关于王水溶矿——泡沫塑料吸附氢醌容量法测金的探讨

合集下载

泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金

泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金摘要：试样经灼烧，王水分解样品，用泡沫吸附富集化探样中的微量金，用ICP-OES测定微量金，该方法的检出限为0.36×10-9，精密度（RSD，n=12）为2.44%，加标回收率为98%~109.8%，用于化探样品微量金的测定，经国家标准物质的分析证明，测得的结果与标准值符合。

关键词：泡沫吸附ICP-OES化探样品金采用化学方法分析化探样中的微量金，为了保证分析结果具有代表性，通常取样量较大，在测定时基体干扰严重，无法用一般的仪器分析方法直接进行测定，因此在测定之前要进行富集。

目前金的富集方法[1,2]主要有：火试金富集、活性炭吸附法、泡沫吸附法[3]、溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和萃取色层法等。

这些方法中目前应用最广的是泡沫吸附法和活性炭吸附法，对于化探样品而言，常用的方法为泡沫吸附法，泡沫吸附法相对活性炭吸附法吸附率略低，但操作简单，材料消耗少，结果能满足地质测试要求。

目前对金的测定主要采用原子吸收法和发射光谱法[4]，由于化探样品的基体比较复杂，以及金本身特殊的化学性质，建立快速、准确的测试方法，完成大批量的测试任务是非常重要的，本文采用泡沫富集-ICP-OES测定化探样品中的微量金。

一、实验部分1.主要仪器ICP-OES Optima 7000DV（美国PerkinElmer公司），工作条件见表1。

表1 工作条件2.主要试剂与标准溶液2.1聚氨酯泡沫塑料：将泡沫剪成3cm×1cm×1cm的小块，放入蒸馏水中煮沸20min，洗去漂污物，浸泡备用。

2.2（1+1）王水：硝酸（1份）+盐酸（3份）+水（4份）（现用现配）2.3金标准储备溶液准确称取1.0000g光谱纯金于200mL烧杯中，加入10mL王水溶解，水浴蒸干后，加入1mL HCl蒸干，用20mL（1:1）HCl提取，转入1000mL容量瓶中，加入HCl 90mL，用水稀释至刻度摇匀。

泡沫塑料吸附氢醌滴定法测定金

探讨聚胺脂泡沫塑料吸附氢醌滴定的方法测定金。
关键词回收率泡塑氢醌酸度
１前
言
盐酸（分析纯）。硝酸（分析纯）。
野外小型金矿的化验室大多数都是条件简陋，分析环境恶劣，不具备使用精密仪器条件，而且仪器价格昂贵对条件和环境的要求非常高。为了及时给采３
维普资讯
３２
表１
肖永磊：泡沫塑料吸附氢醌滴定法测定金
表３
第３期
５方法对照实验
从表１中可以看出，３组的泡沫塑料回收率较第高，以满足分析的需要，用于生产。所以在投入可适按照本方法对标准样品分析测试结果与原子吸收分析测定结果和活性吸附测定结果进行比较见表４。表４Ｗ（ｕ／０Ａ）１
200gl3分析步骤称取10一20g样品置于磁方舟中放人马弗炉灼烧15h取出冷却后移人250ml三角瓶中先用水湿润然后再加入11王水8011ll在电热板上加热分解沸腾1520rain待试剂体积蒸至15ml左右取下加水使体积至约90冷却后加入一块03g聚胺脂泡沫塑料在振荡器上振荡30min洗净后挤干放人高温电阻炉升温到650约10min使之完全炭化冷却后加入1滴200gl的氯化钾1ml王水于水浴锅上蒸至湿盐状加入1
加热分解，腾１２ｎ待试剂体积蒸至１沸５— ０ｍｉ，５ｍｌ法，前两种方法劳动强度大，分析周期长。而后一种左右，取下，加水使体积至约９ｌ冷却后加入一０ｍ，方法通过试验劳动强度低、速度快、准确度高完全能块０３ｇ．聚胺脂泡沫塑料，振荡器上振荡３ｉ，在０ｍｎ够满足生产的需要。洗净后挤干放人高温电阻炉升温到６０ｏ５Ｃ约１０ｍｎ使之完全炭化，ｉ冷却后加入１２０ｇｌ滴０／的氯化

泡塑吸附氢醌容量法测试地质样品中的常量金

溶液１ｍＬ约相当于５００ｐｇ金。
的黄色几乎退去后，加２滴联苯胺指示剂溶液，继续滴
氢醌标准溶液：分取２０．００ｍＬ氢醌标准储备溶液定至黄色退去为终点，记录消耗氢醌标准溶液的体积，
于ｌＯ００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液计算金的含量。
程，提高了生产效率。关键词：金；氢醌容量法；活性炭吸附中图分类号：Ｐ６２文献标识码：Ｂ文章编号：１０（】４—５７１６（２０１８）０７—０１７８—０３
１实验部分
取出泡塑于流水下冲洗至无残渣，挤干，用小块定
１．１标准溶液
附物。取０．４ｇ泡塑按ａ，ｂ、Ｃ三种方式前处理，做回收率实
验，结果见表１，可以看出泡塑经ｂ、Ｃ两种前处后都有较高的吸附率，由于Ｃ法较ｂ法简便易行本实验采用Ｃ法对泡塑进行前处理。
表１泡塑前处理对吸附回收率的影响
振荡时间；实验证明振荡２５￣３０ｍｉｎ后泡塑吸附金的回收率趋于稳定，实验选择振荡３５ｍｉｎ。２．４实验确定所选泡塑的吸附容量及吸附率，选择合适的实验用量
ｌｕｌｌ约相当于１０ｇｇ金。使用前用金标准溶液进行标２结果与讨论
定。
２．１不同类型泡塑吸附回收率实验
１．２主要试剂
泡塑的全称为聚氨基甲酸酯塑料泡沫，是人工合
磷酸一磷酸二氢钾缓冲溶液：ｐＨ＝２．０～２．５。称取成的多孔聚合物。泡塑可根据其组成不同，分为２类：

泡塑吸附原子吸收法测金探讨

维普资讯
２００７年２４卷
・
贵
州
地
质
ＶＬ２ｏ３（ｏ）２０ｏ４Ｎ．ＴＬ２０７９
２４・４
ＧＵＩＨ０ｚＵＧＥ００ＬＧＹ
第３期（总第９）２期
泡塑吸附原子吸收法测金探讨
处理不好，泡塑的吸附能力减弱，重现性差，给
分析带来一定的困难，同时清洗泡塑时会损失一
部分金，造成回收率降低。经过多次实验证明，用２ａＨ溶液，将其泡塑煮沸３ｍｎ％ＮＯ０ｉ，用水
洗至中性、挤干，再用丙酮浸泡ｌｉ，挤干用ｍｎ
滤），用原子吸法比较，误差均在允许范围内；另一组样品标样推荐比对，所产生的误差更小（见表详２。由此可以充分说明，金泡塑吸附一原子吸）收测定的方法，具有快速、准确和重现性好的特
２ｌｍ，移人１ｍ比色管中摇匀、澄清（干过０ｌ或
蒸发至小体积，移人１０ｍ容量瓶中，用１％０ｌ００盐酸稀至刻度、摇匀，此溶液每毫升含金１毫克。（）金标准中间液４吸取每毫升１毫克金的储备液１ｍ于０ｌ２０ｌ０ｍ容量瓶中，用１％盐酸稀至刻度、摇匀，０
（）金标准储备液：每ｌｇｍｕ３ｍ／ｌＡ
称取纯金（９９９）１００９．９％．００克置于２０ｌ５ｍ烧杯中，加入王水１Ｏ～２ｍ放在水浴上溶解，０ｌ

聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金

聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金2016-05-21 12:09来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部氢醌反应试料经灼烧、王水溶解。

聚氨酯泡沫塑料吸附分离金。

以联大茴香胺为指示剂，用氢醌标准滴定溶液滴定测定金量。

本法适用于冶金物料中0.0x %~0.x %的金的测定。

(1) 主要试剂氢氧化钠溶液(15 g/L)；氯化钾溶液(100 g/L)；磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=2~2.5)：称取50 g磷酸二氢钾溶于450 mL水中，加入15 mL磷酸，用磷酸和氢氧化钾溶液调节pH=2~2.5，用水稀释至500 mL，混匀(如缓冲溶液中含有还原物质，应加入饱和氯水几毫升直至有氯的气味为止，煮沸除去过量氯气。

取此溶液5 mL，加1滴联萃胺指示剂不显黄色，冷却后用水稀释至500 mL)。

联大茴香胺溶液(1 g/L)：称取0.1 g联大茴香胺，用数滴冰醋酸溶解，用水稀释至100 mL。

聚氨酯泡沫塑料：市售。

使用前以盐酸溶液(1+9)浸泡10 min，用水洗净，挤干待用。

金标准溶液(100 µg/mL)。

氢醌标准滴定溶液：称取0.4188 g氢醌(对苯二酚)于400 mL水中，加8.3 mL盐酸、50 mL乙醇，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL相当于500 µg金。

使用时稀释成1 mL相当于20 µg金。

标定移取5.00 mL金标准溶液于100 mL烧杯中，加0.5 mL氯化钾溶液，水浴蒸至湿盐状。

加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70℃)，立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去，加2~3滴联大茴香胺溶液，缓慢滴定至黄色不再出现，即为终点。

平行标定三份，所耗氢醌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05 mL，取其平均值。

(2) 分析步骤①试液制备试料经高温灼烧，转入250 mL磨口锥形瓶中，用水湿润，加30 mL王水，盖上表面皿，加热微沸1 h。

探讨氢醌容量法分析金

探讨氢醌容量法分析金【摘要】依据金的化学性质和物理性质及在自然界中存在的形态，从试样中把金溶解成为离子形态，用活性炭通过动态吸附进行金的富集，通过灼烧炭化过程，使其形成单质金，使用王水通过二次溶金加入氯化钾饱和溶液，使其形成较稳定的钾盐，用已知浓度的氢醌标准溶液进行滴定，根据消耗氢醌标准溶液的体积和浓度，可计算出试样中金的含量（克/吨）。

在探讨氢醌容量法分析金的操作过程中，依据经典经验和本人在平时实际操作工作中积累的分析经验，重点指出在使用氢醌容量法分析金的过程中，应掌握的关键操作步骤和关键操作步骤中应注意的重要操作事项及影响分析结果准确性的存在因素。

通过本人实际操作分析反复比对论证，提出了提高分析结果准确度的操作要点，供广大黄金分析者参考运用。

【关键词】化学性质；化学分析；容量分析分析原理：试样中的金（Au0），在一定温度下，经过王水（HNO3：HCl=1：3）溶解，有Au0→Au3+，用活性炭动态吸附，进行金的富集，在≤670℃高温下进行灼烧炭化，Au3+→Au通过水浴进行二次溶金，生成氯金酸钠（NaAuCl）,用盐酸联苯胺作指示剂，用氢醌（C6H6O2）标准溶液滴定，由参加反应氢醌标准溶液的体积和浓度计算出被测试样中金的含量g/t。

反应原理：提高分析结果准确度操作要点：（１）样品准确称量后，置于瓷舟中，在高温炉中600℃左右，灼烧1小时，止无黑烟产生。

由于样品中常含有S、C等非金属元素，在分析过程中产生影响，通过灼烧后的样品，在溶样过程中可消除这些影响因素。

（２）用王水来溶解样品，由于金具有良好的稳定性，不易与其它物质发生化学反应，它与HCl、HNO3、H2SO4均不起反应，但可以与HCl和HNO3的混酸溶液（3：1）王水中溶解，并且速度最快，KⅠ、KBr、KCN溶液次子。

虽然金在王水中的溶解速速较快，但不是加入王水后即可溶解，需低温微沸1小时左右，金才能在王水中离解完全，样品中的金溶解越完全，分析准确度越高。

泡沫塑料吸附原子吸收法测定岩石中金含量问题的探讨

自１９７６年泡塑分离富集技术在国内应用以来，由于该方法简表１测定值比较便易行、成本低、受到广泛普及应用。聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料具有线性网状结构，孔隙率大于９５％，弹性好，具有良好吸附性能。因此在微量组分的分离富集中被广泛采用。但我们在应用中发现，采用王水分解金矿，在稀王水溶液中加入泡塑吸附金，存在吸附性能低不稳定，结果重珊胜差的难题，给分析带来一定的困扰，经过长期试验发现，泡塑吸附时的酸度，硫脲解脱条件是影响测定结果的主要因素。这样以来彻底解决了泡塑吸附金不稳定的问题，本方法准确可靠，精密度和准确度符合要求。１实验部分１．１仪器条件柏入金标准溶液的量酸度１０－１５％回收率酸度２０ — ３０％回收率ＧＸ一６１０型原子吸收分光光度计（北京地质仪器厂）ｇ测定值％测定值％仪器工作条件：金空心阴极灯；波长：２４２．７９ｎｍ；光谱带宽：０．２ｎｍ；工作方式：原子吸收；负高压：２６０ｖ；积分时间：１．０；燃气：乙炔。１．２标准及试剂（１）Ｐ（Ａｕ）＝２５０ｕｇ／ｍＬ：将光谱纯金在６００￣Ｃ灼烧１５分钟，称０．１２５ｇ于１００ｍＬ烧杯中，加３０ｍＬ王水加热溶解，用＝１０％ＨＣＬ稀释５００ｍＬ容量瓶中摇匀。Ｐ（Ａｕ）＝１００ｕｇ／ｍＬ：移取４０ｍＬ２５０ｕ￣ｍＬ金标准溶液用＝１０％ＨＣＬ稀释ｌＯＯｍＬ容量中摇匀。未吸附解税吸光度吸戮鼹税吸光度（２）取上述Ｐ（Ａｕ）＝２５０ｕｇ／ｍＬ金标准０．００．２５０．５１．０３．０标准含量玳Ｌ５．０１０．０１５．０ｍＬ于２５０ｍＬ容量瓶中，用Ｐ＝ｌＯｇ／Ｌ硫脲解脱液稀释刻度摇匀，既得０．００．２５０．５１．０３．０５．０１０．０１５．ＯｕｇｍＬ标准系列。（３）１＋１王水现用现配：１０００ｍＬ王水加Ｐ＝ＩＯＯｇ／ＬＦｅＣ１１５ｍＬ；分析纯盐酸硝酸。（４）Ｐ（ＦｅＣ１３．６Ｈ２０）＝ＩＯ０＃Ｌ称４８５．ＯＯｇＦｅＣ１６Ｈ２０加热溶解１Ｌ水中。（５）Ｐ＝ｌＯｇ／Ｌ硫脲现用现配（１００ｍＬ硫脲加ｌｍＬＨＣＬ０．１ｍＬＦｅＣ１溶液），北京化工厂产。所以移取两组含０．５、５、１０、２０、５０、１００ｕｇ金标准溶液，加１＋１王（６）聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料剪切成４＂１．５＂１．５ｃｍ长条形，水６０ｍＬ王水煮沸，酸度严格控制在＝１０ — １５％，和＝２０ — ３０％，加重０．２５ｇ、蒸流水洗净晾干备用。块泡塑吸附金，按１．３分析方法测定，回收率见表２。（７）ＨＹ一３数显多功能振荡器恒温水浴锅ＭＴＤ一４０００。由此可见酸度在＝１０～１５％时，一块泡塑吸附金回收率大于１．３分析方法８％，酸度大于＝２０３０％，一块泡塑回收率小于９０％，甚至更低。称取１０．０ｇ样，在马氟炉中从低温到６５０ ℃灼烧１．５ — ２小时，倒９网状结构被破坏，附吸性能降低口研以溶矿后人１５０ｍＬ玻璃三角瓶中，加１＋１王水６０ｍＬ，盖上瓷坩埚盖在低温由于酸度大泡塑变形，０３０ｍＬ，酸度在＝１０～１５％再加水至电热板上微沸２小时，体积控制在２０～３０ｍＬ取下冷却加水至王水体积严格蒸制在２１００ｍＬ，加入泡塑吸附可保证金完全吸附。大于１００ｕｇ金，应加入泡ｌＯＯｍＬ。放一块泡塑用玻璃棒挤压泡塑排除空气，盖紧胶塞。振荡１塑二次吸附。小时，用铝钩子取出泡塑，用水洗净杂质至中性拧干，放入装有２．２ｌＯｇ／Ｌ硫脲解脱金１０ｍＬ硫脲的比色管中，在９４＇：Ｃ恒温水浴锅解脱１５分钟。趁热取出

泡沫吸附、原子吸收光谱法测定样品中的金含量

2017年第36卷第1期131~133页云南地质C N53-1041/P ISSN1004-1885泡沫吸附、原子吸收光谱法测定样品中的金含量韦克桥，张黎黎，刘玥(云南省有色地质局308队测试中心，云南个旧661000)摘要：样品经室温烧至650尤后保持2个小时，用王水溶解，用聚氨酯泡沫塑料吸附富集样品中的金，经过硫脲-盐酸溶液水浴解脱，使金释放出来，解脱液于火焰原子吸收光谱仪上用标准曲线法测定。

该方法灵敏度高、检出限低，加标样回收率在98%~101%。

关键词：王水溶解：泡塑吸附；原子吸收光谱法中图分类号：0657. 31 文献标识码：A文章编号：1004-1885 (2017) 1-131-3作为贵金属，金有很多种测量方法[2-3]。

在自然界中金的含量极低，随着金矿的普查勘探，对金的分析提出了更高的要求。

目前，金的富集方法[1]很多，主要有铅试金法、活性炭吸附法、溶剂萃取法、泡沫塑料吸附法等；金的测定也很多，主要有重量法、碘量法、光度法、原子吸收法、等离子体质谱法等。

近年来随着分析技术的发展，操作简便、快速可靠的王水溶样-泡塑吸附-原子吸收光谱法已经成为多家测试单位首选方法。

本文采用泡塑吸附-火焰原子吸收法测定地质样品中的常量金。

方法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，且操作简便快速，检出限低，精密度和准确度均能满足测定要求。

1实验部分1.1试剂主要试剂分别有：(1)盐酸，硝酸，硫脲；(2)王水溶液：盐酸和硝酸按体积3: 1混合，现用现配；(3)三氯化铁溶液：称取250g三氯化铁于2000m L烧杯中，加人200m L盐酸，加水溶解后，用水稀释至 1000mL;(4)解脱液：称取10g硫脲，用盐酸（1+99)溶液溶解并稀释至lOOOmL，现用现配；(5)金标准储备溶液：吸取10mL(lm^/mL)的金标准溶液于lOOmL容量瓶中，用10%盐酸稀释至刻度，摇勻，即得100ug/m L的金标准储备液；(6)泡沫塑料：将聚氨酯泡沫塑料剪成长宽高分别为3(:mX2(:mX1(;m的小方块，用稀王水浸泡后冲洗，挤干待用。

泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质勘察样品中的微量金

２０１３年第７期（总第２５０期）
中ｌ葫高新技末金业
ｌ（ＨＩＡ０ＨＴ￡ｃＨ￡ＴＥＲＲｔＩ￡ｓ
ＮＯ．７．２０１３
（ＣｕｍｕｌａｔｉｖｅｔｙＮＯ．２５０）
泡沫塑料吸附一电感耦合等离子体质谱法测定地质勘察样品中的微量金
２５０ｇ／Ｌ］，称取２５０ｇＦｅＣ１３・６Ｈ２０于４００ｍＬ烧杯中，加
入２００ｍＬ水，加热溶解后，用水稀释至１０００ｍＬ。
沫塑料，冷却溶液，按标准曲线步骤进行测定。
１．３．５待测元素标准系列的配制：分别移取
碎，顶板下沉量较大，造成支架运输线路高度不能满足要求，应提前检查运输线路高度，采取卧底等措施以达到支架运输要求。
（２）支架降架及调向时，两台ＪＨ一２０Ｔ绞车相互
２０Ｔ绞车缺一不可，一台用于拖拉支架，一台用于支架防倒。尤其是支架降架及调向时，必须用上口
（３）该大倾角工作面支架回撤新工艺在龙东
煤矿属首次采用，并在矿区获得首次成功，为以后
大倾角工作面回撤支架积累了宝贵的经验，该工艺
具有安全可靠性高、减少操作步骤、降低劳动强
度、提高工作效率等优点，在煤矿同类情况下回撤支架具有很高的推广价值。ｏ
５结语

王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金

王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金张志刚;刘凯;黄劲;高晶;陈泓;魏晶晶【摘要】应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4％,通常不计入分析结果.而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失.本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量.实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响.结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18％～22％,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金.胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO3、MgCO3含量达到30％以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2014(033)002【总页数】5页(P236-240)【关键词】碳酸盐地质样品;金;王水;氢醌容量法【作者】张志刚;刘凯;黄劲;高晶;陈泓;魏晶晶【作者单位】新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013;新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室,新疆乌鲁木齐830013【正文语种】中文【中图分类】O614.123;O655测定地质样品中金，目前采用的试样分解方法大体分为两种，一类为干法(即火试金法)，一类为湿法(即酸分解法)。

泡沫塑料吸附氢醌容量法测定氰化液中金

泡沫塑料吸附氢醌容量法测定氰化液中金
刘长风
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】1985(000)003
【摘要】氰化法提金需控制分析其氰化浸出液中金的含量,为了适应矿山生产的需要,经试验采用泡沫塑料吸附氢酿容量法测定氰化液中金的含量,取得较满意的效果,测定结果与原子吸收分光光度法对比基本一致.在氰化液中加入王水煮沸数分钟破坏氰根,再加入泡沫塑料振荡吸附金,吸附率可达95%以上,然后将载金塑料灰化,用氢醌容量法测定.
【总页数】2页(P58-59)
【作者】刘长风
【作者单位】广西玉林地区中心测试所
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.泡塑吸附氢醌容量法测试地质样品中的常量金 [J], 张志刚;黄劲;何树艳
2.酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金 [J], 张志刚;刘凯;陈泓;冯瑞;黄劲;魏晶晶;詹宝
3.磷酸三丁酯醋酸纤维富集氢醌滴定法测定氰化液中的金 [J], 班俊生;郑晓钟;任金鑫;邓声柏
4.泡沫塑料吸附氢醌滴定法测定金 [J], 肖永磊
5.活性炭吸附-氢醌容量测金法在金矿中的应用 [J], 赵嘉昌
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金及影响因素的探讨

泡沫塑料富集原子吸收法测定矿石中金及影响因素的探讨王长萍，蔡万山（甘肃有色地质勘查局白银矿产勘查院，甘肃　白银　７３０９００）摘要：矿石样品通过高温烧制，王水分解，选用高密度聚氨酯泡沫塑料富集金元素，用硫脲加热解脱，采用空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计来测定矿石中金的含量。

本文通过大量实验，探讨了样品焙烧、溶解、吸附震荡、解脱、上机测试五个环节对实验结果的影响。

关键词：泡沫塑料富集；火焰原子吸收法；金；影响因素中图分类号：Ｐ５７５文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２０）２３－０２２７－２Determination of gold in ores by atomic absorption spectrometry after enrichmentwith foam plastics and discussion on the influencing factorsWANG Chang-ping, CAI Wan-shan（Ｂａｉｙｉｎ　Ｍｉｎｅｒａｌ　Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｇａｎｓｕ　Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ　Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ　Ｂｕｒｅａｕ，Ｂａｉｙｉｎ　７３０９００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ　ｏｒｅ　ｓａｍｐｌｅｓ　ａｒｅ　ｆｉｒｅｄ　ｂｙ　ｈｉｇｈ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄ　ｂｙ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ．　Ｈｉｇｈ　ｄｅｎｓｉｔｙ　ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ　ｆｏａｍ　ｉｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｅｎｒｉｃｈ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ，　ａｎｄ　ｉｓ　ｄｅｃｏｍｐｒｅｓｓｅｄ　ｂｙ　ｔｈｉｏｕｒｅａ．　Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｉｎ　ｏｒｅｓ　ｉｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ａｉｒ　ａｃｅｔｙｌｅｎｅ　ｆｌａｍｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ．　Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，　ｔｈｒｏｕｇｈ　ａ　ｌａｒｇｅ　ｎｕｍｂｅｒ　ｏｆ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，　ｔｈｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ　ｒｏａｓｔｉｎｇ，　ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ，　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｖｉｂｒａｔｉｏｎ，　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｏｎ－ｌｉｎｅ　ｔｅｓｔ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｉｓ　ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Keywords: Ｆｏａｍ　ｐｌａｓｔｉｃｓ　ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ；Ｆｌａｍｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ；Ｇｏｌｄ；Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｆａｃｔｏｒ目前，在矿样的分析中，对金元素的检测分析方法要求比较高。

泡沫塑料吸附富集测定矿石样品中的金

固定仪器的其它条件，改变燃气流量，观察吸光度的变化，由以上表格可以看出，当燃气流量为１０００ｍｌ／ｍｉｎ时样品的吸光值最大，测金的灵敏度最高。因为燃气流量的选择也决定了吸光度的变化，（火焰分为：ａ贫燃性火焰。ｂ氧化性火焰（中性火焰），是日常分析工作采用较多的一种火焰。ｃ富燃性火焰（还原性火焰），火焰成强还原性气氛即燃气流量３０００ｍｌ／ｍｉｎ。）所以在日常测金工作中应使用贫燃性火焰。
１０
中国西部技２０１０年０５月（中旬）第０９卷第１４期总第２１１期
泡沫塑料吸附富集ｉ｜贝石样品中的金
陈东马建学刘庆昌
（中国人民武装警察部队黄金第一支队，黑龙江牡丹江１５７０２１）
摘要：采用泡沫塑料吸附富集，ＴＡＳ－９９０ＳＵＰＥＲ—Ｆ型原子吸收分光光度计测试样品中的金，准确度和精密度均达到新
包好置于３０ｍｌ坩锅中，加入５～１０ｍｌ无水乙醇，放置电阻炉上点火灰化，冷却后，置于６５０℃ 箱式电阻炉中灰化３Ｏ～４０ｍｉｎ，冷却后加入５～ｌＯｍｌ王水置于水浴上蒸干，取下坩埚冷却，用定量加液器加入２滴１＋１王水，１０ｍｌｌＯ％Ｈｃｌ溶液用玻
４．２燃烧头高度的选择
３．３实验操作步骤用电子天平准确取３０．ｏｏｇ矿样于ｌ００ｍｌ坩锅中，置于

泡沫吸附法测定金

按下式计算试样 Au的含量。
式中 ωB——被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；
ρB2——工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，μg/mL;
ρB1——工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，μg/mL;
Vs——试样溶液的总体积，mL;
上，极谱法绘制i-ρB曲线；吸光光度绘制A-ρB曲线；离子选择电极法在半对数
标纸上绘制电位值-ρB曲线，在实际工作中，由于测定时试样溶液的体积和绘制
工作曲线的标准溶液的体积相一致，所以可直接从工作曲线上查出被测元素的
四、分析结果的计算
按下式计算试样中Au的含量。
式中 ωB——被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；
m——从工作曲线
的绘制：一般用空白试验溶液，分别加入不同质量浓度的被测元素，在坐标纸
质量μg)；
ms——称取试样的质量，g.
五、注意事项
（1）吸附Au的酸度以泡沫塑料呈现橙黄最好，夏天王水酸度为（15-85）；冬天为（20+80）为宜。（2）TMK乙醇溶液保存在阴暗处，若发现低色阶不明显，TMK溶液必须重新配制。（3）室温过高，0~0.06μgAu的色阶易退色。
二、试剂配制
金标准贮存溶液：按活性炭富集火焰法测定金法配制。Au的质量浓度为1000μg/mL.
金标准溶液：移取25.0 mLAu标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加50mL王水，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含50.0μg/mLAu.
三、仪器及工作条件
WFX-1B型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯；灯电流8mA；波长242.8nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度12.5mm；空气流量5L/min; 乙炔流量1L/min.

铜金合金中金的精确分析方法——王水溶解-活性炭富集-氢醌容量法

铜金合金中金的精确分析方法——王水溶解-活性炭富集-氢醌容量法曾慧美;王成;江申健;夏灿【摘要】通过不同含量的铜金合金的取样试验,确定具有代表性铜合金的取样量.将取样用王水分解定容后,经试验,分取适量铜合金溶液加活性炭分离富集,过滤并洗净活性炭,灰化灼烧.金颗粒用王水溶解,用盐酸赶硝酸并蒸发至无酸味后,在pH 2 ～3磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液里,用氢醌标准溶液滴定金,方法快速、准确,精密度在1.5％～3.5％,金的加入回收为98.0％～ 100.5％.【期刊名称】《资源环境与工程》【年(卷),期】2012(026)004【总页数】3页(P410-411,419)【关键词】铜金合金;金;氢醌容量法【作者】曾慧美;王成;江申健;夏灿【作者单位】湖北省地质实验研究所,湖北武汉430034;江汉油田盐化工总厂,湖北潜江433100;湖北省地质实验研究所,湖北武汉430034;湖北省地质实验研究所,湖北武汉430034【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+1;P5750 引言合金中金量的精确分析是有一定难度的，其主要原因是合金来源广泛，组成千变万化，且金量决定了产品价值，所以用户对金量准确性要求高。

我们根据多年分析实践，制定了铜合金中金的精确分析方法。

一般铜金合金样品取3.5 g以上，用活性炭富集金［1］，氢醌容量法［2］滴定，本法手续简便、快速准确，可精确测定高量金。

1 实验步骤1.1 主要试剂(1)盐酸。

(2)硝酸。

(3)活性炭纸浆混合吸附剂。

活性炭按文献［3］处理后，加入纸浆混匀，大约每小勺活性炭纸浆含活性炭 0.1 g。

(4)磷酸二氢钾—磷酸缓冲液。

pH 2～2.5 1 000 mL中含100 g磷酸二氢钾和25mL磷酸(用过氧化氢氧化其中还原物质，并加热至沸赶尽多余的过氧化氢)，用(1+5)磷酸和(1+9)氢氧化钾调节至此缓冲液 pH2 ～2.5，备用。

(5)氢醌储备液。

准确称取氢醌(对苯二酚)0.84 g溶于冷水中，加盐酸8.3 mL，用水稀释到1 000 mL，摇匀。

泡沫塑料吸附解析法测金影响因素的探究

好等优点［6］。其基本流程是金的样品通过泡塑振荡吸附 - 硫脲解脱 - 火焰原子吸收法［7］测得金的含量，在大量试验的基础上优化了测定条件，使得该法测金稳定性得到提高，本法操作简单，成本低，无污染，分析时间短，充分满足了生产需求，很适合矿山逆王水、王水分解，在王水介质中以泡
ZOU Yu （Dexing Copper Mine, Jiangxi Copper Corporation Limited, Dexing 334224, Jiangxi, China）
Abstract: In this article, the foam adsorption analytic method application is discussed. Taking the determination of gold content as an example, the simple experiment of condition analysis is carried out, the experimental process and critical process of the foam adsorption analytic method to determinate gold content are analyzed, and the influencing factors which affecting foam adsorption gold analytical method test are explored. According to the experimental results, when the water bath time is 40min, the thiourea analytical solution concentration is 20g/L, and the hydrochloric acid concentration of the analytical solution is 1%, the analytical solution has a good analytical effect on gold, and the stability of gold analysis is improved effectively.

利用泡塑吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量的探讨

利用泡塑吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量的探讨作者：王凯生来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第09期摘要：通过对运用泡沫吸附原子吸收光谱法测定矿石中金含量展开探究，运用实验法并参考其他相关文献资料可知，金浓度在不超过80μg/mL的情况下，标准曲线拥有良好的线性关系，金的回收率能够始终控制在97%到102%。

王水浓度与体积、吸附时间等则会在不同程度上影响最终的吸附效果，整体来看，泡沫吸附原子吸收法能够精准、高效测定矿石中的金含量，并且具有操作简便、成本低廉等优势特点，拥有良好的应用价值。

关键词：泡沫吸附原子吸收光谱法；矿石；金含量；测定实验目前泡沫吸附技术是勘察金矿地质中使用最为频繁的一项工艺技术之一，其主要通过利用原子吸收分光光度计以及振荡器等专业仪器设备，在完成精准测定工作的同时，可以达到缩小金测试范围的目的，进而为地质勘探工作提供至关重要的指导帮助。

1 实验部分在采用泡沫吸附原子吸收光谱法开展此次实验的过程中，首先需要利用电子天平精准称取10g矿石后将其放置在瓷舟内部，运用高温炉使得温度能够从低温逐渐升高以进行矿石灼烧。

当温度达到450℃后将炉门打开，在温度达到720℃时进行一小时的灼烧，从而有效去除蕴含在样品中的硫碳。

当矿石样品冷却至室温之后，将其放入250mL三角瓶内并将现配制而成的100mL稀王水一并加入其中，加盖表面皿进行一小时的低温加热后进行自然冷却。

随后加入50mL水即可完成样品的预处理。

此时需要挤干浸泡待用的泡沫塑料，在将其放置在锥形瓶中之后进行一小时的振荡处理，随后用水清洗泡沫塑料。

在将其水分充分挤干之后在瓷坩埚中放入泡沫塑料，并滴加3到5滴酒精，放置在温度为700℃的高温电阻炉当中进行半小时的高温加热使其得以完全灰化。

待其冷却至室温之后分别将两滴浓度为10%的NaCl溶液以及1mL浓王水加入其中，采用水浴加热的方式将其定容至10mL并静置4个小时。

2 结果与讨论2.1 标准曲线的线性关系分析通过分别用x、y即横纵坐标表示测定溶液样品浓度与样品吸光度，并绘制出相应的标准曲线可知，当金的浓度不超过8ug/mL时，标准曲线表现出了良好的线性关系，此时相关系数r的值为0.9999，该标准曲线可以用线性回归方程y=0.0498x+0.0039进行表示。