有机酸分子量测定

用待标定 的 0.10mol/L NaOH滴定
3、 有机酸摩尔质量的测定
减量称量法称 取4～5g有机 酸试样至 100mL烧杯中 Q检验 法 各次标定结果 的相对平均偏 差应控制在 ﹤0.2%。
加入20～ 30mL水溶解， 于250mL容量 瓶定容
用25.00mL移液 管定量分取于 250mL锥形瓶中 加2～3滴酚酞
溶液呈为红色 并保持半分钟 不褪色
用已标定 的 NaOH 溶液滴定
数据记录
序 项 目
号
1
2
3
邻苯二甲酸氢钾质 量(g)
0.4337
0.4468
0.4405
蒸馏水(mL)
酚酞 NaOH初读数 NaOH终读数 NaOH体积(mL) NaOH浓度(mol/L) NaOH平均浓度 (mol/L) 相对平均偏差
实验原理
有机酸与氢氧化钠反应方程式：
nNaOH H n A Nan A nH 2O
摩尔质量计算公式：
来自百度文库
mA mA nmA MA 1 nA cNaOH VNaOH nNaOH n
实验原理
邻苯二甲酸在水中的解离常数为
pKa1 2.95, pKa2 4.37
pH pKw pOH
0.79 22.48 21.69
0.45 22.10 21.65
0.90 22.60 21.70
1.22 22.87 21.65
425.03
426.21
425.03
424.64
425.17
425.43
424.45
425.43
数据处理
平均值
平均偏差
x1 x2 x3 x4 x5 x6 x7 x 425 .17 g mol 7
付来鑫 李世彪 庞聪喜 张震 范益世
实验目的 实验原理 实验试剂 实验步骤 结果计算 实验讨论
实验目的



1. 进一步熟悉分析天平减量称量法的 操作。 2．进一步熟悉滴定酸碱物质以计算摩 尔质量的基本方法。 3. 进一步掌握酸碱指示剂的使用。
实验原理
大多数有机酸是固体弱酸，易溶于水，且有 Ka≥10-7，即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行 滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发 生在弱碱性范围内，故常选用酚酞为指示剂，滴 定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH标准溶 液的浓度和滴定时用的体积，计算该有机酸的摩 尔质量。
④参加反应时，按反应式定量地进行，不发 生副反应。 ⑤最好有较大的式量，在配制标准溶液时可 以称取较多的量，以减少称量误差。
故氢氧化钠不能作为滴定的基准物质 不符合以上所说的③和⑤

w
w


a2


pKb1 pKw pKa2
pH pKw pOH
pH pKw pKw pKa2 lgc 2
a2
7.00 pK


lgc 2

若 cNaOH=0.1000mol/L
pH 7.00 pKa2 lgc 2

7.00 4.37 1.30 2 =9.84
误差分析
1、未用减量称量法称量基准物质和有机酸质量
2、NaOH初读数未准确至刻度线
实验讨论
用NaOH滴定有机酸时，能否用甲基 橙作指示剂 为什么不用NaOH直接作为基准物质滴 定未知酸
减量法
如果试样是粉末或易吸湿的物质，
则需把试样装在称量瓶内称量。
倒出一份试样前后两次质量之差，
即为该份试样的质量。
的试剂瓶中，稀至500mL，摇匀。
2、 0.10mol/L NaOH溶液的标定
减量称量法称 取0.4～0.6g无 水邻苯二甲酸 氢钾
倒入250mL锥 形瓶中，加 40～50mL蒸 馏水，溶解
加入2～3滴 酚酞指示剂
各次标定结果 的相对平均偏 差应控制在 ﹤0.2%。
溶液呈为红色 并保持半分钟 不褪色
x tsx x t0.90,6
s 425 .17 0.43 g mol n




本次实验我们的n值为7，置信度为90%。 查表可知Q0.90=0.51。 将本次实验所得的七位数据从小到大排列 为：424.45，424.64，425.03，425.03， 425.43，425.43，426.21 Q1=0.108<Q0.90=0.51，故这个数据应予以 保留； Q2=0.108<Q0.90=0.51，故这个数据应予以 保留
0.71 24.47 23.76 0.0894
40
3滴 0.90 25.42 24.52 0.0892 0.0893 0.7‰＜2‰ 0.20 24.35 24.15 0.0893
mA=4.1125g
序 项 目 号
1
2
3
4
25.00
3滴 0.0893
5
6
7
有机酸体积 (mL) 酚酞 NaOH浓度 (mol/L) NaOH初读数 NaOH末读数 NaOH体积(mL) 有机酸的分子 量(g/mol) 有机酸的平均 分子量(g/mol) 1.94 23.61 21.67 0.90 22.51 21.61 1.26 22.93 21.67
不能，因为滴定终点溶液呈碱性，而甲 基橙的变色范围是3.1~4.4，如果用甲 基橙作为指示剂那么最后将导致滴定终 点提前，也就是消耗氢氧化钠的量将变 少，最终计算的有机酸的摩尔质量将变 大。
基准物质应该符合以下要求： ①组成与它的化学式严格相符； ②纯度足够高，质量分数≥99.9％； ③性质很稳定，不易于空气中的氧气及 二氧化碳反应，亦不能吸收空气中的 水分；
pKb1 pK w pKa2 lgc 2
pH pK pK pK 对于邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的计量点pH为：
pOH pKb1 lgc 2
K b1 K w K a1


7.00 pKa2 lgc 2
pH 7.00 pKa2 lgc 2 7.00 4.37 1.30
1 d d1 d 2 d3 d 4 d5 d 6 d 7 0.44 n
相对平均偏差
d d r 100％ 0.10％ x
标准偏差
s
x x
i 1 i
n
2
n 1
0.59
相对标准偏差
s sr 100％ 0.14％ x
90％置信区间




Q3=0.223<Q0.90=0.51，故这个数据应予以 保留； Q4=0<Q0.90=0.51，故这个数据应予以保留； Q5=0.227<Q0.90=0.51，故这个数据应予以 保留； Q6=0<Q0.90=0.51，故这个数据应予以保留； Q7=0.443<Q0.90=0.51，故这个数据应予以 保留。
应用酚酞作指示剂作指示剂
实验试剂




分析天平 碱式滴定管 移液管25mL 容量 瓶 250mL 锥形瓶 250mL NaOH饱和溶液 0.2％酚酞溶液 邻苯二甲酸氢钾（ KHC8H 4O4 ）基准试剂 有机酸试样
实验步骤
为什么？
1、 0.10mol/L NaOH溶液的配制：用量筒量 取4mLNaOH饱和溶液，置于500mL带橡皮塞
减量法
1、掌握减量法的关键

用减量法称量物质时量不能太多，倒药品 时，右手拿称量瓶盖轻轻敲击称量瓶。

动作应缓慢。
2、什么情况下用直接称量法？什么情况下需用减量法 称量？

有些固体试样没有吸湿性，在空气中性质稳定，用直 接法称量；某些固体试样。 易吸水，在空气中性质不稳定，用减量法称量。

Q值检验法
首先将一组数据由小到大按顺序排列为： x1，x2 ，…，xn-1， xn ，若xn可疑值，则 统计量Q为 X X
Q
n n-1
X n X1
Q X 2 X1 X n X1
若x1为可疑值则
统计学家已计算出不同置信度时的Q表值， 当计算所得Q值大于表中的Q表值时，则 可疑值应舍去，反之则保留。