联胺的测定

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联氨分析仪检测方法的探讨

锅炉用水和冷却水中联氨的测定，给出了明确的分析方法和相关规定。联氨分析仪是在联氨化学分
析方法的基础上开发的一种检测联氨浓度的专用
仪器主要由液体处理部分、光学系统和电子
以前做过的一些工作一 ’ Ｊ，我们起草的《联氨分
析仪检定规程》把联氨分析仪的检测项目定为：
ｌｇｌ０＝Ｋ・Ｃ・Ｌ或Ａ＝Ｋ・Ｃ・Ｌ
１
（１）
式中：厶为入射光强度；，为透射光强度；Ｃ为有色物质的浓度；Ｌ为有色溶液的厚度；Ｋ为常数
（与溶液性质和入射光的波长等因素有关）。
１．２仪器的结构
无需进行检测，只需用配制好的标准溶液对仪器
整体的计量性能进行检测。
量鲞（
３检测时应考虑的问题
３．１检测用标准物质的选择
检测用标准物质，目前国内已有联氨标准物
根据计量检定规程编写的有关规定

HK-228型联氨分析仪说明书

京制 01080126 号

HK-228型

联氨分析仪使用说明书

产品版本V1.3北京华科仪电力仪表研究所

一概述 (1)

1.1仪器简介 (1)

1.2显示及操作面板 (1)

1.3工作原理 (2)

二技术指标 (3)

三试剂的制备 (4)

3.1显色试剂的制备 (4)

3.2水样的显色方法 (4)

3.3联氨储备溶液 (4)

四编程 (6)

4.1开机 (6)

4.2程序单元 (6)

4.2.1 主菜单 (6)

4.2.2 空白校准菜单 (7)

4.2.3 曲线校准菜单 (7)

4.2.4 参数设置菜单 (8)

4.2.5 历史数据菜单 (9)

五仪器的使用 (11)

5.1使用条件 (11)

5.2仪器安装方法 (11)

5.3仪器的校准 (11)

5.3.1空白校准的方法 (11)

5.3.2曲线校准的方法 (12)

5.4水样的测定方法 (15)

5.4.1待测水样的要求 (15)

5.4.2待测水样的显色 (15)

5.4.3水样的测量 (16)

5.5注意事项 (16)

六仪表的成套性 (17)

附录一：仪表使用注意事项 (18)

附录二：曲线校准结果的合理性判定 (19)

附录三：更换升级芯片的方法 (20)

附录四：仪表配件 (21)

HK-228型联氨分析仪

一概述

1.1 仪器简介

仪器外型为一个密封的塑料壳体，坚固防水；显示屏为大屏幕的点阵液晶，中文菜单，易于理解，操作方便；测量数据为直读式，并可根据需要保存测量值。

1.2显示及操作面板

其中，键盘功能如下：

：垂直或水平循环移动光标，选择所需的菜单或参数。

：当参数选定后，可增加参数的数值；

联氨测定方法

5.1 联氨浓度的测定Determination of the concentration of hydrazine

5.2.1试剂:Reagent

a)0.1mol/LNa 2S 2O 3标准溶液; 0.1mol/LNa 2S 2O 3 standard solution

b)0.05mol/L 碘标准溶液; 0.05mol/L standard solution of iodine

c)1%淀粉指示剂; 1% starch indicator

2mol/LNaOH 溶液; 2mol/LNaOH solution

1mol/L(1/2H 2SO 4)溶液。1mol/L(1/2H2SO4) solution

5.2.2测定方法:取二只250mL 具磨口塞的三角瓶，一只加入待测试样10mL ，并用除盐水稀释至100mL ，另一只加入除盐水100mL ，各加2mol/LNaOH 溶液2mL 用滴定管精确加入10mL0.05mol/LI 2标准溶液,充分混匀,置于暗处3min,分别加入1mol/L(1/2H 2SO 4)5mL,用0.1mol/LNa 2S 2O 3标准溶液滴定过剩的I 2在接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色)加入1mL 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,记录Na 2S 2O 3的消耗量。联氨浓度按式(C27)计算：

a b C H N 100081.042⨯⨯⨯-=）（（27）式中： C N2H4—测定的N2H4浓度，mg/L ；

a--试验中所消耗的0.1mol/LNa 2S 2O 3标准溶液体积,mL;

联胺的测定

方法一对二甲氨基苯甲醛分光光度法

锅炉给水中保持一定联氨浓度用来消除溶解氧，N2H4+O2→N2+2H2O 1 适用范围

本方法适用于含量小于100μg/L的锅炉给水中联氨的测定。 2 方法原理

在酸性溶液中，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成棕黄色的偶氮化合物

此黄色深浅与联氨含量成正比，可用分光光度计测定。 3 试剂

3.1 对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液：30g/L

量取100ml浓硫酸，在不断搅拌下，缓缓加入已盛有300ml蒸馏水的烧杯中，冷至室温，加入15g对二甲氨基苯甲醛，搅拌使其溶解后，移入500ml容量瓶中稀至标线，贮于

棕色瓶中，暗处保存。 3.2 联氨标准贮备液（100μg/ml）：

准确称取0.4063g硫酸联氨（N2H4・H2SO4）或0.3281g盐酸联氨（N2H4・2HCl）溶

于74ml浓盐酸中，转移至1000ml容量瓶中，稀至标线，摇匀。 3.3 联氨标准工作液

（1μg/ml）：

吸取10.00ml联氨标准贮备液于1000ml容量瓶中，用（2+25）盐酸稀释至标线，摇匀。即用即配。 4 仪器

4.1 可见分光光度计，3cm比色皿，455nm； 5 分析步骤

5.1 标准曲线的绘制：

吸取联氨标准工作液，0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置于50ml比

色管中，用水稀释至50ml，再加入5.0ml对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液，混匀。放置3min，用3cm比色皿，在454nm波长处，以零浓度为参比，测定吸光度。以联氨的质量

（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得出相关系数k。 5.2 测定

化学面试题库

1、超滤系统投运前检查？

答：

1 检查缓冲水池水位在规定水位；

2 检查超滤给水泵、透过液泵送电且具备投运条件，进/出口手动门开启至规定开度；

3 检查超滤反洗水泵送电且具备投运条件，进/出口手动门开启至规定开度；

4 检查杀菌剂溶液箱溶液充足，液位不低于20CM，加药系统完好备用，加药泵已送电备用，加药泵进/出口手动门、杀菌剂溶液箱出口门处于开启，杀菌剂计量泵出口联络门、杀菌剂溶液箱排污门处于关闭；

5 检查EFM反洗水泵送电且具备投运条件，进/出口手动门开启至规定开度；

6 检查EFM溶液箱已配药，具备投运条件；

7检查仪用压缩空气罐压力0.5MPa以上,空压机来气源供给正常；

8 清水池水位正常，液位计投入运行，可以进水；

9 电磁阀箱已送电送气，各气动门传动试验正确且状态正确，各手动门开关灵活状态正确；

10 检查PLC系统显示正常，具备远方操作条件。

2、一级反渗透投运前的检查？

答：

1 检查清水池水位在规定水位，化验水质合格后；

2 检查一级反渗透水箱进/出口门开启，排污门关闭；

3 检查反渗透冲洗水泵已送电且具备投运条件，其进/出口手动门开启，电动门关闭；

4检查还原剂、阻垢剂、酸加药系统完好备用，还原剂泵、阻垢剂泵、加酸泵已送电且具备投运条件，其进/出口门开启, 还原剂溶液箱、阻垢剂溶液箱、酸溶液箱出口门开启，其排污门关闭；

5检查加碱泵送电且具备投运条件，加碱系统完好备用，碱溶液箱备有浓度约 1％碱液数量充足，碱溶液箱出口门开启，排污门关闭，加碱泵进/出口门开启；

6 检查一级高压泵已送电且具备启动条件；

水汽试验方法超级简化版

碱度的测定μmol/L

取100ml 水样于锥形瓶中。 2.

加入2~3滴酚酞指示剂。 3.

若显红色，用0.01mol/L 硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录硫酸消耗量a 毫升。 4.

加入2~4滴混合指示剂。 5. 用0.01mol/L 硫酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色，记录硫酸消耗量b 毫升。

P 碱度=100×a M 碱度=100×(a+b)

硬度的测定μmol/L

1. 取100ml 水样于锥形瓶中。

2. 加入1ml 硼砂。

3. 加入2~3滴硬度指示剂。

4. 用0.001mol/L EDTA 进行滴定，溶液由红色转为蓝色即结束，记录EDTA 消耗量a 毫升。

5. 取100ml 除盐水按第2至第4步做空白，记EDTA 消耗量为b （一般b=0）毫升。

硬度=10×(a-b)

氯离子的测定mg/L

1. 取100ml 水样于锥形瓶中

2. 加入2滴酚酞，若显红色，用硫酸滴定至红色恰消失，若不显色，用氢氧化钠溶液滴定至显红色，

再用硫酸定至恰无色。

3．加入20滴铬酸钾指示剂。

4．用硝酸银溶液滴定至橙色，记录硝酸银消耗量a 毫升。

5．取100ml 除盐水按第3至第4步做空白，记录硝酸银消耗量b 毫升。

氯离子=10×（a-b ）

磷酸根的测定mg/L

表的校定：开机之后显示F7230，按CE →按0%→按MODE ，选到T 档位，开始校正。

1. 在比色皿中放入除盐水，并放入仪器中，对准镜头。

2. 在仪器开盖状态下，按0%，显示T 为0。

3. 在仪器合盖状态下，按100%，显示T 为100。

4. 按MODE ，转到A 档位，即可测定。

工作场所空气中肼的测定气相色谱法

作者：胡晓颖

来源：《中国化工贸易·中旬刊》2019年第06期

摘要：工作场所空气中肼用酸性硅胶管采集，水解吸后，加2mL衍生剂，放置反应1h，用1.0mL乙酸乙酯萃取1min，萃取液供测定。通过TR-1701型毛细管柱分离，FID检测器检测。方法检出限为0.025μg/mL，相关系数为0.9998，RSD为1.2%-3.2%，回收率为96.0%-104.0%。本法在分离效果、重现性、解吸效率等方面效果不错，适用于工作场所空气中肼的测定。

关键词：肼;TR-1701型毛细管柱;气相色谱测定

肼又称联氨，有类似于氨的刺鼻气味，具有强烈的吸水性，贮存时用氮气保护并密封。有毒，能强烈侵蚀皮肤，对眼睛、肝脏有损害作用。我国规定肼的时间加权平均容许浓度PC-TWA为0.06mg/m3，短时间接触浓度为PC-STEL为0.13mg/m3，标准方法是采用酸性硅胶管采集，硫酸溶液解吸，乙酸乙酯萃取，填充柱气相色谱法来进行测定。使用酸性溶液作为解吸液对检测器有腐蚀，影响检测器使用寿命。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

空气采样器：0-3L/min;溶剂解吸型酸性硅胶管：200mg/100mg;溶剂解析瓶：2mL;具塞比色管：5mL;容量瓶：50mL、100mL;微量注射器：10μL;赛默飞世尔科技有限公司 Trace-1300气相色谱仪（带FID检测器）;TR-1701 30m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱。

1.2 试剂

①水：双蒸馏水，②乙酸乙酯，色谱鉴定无干扰峰，若有，应重蒸馏后再鉴定;③衍生剂：临用前，用0.5mol/L乙酸钠溶液（4.1g乙酸鈉溶于100mL水中）稀释4mL糠醛（经重蒸馏）至100mL;④标准溶液：准确称取0.0407g硫酸肼于50mL容量瓶中，加水定容至刻度浓度为200μg/mL，此溶液为标准贮备液。临用前，取2.50 mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，浓度为5.0μg/mL肼标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

联氨的测定

光度计。 2.2 比色管：容量50 ml。
三、试剂
3.1 重铬酸钾（基准试剂）。
3.2 2mol硫酸溶液。 3.3 1% 淀粉指示剂
3.4 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液

3.4.1 配制：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠（Na2S2O3），溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有麽口塞的棕色试剂瓶中，放置一周后过滤备用。
4.1.2 用棕色滴定管加入5 ml对二甲基苯甲醛-硫酸溶液，混匀，放置3min，在分光光度计454nm处，用 30mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的联氨含量绘制工作曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 用具有麽口塞的玻璃瓶（或塑料瓶）取样，每取 100ml水样预先加入浓盐酸1ml。水样应充满取样瓶。注：用于现场控制分析时，取样后立即测定，取样时也可不加酸。 4.2.2 取50ml水样注入比色管，按4.1.2的步骤进行测定，根据测定的吸光度，从工作曲线上查出水样联氨含量。
3.11 对二甲基苯甲醛-硫酸溶液
3.12 联氨工作溶液（1 ml含1μ gN2H4）
四、分析步骤
4.1 绘制工作曲线 4.1.1 按表-1取一组联氨工作溶液，分别注入一组50 ml比色管中，用盐酸（1+99）稀释至刻度线。表-1 联氨标准溶液配制比色管编号联氨工作溶液体积，ml 相当水样中联氨含量，μg/L 1 0 0 2 3 4 5 6 7 8 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 5 5 10 20 40 60 80 100

氨的测定（纳氏试剂分光光度法）

1 概要

1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物的最大吸收波长为425nm。

1-2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物，故产生严重干扰。在联氨含量小于0.2mg/l时，可用加入碘的方法消除干扰。

1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。

2 仪器

2-1 分光光度计（附10mm比色皿）。

2-2 10ml比色管。

3试剂

3-1纳氏试剂：称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。在不断搅拌

下加入50ml30%NaOH溶液，移入100ml容量瓶中并稀至

刻度，摇匀，置暗处数天。待溶液完全澄清后，小心地

用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。

3-2 氨标准溶液的配制：

3-2-1 储备液（1ml含0.1mgNH3）：称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl，用除盐水稀至1000ml，摇匀。

3-2-2 工作溶液（1ml含0.01mg NH3）：量取适量的储备液，用除盐水准确稀释至十倍。

3-310%酒石酸钾钠溶液（重/容）：称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀至100ml，加入2ml纳氏试剂，于暗处

放置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。

3-42%Al2(SO4)3溶液（重/容）。

3-530%乙酸锌溶液（重/容）。

3-60.002mol碘溶液。

4测定方法

4-1工作曲线的绘制：

4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中，并分别用除盐水准确稀释至刻度。

培训：超滤系统的工艺流程

7.取样桶，桶的高度至少比溶氧瓶瓶向150mm若采用溢流取样，可不备取样桶。
二）、操作方法
1.将取样桶和氧瓶冲净，然后将溶氧瓶放在取样桶内，将取样管插入瓶底，使水样溢不少于3分钟，水流量应在300～500ml/min，但必须保证温不超过35℃，最好能比环境温度低1～3℃。
2.将锌还原滴定管慢慢插入溶解氧瓶内，轻轻抽出取样管，立即加入还原靛兰二磺酸钠溶液约1.5ml。
2.0.5%铬黑T指示剂。
3.0.5%酸性铬兰K。
4.氨一氯化铵缓冲溶液。
二）、操作步骤
（1）当水样硬度大于0.5mmol/L时，按下表取适量的透明水样，注入250ml三角烧瓶中，加5ml氨一氯化氨缓冲液，加二滴铬黑T指示剂，用0.02M EDTA标准溶液滴定至兰色为终点，记下消耗毫升数a。
水样硬度mmol/L
六、溶解氧测定
一）、试剂
1.氨硫酸铵缓冲液。
2.酸性靛兰二磺酸钠储备液
3.氨性靛兰二磺酸钠溶液，使用时取酸性靛二磺酸的储备液与氨一硫铵缓冲液等体积混合而成，此溶液的PH=9.0，比溶液放置时间，不得超过8小时，否则应重新配制。
4.银锌还原滴定管。
5.标准色阶。
6.先用溶氧瓶：带有严密口塞的无色玻璃（250ml）。
硬度（YD）= *105（μmol/L）
式中：a—为消耗0.001mol/L的EDTA标准液体积（ml）

化学水汽化验方法

5 水汽试验方法

5.1 SDI 的定义及测量方法

5.1.1 淤泥密度指数SDI （也叫污染指数FI ）的定义

淤泥密度指数（SDI ）是表征反渗透系统进水水质的重要指标之一。SDI 值的计算：用压

力为30PSI 的给水通过孔隙为0.45um 的微孔过滤器，用在某一给定的时间内（通常为15分

钟）流量衰减的速率来衡量。SDI 值的大小与水中胶状物以及小微粒的污物所占的比率有关。

当水样通过0.45um 的微孔过滤器过滤时，由于大颗粒的微粒对SDI 值的影响比小的微粒和胶

体小，可以假定SDI 值反映的是水中胶状物的浓度。对于RO 膜，SDI 值应满足下面的要求：

蜗卷式或醋酸膜————最大的SDI 值=5.0

中空纤维膜——————最大的SDI 值=3.0

★由于SDI 值过高而引起的征兆：

1）产水流量极端地下降；

2）给水压力增加以及增大的差压；

3）脱盐率下降。

★结果：浓水及产品通道阻塞。

★建议的预处理方法：

1）超滤；

2）软化；

3）细沙过滤；

4）活性炭过滤；

5）微滤；

5.1.2 SDI 值的测试方法

1）选择一个适当的位置安装SDI 测试仪，如果你测量的是RO 预处理系统下游的水质，

在测试SDI 值时应当按正常的给水流量运行RO 系统，否则测试结果无效。

2）安装SDI 测试仪，注意先不要放0.45um 滤膜。

3）打开SDI 测试仪上的阀门通水，允许水流通过测试仪几分钟冲洗测试仪、进水管道及

阀门。

4）关闭阀门，用镊子夹起0.45um 滤膜放入过滤器中，轻轻地勒紧镙钉帽。

5）部分地打开阀门，让清水流过测试仪，慢慢地旋松一至两个镙钉帽，让水溢出过滤器

分析化验分析规程水中联氨的测定

水中联氨的测定

方法一对二甲氨基苯甲醛法

1 适用范围

本方法用于锅炉水中联氨的测定。测定范围为2ug/L-100ug/L，联氨含量大于100ug/L的水样应稀释后测定。

2 方法概要

在酸性条件下，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例，符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最大吸收波长为454nm。

联氨在碱性条件下容易被氧化，氯、溴、碘等氧化剂将使测定值降低，芳香胺类例如苯胺将干扰测定，浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。

3 仪器

3.1 分光光度计(752型、722S型或其他类似性能的分光光度计)；

3.2 比色管50mL；

4 试剂

4.1 重铬酸钾(基准试剂)。

4.2 2mol/L硫酸溶液：量取5

5.6mL 浓硫酸，慢慢加入到300mL 水中，并稀释到500mL 搅匀，冷却。

4.3 10g/L淀粉指示剂：称取1.0g可溶性淀粉置于研钵中，加少许试剂水研磨成糊状物，徐徐注入100mL 煮沸的试剂水中，再继续煮沸5min，放置，取上层清液使用。此溶液应使用前制备。

4.4 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

4.4.1 配制

称26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠(Na2S2O3)，溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中，

放置一周后过滤备用。

4.4.2 标定

称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g)。置于碘量瓶中，加入25mL 试剂水溶解，加2g 碘化钾及2mol/L 硫酸溶液20mL 混匀。于暗处放置10min 。加150mL 试剂水，用0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定，到溶液呈淡黄色时，加10g/L 淀粉指示剂1mL ，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时做空白试验。

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定（纳氏试剂分光光度法）

1 概要

1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物的最大吸收波长为425nm。

1-2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物，故产生严重干扰。在联氨含量小于0.2mg/l时，可用加入碘的方法消除干扰。

1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。

2 仪器

2-1 分光光度计（附10mm比色皿）。

2-2 10ml比色管。

3试剂

3-1纳氏试剂：称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。在不断搅拌下

加入50ml30%NaOH溶液，移入100ml容量瓶中并稀至刻度，

摇匀，置暗处数天。待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法

将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。

3-2 氨标准溶液的配制：

3-2-1 储备液（1ml含0.1mgNH3）：称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl，用除盐水稀至1000ml，摇匀。

3-2-2 工作溶液（1ml含0.01mg NH3）：量取适量的储备液，用除盐水准确稀释至十倍。

3-310%酒石酸钾钠溶液（重/容）：称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀至100ml，加入2ml纳氏试剂，于暗处放置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。

3-42%Al2(SO4)3溶液（重/容）。

3-530%乙酸锌溶液（重/容）。

3-60.002mol碘溶液。

4测定方法

4-1工作曲线的绘制：

4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中，并分别用除盐水准确稀释至刻度。

氨含量的测定

氨含量的测定——分光光度法

本方法适用于除盐水测定。

1概要

1.1在碱性溶液中，氨与纳氏试剂（HgI2·2KI）生成黄色的化合物。其反应为：

NH3+ HgI2·2KI+3NaOH →NH2·HgI·HgO+4HI+3NaI+2H2O（黄色）

此化合物的最大吸收波长为425nm。

1.2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂反应也生成黄色化合物，故产生严重干扰。在联氨含量小于0.2mg/L时，可用加入碘的方法消除干扰。其反应为：

N2H4+2I2→ 4HI+N2↑

1.3 本方法的测定范围为0.1～

2.5mg/L.

2 仪器

2.1 分光光度计。

2.2 10mL比色管。

3 试剂

3.1 纳氏试剂：称取10g碘化汞（Hg I2）和7g碘化钾（KI）置于玛瑙研钵中，加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水直至全部溶解。然后用除盐水洗入烧杯中，在不断搅拌下加入50mL 30％氢氧化钠溶液,最后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，置暗处数天。待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。

3.2 氨标准溶液的配制

3.2.1 贮备液（1mL含0.1mgNH3）:称取0.3147g在110℃烘干1～2h的优级纯氯化铵（NH4Cl）,用除盐水稀释至1L，摇匀。

3.2.2工作溶液（1mL含0.01mgNH3）:取适量的上述贮备液用除盐水准确稀释至10倍。

3.3 10％酒石酸钾钠溶液（m/v）:称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀释至100mL，加入2mL纳氏试剂，于暗处方置2～3d后，用虹吸法取其上层澄清液备用。

水质分析教材

溶解氧测定方法培训提纲
16、溶解氧的测定溶解氧是指溶解在水里氧的量，通常记作DO，用每升水里氧气的毫克数表示。氧在水中对金属的腐蚀起着重要作用。它跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。采用电化学探头法测定污水中的溶解氧。本方法所采用的探头由一小室构成，室内有两个金属电极并充有电解质，用选择性薄膜将小室封闭住。实际上水和可溶解物质离子不能透过这层膜，但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。
硫酸盐含量测定方法培训提纲
18、硫酸盐含量的测定使用离子色谱法测定；
钠离子含量测定方法培训提纲
19、钠离子含量的测定原子吸收分光光度法测定。
油含量测定方法培训提纲
20、油含量的测定我们采用红外光谱法测定水中油含量。用四氯化碳萃取水中的油类无助，测定总萃取物，然后将萃取物用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为 2930cm-1（CH2基团中C-H的伸缩振动）、2960cm-1 （CH3基团中C-H的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C-H的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和 A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
挥发酸含量测定方法培训提纲
23、挥发酸（VFA）含量的测定挥发性脂肪酸是厌氧消化过程中的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由 CO2和H2生成。VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA浓度对甲烷菌有抑制作用。 VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸以及它们的异构体。 VFA可用用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析。

联氨分析仪安全操作规程

安全操作规程
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联氨分析仪
SY-02-229
HK-228
联氨分析仪安全操作规程
1操作规程
1.1仪器的校准
仪器校准分为空白校准和曲线校准。
1.Baidu Nhomakorabea.水样的测定
（1）空白校准后，在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，有溢流后按“排污”键排掉。
（2）再倒入显色水样，待该数值稳定且确认为有效后，用“+”或“-”键选择欲存入的通道数，按“存储”键，该值将自动存储到相应的通道中。
（5）仪器开机后，至少预热30分钟，再进行校准或测量。
（6）仪器进行初始化校准时，标一、标二、标三、标四后面对应的浓度值一定要用“+”或“-”修正成所用标准液的浓度值。
（7）排污管道应尽量短，且保证最大的垂直落差，排污端应对大气放空，尽量避免浸入水中。
（8）排污管路不要太长、不要形成圆环，以免形成水封，造成排污不畅。
编制
审核
批准
实施日期
（3）排污阀关闭后，倒入除盐水并观察至有溢流。
2注意事项
（1）仪器通电开机后，不建议经常开、关机器，经常性地开关机会使仪表产生漂移。
（2）在每次测量之前，最好进行一次空白校准，否则可能会导致小范围的误差。
（3）无论是校准过程中还是正常测量的时候，每排掉一次显色液，都必须用除盐水冲洗一次比色池。