加标回收率
加标回收率实验的步骤
加标回收率实验的步骤
进行加标回收率实验的步骤如下:
1. 准备样品:选择一种已知浓度的标准品,准备待测物样品,并使标准品和样品的性质相似。
2. 添加标准品:向已知浓度的标准品中加入一定量的待测物样品,使其浓度不同于标准品。
3. 提取样品:根据待测物样品的性质,选择适当的提取方法,将样品中的待测物提取出来。
4. 测定浓度:使用适当的分析方法,比如色谱法、光谱法或电化学法,测定提取后待测物样品的浓度。
5. 计算回收率:根据测得的待测物样品浓度和添加的标准品浓度,计算加标回收率。计算公式为回收率(%) = 检测值/加标值× 100。
6. 重复实验:重复以上步骤,进行多次实验,并计算平均回收率和相对标准偏差,以评估实验的精密度和准确度。
7. 数据分析:通过比较加标回收率的结果,评估样品中待测物的提取和测定的准确性,并根据实验结果进行必要的修正和调整。
注意事项:
- 在实验过程中,应严格控制待测物样品、标准品和试剂的质
量和纯度,以避免干扰实验结果。
- 需要注意实验条件的控制,包括温度、pH值、反应时间等,以确保实验的可重复性和可比性。
- 在实验过程中,要严格遵守实验安全操作规程,并使用适当
的个人防护装备。
怎么做加标回收率
怎么做加标回收率
做法于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素处理同样品,
加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即加标回收率回收率
还有一些具体的公式计算。根据你实际情况你应该用得到。
回收率(%)=[加标测定量(mg)-样品测定量(mg)]/实际加标量(mg)
说明:
1、加标测定量(mg)= 在标准曲线下测定所得加标样的浓度(mg/mL)×定容体积(mL)
2、未知样的浓度(mg/g)=[在标准曲线下测定所得未知样浓度(mg/mL)×定容体积(mL)]/未知样的质量m1(g)
3、样品测定量(mg) = 未知样浓度(mg/g)×加标样所称样品质量m2(g)
4、实际加标量(mg)= 所加标样浓度(mg/mL)×加入标样的体积(mL)
5、未知样:需要测定的样品
6、加标样:样品+加入的标准溶液
检测方法标准中加标回收率范围
检测方法标准中加标回收率范围
加标回收率是检测方法中的一项重要指标,用于评估分析方法的准确性和精确性。通常情况下,加标回收率的范围可以根据不同的行业和具体的分析要求来确定。以下是一般情况下常见的加标回收率范围:
1. 在环境监测领域,常见的加标回收率范围为80%~120%。这个范围的选择是考虑到样品中可能存在的干扰物质和分析方法的不确定性,同时保证了分析结果的准确性和可靠性。
2. 在药物分析和食品安全领域,加标回收率范围通常要求更严格,一般要求在90%~110%之间。这是因为药物和食品的质量安全对人体健康至关重要,所以对分析方法的准确性有更高的要求。
需要注意的是,加标回收率的范围应该是根据实际情况和具体分析要求来确定的,并且需要根据具体实验条件和分析项目进行调整。在确定加标回收率范围时,还需要考虑到仪器的精确度、标准物质的纯度和稳定性等因素。最终的范围选择应该具有科学性、合理性和可操作性。
加标回收率标准
加标回收率标准
加标回收率标准是指在实验室分析过程中,为了评估实验结果的准确性和可靠性而采用的一种质量控制方法。通过计算加标回收率,可以了解实验过程中是否存在干扰因素,以及实验结果的可靠性。下面将详细说明加标回收率的定义、计算方法和应用。
一、加标回收率的定义
加标回收率是指将已知量的标准物质添加到样品中,然后按照实验方法进行提取、分离和测定,计算得到的回收率。加标回收率可以反映实验过程中样品处理、提取和测定的准确性,以及实验方法的可靠性。
二、加标回收率的计算方法
加标回收率的计算方法通常包括以下步骤:
1.添加标准物质:将已知量的标准物质添加到样品中,使其与样品中的待测物质处于同一浓度水平。
2.提取和测定:按照实验方法对样品进行处理、提取和测定,得到样品中待测物质的浓度。
3.计算回收率:通过比较添加的标准物质浓度与实际测定的浓度之比,计算得到加标回收率。
4.加标回收率的计算公式为:
回收率 = (测定浓度 - 样品浓度) / 添加标准物质浓度×100%
其中,测定浓度是指按照实验方法测定的样品中待测物质的浓度,样品浓度是指未添加标准物质时样品的浓度。
三、加标回收率的应用
加标回收率在实验室分析中具有广泛的应用价值,以下是其主要应用领域:
1.质量控制:加标回收率是实验室质量控制的重要指标之一,可以用来评估实验结果的准确性和可靠性。如果加标回收率不符合要求,需要对实验过程进行检查和分析,找出干扰因素并进行纠正。
2.方法验证:在实验室方法验证过程中,加标回收率是评估方法可行性和可靠性的重要指标之一。通过比较不同时间、不同实验员和方法之间的加标回收率,可以评估方法的稳定性和可重复性。
加标回收法
加标回收率
加标回收率,指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。
分类
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.
理论公式
理论公式使用的前提条件
文献[1 ]中对加标回收率的解释是:"在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. "因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
理论公式使用的约束条件
文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处
( 1) 各文献对公式中"加标量"一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。
加标回收率
加标回收率
加标回收率是一种广泛应用于环境监测、食品安全监测、药物分析
等领域的质量控制方法。它通常用于验证分析方法的准确性和可靠性,评估仪器的精度和重现性,并确保分析结果的准确性和可靠性。在许多实验室中,加标回收率是一项常规的质量控制程序。
加标回收率的定义是指在分析样品中添加已知浓度的标准品,然后
通过分析方法来测定该标准品的回收率。回收率表示从理论上预期
的值中获得的实际分析结果的准确性和可靠性。如果回收率接近100%,则说明分析方法准确可靠;如果回收率显著低于100%,则说明存在一些未知的误差源或分析方法的不准确性。
实施加标回收率的步骤通常包括以下几个方面:
1. 准备标准品:在分析前,需要准备一系列的标准品。这些标准品
通常是已知浓度的化合物或混合物,其浓度范围应该能够覆盖实际
样品中可能存在的浓度范围。
2. 加标:将已知浓度的标准品添加到实际样品中,并确保标准品的
加入量在实际样品中相对较小,以避免对样品本身性质的影响。加
标量的选择应根据实际情况进行合理确定。
3. 分析:使用合适的分析方法对加标样品进行测定。分析方法可以是色谱法、光谱法、质谱法等,具体选择根据分析目的和标准要求来确定。
4. 计算回收率:根据分析结果计算回收率。回收率的计算方法通常是通过测定样品中目标物的浓度与添加的标准品浓度之间的比较来进行。计算公式为:回收率(%) = (测定值/理论值) × 100%。
加标回收率可用于确定分析方法的精确度和可靠性,并评估实验室中不同仪器和人员之间的结果一致性。在实际分析中,如果多个分析员在不同仪器上对相同的样品进行分析,并且得到的回收率结果非常接近,那么可以判定该分析方法和仪器是准确可靠的。
什么是加标回收?
什么是加标回收?
1加标回收率的作用
加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。也是反映监测结果准确度的一个指标。
2加标回收的定义
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.
3理论公式
理论公式使用的前提条件
有文献中对加标回收率的解释是:'在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. '因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
理论公式使用的约束条件
有文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处
( 1) 各文献对公式中'加标量'一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。
加标回收率计算方法
加标回收率计算方法
加标回收率
有空白加标回收和样品加标回收两种
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加
标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回
收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对
于它的计算方法, 给定了一个理论公式:
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.
理论公式使用的约束条件
加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍, 且加标后的总含量
不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况
下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽
管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果
产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电
土壤加标回收率计算公式
土壤加标回收率计算公式
以土壤加标回收率计算公式为标题,我们将探讨土壤加标回收率的计算方法及其在环境科学研究中的应用。
一、引言
土壤加标回收率是环境科学研究中常用的指标之一,用于评估土壤中目标物质的提取效率和分析测定的准确性。通过计算土壤加标回收率,我们可以了解到分析方法的可靠性,进而评估土壤样品分析结果的准确性。
二、土壤加标回收率的定义
土壤加标回收率是指在实验室中向土壤样品中添加已知浓度的目标物质,经过样品处理和分析测定后,计算目标物质回收的百分比。通常以百分比形式呈现,回收率越高,表示分析方法的准确性和提取效率越高。
三、土壤加标回收率的计算公式
土壤加标回收率的计算公式如下:
回收率(%)=(实测浓度/加标浓度)× 100%
其中,实测浓度是指通过分析测定得到的目标物质浓度,加标浓度是已知添加到土壤样品中的目标物质浓度。
四、土壤加标回收率的应用
1. 评估分析方法的准确性:通过计算土壤加标回收率,可以评估分析方法的准确性。如果回收率接近100%,说明分析方法准确可靠;如果回收率偏低或偏高,可能存在分析误差或提取效率低的问题,需要进一步优化分析方法。
2. 质量控制和质量保证:土壤加标回收率可用于质量控制和质量保证,确保分析结果的准确性和可靠性。通过在分析过程中加入标准物质,可以监控样品处理和分析测定的过程,及时发现和纠正潜在的误差。
3. 比较不同实验室或不同分析方法的性能:土壤加标回收率可以用于比较不同实验室或不同分析方法的性能。通过在同一土壤样品中添加已知浓度的目标物质,并由不同实验室或采用不同分析方法进行测定,可以评估它们的准确性和可比性。
加标回收率计算方法
加标回收率
有空白加标回收和样品加标回收两种
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.
理论公式使用的约束条件
加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况
下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮
(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
液相色谱加标回收率范围多少符合标准
液相色谱(HPLC)是一种高效、准确的化学分析技术,广泛应用于制药、环境监测、生物化学等领域。HPLC分析通常需要对样品进行加标,以确定目标化合物的浓度。而加标回收率则是评价HPLC分析准确性
的重要指标之一。那么液相色谱加标回收率范围多少符合标准呢?接
下来,笔者将就此问题展开讨论。
1.回收率的定义
我们需要了解回收率的定义。回收率是指在分析化学中,通过分析方
法得到的结果与标准值的接近程度。回收率的计算公式为:(实测值/加标值)*100。在液相色谱分析中,通常通过加标的方式确定目标化
合物的浓度,然后分析得到的实测值与加标值进行比较,计算出回收率。
2.符合标准的回收率范围
那么,液相色谱加标回收率符合标准的范围是多少呢?一般来说,回
收率在80到120之间被认为是合格的。具体来讲,回收率高于100
可能意味着分析方法存在系统误差,而低于80则可能意味着样品预处理、仪器操作等方面存在问题。回收率在80到120之间符合标准。
3.回收率受影响因素
回收率的测定受到多种因素的影响,主要包括样品的性质、分析方法
的选择、仪器操作的技巧等。样品的性质会影响回收率,如样品的复
杂性、挥发性、稳定性等。分析方法的选择也会影响回收率,不同的
方法有不同的适用范围和准确度。仪器操作的技巧对回收率也有重要影响,包括溶剂的选择、进样量的控制、流速的调整等。
4.提高回收率的方法
为了确保液相色谱加标回收率符合标准,需要采取一些措施来提高回收率。要合理选择分析方法,根据样品的性质和需要确定最适合的分析方法。在样品预处理过程中要严格控制条件,确保样品的完整性和稳定性。在仪器操作过程中要严格按照操作规程进行,尽量减小操作误差,提高分析准确度。
加标回收率
加标回收率
加标回收率,是指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算
方法,给定了一个理论公式:
加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.
理论公式
理论公式使用的前提条件
在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测
定结果扣除样品的测定值,以计算回收率.因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。
理论公式使用的约束条件
加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
理论公式的不足之处
(1)各文献对公式中"加标量"一词的定义,均未准确给定,使其含义不是十分明确.从公式的分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式的分母上理解,应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位。
(2)若公式中的加标量为浓度单位,此时的加标量并不是指标准溶液的浓度,而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值.这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来。
加标回收率计算示例
加标回收率计算示例计算时单位要一致:
1、测定过程
1分别取100ml水样两份
2向其中一份加入浓度为1000ug/mL的标准溶液,
3相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表
2、加标回收率的计算
1加标液体积小于等于加标样品体积1%可忽略加标体积时质控表编写
例如:标准溶液浓度为1000ug/mL
实验室质量控制记录表
实验室质量控制记录表
加标前测定值=样品浓度×体积=L×100mL=
加标后测定值=样品浓度×体积=L×100mL=
加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L×1mL=1mg
2加标液体积大于加标样品体积1%,不能忽略加标溶液的体积例如:标准溶液浓度为100mg/L
实验室质量控制记录表
说明:加标前测定值:100mLL=
加标后测定值:100+10=
谁能告诉我,啥是加标回收率?
谁能告诉我,啥是加标回收率?
“
在测定样品的同时,于同⼀样品的⼦样中加⼊⼀定量的标准物质进⾏测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。。。
加标回收率:
分为空⽩加标回收和样品加标回收两种
空⽩加标回收:
在没有被测物质的空⽩样品基质中加⼊定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的⽐值即为空⽩加标回收率。
样品加标回收:
相同的样品取两份,其中⼀份加⼊定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的⼀份所得的结果减去未加标⼀份所得的结果,其差值同加⼊标准物质的理论值之⽐即为样品加标回收率。
加标回收率的测定,是实验室内经常⽤以⾃控的⼀种质量控制技术,对于它的计算⽅法,给定了⼀个理论公式:
加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.
加标回收率:理论公式的使⽤条件与不⾜
1.理论公式使⽤的前提条件:
⽂献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同⼀样品的⼦样中加⼊⼀定量的标准物质进⾏测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”因此,使⽤理论公式时应当满⾜以下2个条件:
①同⼀样品的⼦样取样体积必须相等;
②各类⼦样的测定过程必须按相同的操作步骤进⾏;
2.理论公式使⽤的约束条件:
⽂献中强调指出:
加标量不能过⼤,⼀般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过⽅法的测定上限;加标物的浓度宜较⾼,加标物的体积应很⼩,⼀般以不超过原始试样体积的1%为好。
3.理论公式的不⾜之处:
(1)各⽂献对公式中“加标量”⼀词的定义,均未准确给定,使其含义不是⼗分明确。从公式的分⼦上分析,加标量应为浓度单位;从公式的分母上理解,应为加⼊⼀定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位。
加标回收率操作规程
加标回收率操作规程
1. 引言
加标回收率是实验室中一项常用的质量控制指标,用于评估分析方法的准确性
和可靠性。本操作规程旨在规范实验室操作人员进行加标回收率实验的步骤和要求,确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 实验目的
确定分析方法的灵敏度和准确性,评估实验室仪器的稳定性和分析人员的操作
水平。
3. 实验仪器和试剂
•气相色谱仪
•液相色谱仪
•量程内标准品
•待测样品
4. 实验步骤
1.准备工作
–清洗所有玻璃仪器,确保无杂质。
–准备好所有需要使用的仪器和试剂。
–校准仪器并按照要求设置分析方法。
2.选择加标浓度
–根据待测样品的浓度范围,选择合适的加标浓度。通常建议在待测样品的浓度范围内加标。
3.加标品准备
–准备加标品,注意选择合适的溶剂和适量的加标浓度。
–加标品的制备需要进行适当的稀释和混合。
4.实验操作
–将一定量的待测样品放入实验仪器中进行分析。
–记录仪器读数,并计算加标前的浓度。
5.加标操作
–向待测样品中添加适量的加标品,并进行充分混合。
6.再次分析
–重复步骤4,对加标后的样品进行再次分析。
7.计算加标回收率
–根据实验结果计算加标回收率的百分比。
–回收率计算方法为:加标回收率 = (加标后浓度 - 加标前浓度) / 加标浓度 × 100%。
8.结果分析和报告
–分析加标回收率实验结果,评估分析方法的准确性。
–撰写实验报告,包括实验目的、结果、分析和结论等内容。
5. 实验注意事项
•实验操作人员必须具备相关的实验技能和知识,遵循实验室安全规定。
•严格按照操作步骤进行实验,避免操作失误和实验结果的不准确。
加标回收率计算方法
加标回收率
有空白加标回收和样品加标回收两种
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准
物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加
标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回
收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.
对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.
理论公式使用的约束条件
加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0倍, 且加标后的总含
量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。加标后引起的浓度增量在方法测定
上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。对分光光度计来说,吸光度A在0.7
以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况
下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽
管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果
产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮
(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再
行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电
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实验室质量控制技术之一
加标回收率的学习与探讨
1、准确度:单次测定或多次测定的平均值与真值之间的符合程度。准确度用绝对误差和相对误差表示。
2、评价准确度的方法标准物质测定和加标回收率测定。
3、重点学习:加标回收率
一、概念
加标回收率的测定是实验室内常用以自控的一种质量控制技术。
1、加标回收率:在测定样品的同时,于同一样品中加入一定量的标准物质进行同步测定,加标试样测定值与试样测定值的差值与加标量之比,就是加标回收率。
2、空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入一定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与加标量的比值即为空白加标回收率。
3、样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质,两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的量之比即为样品加标回收率。
4、公式: