酚类化合物的测定----液相色谱分析法
高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物
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酸 ) 为 流 动 相 把 经 预 处 理 的酚 类 化 合 物 分 离 , 用 V WD检测 器测定 水 中的 9种 酚类化 合物 , 组分 的 各 方 法 检 出限均在 Oo 01 / . mg 0 0 L以下 , 标 回收率 在 加
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随着城镇 工业 的高速 发展 ,酚类化 合物作 为炼 焦、 造纸 、 _ 工业 废水 的 主要 污染 物 . 化 T等 在生 活污 水、 天然 水 中普遍 存 在. 尤其 是其 中 的氯 酚 类化 合物
总酚的测定方法
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总酚的测定方法总酚是一种常用的化学指标,用于测定样品中酚类化合物的含量。
酚类化合物广泛存在于自然界和工业生产中,其测定方法的准确性和可靠性对于环境保护、药品研发和工业生产具有重要意义。
总酚的测定方法有多种,下面将介绍其中几种常用的方法。
一、分光光度法分光光度法是一种常用的总酚测定方法。
通过测量样品在特定波长下的吸光度,可以计算出其中酚类化合物的浓度。
该方法简便、快速,并且对于不同种类的酚类化合物具有较好的选择性。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的总酚测定方法。
该方法利用样品中酚类化合物在固定相上的分离特性,通过检测其在流动相中的峰面积或峰高,可以计算出总酚的含量。
高效液相色谱法具有分离效果好、分析速度快的特点,广泛应用于食品、环境和药品等领域。
三、电化学法电化学法是一种常用的总酚测定方法。
该方法利用电极与样品中的酚类化合物发生氧化还原反应,通过测量电流或电势变化,可以计算出总酚的含量。
电化学法具有灵敏度高、选择性好的特点,广泛应用于环境监测和药品分析等领域。
四、发光法发光法是一种常用的总酚测定方法。
该方法利用特定荧光染料与酚类化合物发生反应产生发光信号,通过测量发光强度,可以计算出总酚的含量。
发光法具有灵敏度高、特异性好的特点,广泛应用于生物医学和环境监测等领域。
总酚的测定方法在实际应用中需要考虑多个因素,如样品的性质、测定的目的和要求等。
在选择合适的测定方法时,需要综合考虑这些因素,以确保测定结果的准确性和可靠性。
总酚的测定方法在环境保护、药品研发和工业生产中具有重要意义。
通过准确测定总酚的含量,可以评估样品的污染程度、药品的质量和工业生产的效果,为相关领域的研究和应用提供科学依据。
总酚的测定方法是化学分析领域的重要内容之一,随着科学技术的不断发展和创新,新的测定方法也在不断涌现。
这些方法的应用将进一步推动总酚分析技术的发展,为环境保护、药品研发和工业生产等领域提供更加精确和可靠的数据支持。
有机污染物高效液相色谱分析技术-紫外-可见光检测器分析酚类化合物
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有机污染物高效液相色谱分析技术-(1)紫外-可见光检测器分析酚类化合物一、实验目的1、掌握高效液相色谱分析法中的基本原理(包括分配分离原理、紫外-可见光检测器检测原理);2、基本了解高效液相色谱(1200LC)组成结构,硬件操作及掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,数据采集及分析的基本操作;3、了解紫外-可见光检测器的基本原理及其适用X围;4、掌握高效液相色谱定性、外标定量方法。
二、实验原理液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。
高效液相色谱仪以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。
与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。
对于酚类化合物的测定,其基本原理是这样的:先用固相小柱吸附水中酚类化合物,然后用溶剂洗脱,经氮吹气浓缩至一定体积后,用反相高压液相色谱法分析。
在反相色谱柱上以甲醇/(水+乙酸)为流动相把经预处理的酚类化合物分离,用紫外检测器,测定各种酚的峰高或峰面积,以外标法定量。
分配色谱原理:主要基于样品分子在流动相和固定相间的溶解度不同(分配作用)而实现分离的液相色谱分离模式。
1、高效液相色谱的组成结构及各部分作用(1)四元泵:混合、脱气作用。
四元泵真空脱气机由一个四通道(有四个管状塑料膜)真空箱和一个真空泵构成。
打开真空脱气机的电源开关后,控制电路即开启真空泵,真空泵运行使真空箱内产生部分真空。
真空度由压力传感测定,根据传感器信号,真空脱气机通过运行或关闭真空泵来维持真空度。
(2)自动进样器(3)柱温箱:(4)UV-VIS检测器(5)C18色谱柱:分离样品中的各个物质。
流动相——真空在线脱气机——四元比例阀——主动输入阀——泵头——出口单向阀——压力阻尼器(侧压力)——泵头——排液阀——自动进样器(其冷凝水排水管必须高于收集瓶,不能浸在液体里。
3种酚类化合物测定方法
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3种酚类化合物测定方法
酚类化合物是一类含有羟基的有机化合物,常用于工业生产和实验室研究中。
酚类化合物的测定方法有很多,其中最常用的方法包括色谱法、分光光度法和电化学法。
色谱法是一种常见的酚类化合物测定方法,它基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为。
常见的色谱方法包括气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。
这些方法可以通过分离和定量目标化合物来测定混合物中的酚类化合物。
色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点,因此在实际应用中得到广泛使用。
分光光度法是另一种常见的酚类化合物测定方法,它基于化合物在特定波长下的吸收和散射特性。
通过测量样品溶液吸收或散射的光强度,可以确定酚类化合物的浓度。
分光光度法具有操作简便、分析速度快的特点,并且可以对多个样品同时进行分析,因此在快速分析和样品筛选中得到广泛应用。
电化学法是一种基于化学反应在电极上产生电流或电势变化的原理的酚类化合
物测定方法。
常见的电化学方法包括电导法、极谱法和电化学发光法。
通过控制电极电位和测量电流或电势变化,可以确定酚类化合物的浓度。
电化学法具有灵敏度高、选择性好的特点,并且可以在不同溶液条件下进行分析,因此在环境监测和生化分析中得到广泛应用。
总之,色谱法、分光光度法和电化学法是常用的酚类化合物测定方法。
根据实际
需求,可以选择适合的方法来进行测定,以获得准确和可靠的结果。
食品中酚类化合物的测定方法研究与应用
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食品中酚类化合物的测定方法研究与应用引言:酚类化合物是一类存在于食品中的重要化学物质,具有多种生物活性和功能性,对人体有重要的营养和保健作用。
然而,食品中酚类化合物的测定一直是食品科学领域面临的一个重要难题。
本文将介绍一些常用的酚类化合物测定方法,并探讨这些方法在食品科学中的应用。
一、高效液相色谱法高效液相色谱法是目前食品中酚类化合物测定的主要手段之一。
其原理是利用样品中的酚类化合物与特定试剂发生反应产生显色物,并通过液相色谱仪进行定量分析。
这种方法的优点是操作简便、灵敏度高并且可以同时测定多种酚类化合物。
然而,由于食品中的酚类化合物种类繁多,高效液相色谱法仍然存在一些局限性,不能满足复杂食品中酚类化合物分析的需求。
二、气相色谱法气相色谱法是另一种常用的酚类化合物测定方法。
其原理是将样品中的酚类化合物蒸发至气相,再通过气相色谱仪进行分离和定量分析。
这种方法具有分离效果好、峰型清晰的优点,对于复杂食品样品的分析有一定的优势。
然而,气相色谱法需要对样品进行预处理,并且对分析仪器的操作技术要求较高,因此在日常食品分析中应用较为局限。
三、分光光度法分光光度法是一种比较传统的酚类化合物测定方法。
其原理是利用酚类化合物的特征吸收峰进行定量分析。
这种方法具有简便、快速、成本低等优点,适用于大批量食品样品的分析。
然而,分光光度法的灵敏度较低,并且受到其他化合物的干扰,因此对于食品中酚类化合物测定的可靠性有一定的影响。
四、荧光法荧光法是近年来发展起来的一种新型酚类化合物测定方法。
其原理是利用酚类化合物在荧光剂的照射下发生荧光,通过测定荧光强度进行定量分析。
荧光法具有灵敏度高、专属性强等优点,对于复杂食品样品的分析有一定的潜力。
然而,荧光法的应用还需要进一步的研究和改进,以提高其在食品科学中的可行性和可靠性。
五、酶促反应法酶促反应法是近年来兴起的一种新型酚类化合物测定方法。
其原理是通过酶促反应使酚类化合物与底物发生反应产生可检测的产物,并通过酶促反应体系中的酶的活性进行定量分析。
植物酚类的测定
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植物酚类的测定
植物酚类的测定是指对植物中存在的酚类化合物进行定量分析的过程。
酚类化合物是一类具有苯环上带有一个或多个羟基的有机化合物,广泛存在于植物中,具有重要的生理活性和药理活性。
常用的测定植物酚类的方法包括色谱法、光谱法和化学法。
其中,色谱法是最常用的方法之一。
常用的色谱法包括高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。
这些方法采用不同的色谱
柱和检测器,可以对不同种类的酚类化合物进行定量分析。
光谱法是一种基于物质吸收、发射或散射特性的测定方法。
常用的光谱法包括紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)和荧光光谱法。
这些方法根据不同的酚类化合物在特定波长下的吸收或发射特性进行定量测定。
化学法是一种通过化学反应定量测定植物酚类的方法。
常用的化学法包括氧化-还原反应、络合反应和显色反应。
这些方法
通过与酚类化合物发生特定的化学反应,产生可测量的信号,从而进行定量测定。
在进行植物酚类的测定时,通常需要进行样品的预处理,包括提取、纯化和浓缩。
提取方法可以选择溶剂提取、超声波提取、微波辅助提取等。
纯化方法可以选择固相萃取、液-液萃取等。
浓缩方法可以选择旋转蒸发、氮吹浓缩等。
总之,植物酚类的测定是一个复杂的过程,需要根据具体的需求选择合适的分析方法和样品预处理方式。
超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物
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超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物陈宇云;李伟;贾瑞【摘要】A new method was developed to determinate 11 phenolic compounds in the air by ultra-high performance liquid chromatography equipped with an ACQUITY UPLC(R)HSS T3 column and an ultraviolet detector.The column temperature was maintained at 30 ℃.The mobile phases were ultrapure water (containing 0.5% acetic acid) and acetonitrile (containing 0.5% acetic acid).The flow rate of mobile phase was 0.2mL/min.The injection volume was 5.0 mL.The linear range of 11 phenolic compounds were from 0.5 to 40 μg/mL and the correlation coefficients were all higher than 0.999.The method detection limits ranged from 4 to 39 μg/m3 when the sampling volume was 25 L.The relative standard deviations were in the range of 0.39% to 5.0%.The relative errors of determination results for quality control sample ranged from 1.5% to3.8%.The results showed that the method had the advantages of good accuracy,high sensitivity and easy operation.%建立了分离检测环境空气中酚类化合物的超高效液相色谱法.采用ACQUITY UPLC(R)HSS T3色谱柱进行分离,柱温30 ℃,以超纯水(含0.5%乙酸)和乙腈(含0.5%乙酸)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,进样量5.0 mL,280 nm波长条件下紫外检测;可以实现环境空气中11种酚类化合物的分离测定.结果表明,酚类含量在0.5~40 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为4~39μg/m3,相对标准偏差0.39%~5.0%,质控样测定相对误差在1.5%~3.8%之间.本方法分离测定环境大气中酚类时准确性好、灵敏度高、操作简便.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2017(046)003【总页数】4页(P589-591,596)【关键词】超高效液相色谱法;环境空气;酚类【作者】陈宇云;李伟;贾瑞【作者单位】长安大学陕西省矿产资源勘查与综合利用重点实验室,陕西西安710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安 710054;长安大学陕西省矿产资源勘查与综合利用重点实验室,陕西西安 710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安 710054;长安大学陕西省矿产资源勘查与综合利用重点实验室,陕西西安 710054;长安大学环境科学与工程学院,陕西西安 710054【正文语种】中文【中图分类】TQ243.1;X131.1;O657+2酚类化合物在环境中的来源十分广泛[1],包括化工及制药行业废水、有机农药的降解、汽车尾气等[2];具有致癌、致畸、致突变等潜在毒性[3],对生态环境、动植物和人体健康会造成严重的危害。
水中酚类化合物(液相色谱法)测定实验报告
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水中酚类化合物(液相色谱法)测定实验报告1.进行醇和酚主要化学性质的实验操作。
2.熟练进行水浴加热和点滴板使用的操作。
3.能够较慢地设计出来①伯醇、仲醇与叔醇;②一元醇与多元醇;③醇与酚类物质的辨别方案,并展开实验操作方式。
4.具有严肃和实事求是的科学态度,养成爱护公物,节省试剂的良好品德。
【实验用品】金属钠、无水乙醇、酚酞试剂、仲丁醇、叔丁醇、蒸馏水、卢卡斯试剂、1.5mol/l硫酸、0.17mol/l重铬酸钾溶液、g/l naoh溶液、乙醇、醋酸、48g/l cuso4溶液、甘油、蓝色石蕊试纸、0.1mol/l苯酚溶液、饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液、溴水、0.06mol/l三氯化铁溶液、0.03mol/l高锰酸钾溶液、浓硫酸。
试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、点滴板、广为ph试纸、表面皿。
【实验原理】羟基就是醇的官能团、o-h键和c-o键难脱落出现化学反应;同时,α-h和β-h存有一定的开朗性,使醇能够出现水解反应、消解反应等;而邻多元醇除了具备通常醇的化学性质,由于它们分子中相连羟基的相互影响,具备一些特定的性质,例如甘油能够与cu(oh)2促进作用。
酚类化合物分子中所含羟基,o-h键已出现脱落,在水溶液中能电离出来少量氢离子,并使酚溶液表明弱酸性;-oh受到苯环上大π键的影响,使c-oh键表明一定的活性,极易出现水解反应;而苯环也受到-oh的影响,使苯环上的h的活性进一步增强,极易出现替代反应。
【实验指导】(实验内容、步骤、操作事项)一、醇的化学性质1. 醇钠的生成及水解在潮湿试管中,重新加入无水乙醇1ml,并提一小粒艾盖佩的、用滤纸擦拭的金属钠,观测反应释出的气体和试管与否咳嗽。
随着反应的展开,试管内溶液变小仁和。
当钠全然熔化后,加热,试管内溶液逐渐凝固成液态。
然后几滴搅拌直至液态消失,再提一滴酚酞试液,观测并表述出现的变化。
2. 醇的氧化挑4两支试管,分别重新加入5几滴仲丁醇、叔丁醇和蒸馏水,然后各重新加入10几滴1.5mol/l硫酸和0.17mol/l重铬酸钾溶液,振摇,观测并及时记录发生变化快慢的时间。
食品中酚类物质的测定与分析方法
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食品中酚类物质的测定与分析方法酚类物质是一类广泛存在于食品中的化学物质,具有重要的生物活性和药理作用。
而食品中酚类物质的测定与分析方法则是食品科学研究中的重要环节,不仅对于食品质量的评估和控制具有重要意义,也对生产工艺的改进和新产品的研发起到关键作用。
一、酚类物质的种类和作用酚类物质包括酚酸、酚醛、酚醇等多种化合物,常见的有天然酚类物质如儿茶素、咖啡因、黄酮类物质等,以及合成酚类物质如苯酚、对羟基苯甲酸等。
这些物质在食品中的含量和比例不同,对食品的风味、色泽、保鲜等方面有着重要影响。
二、酚类物质的测定方法酚类物质的测定方法主要包括色谱法、光谱法、电化学法等多种方法。
其中,色谱法是最为常用的酚类测定方法之一。
比如气相色谱法(GC)常用于测定食品中酚酸类物质的含量,液相色谱法(HPLC)则常用于测定儿茶素等天然酚类物质的含量。
三、色谱法的测定及分析过程色谱法测定酚类物质的流程一般包括样品的制备、色谱仪的操作和结果的分析等步骤。
首先,样品需要进行提取和清洁处理,以去除干扰物质和杂质。
接着,将处理好的样品通过色谱柱进行分离,不同的酚类物质会在柱中以不同的速度迁移。
最后,通过检测器对样品进行检测和分析,得到各个酚类物质的相对含量。
四、光谱法的测定及分析过程光谱法测定酚类物质的一种常见方法是紫外可见分光光度法(UV-Vis),通过测定样品的吸光度来推断酚类物质的含量。
这种方法具有操作简单、快速、准确的特点。
常用的光谱法还包括红外光谱法(IR)、核磁共振光谱法(NMR)等。
五、电化学法的测定及分析过程电化学法测定酚类物质的原理是利用电极与被测样品之间的电化学反应来判断样品中酚类物质的含量。
常用的电化学方法包括极谱法、电导法、电沉积法等。
这些方法具有操作简便、实时性强的特点,适用于实验室和生产现场的快速测定。
六、酚类物质测定方法的应用酚类物质的测定方法广泛应用于食品工业、农业和医药等领域。
在食品工业中,测定酚类物质可用于评估食品品质、监测食品加工过程中酚类物质的变化,以及检测添加剂中的酚类成分。
酚类化合物的测定
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酚类化合物的测定一、引言酚类化合物是一类含有羟基(-OH)的有机化合物,广泛存在于自然界和工业生产中。
由于其具有毒性和环境危害性,对酚类化合物的测定成为环境监测和工业生产中的重要任务。
本文将探讨酚类化合物的测定方法及其应用。
二、常见的酚类化合物酚类化合物包括苯酚、萘酚、酚醛、酚酸等多种化合物。
它们具有不同的结构和性质,因此需要采用不同的方法进行测定。
2.1 苯酚苯酚是最常见的酚类化合物之一,广泛应用于医药、农药、染料等领域。
苯酚的测定方法主要包括色谱法、光谱法和电化学法。
2.2 萘酚萘酚是一种重要的有机合成中间体,也是许多农药和染料的原料。
萘酚的测定方法常用的有气相色谱法和高效液相色谱法。
2.3 酚醛酚醛是一类重要的树脂材料,广泛应用于建筑、电子、汽车等领域。
酚醛的测定方法主要包括红外光谱法、核磁共振法和热分析法。
2.4 酚酸酚酸是一类含有羧基和羟基的化合物,具有较强的螯合能力和抗氧化性能。
酚酸的测定方法主要有电化学法、荧光光谱法和质谱法。
三、酚类化合物的测定方法酚类化合物的测定方法主要包括色谱法、光谱法、电化学法和质谱法等。
下面将分别介绍这些方法的原理和应用。
3.1 色谱法色谱法是一种常用的分离和测定酚类化合物的方法。
常用的色谱法包括气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)和超高效液相色谱法(UPLC)。
色谱法的原理是利用样品中酚类化合物与色谱柱固定相之间的相互作用,通过不同的保留时间来分离和测定酚类化合物。
3.2 光谱法光谱法是一种基于酚类化合物与光的相互作用的测定方法。
常用的光谱法包括紫外可见光谱法(UV-Vis)、红外光谱法(IR)和荧光光谱法。
光谱法的原理是利用样品中酚类化合物与特定波长的光的吸收、散射或发射特性来测定其含量。
3.3 电化学法电化学法是一种基于酚类化合物在电极上的电化学反应进行测定的方法。
常用的电化学法包括循环伏安法、差分脉冲伏安法和电化学阻抗法。
电化学法的原理是利用样品中酚类化合物的电化学性质来测定其含量。
超高效液相色谱快速测定卷烟主流烟气中酚类化合物的研究
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超高效液相色谱 ( P C 是一种在高效液相色 UL) 谱 ( P C 技 术上 发展起 来 的 以 1 m的 小颗 粒填 HL) . 7 料色谱柱为核心的色谱技术 , 因具有灵敏度 、 分辨率
高 , 析速 度 快等 优 点 , 2 0 推 出 以来 , 食 分 自 0 4年 在 品、 制药 、 环境等 行业得 到 了越来 越广 泛 的应用 。但 其仪 器 、耗材 价格 较 H L P C贵 ,色谱柱 选择 种类 较 少, 且多 数标 准分析 方法 都建 立在 HP C基 础上 , L 分 析 时需要 进行 方法转 换 ,为 U L P C的使用 带来 了不
化合 物的 U L P C快 速 分 析 方 法 。讨 论 了 U L P C在 实 际应 用 中 所 遇 到 的 问 题 及 优 缺 点 , U L 为 P C的 应 用 开 发
提供 参考 。 关键词 : 超高效液相色谱 ; 色谱条件转化 ; 酚类化合物 ; 快速测定
中图 分 类 号 : 6 8 0 5 文 献标 识 码 : B
( 贵州省烟草科学研 究所 测试 中心 。 贵州 贵阳 5 0 0 5 0 0)
摘
要: 以卷烟 主流烟气 中酚类 化合物 的快速 分析 为内容 , 参照 现有标 准分析方 法 Y /2 5 20 , CT 5 — 0 8 研
究了色谱条件 由高效液 相色谱( P C变为超高效液相 色谱(P C 的转换 方法 , 立了卷烟主流烟气 中酚类 H L) UL) 建
d sg a a r d o t n ic s e c iv eb s e u in g a i n rs p r t n o l t esu id c mp u d e i n w sc ri u d d s u s d t a h e e t e t l t r d e t e a ai f l h td e o o n s e a o h o o f o a wi eb s p s i l e k r s l t n a d i es o t s p s i l n l s me t t e t o s e p a e o u i n t h r t o s e a a y i t . hh b o nh e b si Ke r s UP C c n e s n o h o tg a hc c n i o ; h n l o o n sr p d a a y i y wo d : L ; o v ri f r mao r p i 0 d t n p e o i c mp u d ; i n l ss o c i c a
6762013酚类测定条件

6762013酚类测定条件
酚类化合物的测定条件通常涉及使用特定的分析方法和实验条件。
一般来说,酚类的测定条件包括但不限于以下几个方面:
1. 分析方法,常见的酚类化合物测定方法包括高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、荧光光谱法等。
不同的分析方法会有不同的条件要求。
2. 样品处理,在进行酚类化合物的测定前,需要对样品进行适当的处理,例如提取、稀释、净化等,以确保测定的准确性和可靠性。
3. 实验条件,包括但不限于温度、压力、流速、检测波长、柱温等实验条件的设定,这些条件会根据具体的分析方法和仪器设备而有所不同。
4. 标准曲线的建立,在测定酚类化合物时,通常需要建立标准曲线,以便后续的定量分析。
建立标准曲线需要使用已知浓度的标准品进行测定,从而得到浓度和响应值之间的关系。
总的来说,酚类化合物的测定条件会因具体的分析方法、实验条件和样品特性而有所不同。
在进行测定时,需要根据具体情况选择合适的方法和条件,以确保测定结果的准确性和可靠性。
环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法 (HJ 638-2012)

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 638-2012环境空气 酚类化合物的测定高效液相色谱法Ambient air- Determination of phenolic compoundsby high performance liquid chromatography(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2012-02-29发布 2012-06-01实施 环 境 保 护 部 发布前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (5)12 废物处理 (5)附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限 (6)附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度汇总表 (7)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中酚类化合物的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中酚类化合物的高效液相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:长春市环境监测中心站。
本标准验证单位:沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、吉林出入境检验检疫局技术中心和吉林省产品质量监督检验院。
本标准环境保护部2012年2月29日批准。
本标准自2012年6月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法警告:酚类化合物属于有毒物质,试样制备过程应在通风橱内进行操作,操作人员应避免直接接触皮肤和衣物。
1适用范围本标准规定了测定环境空气中酚类化合物的高效液相色谱法。
本标准适用于环境空气中12种酚类化合物的测定(具体测定组分见附录A)。
生物体内多酚类物质的化学分析

生物体内多酚类物质的化学分析多酚类物质是指由多个酚类结构单元组成的高分子化合物,广泛存在于植物、动物和微生物中。
多酚类化合物因其丰富的生物活性而备受关注,尤其是对于植物中的多酚类化合物,其具有重要的抗氧化、抗炎、抗菌、保健等作用,已成为研究热点。
在现代植物学和营养学领域,多酚类化合物是经常被研究的领域之一。
本文将探讨生物体内多酚类物质的化学分析方法及应用。
多酚类物质的主要分类在植物体内,多种多酚类物质存在,分别具有不同的化学结构和生物功能。
常见的多酚类物质可以分为两类:类黄酮和酚酸类。
其中,类黄酮包括黄酮类、异黄酮类、花青素等,酚酸类包括儿茶素、黄酮酸等。
生物体内多酚类物质的提取和分离多酚类物质在植物体内含量很低,通常需要进行提取和分离。
不同的多酚类物质对于提取溶剂的选择也不同。
对于类黄酮类物质,95%的乙醇、水/乙酸乙酯或水/乙酸丙酮为常用的提取溶剂。
对于酚酸类物质,酸性乙醇或水醇混合物适合提取。
提取的多酚类物质经常需要经过分离、纯化和鉴定等步骤。
色谱是多酚类物质分离和纯化的主要手段。
此外,高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳也常用于多酚类物质的分析与检测。
多酚类物质的分析与检测多酚类物质的化学结构复杂,而且不同的多酚类物质具有不同的生物活性和功能,在分析和检测上也需要多种手段。
常见的分析方法有光谱法、色谱法和质谱法等。
光谱法紫外光谱和荧光光谱是多酚类物质分析中常用的光谱方法。
光谱法可以通过分析物质在紫外或荧光光线下的吸收或发射,确定其结构与含量。
比如紫外光谱可以用于检测多酚类物质中的花青素和儿茶素含量等。
荧光光谱则可以用于确定多酚类物质的食品添加物中的含量和种类等。
色谱法色谱法是常用的多酚类物质分离和检测方法。
液相色谱法(LC)和气相色谱法(GC)是常见的色谱分析方法。
对于多酚类物质的检测,通常采用HPLC。
HPLC在分离多酚类物质上有很高的分辨能力和浓度检测灵敏度。
质谱法质谱法是一种较为精确的分析手段。
植物酚类的测定
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植物酚类的测定引言:植物酚类化合物是一类具有芳香环结构的有机化合物,广泛存在于植物中。
它们具有多种生物活性,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用,因此引起了人们的广泛关注。
本文将介绍植物酚类的测定方法及其应用。
一、植物酚类的分类和特点植物酚类化合物包括黄酮类、酚酸类、苯酚类等多种类别。
它们的共同特点是含有苯骨架,具有芳香性和活性基团,具有较强的抗氧化性和生物活性。
二、植物酚类的提取方法植物酚类的提取通常采用溶剂提取法。
首先将植物材料研磨成粉末状,然后用适量的溶剂(如乙醇、甲醇等)浸泡一段时间,使酚类化合物溶解于溶剂中。
接着,用离心机离心,将溶液和固体分离。
最后,通过浓缩溶剂,得到含有植物酚类的提取液。
三、植物酚类的测定方法1. 分光光度法分光光度法是一种常用的测定植物酚类含量的方法。
该方法利用植物酚类在特定波长下的吸光度与其浓度成正比的原理进行测定。
首先,选取合适的波长,使植物酚类在该波长下具有较大的吸光度差异。
然后,根据标准曲线,测定待测样品的吸光度,并计算出植物酚类的浓度。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种准确、灵敏的测定植物酚类的方法。
该方法利用植物酚类在色谱柱上的保留时间和峰面积与其浓度成正比的关系进行测定。
首先,选取适当的色谱柱和流动相,将待测样品注入色谱系统。
然后,根据标准曲线,测定植物酚类的峰面积或保留时间,并计算出其浓度。
3. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的测定植物酚类的方法。
该方法利用植物酚类在气相色谱柱上的分离和检测,以及峰面积与浓度的关系进行测定。
首先,将待测样品注入气相色谱仪,通过柱温程序升温,使植物酚类在色谱柱上分离。
然后,根据标准曲线,测定植物酚类的峰面积,并计算出其浓度。
四、植物酚类的应用植物酚类具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性,因此在医药、食品、化妆品等领域有广泛的应用。
例如,黄酮类化合物被广泛用于抗癌药物的研发;酚酸类化合物被用于生物防腐剂的制备;苯酚类化合物则被应用于化妆品的抗氧化剂。
2,4-二叔丁基苯酚液相色谱法
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2,4-二叔丁基苯酚是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、化工、香料等领域。
为了对其进行分离和分析,液相色谱法成为一种常用的手段。
在以下文章中,我们将详细介绍2,4-二叔丁基苯酚液相色谱法的原理、方法和应用。
一、原理液相色谱法是一种利用固定相和流动相之间相互作用进行分离的分析方法。
而2,4-二叔丁基苯酚作为一种多功能酚类化合物,在液相色谱法中通常采用反相色谱柱进行分离。
反相色谱柱的固定相是疏水性的,当样品在流动相的作用下在固定相表面发生吸附和解吸附过程,从而实现对2,4-二叔丁基苯酚的分离。
二、方法1. 样品制备:将样品溶解于适当的溶剂中,经过滤得到待测溶液。
2. 仪器条件:选择适当的反相色谱柱、流动相和检测波长等仪器条件。
3. 参数设定:根据样品的性质和分析要求,设置好进样量、流速、温度等参数。
4. 色谱分离:将待测溶液经过色谱柱分离,利用流动相的作用在色谱柱中实现对2,4-二叔丁基苯酚的分离。
5. 检测和定量:通过检测波长对所得色谱峰进行检测和定量分析。
三、应用2,4-二叔丁基苯酚液相色谱法在医药、化工、香料等领域有着广泛的应用。
在医药领域,可以用于对药物中残留的2,4-二叔丁基苯酚进行快速准确的分析,保障药品的质量安全。
在化工领域,可以用于对工业中生产的2,4-二叔丁基苯酚进行监测和控制,防止对环境的污染。
在香料领域,可以用于对香精香料中的2,4-二叔丁基苯酚进行定量分析,保证香精香料的质量和安全。
2,4-二叔丁基苯酚液相色谱法是一种重要的分析手段,具有快速、准确、灵敏的特点,对于2,4-二叔丁基苯酚的分离和分析有着重要的应用价值。
希望本文对您对该项技术的认识有所帮助,谢谢阅读!2,4-二叔丁基苯酚是一种多功能酚类化合物,广泛应用于医药、化工和香料等领域。
由于其应用广泛,对其进行准确、快速的分离和分析显得尤为重要。
本文将延续讨论2,4-二叔丁基苯酚液相色谱法的原理、方法和应用,并说明其在环境监测、食品安全等方面的重要性。
酚类化合物液相色谱法
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酚类化合物液相色谱法是一种用于分离和检测酚类化合物的方法。
该方法利用高效液相色谱技术,通过选择合适的色谱柱、流动相、柱温和流速等条件,对酚类化合物进行分离和检测。
在液相色谱法中,酚类化合物通常被固定相吸附,并在流动相的带动下通过色谱柱。
由于不同酚类化合物在固定相和流动相之间的分配系数不同,因此它们在色谱柱上的停留时间也不同,从而实现分离。
液相色谱法具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点,适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚等酚类的测定。
需要注意的是,液相色谱法在分析过程中可能会受到一些干扰因素的影响,如样品中的杂质、流动相的成分和浓度等。
因此,在进行液相色谱分析时,需要选择合适的实验条件,并对实验结果进行合理的解释和评估。
环境监测-液相测定(酚类、苯胺类)
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1.00mL含5.0ug硫化物的标准使用液,临用时现配。
标准曲线 的绘制
分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的硫 化钠标准使用液置50mL比色管中,加水至40mL,加对 氨基二甲苯溶液5mL,密塞。颠倒一次,加硫酸铁氨溶 液1mL,立即密塞,充分摇匀。10min后,用水稀释至标 线,混匀。用10mm比色皿,以水为参比,在665nm处
标定:在250mL碘量瓶中,加入10mL1mol/L的乙酸锌溶液, 10.0ml待标定的硫化钠溶液及20.0ml0.1mol/L的碘标准溶液,用水稀释 至60mL,加入(1+5)硫酸至5mL,密塞摇匀。在暗处放置5min,用 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指 示液,继续滴加至蓝色刚好消失为止,记录标准液用量。
酸中浸泡过夜,用蒸馏水洗至中性为止,然后干燥,在350℃下活化
4小时,冷却后放在干燥箱中备用。)
用橡胶管将采样管与采样器连接,采样时采样管 垂直向上进行采样,采样流速为0.8L/min,采集 时间为20~120min,同时记录采样时的温度和大 气压。采样结束后,将采样管两端封闭,在4℃ 冷藏保存,以备分析。
水中硫化物包括溶解性的 H2S、HS-、S2- ,存在于悬浮
物中的可溶性硫化物,酸可溶性金属硫化物以及未电离的有、 无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散到空气中,产生臭味, 且毒性很大。硫化氢除自身能腐蚀金属外,还可能被污水中 的微生物氧化成硫酸,进而腐蚀下水道等。因此硫化物是水 体污染的一项重要指标。
1. 滤筒处理和称重。用铅笔将滤筒编号,在105~110℃烘烤1 小时,取出放入干燥箱中冷却至室温,用感量0.1mg天平 称量,两次重量之差不超过0.5mg。当滤筒在400℃以上高 温排气中使用时,为了减少滤筒本身减重,应预先在 400℃高温箱中烘烤1小时,然后放入干燥器中冷却至室温, 称量至恒重。放入专用的容器中保存。
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酚类化合物的测定----液相色谱分析法
1 范围
1.1 本法规定了液相色谱法测定水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚。
1.2 本法适用于生活饮用水、地下水和地表水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定。
1.3 本法的最低检测质量浓度:取水样1.0L,固相萃取后溶剂洗脱,定容1.0mL,进样体积40μL,最低检测质量浓度(μg/L)见下表。
最低检测质量浓度
酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酚2,4-二氯酚2,4,6-三氯酚五氯酚
S
p i,μg/L 0.16 0.032 0.15 0.093 0.14 0.072 0.61 0.12 0.56 0.35 0.54 0.27
2 原理
用固相小柱吸附水中酚类化合物,然后用溶剂洗脱,经氮吹气浓缩至一定体积后,用反相高压液相色谱法分析。
在反相色谱柱上以甲醇/(水+乙酸)为流动相把经预处理的酚类化合物分离,用二极阵列检测器或紫外检测器,测定各种酚的峰高或峰面积,以外标法定量。
3 试剂
3.1 流动相
3.1.1 甲醇:HPLC级,经0.22μm滤膜过滤。
3.1.2 高纯水:经0.22μm滤膜过滤。
3.2 标准物
酚类标准储备液各组分浓度(μg/mL)
苯酚200
4-硝基酚50
3-甲基酚200
2,4-二氯酚200
2,4,6-三氯酚200
五氯酚200
3.3 四氢呋喃:重蒸馏。
3.4 正己烷:重蒸馏。
3.5 硫酸:0.5mol/L。
3.6 冰乙酸。
3.7 无水亚硫酸钠。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪:可编程紫外检测器。
4.2 微量注射器:50μL、100μL。
4.3 色谱柱:C18或C8柱。
4.4 化学工作站。
4.5 尖底浓缩瓶:10ml具刻度。
4.6 富集柱。
5 样品
5.1 水样采集及贮存方法:样品应贮于棕色玻璃瓶中避光,用硫酸调pH至<2,冷冻保存,应尽快过柱,检测。
5.2 样品的预处理
5.2.1 富集柱的活化:首先用10~15ml甲醇活化,再用30ml纯水活化,然后浸在纯水。
5.2.2 样品富集:取1.0L水样,加入0.5mol/L硫酸使pH达到1.5~2,然后以5~10ml/min 的流速使水样通过富集柱。
若样品是饮用水,先用无水硫酸钠脱氯,若是地面水则用快速定量滤纸过滤后过柱。
样品富集完毕后将小柱在空气中干燥10min,再用2ml四氢呋喃洗脱置于尖底浓缩瓶内。
若有杂峰影响苯酚等的测定,可先用正己烷2ml洗脱后,再用四氢呋喃洗脱,定容体积均为1.0ml,分别贮存。
5.2.3 样品测定时,抽取洗脱液进样,可平行测定三次。
若用正己烷洗脱,则分别测定,将定量结果相加。
6 步骤
6.1 调整仪器
6.1.1 化学工作站:选择各种色谱条件。
6.1.2 柱箱温度:35℃~40℃。
6.1.3 流动相:A—甲醇/ϕ(CH3COOH)=1%;B—纯水/ϕ(CH3COOH)=1%。
6.1.4 流速:0.6~1.2ml/min(微径柱0.2~0.4ml/min)。
6.1.5 梯度:根据各自仪器分离情况确定,以下条件供参考。
7.5min A:B=45:55 0.6ml/min
9.5min A=90 1.2ml/min
4.0min B=90 1.2ml/min
9.0min A:B=45:55 0.6ml/min
6.1.6 检测器:在柱压稳定后开启检测器设立波长变换程序表。
各酚类特征波长
酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酚2,4-二氯酚2,4,6-三氯酚五氯酚波长,nm 275 320 275 295 295 305 6.2 定量方法:外标法。
6.3 标准样品
6.3.1 标准样品的制备:取50μL储备液+950μL甲醇混合后为使用液。
标准样品每个样品进样三次,相对标准偏差小于7%即可认为仪器稳定。
每批样品必须同时制备标准曲线。
6.3.2 标准曲线制作:按下表配制标准溶液。
使用液进样体积,μL 苯酚 4-硝基酚 3-甲基酚2,4-二氯酚2,4,6-三氯酚五氯酚
5.0 10 20 40 50 12.5 50 50 50 50 100 25 100 100 100 100 200 50 200 200 200 200 400 100 400 400 400 400
6.4 进样操作
6.4.1 进样方式:微量注射器手工进样。
6.4.2 进样量:20~40μL。
6.5 定性分析
6.5.1 各组分出峰顺序:苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚。
6.5.2 保留时间:以苯酚出峰时间为1的相对保留时间见下表。
各酚类相对保留时间
酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酚2,4-二氯酚2,4,6-三氯酚五氯酚相对保留时间275 320 275 295 295 305 6.6 定量分析
6.6.1 色谱峰的测量:测量峰高或峰面积,根据标准曲线计算定量,或由化学工作站根据标准曲线计算定量。
6.6.2 计算:被测样浓度按下式计算:
ρi=(ρis×h i×V1×V2)/(h is×V3×V4)
式中:
ρi—试样中酚类质量浓度,μg/L;
ρis—标样中酚类质量浓度,μg/μL;
h i—样品峰高,mm;
h is—标样峰高,mm;
V1—标样进样体积,μL;
V2—样品浓缩液体积,μL;
V3—样品浓缩液进样体积,μL;
V4—被提取的样品体积,L。
7 注意事项
7.1 使用标准样品条件
7.1.1 标准样品进样体积与试样体积相同,标准样品浓度应接近试样的浓度。
7.1.2 标准样品尽可能同时分析,直接与单个标样比较以测定浓度。
7.2 安全
7.2.1 所用有机溶剂甲醇有毒性,四氢呋喃、正己烷易燃,均为易挥发性试剂,操作时必须遵守有关规定,重蒸馏有机溶剂必须在通风柜中进行,严禁明火。
7.2.2 分析的酚类化合物有毒,操作时必须小心谨慎,戴上一次性手套等防护措施。
7.2.3 用过的废液集中处理后排放。