_TOC-Vwp总有机碳分析仪操作规程1

Standard Operating Procedure

XXX有限公司XXXCo.,Ltd

1.目的

建立TOC-V WP总有机碳分析仪的操作和维护规程。

2.范围

QC实验室使用和维护TOC-V WP总有机碳分析仪。

3.责任

1）QC负责本SOP的编写，修订，培训及实施。

2）QA负责SOP的审核以及监督执行。

4.定义（无）

5. 规程：

5.1 操作规程

5.1.1标准溶液的配制和保存

5.1.1.1 TC 标准溶液的配制方法

准确称取标准试剂邻苯二甲酸氢钾（预先用105℃～120℃加热约1小时后，在干燥器内放冷）2.125g至1L容量瓶中，加水溶解后并稀释至1L的刻度线上，混合均匀。此溶液的碳浓度相当于1000mg C/L（1000mg C/L=1000ppmC），作为标准储备液保存。使用时将此标准储备液用水稀释，配制成所需浓度的标准溶液即可。

5.1.1.2 IC 标准溶液的配制方法

准确称取标准试剂碳酸氢钠（预先在硅胶干燥器中干燥2小时）3.50g和碳酸钠（预先在280℃～290℃下加热1小时后，在干燥器中放冷）4.41g至1L容量瓶中，加水溶解后并稀释至1L刻度线上，混合均匀。此溶液碳浓度相当于1000mg C/L（1000mgC/L=1000ppmC），作为标准储备液保存。使用时将此标准储备液用水稀释，配制成所需浓度的标准溶液即可。

5.1.1.3 标准溶液的保存

标准溶液的浓度容易变化，特别是低浓度的，应密封保存在阴暗处，保存容器最好用玻璃瓶。1000mg C/L的标准储备液密封保存在冰箱中的期限约2个月。稀释后制成的100mg C/L标准溶液密封保存在冰箱中的期限约1周。由于IC标准溶液会吸收大气中的二氧化碳，浓度容易变化，密封保存非常重要。当产生测定值的重现性恶化，或灵敏度变化等现象时，请重新配制标准溶液。如在标准溶液中发现少量混浊时，由于变质的可能性增大，请重新配制。

5.1.2 仪器的准备和样品测试

5.1.2.1 打开电源，按仪器前面右下方的电源键。（电源键再按一次时，仪器的电源关闭。）

电源键

5.1.2.2 载气压力的设定

5.1.2.2.1 载气供应源一侧的压力设定在300kPa。（使用压缩空气或罐装空气时，确认供气压力大于300kPa，小于600kPa。）打开仪器前门，用载气调压旋钮调节压力至200kPa。

5.1.2.2.2 载气流量的设定

设定TOC－V 的载气流量，打开仪器的前门。旋转载气用流量调节上下键，使流量计为200mL/min。

5.1.2.3 软件操作和样品测试

打开计算机，打开“TOC－V样品表编辑器”，联机（预热时间约20分钟）。打开仪器前门，调整TC反应室载气压力，控制在200KPa。调整TC反应室载气流速，控制在200mL/min。如需调节IC反应器吹扫气流（一般工程师初次安装时已经调节）：打开仪器前门，从样品表编辑器下，打开[仪器] ＞[维护］＞[调节喷射气体流速（湿化学）］。在弹出窗口中点击［开始］。旋转吹扫气调节旋钮，至流速为200mL/min。调节后，点击［停止］键。点击［关闭］。若要作标准曲线，则先从[文件] ＞[新建] ＞[标准曲线]根据标准曲线向导设定相关参数；若要作样品，则先从[插入] ＞[样品] ＞[手动编辑参数] ＞[分析信息] ＞[标准曲线] ＞[注射参数] 根据测定需要，从[插入]中插入[标准曲线]、[样品]或者[监控样品]，分别对应测定标准曲线、未知样品，或者监控样品。

仪器稳定后，即［背景监视］中各项目显示绿色后，将取样管放入被测样品里，点击[开始]，开始测定。选择[查看样品窗口]，可实时看到样品出峰情况。实验结束。结果自动保存。

5.1.2.4 关机

从[仪器]中选择[关机]，确定后载气立刻停止，可以关闭载气阀门。反应室内自动降温，半小时后仪器电源自动关闭。

5.2 设备维护

5.2.1 二氧化碳吸收器的更换

位于仪器后方二氧化碳吸收器（P/N 630-00999）一年更换一次。

5.2.2 卤素脱除器的更换

卤素脱除器吸收氯时，内部的吸收剂发黑变色，随着吸收量的增加向出口侧发展。变色的先端达到快到末端的位置时，更换新的卤素脱除器。

5.3 使用注意事项

5.3.1本仪器测碳浓度大于200PPM需要稀释。

5.3.2测过高浓度的液体后再测低浓度需通过多次进样来清洗管路。

5.3.3过硫酸盐的配制

取60g过硫酸钠加15mL磷酸（85%）用纯水溶解并稀释到500mL。

5.3.4酸的配制

取100mL磷酸（85%）用纯水溶解并稀释到500mL。

5.4 校准

5.4.1 校准周期：每年一次和每次维修后。

5.4.2系统适用性试验

5.4.2.1对照品溶液的配制

蔗糖对照品溶液的制备

取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释成每升中约含1.20mg的溶液（每升含碳0.50mg）。

1,4-对苯醌对照品溶液的制备

取1,4-对苯醌对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释成每升中约含0.75mg的溶液（每升含碳0.50mg）。

5.4.2.2试验

取总有机碳检查用水、蔗糖对照品溶液、1,4对苯醌对照品溶液分别进样，依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算，以百分数表示的响应效率应为85% ~ 115%。

r ss- r w

×100%

r s - r w

式中r w为总有机碳检查用水的空白响应值；

r s 为蔗糖对照品溶液响应值；

r ss为1,4-对苯醌对照品溶液响应值。

5.4.3灵敏度试验

5.4.3.1 TC 50ppm标准溶液的配制方法：

将TC标准储备液准确地用纯化水稀释，配制成含碳量为50ppm浓度的标准液。

5.4.3.2 TC反应室载气流量的调节

打开仪器的前门。旋转TC吹扫气流量调节旋钮，使流量计为150mL/min。

5.3.3.3 试验

将50ppm标准溶液，进500uL，按[开始]采集记录数据。重复进样5~6次。使其平均面积为1700±300，CV (n=5~6) ≤1.5%。

5.3.4 重复性试验

5.3.4.1 IC 50ppm标准溶液的配制方法：

将IC标准储备液准确地用纯化水稀释，配制成含碳量为50ppm浓度的标准液。

5.3.4.2 IC反应室载气流量的调节

从样品表编辑器下，打开[仪器] ＞[维护］＞[调节喷射气体流速（湿化学）］。在弹出窗口中点击［开始］。打开仪器前门，旋转IC吹扫气流量调节旋钮，至流速为150mL/min。调节后，点击［停止］键。点击［关闭］。