃，再以30℃/min的速率升至150℃保持0.1min，再以30℃/min的速率升至 265℃保持0.2min，再以5℃/min的速率升至280℃保持0.5min，再以10℃/min的速率升至 310℃保持1min，再以20℃/min的速率升至 315℃，再以30℃/min的速率升至 320℃保持3min.进样口温度：300℃进样方式：不分流进样体积：1μL载气：氮气恒流模式：1.0ml/minMS传输线温度：250℃离子源温度：230℃四极杆温度：150℃溶剂延迟：3.9min扫描模式：选择全扫描或离子扫描（SCAN/SIM）4.3标准品和试剂4.3.1丙酮(C3H6O)：农残级。
水质硝基苯对硝基甲苯对硝基氯苯二硝基氯苯气相色谱法
水质硝基苯对硝基甲苯对硝基氯苯二硝基氯苯气相色谱法水质分析是评估水体中化学物质含量以及水质污染程度的一种方法。
气相色谱法是一种常用的分析方法，它可以用于检测水中各种有机物的含量。
硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯和二硝基氯苯都是有机化合物，它们可以存在于水中，其中硝基苯和对硝基甲苯是芳香烃类化合物，对硝基氯苯和二硝基氯苯则是含有氯原子的芳香烃类化合物。
气相色谱法是通过分离气体混合物中各种成分来进行分析的。
在水质分析中的应用过程中，首先需要对水样进行采集和预处理，例如通过过滤、酸碱调节、浓缩等步骤来净化水样。
接下来，将样品中的有机物萃取到有机溶剂中，然后进行气相色谱分析。
气相色谱分析的原理是根据不同化合物的挥发性差异，通过控制气相色谱柱的温度和流速等参数，使样品中的各种成分在柱上按照不同速度进行分离。
对于水质中的硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯和二硝基氯苯的分析，可以选择适当的固定相柱进行分析。
大多数情况下，毛细管柱或填充柱是常用的柱型。
在气相色谱分析过程中，通常还需要选择适当的检测器来检测样品中的有机物。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等。
这些检测器可以通过测量一些特定化合物引起的信号变化来定量分析样品中的有机物含量。
气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、分析准确性高等优点，因此在水质分析中被广泛应用。
然而，气相色谱法在样品前处理、分离和检测过程中也存在一些问题。
例如，样品前处理过程中可能会引入一些干扰物质，导致分析结果的偏差。
此外，一些有机物在气相色谱分析中可能会分解，从而影响分析结果的准确性。
总而言之，气相色谱法是一种常用的水质分析方法，可以用于检测水中的硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯和二硝基氯苯等有机物的含量。
通过合适的固定相柱和检测器的选择，并对样品进行适当的前处理，可以获得准确的分析结果。
然而，使用气相色谱法进行水质分析还需要注意样品前处理和分析过程中的一些潜在问题。
水质-二硝基甲苯的测定-示波极谱法
1HZHJSZ0074 水质 二硝基甲苯的测定 示波极谱法HZ-HJ-SZ-0074 水质示波极谱法1 范围本方法规定了二硝基甲苯含量的示波极谱测定方法本方法测定范围为0.10~5.00mg/L2 原理在0.008mol/L 四硼酸钠底液中二硝基甲苯能够在滴汞电极(DME)上还原在相应的电压3 试剂除另有规定外3.1 四硼酸钠(Na 2B 4O 7 3.2 2二硝基甲苯(2DNT)3.3 四硼酸钠溶液Ｎａ2B 4O7称取7.6g 四硼酸钠溶于水 ３．４ 二硝基甲苯标准溶液准确称取0.0200g 2二硝基甲苯不断振荡用水稀释至刻线c = 2mol/L c = 2mol/L4.2 10mL 电解用烧杯4.4 示波极谱仪滴汞电极(DME)为指示电极铂电极为辅助电极汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用5 操作步骤5.1 干扰的消除废水中三硝基甲苯(TNT)含量为二硝基甲苯的二分之一以上干扰测定时放置5min 后加入c = 2mol/L 硝酸溶液0.5mL(将试样调为中性)5.2 测定5.2.1 吸取适量试料(精确至0.05mL)于10mL 比色管中分别加入二硝基甲苯标准溶液(3.4) 0.050.25 1.002.005.2.3 在上述试液中各加入四硼酸钠溶液(3.3) 4mL Ò¡ÔȰѵç½â±-ÖÃÓÚ¼«Æ×Òǵç½â±-×ùÉÏ5.2.5 将极谱仪起始电位置于-0.30V 二硝基甲苯的峰电位分别约为-0.55V注不适于定量测量 5.2.6 分别记录试料及标准试液的峰高i p =H 1式中峰电流值 Ｈ精确至0.5格电流倍率峰电流值为纵坐标从曲线上求出试液中二硝基甲苯的含量c = m/V ……………………………………………式中试料浓度三位有效数字从校准曲线上求出试液中二硝基甲苯的含量 V mL相对标准偏差为0.0%~3.6%8参考文献GB/T 13901-19922。
气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的方法验证报告
气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的方法验证报告作者：杨珂来源：《绿色科技》2019年第24期摘要：按照水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法（HJ 592-2010），对水质中8种硝基苯类化合物（硝基苯、邻一硝基甲苯、对一硝基甲苯、间一硝基甲苯、2，6-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、1，3，5-三硝基苯、2，4，6-三硝基甲苯）进行了测定，通过对所测得的检出限、精密度、准确度进行分析与研究，表明该方法在实验室内的准确可行。
结果表明：水质中硝基苯、邻一硝基甲苯、间一硝基甲苯、对一硝基甲苯、2，6-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、1，3，5-三硝基苯、2，4，6一三硝基甲苯的检出限分别为0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.OOI mg/L、0.003 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.008 mg/L;8种硝基苯类化合物相对偏差为0. 01%—2. 21%;8种硝基苯类化合物回收率为99. 9%—105. 5%。
结果均满足HJ592-2010的要求。
关键词：气相色谱法;硝基苯类化合物;方法验证中图分类号：X703文献标识码：A文章编号：1674-9 944（ 2019） 24-0124-031 引言硝基苯类化合物属于高毒性物质，可以经由人类消化道、呼吸道和皮肤进入人体而产生毒性作用，引起人类神经系统疾病、肝脏损伤和贫血等症状[1]。
常见的硝基苯类化合物主要有硝基苯、二硝基苯、三硝基苯等，硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药和人造皮革等的生产废水中，如若不妥善处理废水，排入水中将污染水体，进而对人类造成一定的危害。
目前测定水中硝基苯类化合物的方法主要有气相色谱法[2，3]、高效液相色谱法[4]、分光光度法[5]、气相色谱一质谱法[1，6]等。
分光光度法测定步骤繁琐，方法灵敏度低，且使用的试剂会对环境造成二次污染，故不推荐使用此方法进行测定。
2 材料与方法2.1 主要仪器与试剂耗材仪器：气相色谱仪（美国安捷伦7890B）、旋转蒸发装置（RE- 52AA）、氮吹仪（NK200 - 1B）等。
硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯 气相色谱法
注 如水样浓度很大时 可稀释后测定 或用苯萃取后稀释测定
水样预处理时使用的苯有毒 且易挥发着火 操作时应注意在通风橱中进行
5 色谱分析 5.1 色谱分析条件
见表 1
柱号 柱温 分析对象
柱a 160 硝基苯
表 １ 气相色谱条件
PEGA 柱
190
柱 b FFAP 柱
160
190
硝基苯
检测器 温度 载气流速
ECD 63Ni
2 4-DNT
3 5-DNT 2 4-二硝基氯苯
3 4-DNT 或 3H
240 220
30mL/min
50mL/min
色谱图
见图 1
见图 2
5.2 校准 5.2.1 方法
采用标准工2.2.1 使用次数 使用标准样品(2.2.7)周期性的重复校准 视色谱柱的稳定性能状况 决定 重复校准周期的长短 一般测定一批试样后 带标样平行测定两次 进行校准
2
适用对象 含杂质成分复杂的工业废水和地面水中一硝基类化合物(1.1)或 2 6 DNT 2 5 DNT 的分析
操作步骤 摇匀水样 用 250mL 量筒量取 250 mL 置入于 500 mL 蒸馏瓶(3.6.3)中 加 水(2.2.2)至 300 mL 玻璃珠数粒 装上冷凝管 在电炉上加热蒸馏 收集馏出液 160 mL 于
HZHJSZ0063 水质 硝基苯 硝基甲苯 硝基氯苯 二硝基甲苯的测定 气相色谱法
HZ-HJ-SZ-0063 水质 硝基苯 硝基甲苯 硝基氯苯 二硝基甲苯的测定 气相色谱法
1 范围 本方法适用于地表水 工业废水和地下水中硝基苯 硝基甲苯(o-MNT m-MNT p-MNT)
硝基氯苯(m-硝基氯苯 p-硝基氯苯 o-硝基氯苯) 二硝基甲苯(2 6-DNT 2 5-DNT 2 4-DNT) 2 4 二硝基氯苯的测定
HZ HJ SZ 水质 硝基苯 硝基甲苯 硝基氯苯 二硝基甲苯的测定 气相色谱法
本方法最低检出浓度(ìg/L) 一硝基苯类为 0.2 DNT 类为 0.3 样品中的有机氯农药(六六六 滴滴涕) 卤代烃(如三氯甲烷等)在电子捕获检测器上也有 响应 因保留时间不同 对方法无干扰 利用 硝基苯类化合物(1.1)能随水蒸气同时蒸发的 特点 采用 蒸馏 苯萃取法 (见 4.3.1.2) 可使干扰物质(不易随水蒸气同时蒸发的)被除掉 或大量减少 2 试剂和材料 2.1 载气 氮气 纯度 99.99% 含氧量小于 5ppm 2.2 配制标准样品和试样预处理时的试剂和材料 2.2.1 苯 分析纯 在色谱分析条件下无干扰峰出现 否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏 2.2.2 实验用水 蒸馏水再经苯(2.2.1)洗涤 2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4) 在 300 烘箱中烘烤 4h 置于干燥器中冷却至室温 装入玻璃瓶 2.2.4 色谱标准物 2.2.4.1 硝基苯 硝基甲苯和硝基氯苯七种 硝基苯类化合物 纯度均＞99% 2.2.4.2 二硝基甲苯类 2 4 DNT 2 6 DNT 2 5 DNT 3 5 DNT 2 4 二硝基 氯苯 纯度均为 99% 2.2.5 储备溶液 称取标准物(2.2.4)各 100mg 准确至 1mg 分别置于 100mL 容量瓶中 用苯(2.2.1)溶解 定容至 100 mL 在 4 下避光储存 可保存半年 2.2.6 中间溶液 2.2.6.1 一硝基苯类 用 1mL 无分度移液管取 硝基苯类七种储备溶液(2.2.5)各 1mL 置于 100 mL 容量瓶中 用苯(2.2.1)稀释至刻度 2.2.6.2 二硝基甲苯类 用 1mL 无分度移液管取二硝基甲苯储备溶液(2.2.5)(2 6 DNT 2 5 DNT 2 4 DNT 3 5 DNT 2 4 二硝基氯苯)各 1mL 置于 100 mL 容量瓶中 用苯(2.2.1)稀释至刻度 2.2.7 气相色谱分析用标准工作溶液 根据 GC 检测器的灵敏度及线性要求 用苯(2.2.1)分别稀释中间溶液(2.2.6.1)和(2.2.6.2) 各配制成几种不同浓度的标准工作溶液 在 4 避光储存 两个月内有效 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物 见 3.5 条 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂 三氯甲烷或二氯甲烷 均为分析纯 3 仪器 3.1 仪器主件和主要部件 带电子捕获检查器气色谱仪 与仪器匹配的记录仪或专用数字微 处理机等 3.2 控制载气流量的压力表及流量计 3.3 全玻璃系统进样器
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HZHJSZ0063 水质硝基苯硝基甲苯硝基氯苯二硝基甲苯的测定气相色谱法HZ-HJ-SZ-0063水质硝基甲苯二硝基甲苯的测定工业废水和地下水中硝基苯ｍ－ＭＮＴ硝基氯苯(m-硝基氯苯o-硝基氯苯)6-DNT5-DNT4-DNT)4本方法是将水样用硫酸酸化(或酸化苯萃取后用带电子捕获检测器的气相色谱法测定一硝基苯类为0.2样品中的有机氯农药(六六六卤代烃(如三氯甲烷等)在电子捕获检测器上也有响应对方法无干扰硝基苯类化合物(1.1)能随水蒸气同时蒸发的特点蒸馏(见4.3.1.2)2 试剂和材料2.1 载气纯度99.99%2.2 配制标准样品和试样预处理时的试剂和材料分析纯否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏蒸馏水再经苯(2.2.1)洗涤在300置于干燥器中冷却至室温2.2.4 色谱标准物硝基甲苯和硝基氯苯七种纯度均＞99%2DNT62DNT52二硝基氯苯 ２．２．５ 储备溶液准确至1mgÓñ½(2.2.1)溶解在4¿É±£´æ°ëÄê2.2.6.1 一硝基苯类硝基苯类七种储备溶液(2.2.5)各1mLÓñ½(2.2.1)稀释至刻度用1mL无分度移液管取二硝基甲苯储备溶液(2.2.5)(2DNT52DNT52二硝基氯苯)各1mLÓñ½(2.2.1)稀释至刻度根据GC检测器的灵敏度及线性要求各配制成几种不同浓度的标准工作溶液避光储存2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料见3.5条三氯甲烷或二氯甲烷3 仪器3.1 仪器主件和主要部件与仪器匹配的记录仪或专用数字微处理机等3.3 全玻璃系统进样器3.4 检测器类型采用63 Ni 放射源或高温3H放射源硬质玻璃柱内径2.5~3.5mmÌî³äÖùChromosorb WHP80~100目a. PEGA(已二酸乙二醇聚酯)最高使用温度为2703.5.2 涂渍固定液的方法3.5.3 色谱固定相3.5.3.2 柱b. 5%FFAP Chromosorb WHP80~100目3.5.4.1 柱a (3.5.5.1)在氮气流(20~30mL/min)下老化4h老化8h和2103.5.4.2 柱b (3.5.5.2)老化24h通氮气(20~30mL/min)老化24h在给定条件下 ３．６ 试样预处理时使用的仪器和试剂1000mL具塞磨口玻璃瓶100mL3.6.3 全玻璃蒸馏装置3.6.4 微量注射器５Ｌ5mLÄÚ¾¶0.6~0.8cmÄÚ×°Ìî2g无水硫酸钠(2.2.3)3.6.7 玻璃棉3.6.8 硫酸(1+3)4 试样制备4.1 样品性质4.1.1 样品名称和状态液体水中硝基苯类化合物不够稳定硝基氯苯４２ＤＮＴ５见光易起变化4.2 水样采集和储存方法4.2.1 水样收集在样品瓶(3.6.1)中从采集到萃取前下避光保存4.3 试样的预处理4.3.1 水样的萃取和净化分别按如下处理适用对象所含干扰杂质的成分不复杂的工业废水的分析摇匀水样加入25.0mL 苯(2.2.1)·Å³öÆøÌå静置5~10minÆúȥˮÏàÒÆÈ¡2~3mL±¸É«Æ×·ÖÎöÓñ½ÝÍÈ¡·¨适用对象６２ＤＮＴ的分析摇匀水样置入于500 mL蒸馏瓶(3.6.3)中玻璃珠数粒在电炉上加热蒸馏加入苯(2.2.1) 5.0 mL静置5min¾²Ö÷ֲã待其通过苯层沉入水层后置于事先盛有少许无水硫酸钠(2.2.3)的具塞离心管(5 mL)(3.6.5)中注如水样浓度很大时或用苯萃取后稀释测定水样预处理时使用的苯有毒操作时应注意在通风橱中进行表１ 气相色谱条件 柱号柱a FFAP柱柱温160160分析对象硝基苯o-MNT m-MNT p-MNT m-硝基氯苯p-硝基氯苯o-硝基氯苯25-DNT25-DNT24-DNT硝基苯o-MNTm-MNTp-MNTm-硝基氯苯p-硝基氯苯o-硝基氯苯25-DNT25-DNT24-DNT检测器ECD 63Ni ECD 63Ni温度240220240220载气流速30mL/min 50mL/min 30mL/min 50mL/min色谱图见图1 见图25.2 校准5.2.1 方法采用标准工作液单点外标峰高计算法使用标准样品(2.2.7)周期性的重复校准决定重复校准周期的长短带标样平行测定两次5.2.2.2 标准工作溶液(标样)的制备 ５．２．２．３ 气相色谱分析时使用标准标样的条件响应值应接近试样的响应值一个样品连续注射进样测定两次c. 校准标样与试样尽可能同时进行分析5.2.3 校准数据的表示试样中组分按式(1)校准式中试样中组分i 的含量ìg/L 标准样品中组分i 的含量 h i mm标准样品中组分i 的色谱峰高５．３ 试验 5.3.1 进样一次进样时为5ìL¼Ç¼ÒÇÁ¿³ÌΪ5mV 5mm/min)5.4 色谱图的考察 5.4.1 标准色谱图5.4.1 气相色谱条件 ５．４．１．２ 标准色谱图 ５．４．１．３ 组分出峰次序 硝基苯硝基甲苯硝基甲苯硝基甲苯硝基氯苯硝基氯苯硝基氯苯６２ＤＮＴ４３ＤＮＴ４４ ５．４．２ 定性分析水样中可能共存的有机氯农药(六六六氯苯等有机化合物在电子捕获检测器上虽有响应对方法无干扰5.4.3 定量分析5.4.3.1 色谱峰高的测量以峰的起点和终点的联线作峰底对应的时间即保留时间)1...(........................................Eiii h h E X=5.4.3.2 计算式中标样中组分i 的浓度 h Emm水样测得组分i 的峰高 Q E ìL水样萃取液进样体积 K6 结果的表示 6.1 定性结果根据标准色谱图中各组分的保留时间6.2 定量结果6.2.1 含量的表示方法 根据计算公式结果以两位有效数字表示五个实验室分别六次重复测定的结果1ìg/L时含量为1~15ìg/L 时相对标准偏差含量为15~60ìg/L 时0.3ìg/L 4%Èý¸öʵÑéÊÒ·Ö±ð½øÐÐÁù´ÎÖظ´²â¶¨µÄ½á¹ûÏà¶Ô±ê׼ƫ²î含量为20~200ìg/L 时 1.5%Ïõ»ù±½m- 或p-MNT)p-或o-硝基氯苯６２ＤＮＴ４４浓度在0.15~300ìg/L 时苯萃取法前处理时４ 7 参考文献GB 13194-1991Èô²ÉÓñ½2Ч¹û¸üºÃ¸ü¿ìËÙÓÐЧ被认为是有较好的分离效果效果很好(见表A1)³ý¶Ô±¾·½·¨ÖÐÄⶨµÄÆßÖÖÒ»Ïõ»ù±½À໯ºÏÎïÓнϺõķÖÀëÍâm- 或p-硝基乙苯同时存在时但DEGA 固定液最高使用温度较低(150对分析DNT 类化合物不理想２２５柱时效果较)2..(............................................................)/(KQ h Q h E L g X i E Ei i =µ萃取液苯的体积被萃取水样的体积表A1 七种硝基苯类化合物在色谱柱上的保留时间 化合物PEGA柱 ＦＦＡＰ柱 硝基苯 3.05 3.09o-硝基甲苯 3.56 3.50m-硝基甲苯 4.41 4.15p-硝基甲苯 4.98 4.70m-硝基氯苯 5.48 5.16p-硝基氯苯 6.23 5.88o-硝基氯苯7.08 7.26好采用简便的或苯萃取法即可满足我国现行地面水中最高允许浓度(50ìg/L硝基氯苯)监测分析的要求苯萃取法的回收率o-m-6-DNT 5-DNT4-DNT5-DNT的回收率为84%~102%4鉴于硝基苯类化合物(1.1)除2¿É½èÖú´ý²âË®ÑùÔÚÕôÁóÇ°À´³äʵ·½·¨µÄ¶¨ÐÔ·ÖÎö(见图A1)½öÖùÎÂÓÐËù²»Í¬(或150后者选定为190在实际色谱分析时色谱分析亦可采用程序升温进行 Ａ５ 鉴于色谱法日益飞跃进展但要求分析人员必须进行准确度和精密实验色谱条件5%FFAP Chromosorb WHP80~100目初温160以40保持10minECD63Ni 温度为250。